Текст очень длинный, поэтому разбит на части. Часть 4 из 13.
Ïðèáàâëÿþò 10 ìêë èçîïðîïèëîâîãî ñïèðòà è óäàëÿþò âñþ æèäêîñòü èç îáðàçöà ïðè ïîìîùè âàêóóìíîãî öåíòðèôóãèðîâàíèÿ. Îáðàçåö ãèä- ðîëèçóþò, èñïîëüçóÿ ìåòîä 1. Ïðåèìóùåñòâî äàííîãî ìåòîäà çàêëþ÷àåòñÿ â òîì, ÷òî îñòàòêè äðóãèõ àìèíîêèñëîò íå ó÷àñòâóþò â ïîáî÷íûõ ðåàêöèÿõ, à îáðàçåö íå íóæäàåòñÿ â îáåññîëèâà- íèè ïåðåä ãèäðîëèçîì. ÌÅÒÎÄ 11 Àñïàðàãèí è ãëóòàìèí â ïðîöåññå êèñëîòíî- ãî ãèäðîëèçà ïðåâðàùàþòñÿ â àñïàðàãèíîâóþ êèñëîòó è ãëóòàìèíîâóþ êèñëîòó, ñîîòâåòñòâåí- íî. Îñòàòêè àñïàðàãèíà è àñïàðàãèíîâîé êèñëî- òû îáîçíà÷àþò êàê Asx, à îñòàòêè ãëóòàìèíà è ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû îáîçíà÷àþò êàê Glx. Áåëêè/ïåïòèäû ìîãóò âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ áèñ(1,1-òðèôòîðàöåòîêñè)éîäáåíçîëîì (ÁÒÉ), ïðåâðàùàÿ ïðè ãèäðîëèçå îñòàòêè àñïàðàãèíà è ãëóòàìèíà â îñòàòêè äèàìèíîïðîïèîíîâîé êè- ñëîòû è äèàìèíîìàñëÿíîé êèñëîòû, ñîîòâåòñò- âåííî. Ýòè ïðåâðàùåíèÿ ïîçâîëÿþò îïðåäåëÿòü â áåëêå/ïåïòèäå ñîäåðæàíèå àñïàðàãèíà è ãëóòà- ìèíà â ïðèñóòñòâèè îñòàòêîâ àñïàðàãèíîâîé êè- ñëîòû è ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû. Âîññòàíàâëèâàþùèå ðàñòâîðû. Ãîòîâÿò è ôèëüòðóþò 3 ðàñòâîðà: 0,01 Ì ðàñòâîð òðèôòî- ðóêñóñíîé êèñëîòû (ðàñòâîð À); 5 Ì ðàñòâîð ãóàíèäèíà ãèäðîõëîðèäà, ñîäåðæàùèé 0,01 Ì òðèôòîðóêñóñíîé êèñëîòû (ðàñòâîð Â); ñâåæå- ïðèãîòîâëåííûé ðàñòâîð äèìåòèëôîðìàìèäà, ñîäåðæàùèé 36 ìã/ìë ÁÒÉ (ðàñòâîð Ñ). Ìåòîäèêà. Îêîëî 200 ìêã èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïîìåùàþò â ÷èñòóþ àìïóëó äëÿ ãèäðîëè- çà è ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà À èëè ðàñòâîðà  è 2 ìë ðàñòâîðà Ñ. Àìïóëó äëÿ ãèäðîëèçàãåðìå- òè÷íî çàïàèâàþò â âàêóóìå. Èñïûòóåìûé îáðà- çåö íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 60 °Ñ â òå÷åíèå 4 ÷ â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå. Çàòåì îáðàçåö ïîäâåðãàþò äèàëèçó âîäîé äëÿ óäàëåíèÿ èçáûò- êà ðåàêòèâîâ. Äèàëèçèðîâàííûé îáðàçåö òðèæ- äû ýêñòðàãèðóþò ðàâíûìè îáúåìàìè áóòèëàöå- òàòà è ëèîôèëèçèðóþò. Áåëîê ìîæåò áûòü çàòåì ãèäðîëèçîâàí ñîãëàñíî îïèñàííîé ðàíåå ìåòî- äèêå. Îñòàòêè a, b-äèàìèíîïðîïèîíîâîé êèñëî- òû è a, g-äèàìèíîìàñëÿíîé êèñëîòû îáû÷íî íå îòäåëÿþòñÿ îò îñòàòêîâ ëèçèíà èîíîîáìåííîé õðîìàòîãðàôèåé, èñïîëüçóåìîé ïðè àìèíîêèñ- ëîòíîìàíàëèçå. Òàêèì îáðàçîì, ïðè èñïîëüçî- âàíèè èîííîãî îáìåíà äëÿ ðàçäåëåíèÿ ïðè àìè- íîêèñëîòíîì àíàëèçå ñîäåðæàíèå àñïàðàãèíà è ãëóòàìèíà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ðàçíèöó ìåæäó êîëè÷åñòâåííûì ñîäåðæàíèåì àñïàðàãèíîâîé êèñëîòû è ãëóòàìèíîâîé êèñëîòû, ïîëó÷åííûì ïðè êèñëîòíîì ãèäðîëèçå áåç äåðèâàòèçàöèè è ñ BTI-äåðèâàòèçàöèåé. Êîëè÷åñòâåííîå ñîäåðæà- íèå òðåîíèíà, ìåòèîíèíà, öèñòåèíà, òèðîçèíà è ãèñòèäèíà ìîæåò èçìåíÿòüñÿ ïðè ÁÒÉ-äåðèâà- òèçàöèè; ïðè íåîáõîäèìîñòè îïðåäåëåíèÿ ýòèõ àìèíîêèñëîòíûõ îñòàòêîâ áåëêà/ïåïòèäà ñëåäó- åò ïðîâîäèòü ãèäðîëèç áåç ÁÒÉ-äåðèâàòèçàöèè. ÌÅÒÎÄÎËÎÃÈß ÀÌÈÍÎÊÈÑËÎÒÍÎÃÎ ÀÍÀËÈÇÀ: ÎÁÙÈÅ ÏÐÈÍÖÈÏÛ Ñóùåñòâóåò ìíîæåñòâî ñïîñîáîâ àìèíîêèñ- ëîòíîãî àíàëèçà. Âûáîð êîíêðåòíîãî ñïîñîáà çà÷àñòóþ îïðåäåëÿåòñÿ òðåáóåìîé ÷óâñòâèòåëü- íîñòüþ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ.  öåëîì îêîëî ïîëîâèíû ïðèìåíÿåìûõ ñïîñîáîâ àìèíî- êèñëîòíîãîàíàëèçà îñíîâàíû íà ðàçäåëåíèè ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò ïîñðåäñòâîì èîíîîá- ìåííîé õðîìàòîãðàôèè ñ ïîñëåäóþùåé ïîñòêî- ëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèåé (íàïðèìåð, ñ íèíãèä- ðèíîì èëè î-ôòàëåâûì àëüäåãèäîì). Ìåòîäû ïîñòêîëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèè ìîãóò áûòü èñ- ïîëüçîâàíû äëÿ îáðàçöîâ, ñîäåðæàùèõ íåáîëü- øîå êîëè÷åñòâî áóôåðíûõ êîìïîíåíòîâ (òàêèõ êàê ñîëè è ìî÷åâèíà) è îáû÷íî òðåáóåò îò 5 ìêã äî 10 ìêã èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà äëÿ ïðî- âåäåíèÿ îäíîãî àíàëèçà.
Îñòàëüíûå ìåòîäû àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà îáû÷íî âêëþ÷àþò ïðåäêîëîíî÷íóþ äåðèâàòèçàöèþ ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò (íàïðèìåð, ôåíèëèçîòèîöèàíà- òîì; 6-àìèíîõèíîëèë-N-ãèäðîêñèñóêöèíèìè- äèëêàðáàìàòîì èëè î-ôòàëåâûì àëüäåãèäîì; (äèìåòèëàìèíî)àçîáåíçîëñóëüôîíèëõëîðèäîì; 9-ôòîðåíèëìåòèëõëîðôîðìèàòîì; 7-ôòîð-4-íèò- ðîáåíçî-2-îêñà-1,3-äèàçîëîì) ñ ïîñëåäóþùèì îáðàùåííî-ôàçîâûì ÂÝÆÕ àíàëèçîì. Ìåòîä ïðåäêîëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèè îòëè÷àåòñÿ âû- ñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ (îáû÷íî òðåáóåòñÿ îò 0,5 ìêã äî 1,0 ìêã èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà äëÿ ïðîâåäåíèÿ îäíîãî àíàëèçà), îäíàêî íà íåãî ìîãóò îêàçûâàòü âëèÿíèå êîìïîíåíòû ñîëåâîãî áóôåðà, ñîäåðæàùèåñÿ â èñïûòóåìîì îáðàçöå. Ïðåäêîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ ìîæåò ïðèâåñòè 132 ê îáðàçîâàíèþ ïðîèçâîäíûõ îäíîé àìèíîêèñ- ëîòû, ÷òî ïðèâîäèò ê óñëîæíåíèþ èíòåðïðåòà- öèè ðåçóëüòàòîâ. Äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àìèíîêèñëîòíîãî àíà- ëèçà ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû ïðèâåäåííûå íèæå ìåòîäû. Ïðèáîðû è ðåàêòèâû äëÿ ïðîâå- äåíèÿ ýòèõ èñïûòàíèé êîììåð÷åñêè äîñòóïíû. Êðîìå òîãî, ìíîãèå èç ýòèõ ìåòîäîâ èìåþò ìî- äèôèêàöèè ñ ðàçëè÷íûì ïðèãîòîâëåíèåì ðåàê- òèâîâ, ïðîâåäåíèåì õèìè÷åñêèõ ðåàêöèé, ðàç- ëè÷íûìè õðîìàòîãðàôè÷åñêèìè ñèñòåìàìè è òàê äàëåå. Ñïåöèôè÷åñêèå ïàðàìåòðû ìîãóò îò- ëè÷àòüñÿ â çàâèñèìîñòè îò êîíêðåòíîãî îáîðó- äîâàíèÿ è ìåòîäèêè âûïîëíåíèÿ àíàëèçà. Ìíî- ãèå ëàáîðàòîðèè èñïîëüçóþò íåñêîëüêî ìåòîäèê àìèíîêèñëîòíîãîàíàëèçà, òàê êàê êàæäàÿ èç íèõ èìååò ñâîè ïðåèìóùåñòâà.  êàæäîé èç ýòèõ ìå- òîäèê àíàëîãîâûé ñèãíàë îáíàðóæèâàåòñÿ ñ ïî- ìîùüþ ñèñòåìû ñáîðà äàííûõ, à ïëîùàäè ïè- êîâ èñïîëüçóþòñÿ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäå- ëåíèÿ. ÌÅÒÎÄ 1. ÏÎÑÒÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ ÍÈÍÃÈÄÐÈÍÎÌ Èîíîîáìåííàÿ õðîìàòîãðàôèÿ ñ ïîñòêîëî- íî÷íîé äåðèâàòèçàöèåé ñ íèíãèäðèíîì ÿâëÿåò- ñÿ îäíèì èç íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûõ ìåòî- äîâ, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî àìèíîêèñëîòíîãî àíàëèçà. Êàê ïðàâèëî, äëÿ àíàëèçà áîëüøèíñòâà ñëîæíûõ ôèçèîëîãè÷å- ñêèõ îáðàçöîâ ïðèãîäíîé ÿâëÿåòñÿ êàòèîíîîá- ìåííàÿ ñèñòåìà íà îñíîâå èîíîâ ëèòèÿ, à áûñò- ðàÿ êàòèîíîîáìåííàÿ ñèñòåìà íà îñíîâå èîíîâ íàòðèÿ èñïîëüçóåòñÿ äëÿ áîëåå ïðîñòûõ ñìåñåé àìèíîêèñëîò, ïîëó÷åííûõ ïðè ãèäðîëèçå áåë- êîâ (îáû÷íî 17 àìèíîêèñëîò). Ðàçäåëåíèå àìè- íîêèñëîò íà èîíîîáìåííîé êîëîíêå äîñòèãàåòñÿ ïîäáîðîì ðÍ è èîííîé ñèëû. Äëÿ óëó÷øåíèÿ ðàçäåëåíèÿ ÷àñòî èñïîëüçóþò òåìïåðàòóðíûé ãðàäèåíò. Ïðè âçàèìîäåéñòâèè àìèíîêèñëîòû ñ íèí- ãèäðèíîì îáðàçóåòñÿ ïðîäóêò ñ õàðàêòåðíûì ôèîëåòîâûì èëè æåëòûì öâåòîì. Àìèíîêèñëî- òû, çà èñêëþ÷åíèåì èìèíîêèñëîò, îáðàçóþò ïðîäóêò ôèîëåòîâîãî öâåòà, èìåþùèé ìàêñè- ìóì ïîãëîùåíèÿ ïðè 570 íì. Èìèíîêèñëîòû, òàêèå êàê ïðîëèí, îáðàçóþò ïðîäóêò æåëòîãî öâåòà, èìåþùèé ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ ïðè 440 íì. Ïðîäóêòû ïîñòêîëîíî÷íîé ðåàêöèè ìåæäó íèíãèäðèíîì è ýëþèðóåìûìè èç êîëîíêè àìè- íîêèñëîòàìè äåòåêòèðóþòñÿ ïðè äëèíàõ âîëí 440 íì è 570 íì, à ïîëó÷åííàÿ õðîìàòîãðàììà èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíî- ãî ñîñòàâà. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ áîëüøèíñòâà ïðî- èçâîäíûõ àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 10 ïìîëü, à äëÿ ïðîèçâîäíûõ ïðîëèíà — 50 ïìîëü. Ëèíåéíîñòü ñèãíàëàíàáëþäàåòñÿ â îáëàñòè 20 – 500 ïìîëü ñ êîýôôèöèåíòîì êîð- ðåëÿöèè áîëåå 0,999. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëåòâî- ðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðî- ëèçîì èñïîëüçîâàòü îáðàçöû áåëêà/ïåïòèäà ìàñ- ñîé áîëåå 1 ìêã. ÌÅÒÎÄ 2. ÏÎÑÒÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ Î-ÔÒÀËÅÂÛÌ ÀËÜÄÅÃÈÄÎÌ î-Ôòàëåâûé àëüäåãèä (ÎÔÀ) ðåàãèðóåò ñ ïåðâè÷íûìè àìèíàìè â ïðèñóòñòâèè òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé, îáðàçóÿ ïðîèçâîäíûå èçîèíäîëà ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåíöèåé. Ýòà ðåàêöèÿ èñïîëü- çóåòñÿ äëÿ ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèè ïðè àìèíîêèñëîòíîìàíàëèçå ìåòîäîì èîíîîáìåí- íîé õðîìàòîãðàôèè. Óñëîâèÿ ðàçäåëåíèÿ òàêèå æå, êàê óêàçàíî â ìåòîäå 1.
Äëÿ îáðàçîâàíèÿ ôëóîðåñöèðóþùèõ ïðîèç- âîäíûõ ñ ÎÔÀ âòîðè÷íûå àìèíû (èìèíîêèñëî- òû, òàêèå êàê ïðîëèí) ïðåäâàðèòåëüíî îêèñëÿþò íàòðèÿ ãèïîõëîðèòîì èëè õëîðàìèíîì Ò.  ìå- òîäèêå èñïîëüçóþòñÿ ñèëüíîêèñëîòíûå êàòèî- íîîáìåííûå êîëîíêè äëÿ ðàçäåëåíèÿ ñâîáîäíûõ àìèíîêèñëîò ñ ïîñëåäóþùèì ïîñòêîëîíî÷íûì îêèñëåíèåì íàòðèÿ ãèïîõëîðèòîì èëè õëîðàìè- íîì Ò è ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèåé ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ÎÔÀ è òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé, òàêèõ êàê N-àöåòèë-L-öèñòåèí èëè 2-ìåðêàïòî- ýòàíîë. Äëèòåëüíîå âîçäåéñòâèå íàòðèÿ ãèïî- õëîðèòà èëè õëîðàìèíà Ò íå îêàçûâàåò çàìåòíî- ãî âëèÿíèÿ íà äåðèâàòèçàöèþ ïåðâè÷íûõ àìè- íîêèñëîò. Ðàçäåëåíèå àìèíîêèñëîò íà èîíîîáìåííîé êîëîíêå äîñòèãàåòñÿ ïîäáîðîì ðÍ è èîííîé ñèëû. Ïîñëå ïîñòêîëîíî÷íîéäåðèâàòèçàöèè- ýëþèðóåìûõ àìèíîêèñëîò ñ ÎÔÀ ïðîäóêòû ðå- àêöèè ïðîõîäÿò ÷åðåç ôëóîðèìåòðè÷åñêèé äå- òåêòîð. Èíòåíñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ÎÔÀ- ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò èçìåðÿåòñÿ ïðè äëè- íå âîëíû âîçáóæäàþùåãî ñâåòà 348 íì è äëèíå âîëíû èçëó÷àåìîãî ñâåòà 450 íì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ áîëüøèíñòâà ÎÔÀ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñî- ñòàâëÿåò íåñêîëüêî äåñÿòêîâ ïèêîìîëü. Ëèíåé- íîñòü ñèãíàëàíàáëþäàåòñÿ â îáëàñòè îò íå- ñêîëüêèõ ïèêîìîëü äî íåñêîëüêèõ äåñÿòêîâ íà- 133 íîìîëü. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðîëèçîì èñ- ïîëüçîâàòü îáðàçöû áåëêà/ïåïòèäà ìàññîé áî- ëåå 500 íã. ÌÅÒÎÄ 3. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ ÔÅÍÈËÈÇÎÒÈÎÖÈÀÍÀÒÎÌ Ôåíèëèçîòèîöèàíàò (ÔÈÒÖ) ðåàãèðóåò ñ àìèíîêèñëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ôåíèëòèîêàð- áàìèëüíûõ ïðîèçâîäíûõ (ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûõ), êîòîðûå ìîãóò áûòü îáíàðóæåíû ñ âûñîêîé ÷óâ- ñòâèòåëüíîñòüþ ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðåä- êîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñëîò ñ ÔÈÒÖ ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ÓÔ-ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèì äåòåêòè- ðîâàíèåì. Ïîñëå óäàëåíèÿ ðåàêòèâà ïîä âàêóóìîì ñó- õèå çàìîðîæåííûå ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò ìîãóò õðàíèòüñÿ áåç çàìåòíîé äåñòðóêöèè â òå- ÷åíèå íåñêîëüêèõ íåäåëü. Ðàñòâîð ïðîáû äëÿ ââåäåíèÿ ìîæåò õðàíèòüñÿ â õîëîäíîì ìåñòå â òå÷åíèå 3 äíåé áåç çàìåòíûõ èçìåíåíèé õðîìà- òîãðàôè÷åñêîãî ñèãíàëà. Ðàçäåëåíèå ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ íà êîëîí- êå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãåëåìîêòàäåöèëñèëèëü- íûì äîñòèãàåòñÿ ïóòåì ïîäáîðà êîíöåíòðàöèè àöåòîíèòðèëà è èîííîé ñèëû áóôåðíîãî ðàñòâî- ðà. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ áîëüøèíñòâà ÔÒÊ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñî- ñòàâëÿåò 1 ïìîëü. Ëèíåéíîñòü ñèãíàëàíàáëþäà- åòñÿ â îáëàñòè 20 – 500 ïìîëü ñ êîýôôèöèåíòîì êîððåëÿöèè áîëåå 0,999. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ óäîâëå- òâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðîëèçîì èñïîëüçîâàòü îáðàçöû áåëêà/ïåïòè- äà ìàññîé áîëåå 500 íã. ÌÅÒÎÄ 4. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ 6-ÀÌÈÍÎÕÈÍÎËÈË- N- ÃÈÄÐÎÊÑÈÑÓÊÖÈÍÈÌÈÄÈË- ÊÀÐÁÀÌÀÒÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ 6-àìèíîõèíîëèë-N-ãèäðîêñèñóêöèíèìè- äèëêàðáàìàòîì (ÀÕÊ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäå- ëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåí- íî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ. ÀÕÊ ðåàãèðóåò ñ àìèíîêèñ- ëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ñòàáèëüíûõ ôëóîðåñöè- ðóþùèõ íåñèììåòðè÷íûõ ïðîèçâîäíûõ ìî÷å- âèíû (ÀÕÊ-àìèíîêèñëîò), êîòîðûå ëåãêî ïîä- äàþòñÿ àíàëèçó ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóîðèìåòðè÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. Ðàçäåëåíèå ÀÕÊ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ íà êîëîí- êå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãåëåì îêòàäåöèëñèëèëü- íûì, äîñòèãàåòñÿ ïîäáîðîì êîíöåíòðàöèè àöå- òîíèòðèëà è èîííîé ñèëû áóôåðíîãî ðàñòâîðà.
Ñåëåêòèâíîå ôëóîðåñöåíòíîå äåòåêòèðîâàíèå ïðîèçâîäíûõ ïðè äëèíå âîëíû âîçáóæäàþùåãî ñâåòà 250 íì è ïðè äëèíå âîëíû èçëó÷àåìîãî ñâåòà 395 íì äîïóñêàåò ïðÿìîé ââîä ðåàêöèîí- íîé ñìåñè áåç êàêèõ-ëèáî ñóùåñòâåííûõ ïîïðà- âîê íà îñíîâíîé ôëóîðåñöèðóþùèé ïîáî÷íûé ïðîäóêò — 6-àìèíîõèíîëèí. Èçáûòîê ðåàêòèâà áûñòðî ãèäðîëèçóåòñÿ (t1/2 < 15 ñ) ñ îáðàçîâàíè- åì 6-àìèíîõèíîëèíà, N-ãèäðîêñèñóêöèíèìèäà è äèîêñèäà óãëåðîäà, à ÷åðåç 1 ìèí äàëüíåéøåå îáðàçîâàíèå ïðîèçâîäíûõ íå ïðîèñõîäèò. Ïëîùàäè ïèêîâ äëÿ ÀÊÕ-àìèíîêèñëîò, ïî ñóùåñòâó, íå èçìåíÿþòñÿ, ïî ìåíüøåé ìåðå, â òå÷åíèå 1 íåäåëè õðàíåíèÿ ðàñòâîðîâ ïðè êîì- íàòíîé òåìïåðàòóðå. Ñëåäîâàòåëüíî, ÀÕÊ-àìè- íîêèñëîòû îáëàäàþò áîëåå ÷åì äîñòàòî÷íîé ñòàáèëüíîñòüþ äëÿ ïðîâåäåíèÿ êðóãëîñóòî÷íî- ãî àâòîìàòè÷åñêîãî õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî àíà- ëèçà. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ êàæäîé àìèíî- êèñëîòû, êðîìå öèñòåèíà, íàõîäèòñÿ â îáëàñòè îò 40 ôìîëü äî 320 ôìîëü. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ öèñòåèíà ñîñòàâ- ëÿåò îêîëî 800 ôìîëü. Ëèíåéíîñòü ñèãíàëàíà áëþäàåòñÿ â îáëàñòè 2,5 – 500 ìêìîëü ñ êîýôôè- öèåíòîì êîððåëÿöèè áîëåå 0,999. Äëÿ ïîëó÷å- íèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåíäóåòñÿ ïåðåä ãèäðîëèçîì èñïîëüçîâàòü îáðàçöû áåë- êà/ïåïòèäà ìàññîé áîëåå 30 íã. ÌÅÒÎÄ 5. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ Î-ÔÒÀËÅÂÛÌ ÀËÜÄÅÃÈÄÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿ äåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ î-ôòàëåâûì àëüäåãèäîì (ÎÔÀ) ïðîâîäèò- ñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòî- äîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóîðèìåòðè- ÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. Ìåòîä íå ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü àìèíîêèñëîòû, ÿâëÿþùèåñÿ âòîðè÷- íûìè àìèíàìè (íàïðèìåð, ïðîëèí). ÎÔÀ â ïðèñóòñòâèè òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé ðåàãèðóåò ñ ïåðâè÷íîé àìèíîãðóïïîé, îáðàçóÿ ïðîèçâîäíûå èçîèíäîëà ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåí- öèåé.  êà÷åñòâå òèîëüíûõ ñîåäèíåíèé ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû 2-ìåðêàïòîýòàíîë è 3-ìåð- 134 êàïòîïðîïèîíîâàÿ êèñëîòà. ÎÔÀ íå îáëàäàåò ôëóîðåñöåíöèåé è, ñëåäîâàòåëüíî, íå îáðàçóåò ìåøàþùèõ ïèêîâ. Êðîìå òîãî, åãî ðàñòâîðè- ìîñòü è ñòàáèëüíîñòü â âîäíîì ðàñòâîðå, íàðÿ- äó ñ âûñîêîé ñêîðîñòüþ ðåàêöèè, ïîçâîëÿåò ïðîâîäèòü àâòîìàòè÷åñêóþ äåðèâàòèçàöèþ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì àâòîäîçàòîðà äëÿ ñìåøèâàíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà è ðåàãåíòà. Îñíîâíûì íå- äîñòàòêîì ÎÔÀ ÿâëÿåòñÿ îòñóòñòâèå ó íåãî ñïî- ñîáíîñòè ðåàãèðîâàòü ñî âòîðè÷íûìè àìèíîêèñëîòàìè (íàïðèìåð, ïðîëèíîì). Êîì- ïåíñèðîâàòü äàííûé íåäîñòàòîê ìîæíî ñî÷åòà- íèåì ñ ìåòîäèêàìè, îïèñàííûìè â ìåòîäàõ 7 èëè 8. Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ ÎÔÀ èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ïðîáîïîäãîòîâêè ïåðåä îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ. Òàê êàê ÎÔÀ-ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò íåóñòîé÷èâû, àíàëèç è ðàçäåëåíèå ìåòîäîì ÂÝÆÕ ïðîâîäÿò íåìåäëåííî ïîñëå äåðèâàòèçàöèè. Õðîìàòîãðàô äëÿ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè äîëæåí áûòü îñíàùåíôëóîìåòðè÷åñêèì äåòåêòîðîì äëÿ îá- íàðóæåíèÿ ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò. Èíòåí- ñèâíîñòü ôëóîðåñöåíöèè ÎÔÀ-ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò èçìåðÿþò ïðè äëèíå âîëíû âîçáó- æäàþùåãî ñâåòà 348 íì è äëèíå âîëíû èçëó÷àå- ìîãî ñâåòà 450 íì. Çàÿâëåííûé ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ïðè ôëóî- ðèìåòðè÷åñêîì äåòåêòèðîâàíèè íå íèæå 50 ôìîëü, îäíàêî íà ïðàêòèêå ïðåäåë îáíàðóæå- íèÿ ñîñòàâëÿåò 1 ïìîëü. ÌÅÒÎÄ 6. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ (ÄÈÌÅÒÈË- ÀÌÈÍÎ)-ÀÇÎÁÅÍÇÎËÑÓËÜ- ÔÎÍÈËÕËÎÐÈÄÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ (äèìåòèëàìèíî)àçîáåíçîëñóëüôîíèëõëî- ðèäîì (ÄÀÁÑ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçî- âîé ÂÝÆÕ ñî ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèì äåòåê- òèðîâàíèåì â âèäèìîé îáëàñòè ñïåêòðà. ÄÀÁÑ ÿâëÿåòñÿ õðîìîôîðíûì ðåàêòèâîì è èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ìàðêèðîâêè àìèíîêèñëîò. Àìèíîêèñëîòû, ìàðêèðîâàííûå ÄÀÁÑ (ÄÀÁÑ- àìèíîêèñëîòû), îáëàäàþò âûñîêîé ñòàáèëüíî- ñòüþ è ïðîÿâëÿþò ìàêñèìóì ïîãëîùåíèÿ ïðè 436 íì.
ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîòû âñåõ âñòðå÷àþùèõñÿ â ïðèðîäå ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà êîëîíêå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãå- ëåì îêòàäåöèëñèëèëüíûì, ìåòîäîì îáðàùåí- íî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ èñïîëüçîâàíèåì ãðàäèåíò- íîãî ýëþèðîâàíèÿ è ïîäâèæíîé ôàçû, ñîñòîÿ- ùåé èç àöåòîíèòðèëà è âîäíîé áóôåðíîé ñìåñè. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîòû îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû 436 íì. Ìåòîä ïîçâîëÿåò ïðîâîäèòü ñ îäèíàêîâîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ àíàëèç êàê àìèíîêèñëîò, òàê è èìèíîêèñëîò (òàêèõ êàê ïðîëèí). Ìåòîä äåðèâàòèçàöèè ñ ÄÀÁÑ ïîçâîëÿåò êîëè÷åñòâåí- íî îïðåäåëÿòü îñòàòêè òðèïòîôàíà, ïîëó÷åííûå ïðè ãèäðîëèçå áåëêà/ïåïòèäà ñ ñóëüôîíîâûìè êèñëîòàìè (òàêèìè êàê êèñëîòà ìåðêàïòîýòàí- ñóëüôîíîâàÿ, êèñëîòà ï-òîëóîëñóëüôîíîâàÿ èëè êèñëîòà ìåòàíñóëüôîíîâàÿ) êàê óêàçàíî â ìåòî- äå 2, îïèñàííîì â ðàçäåëå «Ãèäðîëèç áåëêîâ». Äðóãèå ëàáèëüíûå îñòàòêè àìèíîêèñëîò, òàêèå êàê àñïàðàãèí è ãëóòàìèí, ìîæíî àíàëèçèðîâàòü êàê è ïðåäûäóùèå ïîñëå ïðåâðàùåíèÿ èõ â êè- ñëîòó äèàìèíîïðîïèîíîâóþ è êèñëîòó äèàìè- íîìàñëÿíóþ ñîîòâåòñòâåííî, êàê óêàçàíî â ìå- òîäå 11, îïèñàííîì â ðàçäåëå «Ãèäðîëèç áåë- êîâ».  êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà äëÿ ýòîãî ìåòîäà íå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí íîðëåéöèí, òàê êàê îí ýëþèðóåòñÿ â îáëàñòè õðîìàòîãðàì- ìû ñî ñêîïëåíèåì ïèêîâ ïåðâè÷íûõ àìèíîêèñ- ëîò.  êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí íèòðîòèðîçèí, êîòîðûé ýëþè- ðóåòñÿ â ñâîáîäíîé îò ïèêîâ îáëàñòè õðîìàòî- ãðàììû. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîò îáû÷íî ñîñòàâëÿåò 1 ïìîëü. Ïðåäåë îïðåäåëå- íèÿ ÄÀÁÑ-àìèíîêèñëîò – 2 – 5 ïìîëü. Äëÿ ïî- ëó÷åíèÿ óäîâëåòâîðèòåëüíûõ äàííûõ ðåêîìåí- äóåòñÿ äëÿ îäíîãî àíàëèçà èñïîëüçîâàòü 10 – 30 íã ÄÀÁÑ-ïðîèçâîäíûõ áåëêîâîãî ãèäðî- ëèçàòà. ÌÅÒÎÄ 7. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ 9-ÔÒÎÐÅÍÈË- ÌÅÒÈËÕËÎÐÔÎÐÌÈÀÒÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ 9-ôòîðåíèëìåòèëõëîðôîðìèàòîì (ÔÌÔ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñ- ëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóî- ðèìåòðè÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. ÔÌÔ âçàèìîäåéñòâóåò ñ ïåðâè÷íûìè è âòî- ðè÷íûìè àìèíîêèñëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ïðî- èçâîäíûõ ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåíöèåé. Ðåàêöèÿ ïðîòåêàåòâìÿãêèõ óñëîâèÿõ â âîäíîì ðàñòâîðå â òå÷åíèå 30 ñ. Ïîëó÷åííûå ïðîèçâîäíûå ñòà- áèëüíû, çà èñêëþ÷åíèåì ïîäâåðæåííûõ äåñò- ðóêöèè ïðîèçâîäíûõ ãèñòèäèíà. Íåñìîòðÿ íà òî, ÷òî ÔÌÔ ñàì ïî ñåáå îáëàäàåò ôëóîðåñöåí- öèåé, èçáûòîê ÔÌÔ è ôëóîðåñöèðóþùèå ïî- 135 áî÷íûå ïðîäóêòû ðåàêöèè ìîãóò áûòü óäàëåíû áåç ïîòåðü ÔÌÔ-àìèíîêèñëîò. ÔÌÔ-àìèíîêèñëîòû ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà êîëîíêå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãåëåì îêòàäå- öèëñèëèëüíûì, ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ. Ðàçäåëåíèå ïðîâîäÿò ïî ïðîãðàììå ãðà- äèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ ñ ëèíåéíûì èçìåíåíè- åì ñîñòàâà ïîäâèæíîé ôàçû îò ñìåñè àöåòîíèò- ðèë – ìåòàíîë – àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð (10:40:50, îá/îá/îá) äî ñìåñè àöåòîíèòðèë — àöåòàòíûé áóôåðíûé ðàñòâîð (50:50, îá/îá).  ðåçóëüòàòå òàêîãî ýëþèðîâàíèÿ 20 ïðîèçâîä- íûõ àìèíîêèñëîò ðàçäåëÿþòñÿ â òå÷åíèå 20 ìèí. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû âîç- áóæäàþùåãî ñâåòà 260 íì è äëèíå âîëíû èçëó- ÷àåìîãî ñâåòà 313 íì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ íàõîäèòñÿ â íèæíåì ôåìòîìîëÿðíîì äèàïàçîíå. Ëèíåéíîñòü ñèãíà- ëàäëÿ áîëüøèíñòâà àìèíîêèñëîò íàáëþäàåòñÿ â îáëàñòè 0,1—50 ìêìîëü. ÌÅÒÎÄ 8. ÏÐÅÄÊÎËÎÍÎ×ÍÀß ÄÅÐÈÂÀÒÈÇÀÖÈß Ñ 7-ÔÒÎÐ-4-ÍÈÒÐÎ- ÁÅÍÇÎ-2-ÎÊÑÀ-1,3-ÄÈÀÇÎËÎÌ Ïðåäêîëîíî÷íàÿäåðèâàòèçàöèÿ àìèíîêèñ- ëîò ñ 7-ôòîð-4-íèòðîáåíçî-2-îêñà-1,3-äèàçîëîì (ÍÁÄ) ïðîâîäèòñÿ ïåðåä ðàçäåëåíèåì ñìåñè àìèíîêèñëîò ìåòîäîì îáðàùåííî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ ôëóîðèìåòðè÷åñêèì äåòåêòèðîâàíèåì. ÍÁÄ âçàèìîäåéñòâóåò ñ ïåðâè÷íûìè è âòî- ðè÷íûìè àìèíîêèñëîòàìè ñ îáðàçîâàíèåì ïðî- èçâîäíûõ ñ ñèëüíîé ôëóîðåñöåíöèåé.
Àìèíî- êèñëîòû äåðèâàòèçèðóþòñÿ ñ ÍÁÄ ïðè íàãðåâà- íèè äî 60 °Ñ â òå÷åíèå 5 ìèí. ÍÁÄ-ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò ìîãóò áûòü ðàçäåëåíû íà êîëîíêå, çàïîëíåííîé ñèëèêàãå- ëåì îêòàäåöèëñèëèëüíûì, ìåòîäîì îáðàùåí- íî-ôàçîâîé ÂÝÆÕ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðîãðàì- ìû ãðàäèåíòíîãî ýëþèðîâàíèÿ è ïîäâèæíîé ôàçû, ñîñòîÿùåé èç àöåòîíèòðèëà è âîäíîé áó- ôåðíîé ñìåñè.  ðåçóëüòàòå òàêîãî ýëþèðîâàíèÿ 17 ïðîèçâîäíûõ àìèíîêèñëîò ðàçäåëÿþòñÿ â òå- ÷åíèå 35 ìèí.  êà÷åñòâå âíóòðåííåãî ñòàíäàð- òà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà e-àìèíîêàïðîíîâàÿ êèñëîòà, êîòîðàÿ ýëþèðóåòñÿ â ñâîáîäíîé îò ïè- êîâ îáëàñòè õðîìàòîãðàììû. Ýëþèðóåìûå èç êîëîíêè ïðîèçâîäíûå àìèíîêèñëîò îïðåäåëÿþò ïðè äëèíå âîëíû âîçáóæäàþùåãî ñâåòà 480 íì è äëèíå âîëíû èçëó÷àåìîãî ñâåòà 530 íì. ×óâñòâèòåëüíîñòü ýòîãî ìåòîäà ïî÷òè òàêàÿ æå, êàê â ïðåäêîëîíî÷íîé äåðèâàòèçàöèè ñ ÎÔÀ (ìåòîä 5), çà èñêëþ÷åíèåì ïðîëèíà, êîòîðûé íå ðåàãèðóåò ñ ÎÔÀ (ïðåèìóùåñòâåííîå îòëè÷èå ìåòîäà ñ ÍÁÄ). Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ äëÿ êàæäîé àìèíîêèñëîòû ñîñòàâëÿåò îêîëî 10 ôìîëü. Àíà- ëèç ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì 1,5 ìã áåëêîâîãî ãèäðîëèçàòà â ïðåäêîëîíî÷íîé ðåàêöèîííîé ñìåñè. ÐÀÑ×ÅÒ È ÀÍÀËÈÇ ÏÎËÓ×ÅÍÍÛÕ ÄÀÍÍÛÕ Ïðè îïðåäåëåíèè ñîäåðæàíèÿ àìèíîêèñëîò â áåëêîâîì/ïåïòèäíîì ãèäðîëèçàòå ñëåäóåò ó÷èòûâàòü, ÷òî ïðè êèñëîòíîì ãèäðîëèçå òðèï- òîôàí è öèñòåèí ðàçðóøàþòñÿ, ñåðèí è òðåîíèí ðàçðóøàþòñÿ ÷àñòè÷íî, â òî âðåìÿ êàê ñâÿçè ïî îñòàòêàì èçîëåéöèíà è âàëèíà ðàñùåïëÿþòñÿ íå ïîëíîñòüþ. Ìåòèîíèí âî âðåìÿ êèñëîòíîãî ãèä- ðîëèçà ìîæåò ïîäâåðãàòüñÿ îêèñëåíèþ, â ðå- çóëüòàòå ÷åãî ïîÿâëÿþòñÿ ñâîáîäíûå àìèíîêèñ- ëîòû (íàïðèìåð, ãëèöèí è ñåðèí), çàãðÿçíÿþ- ùèå îáðàçåö. Èñïîëüçîâàíèå âàêóóìà (ìåíåå 200 ìêì ðòóòíîãî ñòîëáà, èëè 26,7 Ïà) èëè ââå- äåíèå èíåðòíîãî ãàçà (àðãîí) â ïðîñòðàíñòâî ðå- àêöèîííîãî ñîñóäà ìîæåò óìåíüøèòü ñòåïåíü îêèñëèòåëüíîé äåñòðóêöèè. Ïîýòîìó êîëè÷åñò- âåííûå ðåçóëüòàòû, ïîëó÷åííûå äëÿ öèñòåèíà, òðèïòîôàíà, òðåîíèíà, èçîëåéöèíà, âàëèíà, ìå- òèîíèíà, ãëèöèíà è ñåðèíà èç áåëêîâîãî/ïåïòèä- íîãî ãèäðîëèçàòà, ìîãóò áûòü íåïîñòîÿííûìè è ñëóæèòü îñíîâàíèåì äëÿ äàëüíåéøåãî èññëåäî- âàíèÿ è àíàëèçà. Ìîëüíûé ïðîöåíò àìèíîêèñëîòû — ýòî êîëè÷åñòâî îñòàòêîâîïðåäåëåííîéàìèíîêèñëî- òû íà 100 îñòàòêîâ â áåëêå. Ýòà âåëè÷èíà ìîæåò áûòü ïîëåçíîé ïðè îöåíêå äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè àìèíîêèñëîòíîìàíàëèçå, åñëè ìîëåêóëÿð- íàÿ ìàññà èññëåäóåìîãî áåëêà íåèçâåñòíà. Èí- ôîðìàöèÿ òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ïîäëèííîñòè áåëêà/ïåïòèäà èëè äëÿ äðóãèõ öåëåé. Ìîëüíûé ïðîöåíò êàæäîé àìèíîêèñëîòû â èñïûòóåìîì îáðàçöå ðàññ÷èòû- âàþò ïî ôîðìóëå: 100 × r r U , ãäå: rU — ñèãíàëïèêà àìèíîêèñëîòû â èñïûòóå- ìîì îáðàçöå, ïðîèíòåãðèðîâàííûé â íàíîìîëÿõ r — ñóììà ñèãíàëîâïèêîâ âñåõ àìèíîêèñ- ëîò â èñïûòóåìîì îáðàçöå, ïðîèíòåã- ðèðîâàííûõ â íàíîìîëÿõ. 136 Ñðàâíåíèå ïîëó÷åííîãî â èñïûòàíèè ìîëü- íîãî ïðîöåíòà àìèíîêèñëîò ñ äàííûìè èçâåñò- íûõ áåëêîâ ìîæåò ïîìî÷ü óñòàíîâèòü èëè ïîä- òâåðäèòü ïîäëèííîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåëêà. Îáðàçöû íåèçâåñòíîãî áåëêà. Ýòîò ìåòîä ðàñ÷åòà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ îöåíêè êîíöåíòðàöèè áåëêà â îáðàçöå íåèçâåñòíîãî áåëêà ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè àìèíîêèñëîòíîìàíàëèçå. Ìàññó êàæäîé âûñâîáîæäàåìîé àìèíîêèñëîòû ðàññ÷èòûâàþò â ìèêðîãðàììàõ ïî ôîðìóëå: m M r× 1000 , ãäå: m — êîëè÷åñòâî àìèíîêèñëîòû, îïðåäå- ëåííîå â èñïûòàíèè, â íàíîìîëÿõ; Mr — ñðåäíÿÿ ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà äàííîé àìèíîêèñëîòû, ñêîððåêòèðîâàííàÿ ñ ó÷åòîì ìàññû ìîëåêóëû âîäû, óäàëåí- íîé ïðè îáðàçîâàíèè ïåïòèäíîé ñâÿ- çè. Ñóììèðóÿ ìàññû âûñâîáîæäåííûõ àìèíî- êèñëîò, ïîëó÷àþò îáùóþ ìàññó àíàëèçèðóåìîãî áåëêà ïîñëå ñîîòâåòñòâóþùåé êîððåêöèè ñ ó÷å- òîì ÷àñòè÷íî èëè ïîëíîñòüþ ðàçðóøåííûõ àìè- íîêèñëîò.
Åñëè èçâåñòíà ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà íåèçâåñòíîãî áåëêà (íàïðèìåð, îïðåäåëåííàÿ ìåòîäîì ãåëü-ýëåêòðîôîðåçà â ïîëèàêðèëàìèä- íîì ãåëå ñ íàòðèÿ äîäåöèëñóëüôàòîìèëè ìåòî- äîì ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè), ìîæíî óñòàíîâèòü àìèíîêèñëîòíûé ñîñòàâ íåèçâåñòíîãî áåëêà. ×èñëî îñòàòêîâ êàæäîé àìèíîêèñëîòû ðàññ÷è- òûâàþò ïî ôîðìóëå: m M M rt 1000 ×æ è ç ö ø ÷ , ãäå: m — êîëè÷åñòâî àìèíîêèñëîòû îïðåäå- ëåííîå â èñïûòàíèè, â íàíîìîëÿõ M — îáùàÿ ìàññà áåëêà, â ìèêðîãðàììàõ Mrt — ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà íåèçâåñòíîãî áåëêà. Îáðàçöû èçâåñòíîãî áåëêà. Ýòîò ìåòîä ðàñ÷åòà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí äëÿ óñòàíîâëå- íèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà è êîíöåíòðàöèè áåëêà â îáðàçöå áåëêà ñ èçâåñòíîé ìîëåêóëÿð- íîé ìàññîé è àìèíîêèñëîòíûì ñîñòàâîì ñ èñïîëüçîâàíèåì äàííûõ, ïîëó÷åííûõ ïðè àìè- íîêèñëîòíîì àíàëèçå. Ïðè àíàëèçå ñîñòàâà èç- âåñòíîãî áåëêà ó÷èòûâàþò, ÷òî íåêîòîðûå àìè- íîêèñëîòû âûñâîáîæäàþòñÿ õîðîøî, â òî âðåìÿ êàê îòêðûâàåìîñòü äðóãèõ àìèíîêèñëîò ìîæåò áûòü çàòðóäíåíà âñëåäñòâèå ïîëíîãî èëè ÷àñ- òè÷íîãî ðàçðóøåíèÿ (íàïðèìåð, òðèïòîôàí, öèñòåèí, òðåîíèí, ñåðèí, ìåòèîíèí), íåïîëíîãî ðàñùåïëåíèÿ ñâÿçåé (íàïðèìåð, èçîëåéöèí è âà- ëèí), êîíòàìèíàöèè ñâîáîäíûìè àìèíîêèñëî- òàìè (íàïðèìåð, ãëèöèí è ñåðèí). Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæà- íèÿ áåëêà èñïîëüçóþò àìèíîêèñëîòû, îòêðûâàå- ìîñòü êîòîðûõ íàèëó÷øàÿ. Õîðîøî îòêðûâàå- ìûìè àìèíîêèñëîòàìè îáû÷íî ÿâëÿþòñÿ: àñ- ïàðòàò-àñïàðàãèí, ãëóòàìàò-ãëóòàìèí, àëàíèí, ëåéöèí, ôåíèëàëàíèí, ëèçèí è àðãèíèí. Ýòîò ïåðå÷åíü ìîæåò èçìåíÿòüñÿ íà îñíîâàíèè íàðà- áîòàííîãî îïûòà ïî ïðîâåäåíèþ àíàëèçà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæàíèÿ áåë- êà ïî êàæäîé õîðîøî îòêðûâàåìîé àìèíîêèñëî- òå êîëè÷åñòâî êàæäîé õîðîøî îòêðûâàåìîé àìèíîêèñëîòû, â íàíîìîëü, äåëÿò íà ïðåäïîëà- ãàåìîå êîëè÷åñòâî îñòàòêîâ ýòîé àìèíîêèñëîòû â áåëêå. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå ñîäåð- æàíèÿ áåëêà. Çíà÷åíèÿ ñîäåðæàíèÿ áåëêà, óñòà- íîâëåííûå ïî êîëè÷åñòâó êàæäîé õîðîøî îò- êðûâàåìîé àìèíîêèñëîòû, äîëæíû áûòü ðàâíî- ìåðíî ðàñïðåäåëåíû îòíîñèòåëüíî ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ.  òåõ ñëó÷àÿõ, êîãäà çíà÷åíèÿ ñîäåð- æàíèÿ áåëêà, îïðåäåëåííûå ïî ýòèì àìèíîêèñ- ëîòàì, èìåþò íåïðèåìëåìûå îòêëîíåíèÿ (îáû÷- íî áîëåå 5 %) îò ñðåäíåé âåëè÷èíû, èõ îòáðàñû- âàþò. Ñ ó÷åòîì îñòàâøèõñÿ çíà÷åíèé ïåðåñ÷è- òûâàþò ñðåäíåå ñîäåðæàíèå áåëêà â èñïûòóå- ìîì îáðàçöå. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíî- ãî ñîñòàâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñîäåðæàíèå êà- æäîé àìèíîêèñëîòû äåëÿò íà ðàññ÷èòàííîå ñðåäíåå çíà÷åíèå ñîäåðæàíèÿ áåëêà. Îòíîñè- òåëüíóþ îøèáêó îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ðàññ÷èòûâàþò â ïðîöåíòàõ ïî ôîðìóëå: 100 × m ms , ãäå: m — ýêñïåðèìåíòàëüíî óñòàíîâëåííîå êî- ëè÷åñòâî àìèíîêèñëîò â íàíîìîëü íà àìèíîêèñëîòíûé îñòàòîê; ms — èçâåñòíîå çíà÷åíèå îñòàòêîâ äëÿ ýòîé àìèíîêèñëîòû. Ñðåäíåå çíà÷åíèå îòíîñèòåëüíîé îøèáêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà ÿâëÿåòñÿ ñðåäíèì çíà÷åíèåì àáñîëþòíûõ âåëè÷èí îòíî- ñèòåëüíûõ îøèáîê îïðåäåëåíèÿ êàæäîé àìèíî- êèñëîòû, îáû÷íî êðîìå ðàñ÷åòà äàííûõ ïî òðèïòîôàíó è öèñòåèíó. Ñðåäíÿÿ âåëè÷èíà îò- 137 íîñèòåëüíîé îøèáêè îïðåäåëåíèÿ àìèíîêèñ- ëîòíîãî ñîñòàâà ìîæåò äàòü âàæíóþ èíôîðìà- öèþ îá óñòîé÷èâîñòè àíàëèçà âî âðåìåíè. Ñîîò- âåòñòâèå íàéäåííîãî àìèíîêèñëîòíîãî ñîñòàâà îáðàçöà áåëêà è èçâåñòíîãî ñîñòàâà ìîæåò ñëó- æèòü ïîäòâåðæäåíèåì ïîäëèííîñòè è ÷èñòîòû áåëêà â èñïûòóåìîì îáðàçöå. 201020041-2019 2.1.2.41. Àòîìíî-ýìèññèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ñ èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé ÎÁÙÈÉ ÏÐÈÍÖÈÏ Àòîìíî-ýìèññèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ñ èí- äóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (ÀÝÑ-ÈÑÏ) ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé ìåòîä àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè, â êîòîðîì â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà âîçáóæäåíèÿ àòîìîâ èñïîëüçóåòñÿ èíäóêòèâ- íî-ñâÿçàííàÿ ïëàçìà (ÈÑÏ).
Èíäóêòèâíî ñâÿçàííàÿ ïëàçìà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ñèëüíî èîíèçèðîâàííûé èíåðòíûé ãàç (îáû÷íî àðãîí) ñ îäèíàêîâûì ÷èñëîì ýëåêòðî- íîâ è èîíîâ, ïîääåðæèâàåìûõ ðàäèî÷àñòîòíûì (Ð×) ïîëåì. Âûñîêàÿ òåìïåðàòóðà, äîñòèãíóòàÿ â ïëàçìå, ïîñëåäîâàòåëüíî äåñîëüâàòèðóåò, ïðå- âðàùàåò â ïàð, âîçáóæäàåò (äåòåêòèðîâàíèå ìå- òîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (ÀÝÑ)) è èîíèçèðóåò (äåòåêòèðîâàíèå ìåòîäîì ìàññ-ñïåêòðîìåòðèè (ÌÑ)) àòîìû èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ïðåäåëû îáíàðóæåíèÿ îáû÷íî íàõî- äÿòñÿ â äèàïàçîíå îò ìåíåå íàíîãðàììà (ÌÑ-ÈÑÏ) äî ìåíåå ìèêðîãðàììà (ÀÝÑ-ÈÑÏ) íà ëèòð. Ïëàçìà ôîðìèðóåòñÿ òàíãåíöèàëüíûì ïîòî- êîì ïîääåðæèâàþùåãî ãàçà ÷åðåç «ãîðåëêó», ò.å. ñèñòåìó, ñîñòîÿùóþ èç òðåõ êîíöåíòðè÷åñêèõ êâàðöåâûõ òðóáîê. Ìåòàëëè÷åñêàÿ êàòóøêà (èí- äóêòîð) îêðóæàåò âåðõíèé êîíåö ãîðåëêè è ïîä- ñîåäèíåíà ê ðàäèî÷àñòîòíîìó (Ð×) ãåíåðàòîðó. Íà êàòóøêó ïîäàåòñÿ ìîùíîñòü (îáû÷íî 700 – 1500 Âò) è îáðàçóåòñÿ ïåðåìåííîå ìàã- íèòíîå ïîëå ñ ÷àñòîòîé, ñîîòâåòñòâóþùåé ÷àñ- òîòå ãåíåðàòîðà (â áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ 27 ÌÃö, 40 ÌÃö). Ïëàçìà îáðàçóåòñÿ, êîãäà ãàç-íîñèòåëü ñòàíîâèòñÿ ïðîâîäÿùèì è âîçíè- êàþò ïåðâè÷íûå ýëåêòðîíû è èîíû.  èíäóöè- ðîâàííîì ìàãíèòíîì ïîëå çàðÿæåííûå ÷àñòèöû (èîíû è ýëåêòðîíû) äâèæóòñÿ ïî çàìêíóòîé êîëüöåâîé òðàåêòîðèè. Èç-çà íàëè÷èÿ ñîïðîòèâ- ëåíèÿ äâèæåíèþ ïðîèñõîäèò ðàçîãðåâàíèå, â ðåçóëüòàòå êîòîðîãî ïîÿâëÿåòñÿ äàëüíåéøàÿ èî- íèçàöèÿ. Ïðîöåññ ïðîèñõîäèò ïî÷òè ìãíîâåííî, è ïëàçìà ðàçâèâàåòñÿ äî ñâîèõ ïîëíûõ ðàçìåðîâ è ìîùíîñòè. Ðàäèî÷àñòîòíàÿ îñöèëëÿöèÿ ìîù- íîñòè, ïîäàþùàÿñÿ íà êàòóøêó, âûçûâàåò îáðà- çîâàíèå îêîëî âåðõà ãîðåëêè ðàäèî÷àñòîòíûõ ýëåêòðè÷åñêîãî è ìàãíèòíîãî ïîëåé. Êîãäà èñ- êðà (ïðîäóöèðóåìàÿ ëèáî òðóáêîé Òåñëà, ëèáî èíûì ïðèñïîñîáëåíèåì) âîçäåéñòâóåò íà ãàç-íîñèòåëü, ïðîòåêàþùèé ÷åðåç ãîðåëêó, èç ãàçà-íîñèòåëÿ âûáèâàþòñÿ íåêîòîðûå ýëåêòðî- íû. Ýòè ýëåêòðîíû ïîäõâàòûâàþòñÿ ìàãíèòíûì ïîëåì è óñêîðÿþòñÿ. Ïðèäàíèå ýíåðãèè ýëåê- òðîíàì ñ ïîìîùüþ êàòóøêè íàçûâàåòñÿ èíäóê- òèâíûì ñâÿçûâàíèåì. Ýòè âûñîêîýíåðãåòè÷å- ñêèå ýëåêòðîíû ñòàëêèâàþòñÿ ñ äðóãèìè àòîìà- ìè ãàçà-íîñèòåëÿ, âûáèâàÿ âñå áîëüøå ýëåêòðî- íîâ. Èîíèçàöèÿ ãàçà-íîñèòåëÿ ïðè ñòîëêíîâåíè- ÿõ, ïðîèñõîäÿùàÿ â ðåæèìå öåïíîé ðåàêöèè, ïðèâîäèò ê ïðåâðàùåíèþ ãàçà â ôèçè÷åñêóþ ïëàçìó, ñîñòîÿùóþ èç àòîìîâ ãàçà-íîñèòåëÿ, ýëåêòðîíîâ è èîíîâ ãàçà-íîñèòåëÿ. Ïëàçìà çà- òåì ïîääåðæèâàåòñÿ ìåæäó ãîðåëêîé è êàòóø- êîé ïîñòîÿííîé ïîäà÷åé ýíåðãèè ñ ïîìîùüþ ïðîöåññà èíäóêòèâíîãî ñâÿçûâàíèÿ. ÈÑÏ èìååò âèä èíòåíñèâíîé, î÷åíü ÿðêîé ïëàçìû â âèäå ôàêåëà.  îñíîâàíèè ïëàçìà èìå- åò òîðîèäàëüíóþ ôîðìó è ýòîò ó÷àñòîê íàçûâà- þò çîíîé èíäóêöèè (ÇÈ), òî åñòü îáëàñòüþ, â êî- òîðîé èíäóêòèâíàÿ ýíåðãèÿ ïåðåäàåòñÿ îò èí- äóêòîðà ïëàçìå. Îáðàçåö ââîäèòñÿ ÷åðåç ÇÈ â öåíòð ïëàçìû. ÏÐÈÁÎÐ Ãëàâíûìè ñîñòàâëÿþùèìè ÷àñòÿìè ïðèáîðà ÿâëÿþòñÿ: – ñèñòåìà ââîäà îáðàçöà, ñîñòîÿùàÿ èç ïå- ðèñòàëüòè÷åñêîãî íàñîñà, ïîäàþùåãî ðàñòâîð ñ ïîñòîÿííîé ñêîðîñòüþ â ðàñïûëèòåëü; – ðàäèî÷àñòîòíûé (Ð×) ãåíåðàòîð; – ïëàçìåííàÿ ãîðåëêà; – ïåðåäàþùàÿ îïòèêà, ôîêóñèðóþùàÿ èçî- áðàæåíèå ïëàçìû íà âõîäíîé ùåëè ñïåêòðîìåò- ðà; ðàäèàëüíàÿ ïðîåêöèÿ áîëüøå ïîäõîäèò äëÿ ñëîæíûõ ìàòðèö (ùåëî÷è, îðãàíè÷åñêèå âåùå- ñòâà), â òî âðåìÿ êàê îñåâàÿ ïðîåêöèÿ äàåò áîëü- øóþ èíòåíñèâíîñòü è ëó÷øèé ïðåäåë îïðåäåëå- íèÿ â ñëó÷àå ñ ïðîñòûìè ìàòðèöàìè; 138 – äèñïåðñèîííûå óñòðîéñòâà, ñîñòîÿùèå èç äèôðàêöèîííûõ ðåøåòîê, ïðèçì, ôèëüòðîâ èëè èíòåðôåðîìåòðîâ; – äåòåêòîð, ïðåâðàùàþùèé ýíåðãèþ èçëó- ÷åíèÿ â ýëåêòðè÷åñêóþ ýíåðãèþ; – áëîê ñáîðà äàííûõ. ÈÍÒÅÐÔÅÐÅÍÖÈß Èíòåðôåðåíöèåé íàçûâàåòñÿ ÿâëåíèå, âûçû- âàþùåå íåñîîòâåòñòâèå àíàëèòè÷åñêîãî ñèãíà- ëà ýëåìåíòà â îáðàçöå ñèãíàëó ýëåìåíòà â êà- ëèáðîâî÷íîì ðàñòâîðå òàêîé æå êîíöåíòðàöèè.
Õîðîøî èçâåñòíàÿ õèìè÷åñêàÿ èíòåðôåðåíöèÿ, êîòîðàÿ âñòðå÷àåòñÿ â ïëàìåííîé àòîìíî-àá- ñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè, îáû÷íî ñëàáî ïðîÿâëÿåòñÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ.  ðåäêèõ ñëó÷àÿõ, êî- ãäà èìååò ìåñòî èíòåðôåðåíöèÿ, äëÿ åå óñòðàíå- íèÿ ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ óâåëè÷åíèå ìîùíîñòè ðàäèî÷àñòîò èëè óìåíüøåíèå ïîòîêà âíóòðåí- íåãî ãàçà-íîñèòåëÿ. Èíòåðôåðåíöèÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ ìîæåò áûòü ñïåêòðàëüíîãî ïðîèñõî- æäåíèÿ èëè ìîæåò áûòü ðåçóëüòàòîì âûñîêèõ êîíöåíòðàöèé îïðåäåëåííûõ ýëåìåíòîâ èëè êîìïîíåíòîâ ìàòðèöû. Ôèçè÷åñêàÿ èíòåðôå- ðåíöèÿ (âîçíèêàþùàÿ èç-çà ðàçëè÷èé â âÿçêîñòè è ïîâåðõíîñòíîì íàòÿæåíèè ðàñòâîðà îáðàçöà è êàëèáðîâî÷íîãî ðàñòâîðà) ìîæåò áûòü óìåíü- øåíà ïóòåì ðàçâåäåíèÿ, ïîäáîðà ìàòðèöû, èñ- ïîëüçîâàíèÿ âíóòðåííèõ ñòàíäàðòîâ èëè èñ- ïîëüçîâàíèåì ìåòîäà ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê. Äðóãèì òèïîì èíòåðôåðåíöèè, èíîãäà âñòðå÷àþùèìñÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ, ÿâëÿåòñÿ òàê íàçû- âàåìûé «ýôôåêò ëåãêî èîíèçèðóåìûõ ýëåìåí- òîâ». Ëåãêî èîíèçèðóåìûìè ýëåìåíòàìè íàçû- âàþòñÿ ýëåìåíòû, êîòîðûå èîíèçèðóþòñÿ çíà÷è- òåëüíî ëåã÷å, íàïðèìåð, ùåëî÷íûå è ùåëî÷íîçåìåëüíûå ìåòàëëû.  îáðàçöàõ, êîòî- ðûå ñîäåðæàò âûñîêèå êîíöåíòðàöèè òàêèõ ýëå- ìåíòîâ (áîëåå 0,1 %) ìîæåò ïðîèñõîäèòü ïîäàâ- ëåíèå ëèáî óâåëè÷åíèå ýìèññèè. Ñïåêòðàëüíàÿ èíòåðôåðåíöèÿ. Îíà ìîæåò ïðîèñõîäèòü èç-çà ïðèñóòñòâèÿ äðóãèõ ëèíèé èëè ñäâèãîâ â èíòåíñèâíîñòè áàçîâîé ëèíèè. Ýòè ëèíèè ìîãóò ñîîòâåòñòâîâàòü àðãîíó (íà- áëþäàþòñÿ ïîñëå 300 íì); OH ëèíèè, ïîÿâëÿþ- ùèåñÿ èç-çà ðàçëîæåíèÿ âîäû (îêîëî 300 íì); NO ëèíèè, ïîÿâëÿþùèåñÿ èç-çà âçàèìîäåéñòâèÿ àçîòà èç îêðóæàþùåé ñðåäû ñ ïëàçìîé (ìåæäó 200 íì è 300 íì); ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü ëèíèè äðóãèõ ýëåìåíòîâ, îñîáåííî òåõ, êîòîðûå íàõî- äÿòñÿ â âûñîêîé êîíöåíòðàöèè â îáðàçöå. Èí- òåðôåðåíöèÿ ðàñïàäàåòñÿ íà ÷åòûðå ðàçëè÷íûå êàòåãîðèè: ïðîñòîé ñäâèã áàçîâîé ëèíèè; íà- êëîííûé ñäâèã áàçîâîé ëèíèè; ïðÿìîå ñïåê- òðàëüíîå íàëîæåíèå; ñëîæíûé ñäâèã áàçîâîé ëèíèè. Àáñîðáöèîííàÿ èíòåðôåðåíöèÿ. Äàííûé âèä èíòåðôåðåíöèè âîçíèêàåò òîãäà, êîãäà ÷àñòü ñèãíàëà àíàëèòà ïîãëîùàåòñÿ äî äîñòèæåíèÿ äåòåêòîðà.  ÷àñòíîñòè, ýòîò ýôôåêò îáíàðóæè- âàåòñÿ, êîãäà êîíöåíòðàöèÿ ýëåìåíòà ñ ñèëüíîé ýìèññèåé íàñòîëüêî âûñîêà, ÷òî àòîìû èëè èîíû ýòîãî ýëåìåíòà ñ áîëåå íèçêîé ýíåðãèåé àáñîðáèðóþò çíà÷èòåëüíîå êîëè÷åñòâî èçëó÷å- íèÿ, èñïóñêàåìîãî ñîîòâåòñòâóþùèìè âîçáóæ- äåííûìè àòîìàìè èëè èîíàìè. Ýòîò ýôôåêò, íà- çûâàåìûé ñàìîïîãëîùåíèåì, ïðåäîïðåäåëÿåò âåðõíþþ ãðàíèöó ëèíåéíîãî ó÷àñòêà ðàáî÷åãî äèàïàçîíà äëÿ äàííîé äëèíû âîëíû ýìèññèè. Ìíîãîêîìïîíåíòíûé ñïåêòðàëüíûé ïîä- áîð. Âî èçáåæàíèå ïðîáëåì ñî ñïåêòðàëüíîé èíòåðôåðåíöèåé îáû÷íî ïðîâîäÿò îïðåäåëåíèå ñ èñïîëüçîâàíèåì íåñêîëüêèõ ýìèññèîííûõ ëè- íèé. Äëÿ áîëåå òî÷íîé êîððåêöèè ñïåêòðàëüíîé èíòåðôåðåíöèè ïîëó÷àþò èíôîðìàöèþ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì óñîâåðøåíñòâîâàííîé ñèñòåìû äåòåêòîðîâ ïðè ïîìîùè ìíîãîêîìïîíåíòíîãî ñïåêòðàëüíîãî ïîäáîðà. Ýòîò ñïîñîá ó÷èòûâàåò íå òîëüêî èíòåðôåðåíöèþ, íî òàêæå ôîíîâûé âêëàä ìàòðèöû, ñîçäàâàÿ, òàêèì îáðàçîì, ôîð- ìóëó ïîïðàâêè. Ìíîãîêîìïîíåíòíûé ñïåê- òðàëüíûé ïîäáîð èñïîëüçóåò ìîäåëü ìíîæåñò- âåííûõ ëèíåéíûõ êâàäðàòîâ, îñíîâàííóþ íà àíàëèçå ÷èñòîãî ýëåìåíòà, ìàòðèöû è êîíòðîëü- íîãî ðàñòâîðà, ñîçäàâàÿ ìàòåìàòè÷åñêóþ ìîäåëü ñ ó÷åòîì èíòåðôåðåíöèè. Ýòî ïîçâîëÿåò îïðåäå- ëÿòü ýìèññèþ ýëåìåíòà â ñëîæíîé ìàòðèöå ñ áî- ëåå íèçêèìè ïðåäåëàìè äåòåêòèðîâàíèÿ è áîëåå âûñîêîé òî÷íîñòüþ. ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÏÐÈÃÎÒÎÂËÅÍÈÅ È ÂÂÎÄ ÎÁÐÀÇÖÀ Îñíîâíîé öåëüþ ïðèãîòîâëåíèÿ îáðàçöà ÿâ- ëÿåòñÿ îáåñïå÷åíèå ïîïàäàíèÿ êîíöåíòðàöèè ýëåìåíòà ïîñëå èñïîëüçîâàíèÿ ðàçâåäåíèÿ èëè êîíöåíòðèðîâàíèÿ â ðàáî÷èé äèàïàçîí ïðèáîðà è ïîëó÷åíèÿ ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñïîñîáíîãî âîñïðîèçâîäèìî ðàñïûëÿòüñÿ.
Íåêîòîðûå ñèñòåìû ââîäà îáðàçöà óñòîé÷è- âû ê äåéñòâèþ âûñîêèõ êîíöåíòðàöèé êèñëîò, íî èñïîëüçîâàíèå ñåðíîé è ôîñôîðíîé êèñëîò ìîæåò ñïîñîáñòâîâàòü ôîíîâîìó èçëó÷åíèþ, íàáëþäàåìîìó â ñïåêòðàõ ÈÑÏ. Áîëåå ïðåäïî÷- òèòåëüíûì ÿâëÿåòñÿ èñïîëüçîâàíèå àçîòíîé è õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîò. Ôòîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó ìîæíî èñïîëüçîâàòü ïðè íàëè÷èè óñ- 139 òîé÷èâûõ ê íåé (íàïðèìåð, èç ïåðôòîðàëêîêñè- ïîëèìåðà) ñèñòåì ââîäà îáðàçöà è ãîðåëîê. Ïðè âûáîðå ìåòîäà ââîäà îáðàçöà ó÷èòûâàþò òðåáî- âàíèÿ ïî ÷óâñòâèòåëüíîñòè, ñòàáèëüíîñòè, ñêî- ðîñòè, ðàçìåðó îáðàçöà, óñòîé÷èâîñòè ê êîððî- çèè è óñòîé÷èâîñòè ê çàêóïîðêå.  áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ ïîäõîäèò èñïîëüçîâàíèå ðàñïûëèòåëÿ ñ ïîïåðå÷íûì ïîòîêîì âìåñòå ñ ðàñïûëèòåëüíîé êàìåðîé è ãîðåëêîé. Ïåðèñòàëüòè÷åñêèèå íàñî- ñû, èñïîëüçóþùèåñÿ â ÀÝÑ-ÈÑÏ, îáû÷íî ïîäà- þò ñòàíäàðòíûé è èñïûòóåìûé ðàñòâîðû ñî ñêî- ðîñòüþ 1 ìë/ìèí èëè ìåíåå.  ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ðàñ- òâîðèòåëåé ñëåäóåò ó÷èòûâàòü íåîáõîäèìîñòü ââåäåíèÿ êèñëîðîäà äëÿ ïðåäóïðåæäåíèÿ îáðà- çîâàíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ñëîåâ. ÂÛÁÎÐ ÓÑËÎÂÈÉ ÏÐÎÂÅÄÅÍÈß ÀÍÀËÈÇÀ Ïðè âûáîðå óñëîâèé ïðîâåäåíèÿ àíàëèçà ñëåäóþò ðåêîìåíäàöèÿì ïðîèçâîäèòåëÿ ïðèáî- ðà. Àíàëèç âîäíûõ ðàñòâîðîâ è îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëåé îáû÷íî ïðîèñõîäèò ïðè ðàçëè÷- íûõ óñëîâèÿõ. Íàäëåæàùèì îáðàçîì äîëæíû áûòü âûáðàíû ñëåäóþùèå àíàëèòè÷åñêèå ïàðà- ìåòðû: – äëèíû âîëí; – ñêîðîñòè ïîòîêîâ ãàçà-íîñèòåëÿ (âíåø- íÿÿ, ïðîìåæóòî÷íàÿ è âíóòðåííÿÿ òðóáêè ãîðåë- êè); – ìîùíîñòü ðàäèî÷àñòîòíîãî èçëó÷åíèÿ; – ïîëîæåíèå äëÿ íàáëþäåíèÿ (ðàäèàëüíîå èëè àêñèàëüíîå); – ñêîðîñòü íàñîñà; – óñëîâèÿ äëÿ äåòåêòîðà (óñèëåíèå/íàïðÿ- æåíèå — äëÿ äåòåêòîðà ñ ôîòîóìíîæàþùåé òðóáêîé, äðóãèå — äëÿ ìàòðè÷íîãî äåòåêòîðà); – âðåìÿ èíòåãðèðîâàíèÿ (óñòàíîâëåííîå âðåìÿ äëÿ èçìåðåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ýìèññèè íà êàæäîé äëèíå âîëíû). ÊÎÍÒÐÎËÜ ÐÀÁÎÒÎÑÏÎÑÎÁÍÎÑÒÈ ÏÐÈÁÎÐÀ Ïðèãîäíîñòü ñèñòåìû Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ íàäëåæàùåé ðàáîòû ÀÝÑ-ÈÑÏ ïðèáîðà ñ èñïîëüçîâàíèåì ìíîãîýëå- ìåíòíîãî ðàñòâîðà ìîãóò áûòü ïðîâåäåíû ñëå- äóþùèå èñïûòàíèÿ: – ïåðåäà÷à ýíåðãèè (ãåíåðàòîð, ãîðåëêà, ïëàçìà); ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíî ñîîòíîøå- íèå Mg II (280,270 íì)/Mg I (285,213 íì); – ïîäà÷à îáðàçöà, ïóòåì ïðîâåðêè ýôôåê- òèâíîñòè è ñòàáèëüíîñòè ðàñïûëèòåëÿ; – ðàçðåøåíèå (îïòè÷åñêàÿ ñèñòåìà), ïóòåì èçìåðåíèÿ øèðèíû ïèêà íà ïîëîâèíå âûñîòû, íàïðèìåð, äëÿ As (189,042 íì), Mn (257,610 íì), Cu (324,745 íì) èëè Ba (455,403 íì); – àíàëèòè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè, ïóòåì ðàñ÷åòà ïðåäåëîâ îáíàðóæåíèÿ âûáðàííûõ ýëå- ìåíòîâ â äàííîì äèàïàçîíå äëèí âîëí. ÂÀËÈÄÀÖÈß ÌÅÒÎÄÀ ×åðåç îïðåäåëåííûå âðåìåííûå èíòåðâàëû âåðèôèöèðóþò óäîâëåòâîðèòåëüíîå èñïîëíåíèå ìåòîäà, îïèñàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ËÈÍÅÉÍÎÑÒÜ Ãîòîâÿò è àíàëèçèðóþò íå ìåíåå ÷åòûðåõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîíöåíòðàöèÿ êîòîðûõ íà- õîäèòñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà êàëèáðîâêè, è êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ïðîâîäÿò íå ìåíåå ïÿòè ïîâòîðíûõ îïðåäåëåíèé. Èñïîëüçóÿ âñå ïîëó÷åííûå äàííûå, ðàññ÷è- òûâàþò êàëèáðîâî÷íóþ êðèâóþ ìåòîäîì ðåã- ðåññèè íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ. Ñòðîÿò êðèâóþ ðåãðåññèè, îòìå÷àÿ ñðåäíèå çíà÷åíèÿ, èçìåðåí- íûå çíà÷åíèÿ è äîâåðèòåëüíûé èíòåðâàë êàëèá- ðîâî÷íîé êðèâîé. Ìåòîäèêà ÿâëÿåòñÿ ïðèãîä- íîé ïðè óñëîâèè ñîáëþäåíèÿ ñëåäóþùèõ òðåáî- âàíèé: – êîýôôèöèåíò êîððåëÿöèè ñîñòàâëÿåò íå ìåíåå 0,99; – íà êàëèáðîâî÷íîì ãðàôèêå ïîãðåøíîñòè êàæäîãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ äîëæíû áûòü ðàñïðåäåëåíû ñëó÷àéíûì îáðàçîì. Ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå è îòíîñè- òåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äëÿ íàèìåíü- øåãî è íàèáîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ.
 ñëó÷àå åñëè îòíîøåíèå ðàññ÷èòàííîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëîíåíèÿ íàèìåíüøåãî è íàè- áîëüøåãî êàëèáðîâî÷íîãî óðîâíÿ ìåíåå 0,5 èëè áîëåå 2,0, òî áîëåå òî÷íàÿ îöåíêà êàëèáðîâî÷- íîãî ãðàôèêà ìîæåò áûòü ïîëó÷åíà ñ èñïîëüçî- âàíèåì âçâåøåííîé ëèíåéíîé ðåãðåññèè. Ëè- íåéíàÿ è êâàäðàòè÷íàÿ âåñîâàÿ ôóíêöèè ïðèìå- íÿþòñÿ ê ïîëó÷åííûì äàííûì äëÿ íàõîæäåíèÿ íàèáîëåå ïîäõîäÿùåé äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ âåñî- âîé ôóíêöèè. Åñëè ñïîñîáû ñðàâíåíèÿ ñ êàëèá- ðîâî÷íîé êðèâîé âûÿâëÿþò îòêëîíåíèå îò ëè- íåéíîñòè, èñïîëüçóþò äâóìåðíóþ ëèíåéíóþ ðåãðåññèþ. 140 ÏÐÀÂÈËÜÍÎÑÒÜ Ïðåäïî÷òèòåëüíî âåðèôèöèðîâàòü ïðàâèëü- íîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Åñëè ýòî íåâîçìîæíî, ïðîâåðÿþò îòêðûâàåìîñòü. Îòêðûâàåìîñòü. Äëÿ ìåòîäèê êîëè÷åñòâåí- íîãî îïðåäåëåíèÿ îòêðûâàåìîñòü äîëæíà áûòü îò 90 % äî 110 %. Èñïûòàíèå ñ÷èòàåòñÿ íåäåé- ñòâèòåëüíûì, åñëè, íàïðèìåð, ïðè îïðåäåëåíèè ìèêðîýëåìåíòîâ, îòêðûâàåìîñòü âûõîäèò çà ïðåäåëû îò 80 % äî 120 % îò òåîðåòè÷åñêîãî çíà÷åíèÿ. Îòêðûâàåìîñòü ìîæåò áûòü îïðåäå- ëåíà íà ïîäõîäÿùåì ðàñòâîðå ñðàâíåíèÿ (ìàò- ðè÷íîì ðàñòâîðå), â êîòîðûé äîáàâëÿþò èçâåñò- íîå êîëè÷åñòâî àíàëèçèðóåìîãî ýëåìåíòà (â äèàïàçîíå êîíöåíòðàöèé, êîòîðûé ñîîòâåòñòâó- åò èñïûòóåìûì îáðàçöàì). ÑÕÎÄÈÌÎÑÒÜ Ñõîäèìîñòü äîëæíà áûòü íå áîëåå 3 % äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ è íå áîëåå 5 % äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñîäåðæàíèå ïðèìåñåé. ÏÐÅÄÅË ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß Óäîñòîâåðÿþòñÿ, ÷òî ïðåäåë êîëè÷åñòâåííî- ãî îïðåäåëåíèÿ (íàïðèìåð, îïðåäåëåííûé ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ïðèáëèæåíèÿ 10ó) íèæå èçìåðÿå- ìîãî çíà÷åíèÿ. 201020042-2019 2.1.2.42. Òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ — èíñòðóìåíòàëüíûé ìåòîä  îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îïèñàíî èç- ìåðåíèå òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ êàïèëëÿðíûì ìåòîäîì ñ èñïîëüçîâàíèåì èíñòðóìåíòàëüíîãî ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ. ÏÐÈÁÎÐ Ñóùåñòâóþò äâà ñïîñîáà àâòîìàòè÷åñêîé ðåãèñòðàöèè: – ñïîñîá À: èçìåðåíèå ïðîïóñêàíèÿ ñâåòà ÷åðåç êàïèëëÿðíóþ òðóáêó, çàïîëíåííóþ îáðàç- öîì; – ñïîñîá Â: èçìåðåíèå îòðàæåíèÿ ñâåòà îò îáðàçöà â êàïèëëÿðíîé òðóáêå.  îáîèõ ñïîñîáàõ êàïèëëÿðíóþ òðóáêó ïî- ìåùàþò â ïîëîñòü ìåòàëëè÷åñêîãî áëîêà ñ ýëåê- òðè÷åñêèì íàãðåâîì è êîíòðîëèðóþò ñ ïîìî- ùüþ òåìïåðàòóðíîãî äàò÷èêà, ðàçìåùåííîãî â äðóãîé ïîëîñòè ìåòàëëè÷åñêîãî áëîêà. Íàãðåâà- òåëüíûé ýëåìåíò â áëîêå ñïîñîáåí ïîääåðæè- âàòü çàäàííóþ òåìïåðàòóðó ñ òî÷íîñòüþ äî ±0,1 °Ñ, à òàêæå îáåñïå÷èâàòü ìåäëåííûé è ïî- ñòîÿííûé ïîäúåì òåìïåðàòóðû ñî ñêîðîñòüþ íàãðåâà 1 °Ñ/ìèí ïîñëå íà÷àëüíîãî èçîòåðìè÷å- ñêîãî ïåðèîäà.  ñïîñîáå À ëó÷ ñâåòà ïðîõîäèò ÷åðåç ãîðè- çîíòàëüíóþ ïîëîñòü â íàãðåâàòåëüíîì áëîêå è ïåðåñåêàåò êàïèëëÿðíóþ òðóáêó. Äàò÷èê ðåãèñò- ðèðóåò ëó÷ â êîíöå öèëèíäðè÷åñêîãî îòâåðñòèÿ çà êàïèëëÿðíîé òðóáêîé.  ñïîñîáå  ëó÷ ñâåòà îñâåùàåò êàïèëëÿð- íóþ òðóáêó ñïåðåäè, à äàò÷èê çàïèñûâàåò îòðà- æåííûé ñèãíàë. Íåêîòîðûå ìîäåëè ïðèáîðîâ ïîçâîëÿþò ïðîâîäèòü âèçóàëüíîå îïðåäåëåíèå òî÷êè ïëàâ- ëåíèÿ. Òåìïåðàòóðó, ïðè êîòîðîé ñèãíàë äàò÷èêà âïåðâûå ìåíÿåò ñâîå íà÷àëüíîå çíà÷åíèå, ñ÷èòà- þò íà÷àëîì ïëàâëåíèÿ, à òåìïåðàòóðó, ïðè êîòî- ðîé ñèãíàë äàò÷èêà äîñòèãàåò ñâîåãî êîíå÷íîãî çíà÷åíèÿ — êîíöîì ïëàâëåíèÿ, èëè òåìïåðàòó- ðîé ïëàâëåíèÿ. Èñïîëüçóþò ñòåêëÿííûå êàïèëëÿðíûå òðóá- êè îòêðûòûå ñ îäíîãî êîíöà, äëèíîé îêîëî 100 ìì, íàðóæíûì äèàìåòðîì 1,3 – 1,5 ìì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 0,8 – 1,3 ìì. Òîëùèíà ñòåíêè êàïèëëÿðíîé òðóáêè ñîñòàâëÿåò 0,1 – 0,3 ìì. Íåêîòîðûå ìîäåëè ïðèáîðîâ ïîçâîëÿþò îï- ðåäåëÿòü òåìïåðàòóðó ïëàâëåíèÿ áîëåå ÷åì íà îäíîé êàïèëëÿðíîé òðóáêå.
ÌÅÒÎÄÈÊÀ Èñïûòóåìûé îáðàçåö, ïðåäâàðèòåëüíî îáðà- áîòàííûé ñîãëàñíî óêàçàíèÿì â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êàïèëëÿðíóþ òðóáêó â êîëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ôîðìèðî- âàíèÿ ïëîòíîãî ñòîëáèêà âûñîòîé îêîëî 4 ìì â êàæäîé êàïèëëÿðíîé òðóáêå è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå îïðåäåëåííîãî âðåìåíè ïðè òåìïåðàòó- ðå, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Äàëåå ïîñòóïàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ èíñòðóê- öèåé ïðîèçâîäèòåëåé ïðèáîðîâ èëè ñëåäóþùèì îáðàçîì. Íàãðåâàþò íàãðåâàòåëüíûé áëîê äî òåìïåðàòóðû ïðèìåðíî íà 5 °Ñ íèæå îæèäàåìîé òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ. Ïîìåùàþò êàïèëëÿð- íóþ òðóáêó â íàãðåâàòåëüíûé áëîê çàïàÿííûì êîíöîì âíèç. Âêëþ÷àþò òåìïåðàòóðíóþ ïðî- ãðàììó. Êîãäà èñïûòóåìûé îáðàçåö íà÷èíàåò ïëàâèòüñÿ, èçìåíÿåòñÿ åãî âíåøíèé âèä â êà- 141 ïèëëÿðíîé òðóáêå, â ðåçóëüòàòå ÷åãî ïîñëå èçìå- íåíèÿ ñèãíàëà ôîòîäàò÷èêà, îáóñëîâëåííîãî ïðîïóñêàíèåì ñâåòà (ðèñóíîê 2.1.2.42.-1) èëè èçìåíåíèåì îòðàæåíèÿ (ðèñóíîê 2.1.2.42.-2), àâ- òîìàòè÷åñêè áóäåò çàïèñàíà òåìïåðàòóðà íàãðå- âàòåëüíîãî áëîêà. Ïðîâîäÿò èñïûòàíèå åùå äëÿ äâóõ äðóãèõ îáðàçöîâ è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå ïî òðåì ðåçóëüòàòàì. ÊÀËÈÁÐÎÂÊÀ Òåìïåðàòóðíàÿ øêàëà ïðèáîðà ïåðèîäè÷å- ñêè ïðîâåðÿåòñÿ ïóòåì èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. Äëÿ ýòîãî èñïîëüçóþò êàïèëëÿðíûå òðóáêè òàêèõ æå ðàçìåðîâ, ÷òî è ïðè èçìåðåíèè òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ (ñì. «Ïðèáîð»). Ãîòîâÿò òðè êàïèëëÿðíûå òðóáêè äëÿ êàæäî- ãî èç íå ìåíåå äâóõ ñåðòèôèöèðîâàííûõ ñòàí- äàðòíûõ îáðàçöîâ. Ïðîâîäÿò èñïûòàíèå è ðàñ- ñ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäåëåíèé äëÿ êàæäîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. ÏÐÈÃÎÄÍÎÑÒÜ ÑÈÑÒÅÌÛ Â äîïîëíåíèå ê êàëèáðîâêå ïåðåä èçìåðå- íèÿìè ïðîâîäÿò âåðèôèêàöèþ ñ èñïîëüçîâàíè- åì ïîäõîäÿùåãî ñåðòèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðò- íîãî îáðàçöà ñ òåìïåðàòóðîé ïëàâëåíèÿ, áëèç- êîé ê ïðåäïîëàãàåìîìó çíà÷åíèþ òåìïåðàòóðû ïëàâëåíèÿ âåùåñòâà. Ãîòîâÿò òðè êàïèëëÿðíûå òðóáêè, ïðîâîäÿò èñïûòàíèå è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäåëåíèé. 142 Ðèñóíîê 2.1.2.42.-1. — Ñïîñîá À — ïðîïóñêàíèå. À. Ñòåêëÿííàÿ êàïèëëÿðíàÿ òðóáêà; Â. Èñïûòóåìûé îáðàçåö; Ñ. Ôîòîäàò÷èê; D. Òåìïåðàòóðíûé äàò÷èê; Å. Íàãðåâàòåëüíûé áëîê; F. Èñòî÷íèê ñâåòà. Ðèñóíîê 2.1.2.42.-2. — Ñïîñîá  — îòðàæåíèå. À. Ñòåêëÿííàÿ êàïèëëÿðíàÿ òðóáêà; Â. Èñïûòóåìûé îáðàçåö; Ñ. Äàò÷èê èçîáðàæåíèÿ; D. Òåìïåðàòóðíûé äàò÷èê; Å. Íàãðåâàòåëüíûé áëîê; F. Èñòî÷íèê ñâåòà; G. Ïðîçðà÷íàÿ ïëàñòèíêà. Ñðåäíåå çíà÷åíèå äîëæíî íàõîäèòüñÿ â ïðå- äåëàõ äîïóñòèìûõ îòêëîíåíèé, óêàçàííûõ â ñåðòèôèêàòå, ïðèëàãàåìîì ê ñåðòèôèöèðîâàí- íîìó ñòàíäàðòíîìó îáðàçöó. 201020043-2019 2.1.2.43. Îáíàðóæåíèå è èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ÂÂÅÄÅÍÈÅ Â êîíòåêñòå ôàðìàêîïåè ïîíÿòèå «ðàäèîàê- òèâíîñòü» ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ îïèñàíèÿ ÿâëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîãî ðàñïàäà è âûðàæåíèÿ ôèçè÷å- ñêîé âåëè÷èíû äàííîãî ÿâëåíèÿ.  ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ íà ðàäèîôàðìàöåâòè÷å- ñêèå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû (ÐÔËÏ) îáíàðó- æåíèå è èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ïðîâîäÿò ñ ðàçëè÷íûìè öåëÿìè: ïîäòâåðæäåíèå õàðàêòåðè- ñòèê, èäåíòèôèêàöèÿ, îïðåäåëåíèå ðàäèîíóê- ëèäíîé è ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû, à òàêæå îïðåäåëåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè âåùåñòâà (êîëè- ÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå). Èñõîäÿ èç âûøåóêàçàííîãî, èçìåðåíèå ìî- æåò áûòü êà÷åñòâåííûì, êîëè÷åñòâåííûì èëè è òåì è äðóãèì â çàâèñèìîñòè îò òîãî, íàïðàâëåíî îíî íà èäåíòèôèêàöèþ ðàäèîíóêëèäà èëè îïðå- äåëåíèå åãî àêòèâíîñòè (ñêîðîñòè ðàñïàäà), èëè èìååò îäíîâðåìåííî îáå öåëè.  ñîîòâåòñòâèè ñ ðàäèîíóêëèäíûì ñîñòàâîì ðàäèîàêòèâíûå èñòî÷íèêè ìîãóò èñïóñêàòü ðàç- ëè÷íûå òèïû èçëó÷åíèé, òàêèå êàê àëüôà-÷àñòè- öû, ýëåêòðîíû, ïîçèòðîíû, ãàììà- è ðåíòãåíîâ- ñêîå èçëó÷åíèå.
Êàæäûé ðàäèîíóêëèä èñïóñêàåò õàðàêòåð- íûå èçëó÷åíèÿ ñ îïðåäåëåííûìè çíà÷åíèÿìè ýíåðãèé è îòíîñèòåëüíûõ èíòåíñèâíîñòåé. Ïî- äîáíûå èçëó÷åíèÿ ìîãóò áûòü îáíàðóæåíû áåç äàëüíåéøåãî îïðåäåëåíèÿ èõ õàðàêòåðèñòèê â èîíèçàöèîííîé êàìåðå â ðåçóëüòàòå ïðîÿâëåíèÿ èîíèçèðóþùèõ ñâîéñòâ; ïðè èõ îáíàðóæåíèè è àíàëèçå ñ èñïîëüçîâàíèåì ñïåêòðîìåòðà ïîëó- ÷àþò ñïåêòð çíà÷åíèé ýíåðãèè. Äåòàëüíûé ñïåêòðàëüíûé àíàëèç îáû÷íî ïðèìåíÿþò äëÿ èäåíòèôèêàöèè ðàäèîíóêëèäîâ, ïðèñóòñòâóþ- ùèõ â îáðàçöå. Ñïåêòðîìåòðèÿ ìîæåò òàêæå ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè èñòî÷íèêîâ, ñîñòîÿùèõ èç îä- íîãî ðàäèîíóêëèäà èëè ñìåñè ðàäèîíóêëèäîâ, èëè ïðèñóòñòâóþùèõ ðàäèîíóêëèäîâ ïî îòäåëü- íîñòè. Èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè îáû÷íî îñóùå- ñòâëÿåòñÿ ïóòåì ïîäñ÷åòà ÷èñëà îáíàðóæåííûõ ÿâëåíèé ðàñïàäà (ýìèññèé). Ïðè ýòîì ãåîìåòðèÿ îáðàçöà â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè è âðåìÿ îïðåäåëåíèÿ îêàçûâàþò ñèëüíîå âëèÿ- íèå íà ðåçóëüòàò.  îáùåì ñëó÷àå ãåîìåòðèÿ èç- ìåðåíèÿ äîëæíà ñîîòâåòñòâîâàòü ãåîìåòðèè ïðè êàëèáðîâêå, à âðåìÿ îïðåäåëåíèÿ äîëæíî áûòü äîñòàòî÷íî äëèòåëüíûì äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñòàòè- ñòè÷åñêè äîñòîâåðíûõ äàííûõ. Èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ìîæåò áûòü îñóùåñòâëåíî àâòîíîìíî (íàïðèìåð, ñ èñïîëü- çîâàíèåì èîíèçàöèîííîé êàìåðû èëè ñïåêòðî- ìåòðà) èëè â êîìáèíàöèè ñ ìåòîäîì ðàçäåëåíèÿ (íàïðèìåð, ðàäèîõðîìàòîãðàôèÿ) äëÿ ðàñ÷åòà îòíîñèòåëüíûõ âêëàäîâ ðàçëè÷íûõ ðàäèîàêòèâ- íûõ õèìè÷åñêèõ ôîðì, ïðèñóòñòâóþùèõ â ñìå- ñè. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Åñëè èçâåñòíà ñõåìà ðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà, ìîæåò ïðîâîäèòüñÿ ïðÿìîå îïðåäåëåíèå ðàäèî- àêòèâíîñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà â áåêêåðåëÿõ (Áê), íî íà ïðàêòèêå äëÿ ïîëó÷åíèÿ òî÷íûõ ðå- çóëüòàòîâ òðåáóåòñÿ âíåñåíèå áîëüøîãî êîëè÷å- ñòâà ïîïðàâîê.  ñâÿçè ñ ýòèì äîïóñêàåòñÿ âîç- ìîæíîñòü ïðîâîäèòü èçìåðåíèå ñ ïîìîùüþ ïåð- âè÷íîãî ñòàíäàðòíîãî èñòî÷íèêà èëè èñïîëüçóÿ èçìåðèòåëüíûå ïðèáîðû, òàêèå êàê èîíèçàöè- îííàÿ êàìåðà èëè ñïåêòðîìåòð, êàëèáðîâàííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùèõ ñòàíäàðòîâ äëÿ êîíêðåòíûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Ñïåêòðîìåòð èñïîëüçóþò ïðè èçìåðåíèè ðà- äèîàêòèâíîñòè ðàäèîíóêëèäîâ â ñìåñè, èäåíòè- ôèöèðóÿ êàæäûé ðàäèîíóêëèä ïî åãî èçëó÷åíè- ÿì è õàðàêòåðíûì çíà÷åíèÿì ýíåðãèé. Âñå èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè äîëæíû êîððåêòèðîâàòüñÿ ñ ó÷åòîì ìåðòâîãî âðåìåíè äåòåêòîðà, ôîíîâîãî èçëó÷åíèÿ, ñâÿçàííîãî ñ îêðóæàþùåé ñðåäîé è ëîæíûìè ñèãíàëàìè, ñîçäàâàåìûìè îáîðóäîâàíèåì. Ðàäèîàêòèâíîñòü ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà óñòàíàâëèâàþò íà îïðåäåëåííóþ äàòó. Åñëè ïå- ðèîä ïîëóðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà ñîñòàâëÿåò ìå- íåå 70 ñóòîê, òàêæå óêàçûâàþò âðåìÿ äëÿ êîí- êðåòíîãî âðåìåííîãî (÷àñîâîãî) ïîÿñà. Ðàäèîàê- òèâíîñòü äëÿ äðóãèõ çíà÷åíèé âðåìåíè ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíà èç ýêñïîíåíöèàëüíîãî óðàâíå- íèÿ ðàñïàäà èëè èç òàáëèö. Îáû÷íî ïðàâèëüíîå èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâ- íîñòè òðåáóåò ó÷åòà íåêîòîðûõ èëè âñåõ ñëå- äóþùèõ ïîçèöèé. Ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ.  ñâÿçè ñ îãðà- íè÷åííûì âðåìåíåì ðàçðåøåíèÿ (ìåðòâîå âðå- 143 ìÿ) äåòåêòîðà è ñîåäèíåííîãî ñ íèì ýëåêòðîí- íîãî îáîðóäîâàíèÿ ìîæåò áûòü íåîáõîäèìûì âíåñåíèå ïîïðàâîê íà ïîòåðè ïðè ñîâïàäåíèÿõ. Âðåìÿ ðàçðåøåíèÿ ñ÷åò÷èêà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìèíèìàëüíûé âðåìåííîé èíòåðâàë, íåîáõîäè- ìûé ñ÷åò÷èêó äëÿ ðàçðåøåíèÿ äâóõ îòäåëüíî ðåãèñòðèðóåìûõ èìïóëüñîâ. Ýïèçîäè÷åñêèå ÿâ- ëåíèÿ èçëó÷åíèÿ â áîëåå êîðîòêèå èíòåðâàëû âðåìåíè ìîãóò íå îáíàðóæèâàòüñÿ èëè îáíàðó- æèâàòüñÿ êàê îòäåëüíîå ÿâëåíèå ñ ñóììàðíîé ýíåðãèåé. Ýòè ïîòåðè èíîãäà íàçûâàþòñÿ «ïîòå- ðÿìè íà ìåðòâîå âðåìÿ». Äëÿ ïîäñ÷èòûâàþùåé ñèñòåìû ñ ôèêñèðîâàííûì ìåðòâûì âðåìåíåì (ïîñëå êàæäîãî ñ÷åòà èñòèííóþ ñêîðîñòü ñ÷åòà, ñ–1, ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: N N 1 11 - ×t , ãäå: N1 — íàáëþäàåìàÿ ñêîðîñòü ñ÷åòà â ñåêóí- äó; t — ìåðòâîå âðåìÿ â ñåêóíäàõ.
Íåêîòîðûå ïðèáîðû âíîñÿò äàííóþ ïîïðàâ- êó àâòîìàòè÷åñêè. Âíåñåíèå ïîïðàâîê íà ïîòå- ðè, âûçâàííûå ñîâïàäåíèÿìè, äîëæíî áûòü ñäå- ëàíî ïåðåä ïîïðàâêàìè íà ôîíîâîå èçëó÷åíèå. Ïîïðàâêè íà ðàñïàä, ïðîèñõîäÿùèé â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ. Åñëè ïåðèîä âðåìåíè äëÿ îòäåëüíîãî èçìåðåíèÿ (tm) íå íàñòîëüêî ìàë, ÷òî èì ìîæíî ïðåíåáðå÷ü ïî ñðàâíåíèþ ñ ïåðèîäîì ïîëóðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà T1/2, íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü ðàñïàä, ïðîèñõîäÿùèé â ïðîöåññå èç- ìåðåíèÿ. Íàïðèìåð, 5 % ñóììàðíûõ ïîòåðü ïðè ñ÷åòå âñëåäñòâèå ðàñïàäà â òå÷åíèå ïåðèîäà èç- ìåðåíèÿ ñîñòàâëÿåò 15 % îò ïåðèîäà ïîëóðàñïà- äà ðàäèîíóêëèäà. Ïîêàçàíèå ïðèáîðà (ñêîðîñòü ñ÷åòà, èîíèçà- öèîííûé òîê è ò.ä.), îòêîððåêòèðîâàííîå ñ ó÷å- òîì ôîíîâûõ ñèãíàëîâ è ïðè íåîáõîäèìîñòè ïî- òåðü, âûçâàííûõ ýëåêòðîííûìè ýôôåêòàìè, íà íà÷àëî îòäåëüíîãî èçìåðåíèÿ ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: R t e m tm ( ) ( ) l l 1 - - , ãäå: R — ïîêàçàíèå ïðèáîðà ïåðåä âíåñåíèåì ïîïðàâêè íà ðàñïàä, íî ïîñëå ïîïðàâ- êè íà ôîíîâûé ñèãíàë è ò.ä.; l — êîíñòàíòà ðàñïàäà ðàäèîíóêëèäà (ln 2/T1/2); e — îñíîâàíèå íàòóðàëüíîãî ëîãàðèôìà; tm — ïðîäîëæèòåëüíîñòü èçìåðåíèÿ. Ñòàòèñòèêà èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè. Ðàçëè÷èÿ â ðåçóëüòàòàõ îïðåäåëåíèé ðàäèîàê- òèâíîñòè ïðîèñõîäÿò, ãëàâíûì îáðàçîì, èç õàî- òè÷íîé ïðèðîäû ÿäåðíûõ ïðåâðàùåíèé. Ñ ïî- ìîùüþ ñ÷åòà ïðè ëþáîì îãðàíè÷åííîì ïåðèîäå âðåìåíè ìîæíî òîëüêî îöåíèòü èñòèííóþ ñêî- ðîñòü ÿäåðíûõ ïðåâðàùåíèé. Äëÿ êîìïåíñàöèè ðàçëè÷èé â ÷èñëå ïðåâðàùåíèé çà ïåðèîä âðåìå- íè äîëæíî ðåãèñòðèðîâàòüñÿ äîñòàòî÷íîå êîëè- ÷åñòâî èìïóëüñîâ.  ñëó÷àå èçìåðåíèÿ ðàäèîàê- òèâíîñòè ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå çàðåãèñòðè- ðîâàííûõ èìïóëüñîâ ðàâíî êîðíþ êâàäðàòíîìó èç ÷èñëà ýòèõ èìïóëüñîâ. Òàêèì îáðàçîì, äëÿ ïîëó÷åíèÿ îòíîñèòåëüíîãî ñòàíäàðòíîãî îòêëî- íåíèÿ, íå ïðåâûøàþùåãî 1 %, íåîáõîäèìî íå ìåíåå 10 000 èìïóëüñîâ. Ëèíåéíîñòü. Ëèíåéíîñòü èçìåðèòåëüíîãî ïðèáîðà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé äèàïàçîí çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè êîíêðåòíîãî ðàäèîíóêëèäà, â ïðåäåëàõ êîòîðîãî åãî ýôôåêòèâíîñòü îñòàåòñÿ ïîñòîÿííîé. Ëèíåéíûé äèàïàçîí çíà÷åíèé ñîâîêóïíîãî èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ìîæåò áûòü îïðå- äåëåí ïðè ïîâòîðíîì ñ÷åòå äëÿ ðàäèîàêòèâíîãî îáðàçöà â óñëîâèÿõ ôèêñèðîâàííîé ãåîìåòðèè, òàê êàê ðàäèîíóêëèä îáðàçöà ðàñïàäàåòñÿ, íà÷è- íàÿ ñ óðîâíÿ çíà÷åíèé àêòèâíîñòè, ïðåâûøàþ- ùåãî ëèíåéíûé äèàïàçîí. Ïîñëå âíåñåíèÿ ïî- ïðàâîê íà ôîíîâûé ñèãíàë ñòðîÿò ãðàôèê çàâè- ñèìîñòè íàòóðàëüíîãî ëîãàðèôìà çíà÷åíèé 2.1.2.43. ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ðèñóíîê 2.1.2.43.-1. — Ãðàôèê çàâèñèìîñòè èçìåðåí- íîé è ýêñòðàïîëèðîâàííîé ñêîðîñòè ñ÷åòà (íàòó- ðàëüíûé ëîãàðèôì ÷èñëà èìïóëüñîâ â ñåêóíäó (ln cps)) ïðè èñïîëüçîâàíèè èñòî÷íèêà, ñîäåðæàùåãî òåõíå- öèé-99ì, îò âðåìåíè, íà÷èíàÿ ñ óðîâíÿ çíà÷åíèé ðà- äèîàêòèâíîñòè, ïðåâûøàþùèõ ëèíåéíûé äèàïàçîí èçìåðèòåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ ñêîðîñòè ñ÷åòà îò âðåìåíè, ïðîøåäøåãî ïîñëå ïåðâîãî èçìåðåíèÿ (ðèñóíîê 2.1.2.43.-1). Ëèíåéíûé ðåãðåññèîííûé àíàëèç öåíòðàëü- íîé ëèíåéíîé ÷àñòè ñîâîêóïíîñòè äàííûõ ïðè- âîäèò ê íàêëîíó êðèâîé, êîòîðûé ðàâåí ïîñòî- ÿííîé ðàñïàäà l, èìåþùåé õàðàêòåðíîå çíà÷å- íèå äëÿ êàæäîãî ðàäèîíóêëèäà: ln cps t c= - +l ãäå: ñ — íàòóðàëüíûé ëîãàðèôì ñêîðîñòè ñ÷åòà ïðè t = 0 ñîâåðøåííî ëèíåéíîãî èçìå- ðèòåëüíîãî ïðèáîðà. Èòîãîâîå óðàâíåíèå ðåãðåññèè èñïîëüçóþò äëÿ ðàñ÷åòà òåîðåòè÷åñêîé ñêîðîñòè ñ÷åòà ïðè êàæäîì çíà÷åíèè âðåìåíè, ïðè êîòîðîì áûëè çàðåãèñòðèðîâàíû òåêóùèå ïîêàçàíèÿ ïðèáîðà. Ëèíåéíûé äèàïàçîí èçìåðèòåëüíîãî îáîðóäîâà- íèÿ ÿâëÿåòñÿ ïðåâûøåííûì â ñëó÷àå, åñëè îò- êëîíåíèå èçìåðåííîé ñêîðîñòè ñ÷åòà îò òåîðå- òè÷åñêîé íåïðèåìëåìî âûñîêîå. Ñ äðóãîé ñòîðîíû, ìîæåò áûòü ïðîèçâåäåí ðÿä ðàçáàâëåíèé ðàñòâîðà ðàäèîàêòèâíîãî âå- ùåñòâà ñ èçâåñòíîé ðàäèîàêòèâíîñòüþ.
Çàòåì îòìåðÿþò ðàâíûå îáúåìû êàæäîãî ðàçáàâëåííî- ãî ðàñòâîðà è ïîäâåðãàþò ñ÷åòó ñ èñïîëüçîâàíè- åì ñòàíäàðòèçîâàííûõ ãåîìåòðèè è êîìïëåêòà- öèè ñ÷åò÷èêà. Îòíîøåíèå ñêîðîñòè ñ÷åòà äëÿ êàæäîãî îáðàçöà (ïîñëå ïîïðàâêè íà ôîíîâûå ñèãíàëû è ðàñïàä) ê ðàññ÷èòàííîé ðàäèîàêòèâ- íîñòè ñîîòâåòñòâóþùåãî îáðàçöà â Áê ïðåäñòàâ- ëÿåò ñîáîé ýôôåêòèâíîñòü ñ÷åòà. Äèàïàçîí, â ïðåäåëàõ êîòîðîãî ýòî îòíîøåíèå èìååò ïîñòî- ÿííîå çíà÷åíèå, ÿâëÿåòñÿ äèàïàçîíîì èçìåðè- òåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ, ïîäõîäÿùèì äëÿ äàííî- ãî ðàäèîíóêëèäà. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ è ïðåäåë êîëè÷åñòâåí- íîãî îïðåäåëåíèÿ äëÿ îáîðóäîâàíèÿ è ìåòîäèê, èñïîëüçóåìûõ ïðè èçìåðåíèè ðàäèîàêòèâíîñòè, äîëæíû óñòàíàâëèâàòüñÿ ïåðåä èõ ïîâñåäíåâ- íûì èñïîëüçîâàíèåì. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ. Ïðåäåë îáíàðóæåíèÿ (ÏÎ) îòäåëüíîé ìåòîäèêè ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íàèìåíüøåå ñîäåðæàíèå ðàäèîàêòèâíîñòè â îá- ðàçöå, êîòîðîå ìîæåò áûòü îáíàðóæåíî, íî íå îáÿçàòåëüíî îïðåäåëåíî êîëè÷åñòâåííî â âèäå òî÷íîãî çíà÷åíèÿ. Íà ïðàêòèêå äëÿ ýòîãî íåîá- õîäèìî îïðåäåëèòü ôîíîâûé ñèãíàë è åãî ñòàí- äàðòíîå îòêëîíåíèå. ÏÎ îáû÷íî ïðèíèìàåòñÿ ðàâíûì òðåõêðàòíîìó ñòàíäàðòíîìó îòêëîíå- íèþ ôîíîâîãî ñèãíàëà. Ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ (ÏÊÎ) îòäåëüíîé ìåòîäèêè ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé íàè- ìåíüøåå ñîäåðæàíèå ðàäèîàêòèâíîñòè â îáðàç- öå, êîòîðîå ìîæåò áûòü îïðåäåëåíî êîëè÷åñòâåííî ñ ñîîòâåòñòâóþùåé ïðåöèçèîí- íîñòüþ è ïðàâèëüíîñòüþ. ÏÊÎ ïðèìåíÿåòñÿ, â ÷àñòíîñòè, äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðèìåñåé è/èëè ïðîäóêòîâ äåãðàäàöèè. Íà ïðàêòèêå ÏÊÎ îáû÷- íî ïðèíèìàåòñÿ ðàâíûì 10-êðàòíîìó ñòàíäàðò- íîìó îòêëîíåíèþ ôîíîâîãî ñèãíàëà. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÈÎÍÈÇÀÖÈÎÍÍÎÉ ÊÀÌÅÐÛ Ïðèáîð.  ïðàêòè÷åñêîé ðàäèîôàðìàöèè äëÿ èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ÷àùå âñåãî ïðèìåíÿþò èîíèçàöèîííûå êàìåðû (âêëþ÷àÿ êàëèáðàòîðû äîçû). Ïðèáîð â áîëüøèíñòâå ñëó- ÷àåâ ìîæåò èçìåðÿòü ðàäèîàêòèâíîñòü îò íå- ñêîëüêèõ äåñÿòêîâ êÁê äî ñîòåí ÃÁê è îáû÷íî ñîäåðæèò ïëîòíî çàêðûòóþ èîíèçàöèîííóþ êà- ìåðó ñ êîëîäöåì è âñòðîåííîå êîìïüþòåðíîå îáîðóäîâàíèå äëÿ ïðåîáðàçîâàíèÿ ñèãíàëà äå- òåêòîðà â åäèíèöû ðàäèîàêòèâíîñòè. Êàìåðó çàïîëíÿþò ãàçîì, íà êîòîðûé íàêëà- äûâàþò ýëåêòðè÷åñêîå ïîëå. Ïîñëå èîíèçàöèè ãàçà ïîä äåéñòâèåì èçëó÷åíèÿ, èñïóñêàåìîãî èñòî÷íèêîì, ðåçóëüòèðóþùèé èîíèçàöèîííûé òîê èçìåðÿþò è ñîîòíîñÿò ñ ðàäèîàêòèâíîñòüþ â èîíèçàöèîííîé êàìåðå. Ïðèêëàäûâàåìîå íà- ïðÿæåíèå, ýíåðãèÿ, èíòåíñèâíîñòü èçëó÷åíèÿ, ïðèðîäà è äàâëåíèå ãàçà îêàçûâàþò âëèÿíèå íà èîíèçàöèîííûé òîê. Óñòàíîâêè ïðèáîðà (ôàê- òîð êàëèáðîâêè) ìîãóò áûòü îòðåãóëèðîâàíû äëÿ ñîçäàíèÿ ïðÿìîé çàâèñèìîñòè ìåæäó èîíè- çàöèåé â ðåçóëüòàòå èçëó÷åíèÿ êîíêðåòíîãî ðà- äèîíóêëèäà è çíà÷åíèåì ðàäèîàêòèâíîñòè, ïî- ëó÷åííûì äëÿ êàæäîé ãåîìåòðèè èçìåðåíèÿ. Èîíèçàöèîííàÿ êàìåðà èçìåðÿåò òîëüêî ðå- çóëüòèðóþùèé òîê, âîçíèêàþùèé â èòîãå èîíè- çàöèè âíóòðè êàìåðû, è íå ìîæåò ðàçëè÷àòü èç- ëó÷åíèÿ ðàçëè÷íûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Äëÿ òî÷íîãî èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè îò- äåëüíîãî ðàäèîíóêëèäà â èçìåðåíèå äîëæíû áûòü âíåñåíû ïîïðàâêè íà âêëàäû â èîíèçàöè- îííûé òîê ïðèìåñåé ðàäèîíóêëèäîâ, ïðèñóòñò- âóþùèõ â ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðàòå. Èçìåðÿå- ìûå óðîâíè àêòèâíîñòè çàâèñÿò îò íàñûùåíèÿ, äèàïàçîíà óñèëèòåëÿ è êîíñòðóêöèè êàìåðû. Äèàïàçîí ëèíåéíîñòè èîíèçàöèîííîé êàìåðû óñòàíàâëèâàþò, êàê îïèñàíî âûøå â ïîäðàçäåëå «Ëèíåéíîñòü». 145 Èîíèçàöèîííàÿ êàìåðà äîëæíà áûòü ýêðà- íèðîâàíà äëÿ ìèíèìèçàöèè ôîíîâûõ ñèãíàëîâ äî ïðèåìëåìîãî óðîâíÿ. Ìåòîä. Îáðàçåö ðàçìåùàþò âíóòðè êîëîäöà èîíèçàöèîííîé êàìåðû â çàäàííîì ïîëîæåíèè, èñïîëüçóÿ äåðæàòåëü. Ïîñëå ïîìåùåíèÿ îáðàç- öà â èîíèçàöèîííóþ êàìåðó è äîñòèæåíèÿ ñòà- áèëüíîãî ñèãíàëà ðåãèñòðèðóþò çíà÷åíèå àê- òèâíîñòè.
Äëÿ ïîëó÷åíèÿ íàèáîëåå ïðàâèëüíûõ ðåçóëüòàòîâ èçìåðåíèå àêòèâíîñòè îáðàçöà è êà- ëèáðîâî÷íîãî èñòî÷íèêà äîëæíû áûòü ïðîâåäå- íû â àáñîëþòíî èäåíòè÷íîé ãåîìåòðèè. Ïðè íå- îáõîäèìîñòè äîâîäÿò îáúåì ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ðàäèîàêòèâíîñòü êîòîðîãî íåîáõîäè- ìî èçìåðèòü, äî îáúåìà êàëèáðîâî÷íîãî èñòî÷- íèêà. Êàëèáðîâêà. Èîíèçàöèîííóþ êàìåðó êàëèá- ðóþò ñ ó÷åòîì ôîðìû, ðàçìåðîâ, ìàòåðèàëà ïåð- âè÷íîé óïàêîâêè, îáúåìà è ñîñòàâà ðàñòâîðà, ïîëîæåíèÿ âíóòðè êàìåðû èçìåðÿåìîãî ðàäèî- íóêëèäà. Çíà÷åíèÿ ïðåäåëîâ íåîïðåäåëåííîñòè ïðè êàëèáðîâêå ìîæíî íàéòè â ãîñóäàðñòâåí- íûõ (íàöèîíàëüíûõ) èëè ìåæäóíàðîäíûõ íîð- ìàòèâíûõ äîêóìåíòàõ. Èîíèçàöèîííóþ êàìåðó êàëèáðóþò íå ìå- íåå îäíîãî ðàçà â ãîä èñïîëüçóÿ ðàäèîíóêëèä- íûå èñòî÷íèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ãîñóäàðñòâåí- íûì (íàöèîíàëüíûì) èëè ìåæäóíàðîäíûì ñòàíäàðòàì, â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå (ôëàêîí, øïðèö), ïîäõîäÿùåé ïî ãåîìåòðèè. Óñòàíàâëè- âàþò è ïðèìåíÿþò äîïîëíèòåëüíûå ïîïðàâî÷- íûå êîýôôèöèåíòû äëÿ ó÷åòà ðàçëè÷èÿ â êîíôè- ãóðàöèÿõ îáðàçöîâ èçìåðÿåìûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Âûïîëíÿþò êîíòðîëü ëèíåéíîñòè ñèãíàëà ïðè- áîðà â ïðåäåëàõ âñåãî äèàïàçîíà çíà÷åíèé ýíåð- ãèè è àêòèâíîñòè, äëÿ èçìåðåíèÿ êîòîðûõ ïðè- ìåíÿåòñÿ äàííîå îáîðóäîâàíèå. Äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ êàëèáðîâàííîãî ñîñòîÿ- íèÿ èîíèçàöèîííîé êàìåðû äëÿ êàæäîé óñòà- íîâêè ïàðàìåòðà è ïåðåä êàæäûì ïðèìåíåíèåì (êàê ìèíèìóì îäèí ðàç â äåíü ïðèìåíåíèÿ) ïðî- âîäÿò ïðîâåðêó ñòàáèëüíîñòè èîíèçàöèîííîé êàìåðû ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíûõ ðàäèî- íóêëèäíûõ èñòî÷íèêîâ ñ äëèòåëüíûì ïåðèîäîì ïîëóðàñïàäà.  äåíü ïðèìåíåíèÿ èîíèçàöèîííîé êàìåðû äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ êàëèáðîâêè äîëæíà âûïîë- íÿòüñÿ ïðîâåðêà íà ñîîòâåòñòâèå èñòî÷íèêó ñðàâíåíèÿ, íàïðèìåð, öåçèþ-137. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÒÂÅÐÄÎÒÅËÜÍÛÕ ÄÅÒÅÊÒÎÐÎÂ Ê òâåðäîòåëüíûì äåòåêòîðàì îòíîñÿòñÿ ïî- ëèìåðíûå ôëóîðåñöåíòíûå è êðèñòàëëè÷åñêèå ñöèíòèëëÿòîðû, à òàêæå ïîëóïðîâîäíèêè. Êðî- ìå èõ èñïîëüçîâàíèÿ â ñïåêòðîìåòðèè, êàê îïèñàíî â ðàçäåëå «Ñïåêòðîìåòðèÿ», òâåðäî- òåëüíûå äåòåêòîðû ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ èç- ìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè.  ÷àñòíîñòè, â ñâÿçè ñ èõ âûñîêîé ÷óâñòâèòåëüíîñòüþ ïîëèìåðíûå è êðèñòàëëè÷åñêèå ñöèíòèëëÿöèîííûå äåòåêòîðû ïðèìåíÿþò ïðè ñ÷åòå íèçêèõ óðîâíåé ðàäèîàê- òèâíîñòè. Ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ äîëæíû áûòü òùàòåëüíî èçó÷åíû äëÿ âñåõ òèïîâ äåòåê- òîðîâ. Ïîëóïðîâîäíèêîâûå äåòåêòîðû ïðèìåíÿ- þò ïðè íåîáõîäèìîñòè áîëåå òî÷íîãî èçìåðåíèÿ ýíåðãèè èçëó÷åíèÿ, íàïðèìåð, â ñëó÷àå èçìåðå- íèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ñìåñåé ðàäèîíóêëèäîâ èëè åñëè ïðåäïîëàãàåìûå ïðèìåñíûå ðàäèîíóê- ëèäû èìåþò áëèçêèå çíà÷åíèÿ ýíåðãèè èçëó÷å- íèÿ. Ïðèáîð. Ïðèáîð ñîñòîèò èç ýêðàíèðîâàííî- ãî äåòåêòîðà, ñîäåðæàùåãî ïðèñîåäèíåííûé ê óñèëèòåëþ è ýëåêòðîííî-âû÷èñëèòåëüíûì óñò- ðîéñòâàì ïîëèìåðíûé èëè êðèñòàëëè÷åñêèé ñöèíòèëëÿòîð, ñîåäèíåííûé ñ ôîòîóìíîæèòå- ëåì, èëè ïîëóïðîâîäíèê. Ñèñòåìà ìîæåò èìåòü ðåãóëèðóåìîå ýíåðãåòè÷åñêîå îêíî äëÿ âûáîðà, ïðè íåîáõîäèìîñòè, îïåðàòîðîì òðåáóåìîãî äëÿ ñ÷åòà äèàïàçîíà â ñïåêòðå ýíåðãèé. Èçìåðèòåëü- íûå ïðèáîðû èìåþò ðàçëè÷íûå ïàðàìåòðû ðàç- ðåøåíèÿ ïî ýíåðãèè è ýôôåêòèâíîñòè îáíàðó- æåíèÿ, çàâèñÿùèå îò òèïà äåòåêòîðà, åãî îáúåì- íûõ è ãåîìåòðè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê. ×åì ìåíüøå ýôôåêòèâíîñòü, òåì áîëüøå íåîáõîäè- ìîå âðåìÿ ñ÷åòà. Èçìåðÿåìûå îáðàçöû äîëæíû áûòü ïîìåùå- íû ïåðåä äåòåêòîðîì èëè âíóòðü êîëîäöà äåòåê- òîðà. Êàìåðû èçìåðåíèÿ ìîãóò áûòü çàêðûòû óñòðîéñòâîì äëÿ ýêðàíèðîâàíèÿ äåòåêòîðà, à ââåäåíèå îáðàçöîâ ïî îòäåëüíîñòè ìîæåò îñó- ùåñòâëÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì êðûøêè èëè äðóãèõ ñèñòåì, ïîçâîëÿþùèõ ðàçìåùàòü îáðàç- öû â îïðåäåëåííîì ïîëîæåíèè äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïðàâèëüíîé ãåîìåòðèè èçìåðåíèÿ.
Ñöèíòèëëÿöèîííûé äåòåêòîð ìîæåò ïðèìå- íÿòüñÿ äëÿ èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè â äèíà- ìè÷åñêîì ðåæèìå, íàïðèìåð, â ñëó÷àå, êîãäà ýëþàò èç æèäêîñòíîãî õðîìàòîãðàôà íàïðàâëÿ- åòñÿ íàä äåòåêòîðîì èëè ÷åðåç íåãî, êàê îïèñàíî â ðàçäåëå, ïîñâÿùåííîì îáíàðóæåíèþ è èçìå- 146 ðåíèþ ðàäèîàêòèâíîñòè â ñî÷åòàíèè ñ ìåòîäà- ìè ðàçäåëåíèÿ (îïðåäåëåíèå ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû). Ìåòîä. Íåîáõîäèìî óäîñòîâåðèòüñÿ, ÷òî ðà- äèîàêòèâíîñòü îáðàçöà íàõîäèòñÿ â äèàïàçîíå ëèíåéíîñòè îáîðóäîâàíèÿ. Èçìåðåíèå íà÷èíà- þò ïîñëå òîãî, êàê âñå çàùèòíûå ýêðàíû íàõî- äÿòñÿ íà ìåñòå èëè êðûøêà êîëîäöà âîçâðàùåíà â èñõîäíîå ïîëîæåíèå è âðåìÿ ñ÷åòà âûáðàíî òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ïîëó÷èòü ÷èñëî èìïóëü- ñîâ, äîñòàòî÷íîå äëÿ ïðîâåäåíèÿ íåîáõîäèìîé ñòàòèñòè÷åñêîé îáðàáîòêè. Êàëèáðîâêà. Êàëèáðîâêà äåòåêòîðà äîëæíà îñóùåñòâëÿòüñÿ èçìåðåíèåì åãî ýôôåêòèâíîñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì ðàäèîíóêëèäíîãî èñòî÷íèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî ãîñóäàðñòâåííûì (íàöèî- íàëüíûì) èëè ìåæäóíàðîäíûì ñòàíäàðòàì. Ïðè êàëèáðîâêå, èñõîäÿ èç ýôôåêòèâíîñòè, èñïîëü- çóþò òàêèå èñòî÷íèêè, êàê öåçèé-137, êî- áàëüò-60, áàðèé-133 è äðóãèå, â ñîîòâåòñòâèè ñ íåîáõîäèìûì äèàïàçîíîì çíà÷åíèé ýíåðãèè. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Ñ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈÅÌ ÆÈÄÊÎÑÒÍÛÕ ÑÖÈÍÒÈËËßÖÈÎÍÍÛÕ ÄÅÒÅÊÒÎÐΠÆèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿòîð îáû÷íî èñïîëü- çóþò äëÿ îáðàçöîâ, èñïóñêàþùèõ áåòà-÷àñòèöû, íî òàêæå è äëÿ îáðàçöîâ, èñïóñêàþùèõ àëü- ôà-÷àñòèöû. Ïðèíöèïû îáíàðóæåíèÿ ðàäèîàê- òèâíîñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì æèäêîñòíûõ ñöèí- òèëëÿöèîííûõ äåòåêòîðîâ îïèñàíû â ïîäðàçäå- ëå «Áåòà-ñïåêòðîìåòðèÿ». Êàëèáðîâêà. Äëÿ ó÷åòà ïîòåðè ýôôåêòèâíî- ñòè ñ÷åòà â ñâÿçè ñ ïîãëîùåíèåì æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿöèîííûé ñ÷åò÷èê ìîæåò èñïîëüçî- âàòü âíåøíèé èñòî÷íèê, îáû÷íî áàðèé-133 èëè åâðîïèé-152, êîòîðûé ïîäíîñèòñÿ áëèçêî ê ôëà- êîíó ñ îáðàçöîì äëÿ âûñâîáîæäåíèÿ ýëåêòðîíîâ Êîìïòîíà. Ôîðìó ðåçóëüòèðóþùåãî ñïåêòðà àíàëèçèðóþò àâòîìàòè÷åñêè äëÿ âû÷èñëåíèÿ ïàðàìåòðà, õàðàêòåðèçóþùåãî ïîãëîùåíèå. Çà- òåì ýòîò ïàðàìåòð ìîæåò èìåòü îòíîøåíèå ê èñ- òî÷íèêàì èçìåðåíèÿ ýôôåêòèâíîñòè ñ÷åòà ñ èç- âåñòíîé àêòèâíîñòüþ ïðè îïðåäåëåííîì ñîäåð- æàíèè ïîãëîòèòåëÿ. Ïîëó÷åííàÿ êðèâàÿ ïîãëîùåíèÿ ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü àêòèâíîñòü íåèçâåñòíîãî îáðàçöà ïðè èçâåñòíûõ çíà÷åíèÿõ ñêîðîñòè ñ÷åòà è ïàðàìåòðà ïîãëîùåíèÿ. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÏÅÐÈÎÄÀ ÏÎËÓÐÀÑÏÀÄÀ Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ÿâëÿåòñÿ õàðàêòåðèñòè- êîé ðàäèîíóêëèäà, êîòîðàÿ ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ åãî èäåíòèôèêàöèè. Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ðàññ÷èòûâàþò ïóòåì èçìåðåíèÿ èçìåíåíèÿ ðà- äèîàêòèâíîñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà êàê ôóíê- öèè âðåìåíè. Èçìåðåíèÿ âûïîëíÿþò â äèàïàçî- íå ëèíåéíîñòè êàëèáðîâàííîãî èçìåðèòåëüíîãî ïðèáîðà. Ïðèáîð. Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ìîæåò èçìå- ðÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ëþáîãî òèïà äåòåêòîðà äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâ- íîñòè ïðè óñëîâèè, ÷òî îí èñïîëüçóåòñÿ â ïðå- äåëàõ äèàïàçîíà ëèíåéíîñòè íà ïðîòÿæåíèè âñåãî äèàïàçîíà çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè, õà- ðàêòåðíîãî äëÿ äàííîãî èçìåðåíèÿ, à ãåîìåòðèÿ íå èçìåíÿåòñÿ â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ. Äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ñîäåðæà- ùèõ ðàäèîíóêëèä ñ êîðîòêèì ïåðèîäîì ïîëó- ðàñïàäà, îïðåäåëåíèå ïðèáëèçèòåëüíîãî çíà÷å- íèÿ ïåðèîäà ïîëóðàñïàäà, åñëè ýòî óêàçàíî â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ÿâëÿåòñÿ ÷àñòüþ èäåíòèôèêàöèè (óñòàíîâëåíèå ïîäëèííîñòè ïî ðàäèîíóêëèäó). Ìåòîä Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà. Èñïûòóåìûé ëåêàðñò- âåííûé ïðåïàðàò èñïîëüçóþò â òîì âèäå, â êîòî- ðîì îí ïðåäñòàâëåí, èëè ðàçáàâëÿþò, èëè âûñó- øèâàþò â êàïñóëå ïîñëå ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàç- áàâëåíèÿ. Ðàäèîàêòèâíûé îáðàçåö ãîòîâÿò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû èçáåæàòü ïîòåðè âåùåñò- âà ïðè ðàáîòå ñ íèì. Åñëè ðàäèîàêòèâíûé îáðà- çåö ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé æèäêîñòü (ðàñòâîð), åãî õðàíÿò â çàêðûòîé êîëáå èëè ïëîòíî çàêðûòîé ïðîáèðêå.
Åñëè îáðàçåö ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îñ- òàòîê ïîñëå âûñóøèâàíèÿ â êàïñóëå, åãî ïîìå- ùàþò â óïàêîâêó, ñîñòîÿùóþ èç ñëîÿ êëåéêîé àöåòèëöåëëþëîçû èëè êàêèõ-ëèáî äðóãèõ ìàòå- ðèàëîâ. Ðàäèîàêòèâíîñòü îáðàçöà äîëæíà áûòü äîñ- òàòî÷íî âûñîêîé, ÷òîáû îáåñïå÷èòü ïðîâåäåíèå èçìåðåíèé â òå÷åíèå 3 ïåðèîäîâ ïîëóðàñïàäà, íî äëÿ êàæäîãî èçìåðåíèÿ îíà äîëæíà íàõî- äèòüñÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà ëèíåéíîñòè îáîðó- äîâàíèÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðîâîäÿò âíåñå- íèå ïîïðàâîê íà ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ. Èçìåðåíèå îäíîãî è òîãî æå èñòî÷íèêà âû- ïîëíÿþò â èäåíòè÷íûõ óñëîâèÿõ ãåîìåòðèè è ñ èíòåðâàëàìè îáû÷íî íå ìåíåå ïîëîâèíû ïðåä- ïîëàãàåìîãî ïåðèîäà ïîëóðàñïàäà. Êàæäîå çíà- ÷åíèå âíîñÿò â òàáëèöó íàïðîòèâ âðåìåííîãî èíòåðâàëà, íà÷èíàÿ ñ ïåðâîíà÷àëüíîãî èçìåðå- íèÿ. Âî èçáåæàíèå âëèÿíèÿ ðàñïàäà â ïðîöåññå èçìåðåíèÿ âðåìÿ ñ÷åòà ïîääåðæèâàþò îäèíàêî- âûì äëÿ âñåõ èçìåðåíèé. 147 Ñòðîÿò ãðàôèê, îòêëàäûâàÿ íà îñè àáñöèññ çíà÷åíèÿ âðåìåíè, à íà îñè îðäèíàò — ëîãà- ðèôì ñîîòâåòñòâóþùèõ ïîêàçàíèé ïðèáîðà (íà- ïðèìåð, ñêîðîñòü ñ÷åòà). Ïåðèîä ïîëóðàñïàäà ðàññ÷èòûâàþò, ïî íàêëîíó ëèíåéíîãî ó÷àñòêà êðèâîé èçìåðåííûõ çíà÷åíèé îòíîñèòåëüíî çíà- ÷åíèé âðåìåíè, ñîîòâåòñòâóþùèõ êàæäîìó èç- ìåðåíèþ. Ïðèáëèçèòåëüíîå çíà÷åíèå ïåðèîäà ïîëóðàñ- ïàäà. Äëÿ åãî îïðåäåëåíèÿ âûïîëíÿþò íå ìåíåå òðåõ èçìåðåíèé â òå÷åíèå íå ìåíåå 1/4 ïðåäïî- ëàãàåìîãî ïåðèîäà ïîëóðàñïàäà. Èñïûòóåìûé îáðàçåö è èñïîëüçóåìûé èçìå- ðèòåëüíûé ïðèáîð äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü èç- ëîæåííûì âûøå òðåáîâàíèÿì. Îáðàáîòêó äàí- íûõ îñóùåñòâëÿþò îïèñàííûì âûøå ñïîñîáîì. ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Ðàäèîíóêëèäû ìîãóò áûòü èäåíòèôèöèðî- âàíû ïî èõ ñïåêòðó èçëó÷åíèé. Ïîëó÷åíèå ñïåê- òðà êàæäîãî òèïà èçëó÷åíèé (íàïðèìåð, àëü- ôà-÷àñòèöû, áåòà-÷àñòèöû è ýëåêòðîíû, ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîå èçëó÷åíèÿ) òðåáóåò îïðåäåëåí- íîãî îáîðóäîâàíèÿ. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ íàäëåæà- ùåé ðàáîòû ñïåêòðîìåòðû äîëæíû áûòü îòêà- ëèáðîâàíû. Îïèñàíèå ðàçëè÷íîãî èçìåðèòåëü- íîãî îáîðóäîâàíèÿ è äåòàëüíîå èçëîæåíèå îñíîâíûõ ìåòîäèê äëÿ íàäåæíîãî èçìåðåíèÿ ïðèâîäÿòñÿ â ñëåäóþùèõ ðàçäåëàõ. ÃÀÌÌÀ-ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Îñíîâíûå ïðèíöèïû.  ãàììà-ñïåêòðî- ìåòðèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ñöèíòèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà ïîãëîùåíèå ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïðèâîäèò ê îáðàçîâàíèþ ñâåòà, êîòî- ðûé ïðåîáðàçóåòñÿ ñ ïîìîùüþ ôîòîóìíîæèòåëÿ â ýëåêòðè÷åñêèé èìïóëüñ.  ãàììà-ñïåêòðîìåò- ðèè ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äå- òåêòîðà ïîãëîùåíèå ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïðèâîäèò ê íåçàìåäëèòåëüíîìó îáðà- çîâàíèþ ýëåêòðè÷åñêîãî èìïóëüñà.  îáîèõ ñëó÷àÿõ àìïëèòóäà èìïóëüñà ïðî- ïîðöèîíàëüíà ýíåðãèè ïîãëîùåííîãî èçëó÷å- íèÿ. Íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûìè äåòåêòîðà- ìè äëÿ ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîé ñïåêòðîìåòðèè ÿâëÿþòñÿ ñöèíòèëëÿöèîííûå ñ÷åò÷èêè íà îñíî- âå àêòèâèðîâàííîãî òàëëèåì íàòðèÿ éîäèäà (NaI(Tl)) è ïîëóïðîâîäíèêîâûå äåòåêòîðû íà îñíîâå âûñîêî÷èñòîãî ãåðìàíèÿ (HPGe). Ñïåêòð ãàììà-èçëó÷åíèÿ ìîæåò áûòü îáðà- çîâàí ïðè ïîëó÷åíèè è àíàëèçå äîñòàòî÷íîãî ÷èñëà èìïóëüñîâ. Ïðèáîð. Ãàììà-ñïåêòðîìåòð îáû÷íî ñîäåð- æèò ýêðàíèðîâàííóþ èçìåðèòåëüíóþ êàìåðó, â êîòîðóþ ïîìåùàþò îáðàçåö, äåòåêòîð, ýëåêòðè- ÷åñêóþ öåïü è ìíîãîêàíàëüíûé àíàëèçàòîð. Ýêðàíèðîâàíèå êàìåðû äîëæíî óìåíüøàòü ôîíîâûé ñèãíàë äî óðîâíÿ, ïîçâîëÿþùåãî îñó- ùåñòâëÿòü ðåãèñòðàöèþ ïðàâèëüíîãî ñïåêòðà ãàììà-èçëó÷åíèÿ. Èçìåðèòåëüíàÿ êàìåðà èìååò ïîäâèæíóþ êðûøêó èëè âûäâèæíîé ÿùèê, ïîçâîëÿþùèå ðàçìåñòèòü îáðàçåö. Ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äåðæà- òåëü îáðàçöà äëÿ îáåñïå÷åíèÿ âîñïðîèçâîäèìî- ñòè ãåîìåòðèè ìåæäó èçìåðåíèÿìè. Ïðîäîëæèòåëüíîñòü èçìåðåíèÿ çàâèñèò îò ðàäèîàêòèâíîñòè êîíêðåòíîãî ðàäèîíóêëèäà, è äëÿ äîñòèæåíèÿ íåîáõîäèìîé ñòàòèñòèêè ñ÷åòà ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ äëèòåëüíûé ïåðèîä ïîëó- ÷åíèÿ ðåçóëüòàòà.
Äîëæíû áûòü òùàòåëüíî ðàñ- ñìîòðåíû ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ äëÿ äàííîãî òèïà äåòåêòîðà. ×óâñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà íà îñíîâå NaI(Tl) âûøå, ÷åì ó ãåðìàíèåâîãî äåòåêòîðà òîãî æå ðàçìåðà. Îáû÷íî ïèêè íà ñïåêòðå çíà÷å- íèé ýíåðãèè èäåíòèôèöèðóþò ñ íåîïðåäåëåííî- ñòüþ â çàâèñèìîñòè îò çíà÷åíèé øèðèíû ïèêà íà ïîëîâèíå åãî âûñîòû. Ðàçðåøåíèå ïî ýíåðãèè ñöèíòèëëÿöèîííîãî òâåðäîòåëüíîãî äåòåêòîðà íàìíîãî õóæå, ÷åì äëÿ ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äå- òåêòîðà è, ñëåäîâàòåëüíî, ïèêè, ïîëó÷åííûå ïðè èñïîëüçîâàíèè ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äåòåê- òîðà, íàìíîãî óæå, ÷åì â ñëó÷àå ïðèìåíåíèÿ ñöèíòèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà. Íà ðèñóíêå 2.1.2.43.-2 ïîêàçàíî ñðàâíåíèå ñïåêòðîâ, ïîëó- ÷åííûõ ñ èñïîëüçîâàíèåì îäíîãî è òîãî æå èñ- òî÷íèêà ñ äâóìÿ òèïàìè äåòåêòîðîâ. Ðàçëè÷íûå õàðàêòåðèñòèêè äåòåêòîðîâ íà îñíîâå NaI(Tl) è HPGe ìîãóò îãðàíè÷èâàòü èõ ïðèìåíåíèå â íåêîòîðûõ ñïåêòðîìåòðè÷åñêèõ àíàëèçàõ. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè ðàäèîíóêëèäà(îâ) â ÐÔËÏ è îïðåäåëåíèÿ ðàäèîíóêëèäíîé ÷èñòîòû îöåíêà ðèñêà ïðîöåññà ïðîèçâîäñòâà ðàäèîíóê- ëèäà äîëæíà âêëþ÷àòü â ñåáÿ îöåíêó âîçìîæíî- ãî ïðèñóòñòâèÿ äðóãèõ ðàäèîíóêëèäîâ ñî çíà÷å- íèÿìè ýíåðãèè ôîòîíà â äèàïàçîíå (±10 %), õà- ðàêòåðíîì òàêæå è äëÿ ðàäèîíóêëèäà(îâ), ïðèñóòñòâóþùåãî(èõ) â ÐÔËÏ.  ñëó÷àå ïðèñóòñòâèÿ ðàäèîíóêëèäíûõ ïðè- ìåñåé, êîòîðûå èñïóñêàþò ãàììà- èëè ðåíòãå- íîâñêîå èçëó÷åíèÿ ñ ýíåðãèåé â äèàïàçîíå çíà- 148 ÷åíèé, òàêæå õàðàêòåðíîì è äëÿ ôîòîíîâ, èñ- ïóñêàåìûõ ðàäèîíóêëèäîì ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, äëÿ èäåíòèôèêàöèè ïèêà äîñòàòî÷- íîé ÿâëÿåòñÿ èçìåðåííàÿ ýíåðãèÿ ïèêà, íàõîäÿ- ùàÿñÿ â ïðåäåëàõ ìàêñèìàëüíîãî èíòåðâàëà çíà- ÷åíèé ±2 êý èëè ±2 % (òîò ïèê, êîòîðûé áîëü- øå) ïî îòíîøåíèþ ê íîìèíàëüíîé ýíåðãèè ïèêà (ñì. îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ Ôèçè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ðàäèîíóêëèäîâ, óêàçàííûõ â ôàðìàêîïåå).  ñëó÷àå åñëè íå ïðåäïîëàãàåòñÿ ïðèñóòñò- âèå òàêèõ ïðèìåñåé, äëÿ èäåíòèôèêàöèè ïèêà ïðèåìëåìûì ÿâëÿåòñÿ ìàêñèìàëüíûé èíòåðâàë ±10 êý èëè ±6 % (òîò ïèê, êîòîðûé áîëüøå) ïî îòíîøåíèþ ê íîìèíàëüíîé ýíåðãèè ïèêà. Ìåòîä. Íåîáõîäèìî îáåñïå÷èòü, ÷òîáû ñêî- ðîñòü ñ÷åòà îáðàçöà íàõîäèëàñü â ïðåäåëàõ äèà- ïàçîíà ëèíåéíîñòè îáîðóäîâàíèÿ. Äëÿ æèäêèõ îáðàçöîâ ýòîãî ìîæíî äîñòè÷ü ñ ïîìîùüþ ñîîò- âåòñòâóþùåãî ðàçáàâëåíèÿ; äëÿ òâåðäûõ îáðàç- öîâ — èçìåíåíèåì ðàññòîÿíèÿ ìåæäó èñòî÷íè- êîì è äåòåêòîðîì èëè ïðèìåíåíèåì ðàñòâîðèòå- ëÿ. Èñïûòóåìûé ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå âíîñÿò â êàìåðó èçìåðè- òåëüíîãî îáîðóäîâàíèÿ è ñíèìàþò ñïåêòð. Íåîáõîäèìî îáåñïå÷èòü, ÷òîáû êîíòåéíåð, ïðèìåíÿåìûé äëÿ êîëè÷åñòâåííûõ èçìåðåíèé, áûë èäåíòè÷åí ïî ôîðìå, ðàçìåðàì, îáúåìó è ìàòåðèàëó êîíòåéíåðó ñ êàëèáðîâî÷íûì ñòàí- äàðòîì. Íåîáõîäèìî îáåñïå÷èòü èäåíòè÷íîñòü ðà- äèîíóêëèäíîãî ñîñòàâà îáðàçöà (ïî ýíåðãèÿì) â êîíòåéíåðå è åãî ïîëîæåíèÿ â èçìåðèòåëüíîé êàìåðå êîíòåéíåðó ñ êàëèáðîâî÷íûì ñòàíäàð- òîì äëÿ êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Èäåíòèôèêàöèÿ ðàäèîíóêëèäà (Óñòàíîâëå- íèå ïîäëèííîñòè ïî ðàäèîíóêëèäó). Êàëèáðóþò ñïåêòðîìåòð ïî ýíåðãèè. Óñòàíîâëåíèå ñîîòâåò- ñòâèÿ ýíåðãèè ïèêîâ, îáíàðóæåííûõ äëÿ îáðàç- öà, çíà÷åíèÿì ýíåðãèè, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäòâåðæäàåò ïîäëèí- íîñòü ðàäèîíóêëèäà â èñïûòàíèè. Ðàäèîíóêëèäíàÿ ÷èñòîòà. Êàëèáðóþò ñïåê- òðîìåòð ïî ýôôåêòèâíîñòè è ýíåðãèè. Îïðåäå- ëÿþò ÏÊÎ è ðàçðåøåíèå èçìåðèòåëüíîãî îáîðó- äîâàíèÿ. Ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ äîëæíû ñîîò- âåòñòâîâàòü ïðåäåëüíûì ñîäåðæàíèÿì îïðåäå- 149 Ðèñóíîê 2.1.2.43.-2. — Ñðàâíèòåëüíûå àìïëèòóäíûå ñïåêòðû èìïóëüñîâ, ïîëó÷åííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ñöèí- òèëëÿòîðà íà îñíîâå íàòðèÿ éîäèäà, àêòèâèðîâàííîãî òàëëèåì (âåðõíÿÿ êðèâàÿ), è ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äå- òåêòîðà íà îñíîâå âûñîêî÷èñòîãî ãåðìàíèÿ (íèæíÿÿ êðèâàÿ).
 êà÷åñòâå èñòî÷íèêà èñïîëüçîâàíî ãàììà- è ðåíòãåíîâñêîå èçëó÷åíèå, ïîëó÷åííîå â ðåçóëüòàòå ðàñïàäà éîäà-131 ëÿåìûõ ðàäèîíóêëèäîâ. Ñíèìàþò ñïåêòð ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Èäåíòèôèöèðóþò ðàäèîíóêëèäû, ïðèñóòñò- âóþùèå â èñïûòóåìîì ëåêàðñòâåííîì ïðåïàðà- òå, è îïðåäåëÿþò èõ ðàäèîàêòèâíîñòü, èñïîëü- çóÿ îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòàòüþ Ôèçè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè ðàäèîíóêëèäîâ, óêàçàííûõ â ôàðìàêîïåå.  ñâÿçè ñ òåì, ÷òî ñîäåðæàíèå ðà- äèîíóêëèäíûõ ïðèìåñåé, âûðàæåííîå â ïðî- öåíòàõ îò îáùåé ðàäèîàêòèâíîñòè, ìîæåò âîç- ðàñòàòü èëè óìåíüøàòüñÿ ñî âðåìåíåì, èçìåðåí- íàÿ àêòèâíîñòü êàæäîé ïðèìåñè äîëæíà ïåðåñ÷èòûâàòüñÿ íà àêòèâíîñòü íà íà÷àëî è êî- íåö ñðîêà ãîäíîñòè ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. Àêòèâíîñòè âñåõ ðàäèîíóêëèäíûõ ïðèìåñåé íåîáõîäèìî ñóììèðîâàòü (ïðèíèìàÿ âî âíèìà- íèå ïðåäåë êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ) äëÿ ïîëó÷åíèÿ îáùåé ðàäèîàêòèâíîñòè ëåêàðñòâåí- íîãî ïðåïàðàòà. Îáðàçåö ðàçìåùàþò áëèçêî ê äåòåêòîðó èëè âíóòðè äåòåêòîðà ñ êîëîäöåì. Âñå ðåçóëüòàòû â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà çàäàííûõ çíà÷åíèé ýíåðãèè ñîáèðàþò è âûâîäÿò íà äèñïëåé èçìåðèòåëÿ ñêî- ðîñòè â âèäå ÷èñëà èìïóëüñîâ â ñåêóíäó èëè íà- êàïëèâàþò â òå÷åíèå çàäàííîãî ïåðèîäà âðåìå- íè.  ñëó÷àå äîñòàòî÷íîãî ðàçëè÷èÿ çíà÷åíèé ýíåðãèè ôîòîíîâ, èñïóñêàåìûõ ðàäèîíóêëè- äîì(àìè), ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ äåòåêòîð íà îñ- íîâå íàòðèÿ éîäèäà ïðè óñòàíîâëåíèè åãî âûñî- êîé ÷óâñòâèòåëüíîñòè. Îäíàêî ïðè íåîáõîäèìî- ñòè óñòàíîâëåíèÿ ðàçëè÷èÿ èçëó÷åíèé ñî ñõîäíûìè çíà÷åíèÿìè ýíåðãèè ñëåäóåò ïðèìå- íÿòü äåòåêòîð íà îñíîâå HPGe èëè äðóãîé ïîëó- ïðîâîäíèêîâûé äåòåêòîð. Êàëèáðîâêà. Êàëèáðîâêà ïî ýíåðãèè îñóùå- ñòâëÿåòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïèêîâ èçâåñòíûõ èñòî÷íèêîâ, ñîîòâåòñòâóþùèõ ãîñóäàðñòâåí- íûì (íàöèîíàëüíûì) èëè ìåæäóíàðîäíûì ñòàíäàðòàì, íàïðèìåð, êîáàëüòà-57, öåçèÿ-137, êîáàëüòà-60 è äðóãèõ, èìåþùèõ íåîáõîäèìûé äèàïàçîí ýíåðãèé. Ïàðàëëåëüíî ìîæåò áûòü ïðîâåäåíà êàëèáðîâêà ïî ýôôåêòèâíîñòè ñ öå- ëüþ ïîëó÷åíèÿ íå òîëüêî ñïåêòðà çíà÷åíèé ýíåðãèè, íî â äàëüíåéøåì òàêæå è çíà÷åíèé àê- òèâíîñòè îáðàçöà è ðàäèîíóêëèäíûõ ïðèìåñåé. Êàëèáðîâêà ïî ýôôåêòèâíîñòè ìîæåò âûïîë- íÿòüñÿ ñ ïðèìåíåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàäèîíóê- ëèäíîãî èñòî÷íèêà ñ ñîîòâåòñòâóþùèì äèàïà- çîíîì ñïåêòðà ýíåðãèé. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ êðèâîé ýôôåêòèâíîñòè èçìå- ðåíèå ñèãíàëà äåòåêòîðà êàê ôóíêöèè ýíåðãèè, äîëæíî ïðîâîäèòüñÿ â îïðåäåëåííîé ãåîìåòðèè îáðàçåö/äåòåêòîð.  ñâÿçè ñ ýòèì âîçìîæíî ïðî- âîäèòü èçìåðåíèå ñ ïîìîùüþ ñòàíäàðòíîãî ýòà- ëîííîãî èñòî÷íèêà. Ñòàíäàðòíûå ýòàëîííûå èñ- òî÷íèêè ìîãóò áûòü íåïîäõîäÿùèìè äëÿ ðàäèî- íóêëèäîâ ñ êîðîòêèì ïåðèîäîì ïîëóðàñïàäà, íàïðèìåð, íåêîòîðûõ èçëó÷àòåëåé ïîçèòðîíîâ. Ïðè èçìåðåíèè îáðàçåö äîëæåí ïðåèìóùåñò- âåííî íàõîäèòüñÿ â ïåðâè÷íîé óïàêîâêå è çàíè- ìàòü îïðåäåëåííîå ïîëîæåíèå ïî îòíîøåíèþ ê äåòåêòîðó.  ýòîì ñëó÷àå ãåîìåòðèÿ îáðàçåö/äå- 150 Ðèñóíîê 2.1.2.43.-3. — Òèïè÷íàÿ êðèâàÿ ýôôåêòèâíîñòè äëÿ äåòåêòîðà íà îñíîâå HPGe, ïîëó÷åííàÿ ïðè ïðè- ìåíåíèè ñïåöèàëüíîãî êîíòåéíåðà, ïîìåùåííîãî íàâåðõó äåòåêòîðà òåêòîð îïðåäåëÿåòñÿ ïîëîæåíèåì îáðàçöà îòíî- ñèòåëüíî äåòåêòîðà è õàðàêòåðèñòèêàìè êîíòåé- íåðà è îáðàçöà, íàïðèìåð, ôîðìîé, îáúåìîì è ïëîòíîñòüþ. Íà ðèñóíêå 2.1.2.43.-3 ïîêàçàíà òè- ïè÷íàÿ êðèâàÿ ýôôåêòèâíîñòè äëÿ äåòåêòîðà íà îñíîâå HPGe, ïîëó÷åííàÿ äëÿ êîíòåéíåðà öè- ëèíäðè÷åñêîé ôîðìû, ïîìåùåííîãî íàâåðõó äå- òåêòîðà. ÁÅÒÀ-ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Â ñëó÷àå áåòà-èçëó÷àòåëÿ íåîáõîäèìî, ÷òî- áû áåòà-ñïåêòðîìåòð îïðåäåëÿë ðàñïðåäåëåíèå èñïóñêàåìûõ áåòà-÷àñòèö ïî ýíåðãèÿì. Îí àíà- ëîãè÷åí ãàììà-ñïåêòðîìåòðó, íî â íåì ÷àñòî èñïîëüçóåòñÿ æèäêîñòíîé ñöèíòèëëÿòîð äëÿ ïðåîáðàçîâàíèÿ ýíåðãèè áåòà-÷àñòèö â ñâåò, êî- òîðûé ìîæíî îáíàðóæèòü è çàòåì ïðîàíàëèçè- ðîâàòü.
Áåòà-ñïåêòðîìåòðèÿ çàêëþ÷àåòñÿ ïðå- èìóùåñòâåííî â ðàñòâîðåíèè èëè ñóñïåíäèðî- âàíèè îáðàçöà â æèäêîé ñöèíòèëëÿöèîííîé ñìåñè â ïðîçðà÷íûõ èëè ïîëóïðîçðà÷íûõ (ñòåê- ëÿííûõ èëè ïîëèìåðíûõ) åìêîñòÿõ è ïîñëåäóþ- ùåì ñ÷åòå ýëåêòðè÷åñêèõ èìïóëüñîâ, îáðàçî- âàííûõ ñ ïîìîùüþ ôîòîóìíîæèòåëÿ èç èçëó- ÷àåìîãî ñâåòà. Àìïëèòóäà èìïóëüñà çàâèñèò îò ýíåðãèè ïîãëîùåííîãî èçëó÷åíèÿ. Ñïåêòð áå- òà-÷àñòèö ìîæåò áûòü ïîëó÷åí ïðè îáðàçîâàíèè äîñòàòî÷íîãî ÷èñëà èìïóëüñîâ. Æèäêóþ ñöèí- òèëëÿöèîííóþ ñìåñü âûáèðàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ìèíèìèçèðîâàòü îøèáêè ñ÷åòà âñëåäñò- âèå ïîãëîùåíèÿ, õåìèëþìèíåñöåíöèè, ôîñôî- ðåñöåíöèè è ò.ä. Ñ÷åò ñîâïàäåíèé ïðè èñïîëüçî- âàíèè äâóõ èëè áîëåå ôîòîóìíîæèòåëåé òàêæå èñïîëüçóþò äëÿ ìèíèìèçàöèè ÷èñëà èìïóëüñîâ, ê êîòîðûì ïðèâîäÿò ôîíîâîå èçëó÷åíèå, ýëåê- òðîííûå ýôôåêòû è ò.ä. Äëÿ âûÿâëåíèÿ ðàçëè- ÷èÿ ìåæäó ýìèññèÿìè àëüôà- è áåòà-÷àñòèö îáû÷íî äèôôåðåíöèðóþò èìïóëüñû ïî ôîðìå. Èäåíòèôèêàöèÿ ðàäèîíóêëèäà. Óñòàíîâëå- íèå ñîîòâåòñòâèÿ íà ñïåêòðå ýíåðãèè ñðåäíèõ è/èëè ìàêñèìàëüíûõ çíà÷åíèé ýíåðãèè, ïîëó- ÷åííûõ äëÿ îáðàçöà, çíà÷åíèÿì ýíåðãèè, óêàçàí- íûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäòâåð- æäàåò ïîäëèííîñòü ðàäèîíóêëèäà â èñïûòàíèè. Êàëèáðîâêà. Îáùåïðèíÿòûì ìåòîäîì êà- ëèáðîâêè ïî ýíåðãèè ÿâëÿåòñÿ ïðèìåíåíèå íåïîãëîùàþùåãî îáðàçöà ñðàâíåíèÿ äëÿ îïðå- äåëåíèÿ ìàêñèìàëüíîãî çíà÷åíèÿ ýíåðãèè áåòà- ÷àñòèö, èñïóñêàåìûõ îïðåäåëÿåìûì ðàäèîíóê- ëèäîì. ÀËÜÔÀ-ÑÏÅÊÒÐÎÌÅÒÐÈß Äëÿ èäåíòèôèêàöèè è êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ àëüôà-èçëó÷àòåëåé ÷àùå âñåãî ïðèìåíÿþò ñïåêòðîìåòðèþ ñ èñïîëüçîâàíèåì æèäêîñòíîãî ñöèíòèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà. Ïðèíöèï èçëîæåí â ïðåäûäóùåì ðàçäåëå, ïî- ñâÿùåííîì áåòà-ñïåêòðîìåòðèè. Äëÿ èäåíòèôèêàöèè è îïðåäåëåíèÿ ðàäèî- íóêëèäíîé ÷èñòîòû àëüôà-èçëó÷àòåëåé ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ ñïåêòðîìåòðèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîëóïðîâîäíèêîâîãî äåòåêòîðà íà êðåìíèåâûõ äèîäàõ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè òàêîãî äåòåêòîðà ïîãëîùåíèå àëüôà-÷àñòèö ïðèâîäèò ê íåçàìåä- ëèòåëüíîìó îáðàçîâàíèþ ýëåêòðè÷åñêîãî èì- ïóëüñà. Äâèæåíèå ýëåêòðîííî-äûðî÷íûõ ïàð, îáðàçîâàííûõ ïðè âîçäåéñòâèè èçëó÷åíèÿ, èí- äóöèðóåò ýëåêòðè÷åñêèé çàðÿä, êîòîðûé óñèëè- âàþò è èçìåðÿþò. Ïîäãîòîâêà îáðàçöà ÿâëÿåòñÿ èñêëþ÷èòåëü- íî âàæíîé. Ïîñëå õèìè÷åñêîãî îòäåëåíèÿ îïðå- äåëÿåìîãî ðàäèîíóêëèäà îáðàçåö íàíîñèòñÿ êàê ýëåêòðîëèòè÷åñêîå ïîêðûòèå íà äèñê èç íåðæà- âåþùåé ñòàëè â âèäå î÷åíü òîíêîãî ñëîÿ âåùå- ñòâà äëÿ ìèíèìèçàöèè ñîáñòâåííîé àáñîðáöèè. Ðåçóëüòàòèâíîñòü âñåé ïðîöåäóðû ìîæåò îïðå- äåëÿòüñÿ ýêñïåðèìåíòàëüíî ñ äîáàâëåíèåì èç- âåñòíîãî êîëè÷åñòâà èíäèêàòîðà, êîòîðûé äîë- æåí ó÷èòûâàòü ýôôåêòèâíîñòü ðàçäåëåíèÿ, ýô- ôåêòèâíîñòü íàíåñåíèÿ ýëåêòðîëèòè÷åñêîãî ïîêðûòèÿ è ýôôåêòèâíîñòü ñ÷åòà. Äëÿ îáîèõ òèïîâ äåòåêòîðîâ àìïëèòóäà èì- ïóëüñà çàâèñèò îò ýíåðãèè ïîãëîùåííîãî èçëó- ÷åíèÿ. Ñïåêòð àëüôà-÷àñòèö ìîæåò áûòü ïîëó- ÷åí ïðè îáðàçîâàíèè äîñòàòî÷íîãî êîëè÷åñòâà èìïóëüñîâ. Èäåíòèôèêàöèÿ ðàäèîíóêëèäà. Óñòàíîâëå- íèå ñîîòâåòñòâèÿ ýíåðãèè ïèêîâ, îáíàðóæåííûõ äëÿ îáðàçöà, çíà÷åíèÿì ýíåðãèè, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäòâåðæäàåò ïîäëèííîñòü ðàäèîíóêëèäà â èñïûòàíèè. Êàëèáðîâêà. Àëüôà-ñïåêòðîìåòð äîëæåí áûòü îòêàëèáðîâàí ïî ýíåðãèè è ýôôåêòèâíî- ñòè. Êàëèáðîâêà îñóùåñòâëÿåòñÿ ñ èñïîëüçîâà- íèåì ïèêîâ èçâåñòíûõ èñòî÷íèêîâ, èìåþùèõ íåîáõîäèìûé äèàïàçîí çíà÷åíèé ýíåðãèè, òàêèõ êàê àìåðèöèé-241 è ïëóòîíèé-242. Íå âñå àëü- ôà-÷àñòèöû, èñïóñêàåìûå èñòî÷íèêîì, áóäóò îáðàçîâûâàòü èìïóëüñ â ñèñòåìå. Âåðîÿòíîñòü òîãî, ÷òî èñïóñêàåìûå àëüôà-÷àñòèöû áóäóò âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ ìàòåðèàëîì äåòåêòîðà è îáðàçîâûâàòü èìïóëüñ, õàðàêòåðèçóåò ýôôåê- òèâíîñòü äåòåêòîðà, çàâèñÿùóþ îò ãåîìåòðèè.
151 ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÕÈÌÈ×ÅÑÊÎÉ ×ÈÑÒÎÒÛ ÐÔËÏ ìîæåò ñîäåðæàòü ðàäèîíóêëèä â ðàç- ëè÷íûõ õèìè÷åñêèõ ôîðìàõ, îòëè÷íûõ îò íåîá- õîäèìîé. Ïîýòîìó ñëåäóåò ðàçäåëèòü ðàçëè÷íûå âåùåñòâà, ñîäåðæàùèå ðàäèîíóêëèä, è îïðåäå- ëèòü èõ îòíîñèòåëüíóþ ðàäèîàêòèâíîñòü. Äëÿ ýòîãî ïðèáîðû äëÿ îáíàðóæåíèÿ è èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè èñïîëüçóþò â ñî÷åòàíèè ñ ôè- çèêî-õèìè÷åñêèìè ìåòîäàìè ðàçäåëåíèÿ.  ïðèíöèïå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ëþáîé ìå- òîä ðàçäåëåíèÿ. ×àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà ÐÔËÏ ìîãóò âêëþ÷àòü ñîâìåñòíîå ïðèìåíåíèå ìåòîäà èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè è ìåòîäîâ õðîìàòî- ãðàôèè íà áóìàãå (2.1.2.25), òîíêîñëîéíîé õðî- ìàòîãðàôèè (2.1.2.26), ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27), âûñîêîýôôåêòèâíîé æèäêîñòíîé õðî- ìàòîãðàôèè (2.1.2.28), ýêñêëþçèîííîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.29) èëè ýëåêòðîôîðåçà (2.1.2.30). Âî âñåõ ñëó÷àÿõ ðàäèîàêòèâíîñòü êàæäîãî àíàëèçèðóåìîãî îáðàçöà èçìåðÿþò ïîñëå ðàçäå- ëåíèÿ, ïðîâåäåííîãî óêàçàííûì ìåòîäîì. Èçìåðåíèå ðàäèîàêòèâíîñòè ìîæåò âûïîë- íÿòüñÿ ñ ïðèìåíåíèåì äåòåêòîðîâ, ñìîíòèðî- âàííûõ ïîñëåäîâàòåëüíî ñ äðóãèìè äåòåêòîðà- ìè â àíàëèòè÷åñêèõ èçìåðèòåëüíûõ ïðèáîðàõ, íàïðèìåð, æèäêîñòíûõ õðîìàòîãðàôàõ ñ îñóùå- ñòâëåíèåì ïîòî÷íîãî («in-line») îáíàðóæåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ, èëè âûïîëíÿòüñÿ àâòîíîìíî («off-line»), òî åñòü ïî- ñëå çàâåðøåíèÿ àíàëèòè÷åñêîãî ðàçäåëåíèÿ ïó- òåì èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè ôðàêöèé ýëþà- òà, ïîëó÷åííûõ ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ñ ïîìîùüþ æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè èëè â âèäå ðàñïðå- äåëåíèÿ ïî ðàäèîàêòèâíîñòè íà ïîëîñêàõ (ïëà- ñòèíàõ) â áóìàæíîé èëè òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè. ÍÅÏÐÅÐÛÂÍÎÅ («IN-LINE») ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Â ÑÎ×ÅÒÀÍÈÈ Ñ ÆÈÄÊÎÑÒÍÎÉ ÕÐÎÌÀÒÎÃÐÀÔÈÅÉ Ïðèáîð. Âûñîêîýôôåêòèâíà æèäêîñòíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.28) ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ îòäåëåíèÿ îñíîâíîãî ðàäèîàêòèâíîãî âåùå- ñòâà ðàäèîôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðåïàðàòà îò ðà- äèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé èëè ïðîäóêòîâ äåãðà- äàöèè. Íåïðåðûâíîå («in-line») îáíàðóæåíèå îáû÷íî ïðîâîäÿò ñ ïîìîùüþ ïðîòî÷íîãî ñöèí- òèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà, ñîåäèíåííîãî ñ èçìå- ðèòåëåì ñêîðîñòè è ðåãèñòðèðóþùèì óñòðîéñòâîì. Ñöèíòèëëÿöèîííûé ìàòåðèàë äåòåêòîðà âûáèðàþò, èñõîäÿ èç òèïà îáíàðóæè- âàåìîãî èçëó÷åíèÿ, íàïðèìåð, ïîëèìåðíûé ñöèíòèëëÿòîð — äëÿ áåòà-÷àñòèö èëè ñöèíòèë- ëÿöèîííûå êðèñòàëëû — äëÿ ãàììà- è ðåíòãå- íîâñêîãî èçëó÷åíèé. Äëÿ îáíàðóæåíèÿ â ïîòîêå ðàäèîíóêëèäîâ, èñïóñêàþùèõ áåòà-÷àñòèöû, ìîæåò òàêæå èñïîëüçîâàòüñÿ äîáàâëåíèå æèä- êîé ñöèíòèëëÿöèîííîé ñìåñè ïåðåä äîñòèæåíè- åì ýëþàòîì äåòåêòîðà. Îäíîâðåìåííîå èñïîëüçîâàíèå äåòåêòîðà ðàäèîàêòèâíîãî èçëó÷åíèÿ è äðóãèõ äåòåêòîðîâ (óëüòðàôèîëåòîâîãî, ðåôðàêòîìåòðè÷åñêîãî, êîíäóêòîìåòðè÷åñêîãî è ò.ä.), ñîåäèíåííûõ ïî- ñëåäîâàòåëüíî, ìîæåò ïðèìåíÿòüñÿ äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè âåùåñòâà, íàïðèìåð, ïî âðåìåíè óäåð- æèâàíèÿ èçâåñòíîãî ñòàíäàðòà, äëÿ îïðåäåëå- íèÿ êîëè÷åñòâà âåùåñòâà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäõîäÿùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà è äëÿ èçìå- ðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè äàííîãî âåùåñòâà. Ïðè ïîñëåäîâàòåëüíîì ñîåäèíåíèè ðàçíûõ äåòåêòî- ðîâ íåîáõîäèìî îòêîððåêòèðîâàòü ýêñïåðèìåí- òàëüíî ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ âðåìåíè óäåðæè- âàíèÿ ñ ó÷åòîì çàäåðæêè âî âðåìåíè ìåæäó äå- òåêòîðàìè.  æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè íåêîòîðûå ðà- äèîõèìè÷åñêèå ïðèìåñè, íàïðèìåð, êîëëîèä- íûå ïðèìåñè, ìîãóò óäåðæèâàòüñÿ â êîëîíêå.  ïîäîáíûõ ñëó÷àÿõ íåîáõîäèì îòäåëüíûé ìåòîä äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñîäåðæàíèÿ óäåðæàííûõ ðà- äèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé, à ðàñ÷åòíàÿ ôîðìóëà äëÿ îáùåé ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû äîëæíà ó÷èòûâàòü îòíîñèòåëüíîå ñîäåðæàíèå óäåðæàí- íûõ ðàäèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé.
Äëÿ îöåíêè ïîäîáíîãî óäåðæèâàíèÿ â ïðî- öåññå âàëèäàöèè ìåòîäèêè ìîæíî îïðåäåëèòü âûõîä ðàäèîàêòèâíîñòè ýëþàòà èç êîëîíêè ïó- òåì èçìåðåíèÿ îáùåé ðàäèîàêòèâíîñòè, ïîëó- ÷åííîé ñ ïîìîùüþ õðîìàòîãðàôè÷åñêîãî îáîðó- äîâàíèÿ ñ êîëîíêîé è áåç íåå. Ìåòîä. Îáðàçåö ðàçáàâëÿþò ïðè íåîáõîäè- ìîñòè è çàòåì âíîñÿò â êîëîíêó â óêàçàííîì îáúåìå è ïðè óêàçàííûõ óñëîâèÿõ.  äàííîì ñëó÷àå âàæíî ïîäòâåðäèòü ÏÎ, ÏÊÎ, à òàêæå ëèíåéíîñòü äåòåêòîðà â ïðåäåëàõ âñåãî äèàïàçî- íà èçìåðÿåìûõ çíà÷åíèé àêòèâíîñòè. Ïðîòî÷íûé äåòåêòîð. ×àñòü òðóáêè, ÷åðåç êîòîðóþ äâèæåòñÿ ýëþàò, ñîäåðæàùèé ðàäèîàê- 152 òèâíûå êîìïîíåíòû, ïîìåùàåòñÿ ïåðåä äåòåê- òîðîì èëè âíóòðè íåãî. Ýôôåêòèâíîñòü ñ÷åòà ìîæíî ïîâûñèòü, èñïîëüçóÿ áîëåå äëèííóþ ÷àñòü òðóáêè (íàïðèìåð, îñóùåñòâëÿÿ ìíîãî- êðàòíûå ïîâîðîòû ïåðåä äåòåêòîðîì èëè âíóòðè íåãî); îäíàêî ýòî áóäåò óìåíüøàòü ñïîñîáíîñòü ñèñòåìû ê ðàçäåëåíèþ äâóõ áëèçêî ðàñïîëîæåí- íûõ ýëþèðóåìûõ ïèêîâ ðàäèîàêòèâíîñòè. Ïðè óêàçàíèè â èñïûòàíèè íà ðàäèîõèìè÷å- ñêóþ ÷èñòîòó îïðåäåëåíèÿ îáùåãî ñîäåðæàíèÿ ðàäèîõèìè÷åñêèõ ïðèìåñåé èëè êîëè÷åñòâåí- íîãî îïðåäåëåíèÿ îòäåëüíîé ïðèìåñè âàæíî âûáðàòü ñîîòâåòñòâóþùèå ïîðîãîâûå çíà÷åíèÿ è ïîäõîäÿùèå óñëîâèÿ äëÿ èíòåãðèðîâàíèÿ ïëî- ùàäåé ïèêîâ.  ïîäîáíûõ èñïûòàíèÿõ íå ó÷è- òûâàåìûé ïðåäåë, òî åñòü ïðåäåë, ïðè êîòîðîì èëè íèæå êîòîðîãî ïèê íå ó÷èòûâàåòñÿ, çàâèñèò îò ìåòîäèêè è îòíîñèòñÿ ê ïðåäåëó êîëè÷åñò- âåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Òàêèì îáðàçîì, ïîðîãî- âûå çíà÷åíèÿ â ñèñòåìå ñáîðà äàííûõ ñîîòâåò- ñòâóþò íå ìåíåå ÷åì ïîëîâèíå íå ó÷èòûâàåìîãî ïðåäåëà. Ñèãíàë äåòåêòîðîâ ðåãèñòðèðóþò êàê ôóíê- öèþ âðåìåíè. Èäåíòèôèêàöèÿ ïèêîâ ïî ðàäèîìåòðè÷åñêî- ìó ñèãíàëó (ðàäèîõðîìàòîãðàììà) îñóùåñòâëÿ- þò íà îñíîâàíèè âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ àíàëè- çèðóåìûõ îáðàçöîâ. Äëÿ ýòîé öåëè ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí ïðîôèëü, ïîëó÷åííûé ñ ïîìîùüþ äðóãèõ äåòåêòîðîâ. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå ðàçëè÷íûõ êîìïîíåíòîâ ïðîôèëåé õðîìàòîãðàììû è ðà- äèîõðîìàòîãðàììû ïðîâîäÿò, èñõîäÿ èç ïëîùà- äåé ïèêîâ. Ïëîùàäè ïèêîâ îáû÷íî ïîëó÷àþò íåïîñðåäñòâåííûì èíòåãðèðîâàíèåì ñèãíàëà äåòåêòîðà ñ èñïîëüçîâàíèåì êîììåð÷åñêè äîñ- òóïíîãî ïðîãðàììíîãî îáåñïå÷åíèÿ. ÀÂÒÎÍÎÌÍÎÅ («OFF-LINE») ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ ÐÀÄÈÎÀÊÒÈÂÍÎÑÒÈ Âûñîêîýôôåêòèâíàÿ æèäêîñòíàÿ õðîìàòî- ãðàôèÿ (2.1.2.28). Ïðè óñëîâèè âîñïðîèçâîäè- ìîé ïîñëåäîâàòåëüíîñòè âðåìåí óäåðæèâàíèÿ ðàçëè÷íûõ ðàäèîõèìè÷åñêèõ âåùåñòâ ïðèìåíÿ- åòñÿ àëüòåðíàòèâíûé ìåòîä êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè, çàêëþ÷àþùèéñÿ â ñáîðå ýëþàòà â æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè â âèäå âûõîäÿùèõ âî âðåìåíè ïîðöèé (ôðàêöèé) äëÿ àâòîíîìíîãî (off-line) îïðåäåëåíèÿ ðàäèîàê- òèâíîñòè. Ðàäèîàêòèâíîñòü ôðàêöèé, ñîîòâåò- ñòâóþùèõ ïèêàì, ìîæåò áûòü âûðàæåíà â âèäå îòíîñèòåëüíîé ÷àñòè â ïðîöåíòàõ îò îáùåé ðà- äèîàêòèâíîñòè âñåõ ôðàêöèé ñ ó÷åòîì ïðåäåëà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ. Ìåòîä. Îáðàçåö âíîñÿò â êîëîíêó â óêàçàí- íîì îáúåìå è ïðè óêàçàííûõ óñëîâèÿõ. Ôðàê- öèè ñîáèðàþò íà êîíå÷íîé ñòàäèè õðîìàòîãðà- ôèðîâàíèÿ. Èçìåðÿþò îáúåì ìåæäó äåòåêòîðîì, èñïîëü- çóåìûì äëÿ èäåíòèôèêàöèè âðåìåíè óäåðæèâà- íèÿ ïèêîâ, è ìåñòîì ñáîðà ôðàêöèé, à ôàêòîð óäåðæèâàíèÿ ðàññ÷èòûâàþò íà îñíîâàíèè ñêî- ðîñòè ïîòîêà ýëþàòà è èñïîëüçóþò äëÿ îöåíêè âðåìåíè ýëþèðîâàíèÿ äëÿ êàæäîãî ïèêà â ìåñòå ñáîðà. Ôðàêöèè ñîáèðàþò ñ ó÷åòîì ôèêñèðîâàí- íîãî èíòåðâàëà âðåìåíè èëè â ìîìåíò âûõîäà, îïðåäåëåííûé èñõîäÿ èç âðåìåíè óäåðæèâàíèÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ëþáîé èç ðàññìàòðèâàå- ìûõ ïèêîâ îòíîñèëñÿ ê îäíîé èëè áîëåå ôðàê- öèÿì. Ðàäèîàêòèâíîñòü êàæäîé ôðàêöèè èçìåðÿþò ñ èñïîëüçîâàíèåì êàëèáðîâàííîãî ñðåäñòâà èç- ìåðåíèÿ, íàïðèìåð, êàëèáðàòîðà äîç èëè ñöèí- òèëëÿöèîííîãî äåòåêòîðà, ñ ó÷åòîì ïðåäåëà êî- ëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ è ëèíåéíîñòè.
Ïðîôèëü ýëþèðîâàíèÿ ïîëó÷àþò â ðåçóëüòà- òå ãðàôè÷åñêîé îáðàáîòêè äàííûõ òàáëèöû, â êîòîðîé êîëè÷åñòâî èìïóëüñîâ, ñîîòâåòñòâóþ- ùåå îäíîé ôðàêöèè, âíîñèòñÿ íàïðîòèâ âðåìå- íè ýëþèðîâàíèÿ èëè îáúåìà. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàäèîõèìè÷åñêîé ÷èñòîòû çíà÷åíèÿ àêòèâíîñòè ôðàêöèé, îòíîñÿùèõñÿ ê îäíîìó è òîìó æå ïèêó, ñóììèðóþò è ðàññ÷èòûâàþò îòíîñèòåëüíîå ïðî- öåíòíîå ñîäåðæàíèå. Òîíêîñëîéíàÿ õðîìàòîãðàôèÿ (2.1.2.26) è õðîìàòîãðàôèÿ íà áóìàãå (2.1.2.25). Ïðè óñëî- âèè âàëèäèðîâàííîñòè ìåòîäèê òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè èëè áóìàæíîé õðîìàòîãðàôèè äëÿ ðàçäåëåíèÿ êîìïîíåíòîâ ðàäèîàêòèâíîãî ïðåïàðàòà ÷èñëî è îòíîñèòåëüíàÿ èíòåíñèâ- íîñòü ðàçäåëåííûõ ïÿòåí ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ è èçìåðÿòüñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì äåòåêòîðà ðà- äèîàêòèâíîñòè. Ðàñïîëîæåíèå ïÿòåí (ïèêîâ) äàåò âîçìîæ- íîñòü ïðîâåñòè õèìè÷åñêóþ èäåíòèôèêàöèþ ïðè ñðàâíåíèè ñ ðàñòâîðàìè ýòèõ æå õèìè÷å- ñêèõ âåùåñòâ (íåðàäèîàêòèâíûõ), èñïîëüçóÿ ñî- îòâåòñòâóþùèé ìåòîä äåòåêòèðîâàíèÿ. Ïðèáîð Ñêàíèðóþùåå óñòðîéñòâî. Ïðèáîð îáû÷íî ñîäåðæèò äåòåêòîð ðàäèîàêòèâíîñòè, íàïðèìåð, ïîçèöèîííî-÷óâñòâèòåëüíûé ïðîïîðöèîíàëü- íûé ñ÷åò÷èê èëè êîëëèìèðîâàííûé ñöèíòèëëÿ- 153 öèîííûé äåòåêòîð, ðàçìåùåííûé íà ôèêñèðî- âàííîì ðàññòîÿíèè îò ïëàòôîðìû, íà êîòîðîé ðàñïîëàãàåòñÿ ñêàíèðóåìàÿ õðîìàòîãðàôè÷å- ñêàÿ ïëàñòèíà (ïîëîñêà). Ðàäèîàêòèâíîñòü îáðàçöà, íàíîñèìîãî íà õðîìàòîãðàôè÷åñêóþ ïîëîñêó, äîëæíà áûòü òà- êîé, ÷òîáû çíà÷åíèå ñêîðîñòè ñ÷åòà íàõîäèëîñü â äèàïàçîíå ëèíåéíîñòè èçìåðèòåëüíîãî îáîðó- äîâàíèÿ, ïîýòîìó ïðè íåîáõîäèìîñòè îáðàçåö ìîæåò áûòü ðàçáàâëåí. Ñêàíèðóåìàÿ îáëàñòü ðàçìåùàåòñÿ â ñîîòâåòñòâóþùåì ïîëîæåíèè òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû íåîáõîäèìàÿ ïîëîñà íàõî- äèëàñü íà îäíîé ëèíèè ñ òðàåêòîðèåé ñêàíèðî- âàíèÿ äåòåêòîðà. Íåîáõîäèìî îòêîððåêòèðîâàòü âðåìÿ ñêàíèðîâàíèÿ äëÿ îáåñïå÷åíèÿ äîñòàòî÷- íîãî âðåìåíè ñ÷åòà â òå÷åíèå åäèíè÷íîãî àíà- ëèçà. Äåòåêòîð èëè ïëàòôîðìà ìîãóò ïåðåìåùàòü- ñÿ â ïëîñêîñòè âäîëü îñè x èëè îñè y òàêèì îá- ðàçîì, ÷òîáû âñÿ ïîâåðõíîñòü ïîëíîñòüþ áûëà ïðîñêàíèðîâàíà â òå÷åíèå îäíîãî àíàëèçà. Äåòåêòîð ñîåäèíÿåòñÿ ñ ñîîòâåòñòâóþùèì ñ÷åòíûì óñòðîéñòâîì, ÷òîáû ìîæíî áûëî ïðî- âåñòè êîëè÷åñòâåííîå èçìåðåíèå äåòåêòèðóå- ìîé ðàäèîàêòèâíîñòè è ñîîòíåñòè ïðîñòðàíñò- âåííî ñêîðîñòü ñ÷åòà ñî ñêàíèðóåìîé ïîâåðõíî- ñòüþ. Ïðîòîêîë ñ ðåçóëüòàòàìè èçìåðåíèÿ ðàäèî- àêòèâíîñòè ïî îòíîøåíèþ ê ïðîéäåííîìó äå- òåêòîðîì ðàññòîÿíèþ âûâîäèòñÿ àâòîìàòè÷å- ñêè, à ïðîôèëü ñîäåðæèò ïèêè ñ ïëîùàäüþ, ïðî- ïîðöèîíàëüíîé ÷èñëó èìïóëüñîâ íà åäèíèöó ðàññòîÿíèÿ. Ñ÷åò÷èê ðàäèîàêòèâíîñòè.  ñëó÷àå åñëè íåîáõîäèìî èäåíòèôèöèðîâàòü íå áîëåå òðåõ ïîëíîñòüþ ðàçäåëåííûõ ðàäèîõèìè÷åñêèõ êîì- ïîíåíòîâ, ïëàñòèíà (ïîëîñêà) ìîæåò áûòü ðàç- ðåçàíà íà ðàâíûå ó÷àñòêè, êàæäûé èç êîòîðûõ èìååò ðàçìåð, íå ïðåâûøàþùèé ïîëîâèíó äëè- íû ïëàñòèíû (ïîëîñêè) â ñîîòâåòñòâèè ñ ðàçëè- ÷èåì ôàêòîðîâ ðàçäåëåíèÿ (Rf) äâóõ íàèáîëåå áëèçêî ðàñïîëîæåííûõ ïÿòåí. Êàæäûé îòäåëü- íûé ó÷àñòîê íóìåðóþò îò íà÷àëüíîãî êðàÿ è ïîäâåðãàþò ñ÷åòó ïî îòäåëüíîñòè. Ñ äðóãîé ñòî- ðîíû, äëÿ õîðîøî õàðàêòåðèçóåìûõ ñèñòåì ïî- ëîñêà ìîæåò áûòü ðàçðåçàíà íà äâå èëè áîëåå íåðàâíûå ÷àñòè, ðàçìåðû êîòîðûõ ïåðåä ñ÷åòîì, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ìîãóò áûòü îòêîððåêòèðî- âàíû. Äëÿ èçìåðåíèé ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû èîíèçàöèîííàÿ êàìåðà èëè ñöèíòèëëÿöèîííûé ñ÷åò÷èê ïðè óñëîâèè èõ ïðèìåíåíèÿ â ïðåäåëàõ äèàïàçîíà ëèíåéíîñòè èçìåðèòåëüíîãî îáîðó- äîâàíèÿ è ñâûøå åãî ÏÊÎ. Àâòîðàäèîãðàôèÿ. Àâòîðàäèîãðàôèÿ òàêæå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà äëÿ ïîëó÷åíèÿ èçî- áðàæåíèÿ ðàñïðåäåëåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè íà õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ïîëîñêå.
 ýòîì ñëó÷àå íå- îáõîäèìî ïîêàçàòü, ÷òî ñèãíàë ñèñòåìû, ïðèìå- íÿåìîé äëÿ ïîëó÷åíèÿ èçîáðàæåíèÿ, íàïðèìåð, ëþìèíîôîðíîé ñèñòåìû ôîðìèðîâàíèÿ èçîáðà- æåíèÿ èëè ôîòîïëåíêè, ÿâëÿåòñÿ ëèíåéíûì ïî îòíîøåíèþ ê ðàäèîàêòèâíîñòè, ïðåäñòàâëåí- íîé íà õðîìàòîãðàììå.  èíîì ñëó÷àå ñèñòåìó íåîáõîäèìî êàëèáðîâàòü ïîâòîðíî èëè ïàðàë- ëåëüíî ïîäâåðãíóòü äåéñòâèþ ñåðèè ðàäèîàê- òèâíûõ èñòî÷íèêîâ ñðàâíåíèÿ, ïîëó÷åííîé ðàç- áàâëåíèåì êàëèáðîâî÷íîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñ- òâîðà â äèàïàçîíå ïðåäïîëàãàåìûõ çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè êîìïîíåíòîâ, êîòîðûå ìîãóò ïðèñóòñòâîâàòü íà ïîäëîæêå. Ìåòîä. Ïîìåùàþò íåîáõîäèìîå êîëè÷åñòâî îáðàçöà íà ñòàðòîâóþ ëèíèþ õðîìàòîãðàôè÷å- ñêîé ïîëîñêè, âûñóøèâàÿ, ïðè íåîáõîäèìîñòè, âî èçáåæàíèå ðàñïëûâàíèÿ ïÿòíà. Õðîìàòîãðà- ôèðîâàíèå îñóùåñòâëÿþò ñîãëàñíî óêàçàííîìó ìåòîäó. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå íîñèòåëÿ, åñëè óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.  áóìàæíîé è òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè ïðåäïî÷òèòåëüíî íå ðàçáàâëÿòü èñïûòóåìûé ëå- êàðñòâåííûé ïðåïàðàò, íî âàæíî èçáåãàòü íàíå- ñåíèÿ âåùåñòâà ñ òàêèì êîëè÷åñòâîì ðàäèîàê- òèâíîñòè, êîòîðîå â ïðîöåññå åå èçìåðåíèÿ îáó- ñëîâëèâàåò ïîòåðè ïðè ñ÷åòå â ñâÿçè ñ ñîâïàäåíèÿìè (ïîòåðè íà ìåðòâîå âðåìÿ). Ïîñëå ðàçäåëåíèÿ ïîëîñêó âûñóøèâàþò è îïðåäåëÿþò ðàñïîëîæåíèå ðàäèîàêòèâíûõ ó÷à- ñòêîâ ïóòåì èçìåðåíèÿ ðàäèîàêòèâíîñòè íà ïðîòÿæåíèè âñåé õðîìàòîãðàììû, èñïîëüçóÿ ñî- îòâåòñòâóþùèé êîëëèìèðîâàííûé ñ÷åò÷èê, ñ ïîìîùüþ àâòîðàäèîãðàôèè èëè ðàçðåçàíèåì ïîëîñîê íà ÷àñòè è èçìåðåíèåì ðàäèîàêòèâíî- ñòè êàæäîé ÷àñòè. Ñóììàðíàÿ ðàäèîàêòèâíîñòü ìîæåò áûòü îïðåäåëåíà ïóòåì èíòåãðèðîâàíèÿ ñ èñïîëüçî- âàíèåì àâòîìàòèçèðîâàííîãî èçìåðèòåëüíîãî ïðèáîðà èëè ñ÷åò÷èêà ñ öèôðîâîé èíäèêàöèåé. Èç îòíîøåíèÿ ïëîùàäåé ïèêîâ ïîëó÷àþò îòíîøåíèå çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè â ïðî- öåíòàõ äëÿ ñîîòâåòñòâóþùèõ ðàäèîàêòèâíûõ âåùåñòâ. Åñëè ïîëîñêè ðàçðåçàþòñÿ íà ÷àñòè, èç îòíî- øåíèÿ èçìåðåííûõ çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâíîñòè îïðåäåëÿþò îòíîøåíèå çíà÷åíèé ðàäèîàêòèâ- 154 íîñòè â ïðîöåíòàõ äëÿ ñîîòâåòñòâóþùèõ ðàäèî- àêòèâíûõ âåùåñòâ. Êàëèáðîâêà. Ïîäòâåðæäåíèå ïðåäåëîâ îáíà- ðóæåíèÿ è êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ, à òàê- æå ëèíåéíîñòè äåòåêòîðà âî âñåì äèàïàçîíå èç- ìåðÿåìûõ çíà÷åíèé àêòèâíîñòè è äëÿ âñåõ ïîëî- æåíèé íà ïîäëîæêå õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû èìååò âàæíîå çíà÷åíèå. Ñ ýòîé öåëüþ ïðèìåíÿþò îáðàçöû ñî çíà÷åíèÿìè àêòèâíîñòè îò 0,1 % äî 100 % îò ïðåäïîëàãàåìîãî äèàïàçî- íà. Îáðàçöû ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì è ïðèìåíÿþò èõ ðàâíûå îáúåìû, âûñóøèâàÿ ïðè íåîáõîäèìî- ñòè. Ïîñëå ïîëó÷åíèÿ ïðîôèëÿ ðàäèîàêòèâíî- ñòè ñ èñïîëüçîâàíèåì ñòàíäàðòíîãî èçìåðèòåëü- íîãî îáîðóäîâàíèÿ, ïëîùàäè ïèêîâ èíòåãðèðó- þò äëÿ ñðàâíåíèÿ ñ ðàññ÷èòàííûì êîëè÷åñòâîì ðàäèîàêòèâíîñòè êàæäîãî ïÿòíà. Êîíòðîëèðó- þò, ÷òîáû ÷óâñòâèòåëüíîñòü äåòåêòîðà íà âñåé ïîâåðõíîñòè èçìåðåíèé áûëà îäèíàêîâà, òàê êàê îíà ìîæåò îòëè÷àòüñÿ â çàâèñèìîñòè îò ïî- ëîæåíèÿ äåòåêòîðà. Íà ðàçðåøåíèå ïèêîâ âëèÿþò ðàçìåð ïÿòíà, îáùàÿ ðàäèîàêòèâíîñòü ðàäèîíóêëèäà è òåõíè- ÷åñêèå âîçìîæíîñòè äåòåêòîðà. Ýòî ìîæåò áûòü ïðîâåðåíî ïðè íàíåñåíèè ïÿòåí îáúåìîì 5 ìêë, ðàçäåëåííûõ ðàññòîÿíèåì, âîçðàñòàþùèì îò 4 ìì äî 20 ìì, è ñ øàãîì 2 ìì. Ïðèáëèçèòåëü- íîå ðàçðåøåíèå ñèñòåìû îáíàðóæåíèÿ ìîæåò îïðåäåëÿòüñÿ, èñõîäÿ èç ïðîôèëÿ ðàäèîàêòèâ- íîñòè, êàê ðàññòîÿíèå ìåæäó äâóìÿ ïÿòíàìè, ãäå áàçîâàÿ ëèíèÿ ÿâëÿåòñÿ ÷åòêî âûäåëåííîé. 155 2.1.3. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Â äàííîì ðàçäåëå ïðåäñòàâëåíû ìåòîäèêè ïðîâåäåíèÿ êà÷åñòâåííûõ ðåàê- öèé íà èîíû, ôóíêöèîíàëüíûå ãðóïïû è îòäåëüíûå ãðóïïû âåùåñòâ. 201030001-2019 2.1.3.1.
Êà÷åñòâåííûå ðåàêöèè ÀËÊÀËÎÈÄÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàí- íóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿ- þò â 5 ìë âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò õëîðîâîäîðîäíóþ êèñëîòó ðàçáàâëåííóþ Ð äî êèñëîé ðåàêöèè ðàñ- òâîðà (2.1.2.4), çàòåì äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäâèñìóòàòà Ð; òîò÷àñ îáðàçóåòñÿ îñà- äîê îðàíæåâîãî èëè îðàíæåâî-êðàñíîãî öâåòà. á) 1,0 ã èçìåëü÷åííîãî ðàñòèòåëüíîãî ñûðüÿ ïîìåùàþò â êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ïðè- áàâëÿþò 25 ìë 1 % (îá/îá) õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû Ð è íàãðåâàþò íà êèïÿùåé âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 ìèí, îõëàæäàþò è ôèëüòðóþò èçâëå- ÷åíèå ÷åðåç áóìàæíûé ôèëüòð. Ê 1 ìë ôèëüòðà- òà ïðèáàâëÿþò ïî 1 ìë ðàñòâîðà 10 ìã/ìë ôîñ- ôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëîòû Ð â âîäå Ð; îáðà- çóåòñÿ æåëòîâàòûé îñàäîê, êîòîðûé ÷åðåç íåêîòîðîå âðåìÿ ïðèîáðåòàåò ñèíþþ èëè çåëå- íóþ îêðàñêó. â) Ê 1 ìë ôèëüòðàòà, ïîëó÷åííîãî â èñïûòà- íèè (á), ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë ôîñ- ôîðíîâîëüôðàìîâîé êèñëîòû Ð â âîäå Ð; îáðà- çóåòñÿ îñàäîê ïî÷òè áåëîãî öâåòà. ÀËÞÌÈÍÈÉ Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è îêîëî 0,5 ìë ðåàêòèâà òèîàöåòàìèäà Ð; îñàäîê íå îáðàçóåò- ñÿ. Çàòåì ïî êàïëÿì ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûé Ð; îáðàçóåòñÿ ñòóäåíèñòûé îñàäîê áåëîãî öâåòà, ðàñòâîðÿþ- ùèéñÿ ïðè ïîñëåäóþùåì äîáàâëåíèè ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð. Ê ïîëó÷åí- íîìó ðàñòâîðó ïîñòåïåííî ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð àììîíèÿ õëîðèäà Ð; âíîâü îáðàçóåòñÿ ñòóäåíè- ñòûé áåëûé îñàäîê. ÀÌÈÍÛ ÏÅÐÂÈ×ÍÛÅ ÀÐÎÌÀÒÈ×ÅÑÊÈÅ Èñïûòóåìûé ðàñòâîð, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ íèòðèòà Ð è ÷åðåç 1 – 2 ìèí äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà â-íàôòîëà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ èíòåíñèâíîå îðàíæåâîå èëè êðàñ- íîå îêðàøèâàíèå è, êàê ïðàâèëî, îáðàçóåòñÿ îñàäîê òàêîãî æå öâåòà. ÀÌÌÎÍÈß ÑÎËÈ Ê èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, óêàçàííîìó â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,2 ã ìàãíèÿ îêñèäà Ð. ×åðåç ïîëó÷åííóþ ñìåñü ïðî- ïóñêàþò ïîòîê âîçäóõà è íàïðàâëÿþò îáðàçóþ- ùèéñÿ ïðè ýòîì ãàç â ñìåñü 1 ìë 0,1 Ì õëîðîâî- äîðîäíîé êèñëîòû è 0,05 ìë ðàñòâîðà ìåòèëî- âîãî êðàñíîãî Ð; îêðàñêà èíäèêàòîðà ñòàíîâèòñÿ æåëòîé. Çàòåì ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñâåæåïðèãîòîâ- ëåííîãî ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ êîáàëüòèíèò- ðèòà Ð; îáðàçóåòñÿ îñàäîê æåëòîãî öâåòà. ÀÌÌÎÍÈß ÑÎËÈ È ÑÎËÈ ËÅÒÓ×ÈÕ ÎÑÍÎÂÀÍÈÉ Îêîëî 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà íà- òðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð. Ïðè íàãðåâà- íèè ðàñòâîðà âûäåëÿþòñÿ ïàðû àììèàêà è ëåòó- ÷èõ îñíîâàíèé, îáíàðóæèâàåìûå ïî çàïàõó è ùåëî÷íîé ðåàêöèè (2.1.2.4). ÀÖÅÒÀÒÛ à) Èñïûòóåìûé îáðàçåö íàãðåâàþò ñ ðàâ- íûì êîëè÷åñòâîì ùàâåëåâîé êèñëîòû Ð; âûäå- ëÿåòñÿ óêñóñíàÿ êèñëîòà, îáíàðóæèâàåìàÿ ïî çà- ïàõó è êèñëîé ðåàêöèè (2.1.2.4.). á) Îêîëî 30 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 3 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 3 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- 156 ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîñëåäîâàòåëüíî ïðèáàâëÿ- þò 0,25 ìë ðàñòâîðà ëàíòàíà íèòðàòà Ð, 0,1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà è 0,05 ìë ðàñòâî- ðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð2. Ñìåñü îñòîðîæ- íî íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ; â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò îáðàçóåòñÿ ñèíèé îñàäîê èëè ïîÿâëÿåòñÿ òåìíî-ñèíåå îêðàøèâàíèå.
â) Ê 2 ìë íåéòðàëüíîãî ðàñòâîðà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîò 20 ìã äî 60 ìã àöåòàò-èîíà (ÑÍ3ÑÎÎ-), ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñ- òâîðà 30 ã/ë æåëåçà(III) õëîðèäà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíî-áóðîå îêðàøèâàíèå, èñ÷åçàþùåå ïðè ïðèáàâëåíèè ðàçáàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êè- ñëîò. ã) 2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñî- äåðæàùåãî îò 20 ìã äî 60 ìã àöåòàò-èîíà (ÑÍ3ÑÎΖ), íàãðåâàþò ñ ðàâíûì êîëè÷åñòâîì ñåðíîé êèñëîòû Ð è 0,5 ìë 96 % ýòàíîëà Ð; îá- ðàçóåòñÿ ýòèëàöåòàò, îáíàðóæèâàåìûé ïî çà- ïàõó. ÀÖÅÒÈËÜÍÛÅ ÃÐÓÏÏÛ Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íà- âåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ïðî- áèðêó ñ íàðóæíûì äèàìåòðîì 18 ìì, ïðèáàâëÿ- þò 0,15 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð. Ïðîáèðêó çàêðûâàþò ïðîáêîé, ÷åðåç êîòîðóþ ïðîïóùåíà íåáîëüøàÿ ïðîáèðêà äëèíîé îêîëî 100 ìì è íà- ðóæíûì äèàìåòðîì 10 ìì, ñîäåðæàùàÿ âîäó Ð è âûïîëíÿþùàÿ ðîëü õîëîäèëüíèêà. Íà âíåøíþþ ïîâåðõíîñòü ìåíüøåé ïðîáèðêè ïîìåùàþò 1 êàïëþ ðàñòâîðà ëàíòàíà íèòðàòà Ð. Åñëè ñóáñòàíöèÿ îòíîñèòåëüíî ëåãêî ãèäðîëèçóåòñÿ, óñòðîéñòâî ïîìåùàþò íà 5 ìèí â âîäÿíóþ áàíþ, çàòåì âûíèìàþò ìåíüøóþ ïðîáèðêó. Êà- ïëþ ñíèìàþò è ñìåøèâàþò íà ôàðôîðîâîé ïëà- ñòèíêå ñ 0,05 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà éîäà. Íà êðàé êàïëè íàíîñÿò 0,05 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàç- áàâëåííîãî Ð2; ÷åðåç 1 – 2 ìèí â ìåñòå ñîåäèíå- íèÿ äâóõ êàïåëü ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå óñèëèâàåòñÿ è ñîõðàíÿåòñÿ â òå÷åíèå êîðîòêîãî ïðîìåæóòêà âðåìåíè. Äëÿ òðóäíîãèäðîëèçóåìûõ ñóáñòàíöèé ñìåñü ìåäëåííî íàãðåâàþò íà îòêðûòîì ïëàìåíè äî êèïåíèÿ è âûïîëíÿþò èñïûòàíèå â ñîîòâåòñò- âèè ñ âûøåïðèâåäåííûìè óêàçàíèÿìè. ÁÀÐÁÈÒÓÐÀÒÛ (ÇÀ ÈÑÊËÞ×ÅÍÈÅÌ ÀÇÎÒÇÀÌÅÙÅÍÍÛÕ) Îêîëî 5 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 3 ìë ìåòàíîëà Ð, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñ- òâîðà, ñîäåðæàùåãî 100 ã/ë êîáàëüòà íèòðàòà Ð è 100 ã/ë êàëüöèÿ õëîðèäà Ð, ïåðåìåøèâàþò è äîáàâëÿþò ïðè âñòðÿõèâàíèè 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð; ïîÿâëÿåò- ñÿ ôèîëåòîâî-ñèíåå îêðàøèâàíèå è îñàäîê. ÁÅÍÇÎÀÒÛ a) Ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñ- òâîðà æåëåçà(III) õëîðèäà Ð1; îáðàçóåòñÿ áëåä- íî-æåëòûé îñàäîê, ðàñòâîðèìûé â ýôèðå Ð. á) 0,2 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðè íåîáõî- äèìîñòè îáðàáîòàííîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìå- ùàþò â ïðîáèðêó, ñìà÷èâàþò 0,2 ìë èëè 0,3 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è îñòîðîæíî íàãðåâàþò äíî ïðîáèðêè; íà âíóòðåííèõ ñòåíêàõ ïðîáèðêè ïî- ÿâëÿåòñÿ áåëûé íàëåò. â) 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð; îáðàçóåòñÿ îñàäîê, êîòîðûé ïîñëå ïåðåêðèñòàëëèçàöèè èç òåïëîé âîäû Ð è âûñóøèâàíèÿ â âàêóóìå èìååò òåìïåðàòóðó ïëàâëåíèÿ (2.1.2.14.) îò 120 îÑ äî 124 îÑ. ÁÐÎÌÈÄÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 3 ìã áðîìèä-èîíà (Br–), ðàñ- òâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð1, ïåðåìåøèâàþò è îòñòàè- âàþò; îáðàçóåòñÿ ñâåòëî-æåëòûé òâîðîæèñòûé îñàäîê. Îñàäîê îòäåëÿþò öåíòðèôóãèðîâàíèåì è ïðîìûâàþò òðåìÿ ïîðöèÿìè âîäû Ð ïî 1 ìë. Äàííûå îïåðàöèè ïðîâîäÿò áûñòðî â çàùèùåí- íîì îò ÿðêîãî ñâåòà ìåñòå. Ïðè ýòîì íàäîñàäî÷- íàÿ æèäêîñòü ìîæåò èìåòü îïàëåñöåíöèþ. Ïî- ëó÷åííûé îñàäîê ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð; îñàäîê ìåäëåííî ðàñòâîðÿåòñÿ.
á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 5 ìã áðîìèä-èîíà (Br–) èëè óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïî- ìåùàþò â íåáîëüøóþ ïðîáèðêó, ïðèáàâëÿþò 0,25 ìë âîäû Ð, îêîëî 75 ìã ñâèíöà äèîêñèäà Ð, 0,25 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð è îñòîðîæíî âñòðÿ- õèâàþò. Âåðõíþþ âíóòðåííþþ ÷àñòü ïðîáèðêè 157 âûñóøèâàþò ñ ïîìîùüþ ôèëüòðîâàëüíîé áóìà- ãè è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí. Ïîëîñêó ôèëüòðîâàëü- íîé áóìàãè íåîáõîäèìîãî ðàçìåðà ïðîïèòûâà- þò, ïîãðóæàÿ åå êîíåö â êàïëþ ðàñòâîðà ôóêñè- íà îáåñöâå÷åííîãî Ð, è òîò÷àñ ïîìåùàþò ïðîïèòàííóþ ÷àñòü â ïðîáèðêó.  òå÷åíèå 10 ñ íà íèæíåì êîíöå ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè ïîÿâ- ëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå, êîòîðîå ÷åòêî îòëè÷àåòñÿ îò êðàñíîé îêðàñêè ôóêñèíà, íàáëþ- äàåìîé â âåðõíåé ïðîïèòàííîé ÷àñòè ïîëîñêè áóìàãè. â) Ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîò 2 ìã äî 30 ìã áðîìèä-èîíà (Br–), ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 0,5 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 50 ã/ë õëîðàìèíà Ð, 1 ìë õëîðîôîðìà Ð è âñòðÿõèâàþò; õëîðîôîðìíûé ñëîé ïðèîáðåòà- åò æåëòî-áóðóþ îêðàñêó. ÂÈÑÌÓÒ a) Ê 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿþò 10 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 10 ìë ðàñòâîðà, óêà- çàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, êèïÿ- òÿò â òå÷åíèå 1 ìèí, îõëàæäàþò è, ïðè íåîáõî- äèìîñòè, ôèëüòðóþò. Ê 1 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà ïðèáàâëÿþò 20 ìë âîäû Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé èëè ñâåòëî-æåëòûé îñàäîê, öâåò êîòîðîãî ïîñëå äîáàâëåíèÿ îò 0,05 ìë äî 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð èçìåíÿåòñÿ íà êîðè÷íåâûé. á) Ê 45 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿ- þò 10 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Ïî- ëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàí- íîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, êèïÿòÿò â òå÷åíèå 1 ìèí, îõëàæäàþò è, ïðè íåîáõîäèìî- ñòè, ôèëüòðóþò. Ê 5 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë òèîìî÷åâèíû Ð; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîâàòî-îðàíæåâîå îêðàøèâà- íèå èëè îðàíæåâûé îñàäîê. Çàòåì äîáàâëÿþò 4 ìë ðàñòâîðà 25 ã/ë íàòðèÿ ôòîðèäà Ð; ðàñ- òâîð íå îáåñöâå÷èâàåòñÿ â òå÷åíèå 30 ìèí. ÆÅËÅÇÎ a) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 10 ìã æåëåçî-èîíà (Fe2+), ðàñòâîðÿþò â 1 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ ôåððèöèàíèäà Ð; îáðàçóåòñÿ ñèíèé îñàäîê, íå ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 1 ìã æåëåçî-èîíà (Fe3+), ðàñ- òâîðÿþò â 30 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó èëè ê 3 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 1 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ òèîöèîíàòà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíîå îêðàøèâàíèå. Îòáèðàþò äâå ïîðöèè ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà ïî 1 ìë. Ê îäíîé ïîðöèè ïðèáàâ- ëÿþò 5 ìë èçîàìèëîâîãî ñïèðòà Ð èëè 5 ìë ýôè- ðà Ð, âñòðÿõèâàþò è îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ; îðãàíè÷åñêèé ñëîé îêðàøèâàåòñÿ â ðîçîâûé öâåò. Ê äðóãîé ïîðöèè ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâî- ðà ðòóòè õëîðèäà Ð; êðàñíîå îêðàøèâàíèå ðàñ- òâîðà èñ÷åçàåò. â) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ íå ìåíåå 1 ìã æåëåçî-èîíà (Fe3+), ðàñ- òâîðÿþò â 1 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ôåððîöèàíèäà Ð; îáðàçóåòñÿ ñèíèé îñà- äîê, íå ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. ÉÎÄÈÄÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 4 ìã éîäèä-èîíà (I–), ðàñòâî- ðÿþò â 2 ìë âîäû Ð.
Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð1, ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿ- þò äî îáðàçîâàíèÿ ñâåòëî-æåëòîãî òâîðîæèñòî- ãî îñàäêà. Îñàäîê îòäåëÿþò öåíòðèôóãèðîâàíè- åì è ïðîìûâàþò òðåìÿ ïîðöèÿìè âîäû Ð ïî 1 ìë. Äàííóþ îïåðàöèþ ïðîâîäÿò áûñòðî, çà- ùèùàÿ îò ÿðêîãî ñâåòà. Ïðè ýòîì íàäîñàäî÷íàÿ æèäêîñòü ìîæåò èìåòü îïàëåñöåíöèþ. Îñàäîê ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð; îñàäîê íå ðàñòâî- ðÿåòñÿ. á) Ê 0,2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîêîëî 5 ìã éîäèä-èîíà (I–) â 1 ìë, èëè ê 0,2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ñåð- íîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ äèõðîìàòà Ð, 2 ìë âîäû Ð, 2 ìë õëîðîôîð- ìà Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ñåêóíä è îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ; õëîðîôîðìíûé ñëîé ïðèîáðåòàåò ôèîëåòîâóþ èëè ôèîëåòî- âî-êðàñíóþ îêðàñêó. 158 ÊÀËÈÉ a) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ êàð- áîíàòà Ð è íàãðåâàþò; îñàäîê íå îáðàçóåòñÿ. Ê ãîðÿ÷åìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð; îñàäîê íå îáðàçóåò- ñÿ. Ðàñòâîð îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå, äîáàâ- ëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 150 ã/ë âèííîé êèñëîòû Ð è îòñòàèâàþò; îáðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. á) Îêîëî 40 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 1 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 1 ìë ñâåæåïðèãîòîâ- ëåííîãî ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ êîáàëüòèíèò- ðèòà Ð; òîò÷àñ îáðàçóåòñÿ îñàäîê æåëòîãî èëè îðàíæåâî-æåëòîãî öâåòà. â) Ñîëü êàëèÿ, âíåñåííàÿ â áåñöâåòíîå ïëà- ìÿ, îêðàøèâàåò åãî â ôèîëåòîâûé öâåò èëè ïðè ðàññìîòðåíèè ÷åðåç ñèíåå ñòåêëî — â ïóðïóð- íî-êðàñíûé öâåò. ÊÀËÜÖÈÉ a) Ê 0,2 ìë íåéòðàëüíîãî ðàñòâîðà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãîîêîëî 0,2 ìã êàëü- öèé-èîíà (Ñà2+) â 1 ìë, èëè ê 0,2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 2 ã/ë ãëèîêñàëüãèä- ðîêñèàíèëà Ð â 96 % ýòàíîëå Ð, 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð è 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð. Ñìåñü âñòðÿõè- âàþò ñ 1 ìë èëè 2 ìë õëîðîôîðìà Ð è äîáàâëÿþò îò 1 ìë äî 2 ìë âîäû Ð; õëîðîôîðìíûé ñëîé îê- ðàøèâàåòñÿ â êðàñíûé öâåò. á) Îêîëî 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà óêàçàííóþ â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ôåððîöèàíè- äà Ð; ðàñòâîð îñòàåòñÿ ïðîçðà÷íûì. Ê ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò îêîëî 50 ìã àììîíèÿ õëîðèäà Ð; îá- ðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. â) Ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 2 ìã äî 20 ìã êàëüöèé-èîíà (Ñà2+), ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 40 ã/ë àììî- íèÿ îêñàëàòà Ð. Îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, íå- ðàñòâîðèìûé â óêñóñíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð è ðàñòâîðå àììèàêà Ð, íî ðàñòâîðèìûé â ðàç- áàâëåííûõ ìèíåðàëüíûõ êèñëîòàõ. ã) Ñîëü êàëüöèÿ, ñìî÷åííàÿ õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòîé Ð è âíåñåííàÿ â áåñöâåòíîå ïëà- ìÿ, îêðàøèâàåò åãî â îðàíæåâî-êðàñíûé öâåò. ÊÀÐÁÎÍÀÒÛ È ÃÈÄÐÎÊÀÐÁÎÍÀÒÛ à) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó è ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïî- ëó÷åííîé ñóñïåíçèè èëè ê 2 ìë ñóñïåíçèè, óêà- çàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè- áàâëÿþò 3 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Ïðîáèðêó òîò÷àñ çàêðûâàþò ïðèòåðòîé ïðîáêîé ñî ñòåêëÿííîé òðóáêîé, äâàæäû èçîãíóòîé ïîä ïðÿìûì óãëîì; íàáëþäàåòñÿ áóðíîå âûäåëåíèå ïóçûðüêîâ ãàçà áåç öâåòà è çàïàõà.
Ïðîáèðêó îñ- òîðîæíî íàãðåâàþò è ïðîïóñêàþò âûäåëÿþ- ùèéñÿ ãàç ÷åðåç 5 ìë ðàñòâîðà áàðèÿ ãèäðîêñè- äà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèé- ñÿ ïðè ïðèáàâëåíèè èçáûòêà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð1. á) 0,2 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿ- þò 0,5 ìë íàñûùåííîãî ðàñòâîðà ìàãíèÿ ñóëü- ôàòà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê (â îòëè÷èå îò ãèäðîêàðáîíàòîâ, ðàñòâîðû êîòîðûõ îáðàçóþò îñàäîê òîëüêî ïðè êèïÿ÷åíèè ñìåñè). ÏÐÈÌÅ×ÀÍÈÅ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ íàñûùåííî- ãî ðàñòâîðà ìàãíèÿ ñóëüôàòà ê 100 ã ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð ïðèáàâëÿþò 100 ìë âîäû Ð è îñòàâ- ëÿþò íà 24 ÷ ïðè ÷àñòîì âñòðÿõèâàíèè. Ðàñ- òâîð ôèëüòðóþò. â) 0,2 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿ- þò 0,05 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð; ïîÿâëÿ- åòñÿ êðàñíîå îêðàøèâàíèå (â îòëè÷èå îò ãèäðî- êàðáîíàòîâ, ðàñòâîðû êîòîðûõ îñòàþòñÿ áåñ- öâåòíûìè). ÊÑÀÍÒÈÍÛ Ê íàâåñêå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ïåðîêñèäà âîäîðîäà êîíöåí- òðèðîâàííîãî Ð, 0,3 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû ðàçáàâëåííîé Ð è óïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå äî ïîëó÷åíèÿ ñóõîãî æåëòîâàòî-êðàñíîãî îñòàòêà. Ê îñòàòêó ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð2; öâåò îñòàòêà èçìåíÿåòñÿ íà êðàñíî-ôèîëåòîâûé. 159 ËÀÊÒÀÒÛ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâàëåíò- íóþ ïðèìåðíî 5 ìã ìîëî÷íîé êèñëîòû, ðàñòâî- ðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë áðîìíîé âîäû Ð, 0,5 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå, ïåðèîäè÷åñêè ïåðå- ìåøèâàÿ ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé, äî îáåñöâå÷èâà- íèÿ ðàñòâîðà. Çàòåì äîáàâëÿþò 4 ã àììîíèÿ ñóëüôàòà Ð è ïåðåìåøèâàþò, ïîñëå ÷åãî ïðè- áàâëÿþò ïî êàïëÿì, íå ïåðåìåøèâàÿ, 0,2 ìë ðàñ- òâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ íèòðîïðóññèäà Ð â ñåðíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð, îñòîðîæíî äîáàâëÿþò, òàêæå íå ïåðåìåøèâàÿ, 1 ìë ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è îòñòàèâàþò â òå÷åíèå 30 ìèí; íà ãðàíèöå ðàçäåëà äâóõ ñëîåâ îáðàçóåò- ñÿ òåìíî-çåëåíîå êîëüöî. ÌÀÃÍÈÉ Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àì- ìèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñà- äîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 1 ìë àì- ìîíèÿ ðàñòâîðà õëîðèäà Ð. Çàòåì ê íåìó ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà äèíàòðèÿ ãèäðîôîñ- ôàòà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. ÌÛØÜßÊ à) 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå ñ ðàâíûì îáúåìîì ðåàêòèâà ãèïîôîñôèòà Ð; îá- ðàçóåòñÿ êîðè÷íåâûé îñàäîê. á) Ê 0,3 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 30 ìã àðñåíèò-èîíà (AsO3 3- ), ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëü- ôèäà Ð; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñàäîê, íåðàñòâîðè- ìûé â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå êîíöåíòðèðî- âàííîé Ð è ðàñòâîðèìûé â ðàñòâîðå àììèàêà Ð. â) Ê 0,3 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 1 ìã àðñåíàò-èîíà (AsO4 3- ), ïðèáàâëÿþò ïî 1 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë àììîíèÿ õëîðèäà Ð, ðàñòâîðà àììèàêà Ð è ðàñòâîðà 100 ã/ë ìàãíèÿ ñóëüôàòà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê, ðàñòâîðèìûé â õëîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð (â îòëè÷èå îò àðñåíèòîâ). ÍÀÒÐÈÉ a) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñòâîðà 150 ã/ë êàëèÿ êàðáîíàòà Ð è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ; îñàäîê íå îáðàçóåòñÿ.
Ê ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 4 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ ïèðîàíòèìîíàòà Ð è íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ, çàòåì îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå è, ïðè íåîáõîäèìîñòè, ïîòèðàþò âíóòðåííèå ñòåí- êè ïðîáèðêè ñòåêëÿííîé ïàëî÷êîé; îáðàçóåòñÿ ïëîòíûé îñàäîê áåëîãî öâåòà. á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 2 ìã íàòðèé-èîíà (Na+), ðàñ- òâîðÿþò â 0,5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó èëè ê 0,5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðåàê- òèâà ìåòîêñèôåíèëóêñóñíîé êèñëîòû Ð, îõëàæ- äàþò íà ëåäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 30 ìèí; îáðàçó- åòñÿ îáúåìíûé áåëûé êðèñòàëëè÷åñêèé îñàäîê. Ñìåñü ïîìåùàþò â âîäó ïðè òåìïåðàòóðå 20 °Ñ è ïåðåìåøèâàþò â òå÷åíèå 5 ìèí; îñàäîê íå èñ- ÷åçàåò. Ê ñìåñè äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àì- ìèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1; îñàäîê ïîëíîñòüþ ðàñ- òâîðÿåòñÿ. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ êàðáîíàòà Ð; îñàäîê íå îáðàçóåòñÿ. â) Ñîëü íàòðèÿ, ñìî÷åííàÿ õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòîé Ð è âíåñåííàÿ â áåñöâåòíîå ïëà- ìÿ, îêðàøèâàåò åãî â æåëòûé öâåò. ÍÈÒÐÀÒÛ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâàëåíò- íóþ ïðèìåðíî 1 ìã íèòðàò-èîíà (NO3 - ) èëè óêà- çàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè- áàâëÿþò ê ñìåñè 0,1 ìë íèòðîáåíçîëà Ð, 0,2 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è ÷åðåç 5 ìèí îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå. Ïðîäîëæàÿ îõëàæäåíèå ìåäëåííî ïðè ïåðåìåøèâàíèè ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð, çàòåì 5 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîí- öåíòðèðîâàííîãî Ð, 5 ìë àöåòîíà Ð, âñòðÿõèâà- þò è îòñòàèâàþò; âåðõíèé ñëîé ïðèîáðåòàåò òåìíî-ôèîëåòîâóþ îêðàñêó. ÍÈÒÐÈÒÛ Íåñêîëüêî êðèñòàëëîâ ôåíàçîíà Ð ðàñòâîðÿ- þò â ôàðôîðîâîé ÷àøêå â 0,1 ìë õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 1 ìã íèò- ðèò-èîíà (NO2 - ); ïîÿâëÿåòñÿ çåëåíîå îêðàøèâà- íèå (â îòëè÷èå îò íèòðàòîâ). 160 ÐÒÓÒÜ a) Îêîëî 0,1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïîìåùàþò íà òùàòåëüíî î÷èùåííóþ ïî- âåðõíîñòü ìåäíîé ôîëüãè; ïîÿâëÿåòñÿ òåìíî-ñå- ðîå ïÿòíî, êîòîðîå ïðè íàòèðàíèè ñòàíîâèòñÿ áëåñòÿùèì. Ôîëüãó ñóøàò è íàãðåâàþò â ïðî- áèðêå; ïÿòíî èñ÷åçàåò. á) Ê ðàñòâîðó, óêàçàííîìó â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííûé Ð äî ñèëüíîùåëî÷íîé ñðåäû (2.1.2.4.); îáðàçóåòñÿ ïëîòíûé îñàäîê æåëòîãî öâåòà (ñîëè ðòóòè). â) Ê 1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 10 ìã äî 30 ìã ðòóòü-èîíà (Hg2+), ïðèáàâëÿþò îñòîðîæíî ïî êàïëÿì ðàñ- òâîð êàëèÿ éîäèäà Ð; îáðàçóåòñÿ êðàñíûé îñà- äîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ â èçáûòêå äàííîãî ðåàê- òèâà. ÑÀËÈÖÈËÀÒÛ a) Ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñ- òâîðà æåëåçà(III) õëîðèäà Ð1; ïîÿâëÿåòñÿ ôèî- ëåòîâîå îêðàøèâàíèå, íå èñ÷åçàþùåå ïîñëå äî- áàâëåíèÿ 0,1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. á) 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 10 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð. Ïîëó÷åííûé îñàäîê ïîñëå ïåðåêðèñòàëëèçàöèè èç ãîðÿ÷åé âîäû Ð è âûñó- øèâàíèÿ â âàêóóìå èìååò òåìïåðàòóðó ïëàâëå- íèÿ (2.1.2.14.) îò 156 °Ñ äî 161 °Ñ. ÑÂÈÍÅÖ a) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ðàñ- òâîðà êàëèÿ õðîìàòà Ð; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð. á) 50 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 10 ìë âîäû Ð è 0,2 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñàäîê. Ñìåñü êèïÿòÿò â òå÷åíèå 1 – 2 ìèí; îñàäîê ðàñòâîðÿåòñÿ.
Ðàñòâîð îõëàæ- äàþò, ïðè ýòîì âíîâü îáðàçóåòñÿ îñàäîê â âèäå áëåñòÿùèõ æåëòûõ ïëàñòèíîê. ÑÅÐÅÁÐÎ Îêîëî 10 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò â 10 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 10 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,3 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû Ð1; îáðàçóåòñÿ áåëûé òâîðîæè- ñòûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè 3 ìë ðàñòâîðà àììèàêà ðàçáàâëåííîãî Ð1. ÑÈËÈÊÀÒÛ Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ñìåøèâàþò â ñâèíöîâîì èëè ïëàòèíîâîì òèãëå ñ ïîìîùüþ ìåäíîé ïðîâîëîêè ïðèìåðíî ñ 10 ìã íàòðèÿ ôòîðèäà Ð è íåñêîëüêèìè êàïëÿìè ñåðíîé êè- ñëîòû Ð äî îáðàçîâàíèÿ òîíêîäèñïåðñíîé ñóñ- ïåíçèè. Òèãåëü íàêðûâàþò òîíêîé ïðîçðà÷íîé ïîëèìåðíîé ïëàñòèíêîé ñ âèñÿùåé êàïëåé âîäû Ð è îñòîðîæíî íàãðåâàþò; ÷åðåç êîðîòêèé ïðî- ìåæóòîê âðåìåíè âîêðóã êàïëè âîäû áûñòðî ïî- ÿâëÿåòñÿ áåëîå êîëüöî. ÑËÎÆÍÛÅ ÝÔÈÐÛ Ê 30 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà èëè íàâåñêå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 70 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð â ìåòà- íîëå Ð, 0,5 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë êàëèÿ ãèäðîêñèäà Ð â 96 % ýòàíîëå Ð, íàãðåâàþò äî êèïåíèÿ, îõ- ëàæäàþò, ïîäêèñëÿþò õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàçáàâ- ëåííîãî â äåñÿòü ðàç ðàñòâîðà æåëåçà(III) õëî- ðèäà Ð; ïîÿâëÿåòñÿ ñèíåâàòî-êðàñíîå èëè êðàñíîå îêðàøèâàíèå. CÓËÜÔÀÒÛ a) Îêîëî 45 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 1 ìë õëîðîâîäî- ðîäíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 1 ìë ðàñòâî- ðà áàðèÿ õëîðèäà Ð1; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê. á) Ê ñóñïåíçèè, ïîëó÷åííîé â ðåçóëüòàòå ðå- àêöèè (à), ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë 0,05 Ì ðàñòâîðà éîäà; æåëòàÿ îêðàñêà éîäà íå èñ÷åçàåò (â îòëè- ÷èå îò ñóëüôèòîâ è äèòèîíèòîâ), íî îáåñöâå÷è- âàåòñÿ ïðè ïðèáàâëåíèè ïî êàïëÿì ðàñòâîðà 161 îëîâà õëîðèäà Ð (â îòëè÷èå îò éîäàòîâ). Ñìåñü êèïÿòÿò; îñàäîê íå îêðàøèâàåòñÿ (â îòëè÷èå îò ñåëåíàòîâ è âîëüôðàìàòîâ). ÑÓËÜÔÈÒÛ Ê 2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 10 ìã äî 30 ìã ñóëüôèò-èîíà (SO3 2- ), ïðèáàâëÿþò 2 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âñòðÿõèâàþò; ïîñòå- ïåííî âûäåëÿåòñÿ ñåðû äèîêñèä, îáíàðóæèâàå- ìûé ïî õàðàêòåðíîìó ðåçêîìó çàïàõó. ÑÓÐÜÌÀ Îêîëî 10 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿ- þò, îñòîðîæíî íàãðåâàÿ â ðàñòâîðå 0,5 ã êà- ëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð â 10 ìë âîäû Ð, è îõëà- æäàþò. Ê 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà èëè ðàñ- òâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì ðàñòâîð íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð; îáðàçóåòñÿ îðàíæåâî-êðàñíûé îñà- äîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ ïðè äîáàâëåíèè ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàçáàâëåííîãî Ð. ÒÀÐÒÐÀÒÛ à) Îêîëî 15 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- òâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë ðàñòâî- ðà 10 ã/ë æåëåçà(II) ñóëüôàòà Ð è 0,05 ìë ðàñ- òâîðà ïåðîêñèäà âîäîðîäà ðàçáàâëåííîãî Ð; ïî- ÿâëÿåòñÿ íåóñòîé÷èâîå æåëòîå îêðàøèâàíèå. Ïîñëå îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà ê íåìó ïðèáàâ- ëÿþò ïî êàïëÿì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ðàñòâîð ðàçáàâëåííûé Ð; ïîÿâëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå èëè ïóðïóðíîå îêðàøèâàíèå. á) Ê 0,1 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 15 ìã/ìë âèííîé êèñëîòû, èëè ê 0,1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñ- òâîðà 100 ã/ë êàëèÿ áðîìèäà Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà 20 ã/ë ðåçîðöèíà Ð, 3 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð è íà- ãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 – 10 ìèí; ïîÿâëÿåòñÿ òåìíî-ñèíåå îêðàøèâàíèå. Ðàñòâîð îõëàæäàþò è âëèâàþò â âîäó Ð; îêðàñêà ðàñòâî- ðà èçìåíÿåòñÿ íà êðàñíóþ.
ÔÎÑÔÀÒÛ (ÎÐÒÎÔÎÑÔÀÒÛ) à) Ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðè íåîáõîäèìîñòè, íåéòðàëèçîâàííîãî, ïðèáàâëÿþò 5 ìë ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîðà Ð1; îáðàçóåòñÿ æåëòûé îñà- äîê, öâåò êîòîðîãî íå èçìåíÿåòñÿ ïðè êèïÿ÷å- íèè è êîòîðûé ðàñòâîðÿåòñÿ ïðè äîáàâëåíèè ðàñòâîðà àììèàêà Ð. á) Ê 1 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 2 ìë ìîëèá- äåíîâàíàäèåâîãî ðåàêòèâà Ð è ïåðåìåøèâàþò; ïîÿâëÿåòñÿ æåëòîå îêðàøèâàíèå. ÕËÎÐÈÄÛ a) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 2 ìã õëîðèä-èîíà (Ñl–), ðàñ- òâîðÿþò â 2 ìë âîäû Ð. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð èëè 2 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîäêèñëÿþò àçîòíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð, ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë ñåðåáðà íèòðàòà ðàñòâîðà Ð1, ïåðåìåøèâàþò è îò- ñòàèâàþò; îáðàçóåòñÿ áåëûé òâîðîæèñòûé îñà- äîê, êîòîðûé öåíòðèôóãèðóþò è ïðîìûâàþò òðåìÿ ïîðöèÿìè âîäû Ð ïî 1 ìë. Äàííóþ îïåðà- öèþ ïðîâîäÿò áûñòðî, çàùèùàÿ îò ÿðêîãî ñâåòà. Ïðè ýòîì íàäîñàäî÷íàÿ æèäêîñòü ìîæåò èìåòü îïàëåñöåíöèþ. Îñàäîê ñóñïåíäèðóþò â 2 ìë âîäû Ð è ïðèáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà àììèàêà Ð; îñàäîê áûñòðî ðàñòâîðÿåòñÿ. Äîïóñêàåòñÿ íà- ëè÷èå íåñêîëüêèõ ìåäëåííî ðàñòâîðÿþùèõñÿ êðóïíûõ ÷àñòèö. á) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 15 ìã õëîðèä-èîíà (Ñl–) èëè óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïî- ìåùàþò â ïðîáèðêó, ïðèáàâëÿþò 0,2 ã êàëèÿ äè- õðîìàòà Ð è 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð. Ó âõîäíîãî îòâåðñòèÿ ïðîáèðêè ïîìåùàþò ôèëüòðîâàëü- íóþ áóìàãó, ïðîïèòàííóþ 0,1 ìë ðàñòâîðà äèôåíèëêàðáàçèäà Ð (ïðè ýòîì ïðîïèòàííàÿ áó- ìàãà íå äîëæíà ñîïðèêàñàòüñÿ ñ êàëèÿ äèõðîìà- òîì); áóìàãà îêðàøèâàåòñÿ â ôèîëåòîâî-êðàñ- íûé öâåò. ÖÈÍÊ à) 0,1 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê. Çàòåì ïðèáàâëÿþò åùå 2 ìë ðàñ- òâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð; îñàäîê ðàñòâîðÿåòñÿ. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâî- ðó ïðèáàâëÿþò 10 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ õëîðè- äà Ð; ðàñòâîð îñòàåòñÿ ïðîçðà÷íûì. Ê ðàñòâîðó 162 äîáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé õëîïüåâèäíûé îñàäîê. á) Ê 2 ìë ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 5 ìã äî 20 ìã öèíê-èîíà (Zn2+), ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ôåððîöèà- íèäà Ð; îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, íåðàñòâîðè- ìûé â õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå ðàçáàâëåí- íîé Ð. ÖÈÒÐÀÒÛ à) Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíóþ ïðèìåðíî 50 ìã ëèìîííîé êèñëîòû, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë âîäû Ð. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñ- òâîðó èëè ê 5 ìë ðàñòâîðà, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãà- íàòà Ð. Ðàñòâîð íàãðåâàþò äî îáåñöâå÷èâàíèÿ, ïðèáàâëÿþò 0,5 ìë ðàñòâîðà 100 ã/ë íàòðèÿ íèòðîïðóññèäà Ð â ñåðíîé êèñëîòå ðàçáàâëåí- íîé Ð, 4 ã ñóëüôàìèíîâîé êèñëîòû Ð. Ê ñìåñè ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð àììèàêà êîíöåíòðèðîâàí- íûé Ð äî ùåëî÷íîé ðåàêöèè ñðåäû, äîáàâëÿÿ åãî ïî êàïëÿì äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ ñóëüôàìèíî- âîé êèñëîòû. Ïðèáàâëåíèå èçáûòêà ðàñòâîðà àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð ïðèâîäèò ê ïî- ÿâëåíèþ ôèîëåòîâîãî îêðàøèâàíèÿ, ïåðåõîäÿ- ùåãî â ôèîëåòîâî-ñèíåå. á) Ê 1 ìë íåéòðàëüíîãî ðàñòâîðà èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà, ñîäåðæàùåãî îò 2 ìã äî 10 ìã öèòðàò-èîíà, ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë êàëüöèÿ õëîðèäà Ð; ðàñòâîð îñòàåòñÿ ïðîçðà÷- íûì. Ïðè êèïÿ÷åíèè ðàñòâîðà îáðàçóåòñÿ áåëûé îñàäîê, ðàñòâîðÿþùèéñÿ â õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð. â) Ê íàâåñêå èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ýêâèâà- ëåíòíîé îò 1 ìã äî 2 ìã öèòðàò-èîíà, ïðèáàâëÿ- þò 0,5 ìë óêñóñíîãî àíãèäðèäà Ð è íàãðåâàþò; ÷åðåç 20 – 40 ñ ïîÿâëÿåòñÿ êðàñíîå îêðàøèâà- íèå.
201030002-2019 2.1.3.2. Îïðåäåëåíèå çàïàõà Çàïàõ ñëåäóåò õàðàêòåðèçîâàòü òåðìèíàìè: «áåç çàïàõà», «ñ õàðàêòåðíûì çàïàõîì», «ñî ñëà- áûì õàðàêòåðíûì çàïàõîì». Èñïûòàíèå îáû÷íî ïðîâîäÿò òîò÷àñ ïîñëå âñêðûòèÿ óïàêîâêè. Îò 0,5 ã äî 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàñ- ïðåäåëÿþò òîíêèì ñëîåì íà ÷àñîâîì ñòåêëå äèà- ìåòðîì îò 6 ñì äî 8 ñì; ÷åðåç 15 ìèí îïðåäåëÿ- þò çàïàõ íà ðàññòîÿíèè 4 – 6 ñì èëè äåëàþò âû- âîä î åãî îòñóòñòâèè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ çàïàõà ëåãêîëåòó÷èõ æèä- êèõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ íà ôèëüòðîâàëüíóþ áóìàãó íàíîñÿò 0,5 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà è òîò÷àñ îïðåäåëÿþò çàïàõ, ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé. 163 2.1.4. ÈÑÏÛÒÀÍÈß ÍÀ ÏÐÅÄÅËÜÍÎÅ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈÅ ÏÐÈÌÅÑÅÉ Â äàííîì ðàçäåëå ïðèâåäåíû ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ ïðåäåëüíîãî ñîäåðæà- íèÿ ïðèìåñåé ðàçëè÷íîãî ïðîèñõîæäåíèÿ. 201040001-2019 2.1.4.1. Àììîíèÿ ñîëè Ìåòîä À ïðèìåíÿþò ïðè îòñóòñòâèè äðó- ãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. ÌÅÒÎÄ À à) Óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîð ïîìåùàþò â ïðîáèðêó èëè ðàñ- òâîðÿþò â ïðîáèðêå óêàçàííóþ íàâåñêó èñïû- òóåìîãî îáðàçöà â 14 ìë âîäû Ð. Ïðè íåîáõîäè- ìîñòè ïîäùåëà÷èâàþò ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèä- ðîêñèäà ðàçáàâëåííûì Ð, äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 15 ìë è ïðèáàâëÿþò 0,3 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäìåðêóðàòà ùåëî÷íî- ãî Ð.  êà÷åñòâå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ èñïîëüçóþò ðàñòâîð, ïîëó÷åííûé ïðèáàâëåíèåì ê 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (1 ppm NH 4 + ) Ð 5 ìë âîäû Ð è 0,3 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäìåðêóðàòà ùåëî÷íîãî Ð. Ïðîáèðêè çàêðûâàþò. ×åðåç 5 ìèí èíòåíñèâíîñòü æåëòîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ Á Íàâåñêó òùàòåëüíî ðàñòåðòîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ñîñóä ñ ïðîáêîé âìåñòèìî- ñòüþ 25 ìë è ðàñòâîðÿþò èëè ñóñïåíäèðóþò â 1 ìë âîäû Ð. Ïðèáàâëÿþò 0,30 ã ìàãíèÿ îêñèäà òÿæåëîãî Ð, ïîìåùàþò â ñîñóä ïîä ïðîáêó ïî- ëîñêó ñåðåáðÿíî-ìàðãàíöåâîé áóìàãè Ð ðàçìå- ðîì 5 ìì2, ñìî÷åííóþ íåñêîëüêèìè êàïëÿìè âîäû Ð, ïîñëå ÷åãî ñîñóä òîò÷àñ çàêðûâàþò ïðîáêîé. Ïåðåìåøèâàþò ñîäåðæèìîå ñîñóäà êðóãîâûìè äâèæåíèÿìè, íå äîïóñêàÿ ïîïàäàíèÿ áðûçã íà áóìàãó, è âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòó- ðå 40 °Ñ â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïàðàëëåëüíî òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñ- òâîð ñðàâíåíèÿ. Ê óêàçàííîìó îáúåìó ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (1 ppm NH 4 + ) Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë âîäû Ð, 0,30 ã ìàãíèÿ îêñèäà òÿæåëîãî Ð è äàëåå ïîñòóïàþò, êàê ñ èñ- ïûòóåìûì ðàñòâîðîì. Ñåðàÿ îêðàñêà ñåðåáðÿíî-ìàðãàíöåâîé áóìà- ãè Ð, ïîëó÷åííàÿ â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâî- ðîì, íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå îêðàñêè ñå- ðåáðÿíî-ìàðãàíöåâîé áóìàãè Ð, ïîëó÷åííîé â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ Â Ìåòîä ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ àììî- íèÿ ñîëåé â ïðèñóòñòâèè ùåëî÷íîçåìåëüíûõ è òÿæåëûõ ìåòàëëîâ. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Íàâåñêó èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â âîçìîæíî ìåíüøåì êî- ëè÷åñòâå âîäû Ð, ïðèáàâëÿþò ïðè îõëàæäåíèè 2 ìë 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð, 2 ìë 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ êàðáîíàòà Ð è äîâîäÿò âîäîé Ð äî òðåáóåìîé êîíöåíòðàöèè, âñòðÿõèâàþò è ôèëüòðóþò. Èñïîëüçóþò 10 ìë ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (2 ppm NH 4 + ). Ê èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó è ðàñòâîðó ñðàâíå- íèÿ ïðèáàâëÿþò ïî 0,15 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäìåðêóðàòà ùåëî÷íîãî Ð è ïåðåìåøè- âàþò. ×åðåç 5 ìèí ñðàâíèâàþò îêðàñêó ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Ã Ìåòîä ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ àììî- íèÿ ñîëåé â ïðèñóòñòâèè íå áîëåå 0,03 % ïðèìå- ñåé æåëåçà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.
Ê 10 ìë ðàñòâîðà, ïðèãîòîâëåííîãî â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïðèáàâëÿþò äâå êàïëè 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà Ð è 3 ìë 20 % (ì/îá) ðàñòâîðà êàëèÿ-íà- òðèÿ òàðòðàòà Ð, ïåðåìåøèâàþò. 164 Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ê 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àììîíèÿ èîíîâ (2 ppm NH 4 + ) ïðèáàâ- ëÿþò äâå êàïëè 10 % (ì/îá) ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 3 ìë 20 % (ì/îá) êàëèÿ-íàòðèÿ òàðòðàòà Ð. Ê èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó è ðàñòâîðó ñðàâíå- íèÿ ïðèáàâëÿþò ïî 0,15 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ òåòðàéîäîìåðêóðàòà ùåëî÷íîãî Ð è ïåðåìå- øèâàþò. ×åðåç 5 ìèí ñðàâíèâàþò îêðàñêó ðàñ- òâîðîâ. 201040002-2019 2.1.4.2. Ìûøüÿê ÌÅÒÎÄ À Ïðèáîð (ñì. ðèñóíîê 2.1.4.2.-1) ñîñòîèò èç êîíè÷åñêîé êîëáû âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, çà- êðûòîé ñòåêëÿííîé ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ÷åðåç êîòîðóþ ïðîõîäèò ñòåêëÿííàÿ òðóáêà äëèíîé îêîëî 200 ìì ñ âíóòðåííèì äèàìåòðîì 5 ìì. Íèæíÿÿ ÷àñòü òðóáêè ñóæàåòñÿ äî âíóòðåííåãî äèàìåòðà 1,0 ìì; íà ðàññòîÿíèè 15 ìì îò êîí÷è- êà òðóáêè ðàñïîëîæåíî áîêîâîå îòâåðñòèå äèà- ìåòðîì îò 2 ìì äî 3 ìì. Òðóáêà ïîìåùåíà òà- êèì îáðàçîì, ÷òîáû áîêîâîå îòâåðñòèå íàõîäè- ëîñü ìèíèìóì íà 3 ìì íèæå íèæíåé ïîâåðõíîñòè ïðîáêè. Âåðõíèé êîíåö òðóáêè äîëæåí èìåòü ñîâåðøåííî ïëîñêóþ ïðèòåðòóþ ïîâåðõíîñòü, ðàñïîëîæåííóþ ïîä ïðÿìûì óã- ëîì ê îñè òðóáêè. Äðóãàÿ ñòåêëÿííàÿ òðóáêà äëèíîé 30 ìì ñ òàêèì æå âíóòðåííèì äèàìåò- ðîì è òàêîé æå ïëîñêîé ïðèòåðòîé ïîâåðõíî- ñòüþ ïîìåùàåòñÿ ïîâåðõ ïåðâîé è ïëîòíî ïðè- êðåïëÿåòñÿ ê íåé äâóìÿ ïðóæèíàìè. Íèæíþþ òðóáêó íåïëîòíî çàïîëíÿþò 50 – 60 ìã ñâèíöîâî-àöåòàòíîé âàòû Ð èëè ïî- ìåùàþò íåáîëüøîé âàòíûé òàìïîí è ñêðó÷åí- íóþ â òðóáî÷êó ïîëîñêó ñâèíöîâî-àöåòàòíîé áóìàãè Ð ìàññîé îò 50 ìã äî 60 ìã. Ìåæäó ïëî- ñêèìè ïîâåðõíîñòÿìè òðóáîê ïîìåùàþò êóñî- ÷åê ðòóòíî-áðîìèäíîé áóìàãè Ð òàêîãî ðàçìå- ðà, ÷òîáû çàêðûòü îòâåðñòèå òðóáêè (15 ìì ´ 15 ìì). Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó è ðàñòâîðÿþò â 25 ìë âîäû Ð èëè óêàçàííûé îáúåì èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 25 ìë. Ïðèáàâëÿþò 15 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð, 0,1 ìë ðàñòâîðà îëîâà õëîðèäà Ð, 5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð, îñòàâëÿþò íà 15 ìèí è çàòåì äîáàâëÿþò 5 ã öèí- êà àêòèâèðîâàííîãî Ð. Òîò÷àñ ñîåäèíÿþò äâå ÷àñòè ïðèáîðà, êîëáó ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ, òåìïåðàòóðà êîòîðîé ïîääåðæèâàåòñÿ òà- êîé, ÷òîáû îáåñïå÷èòü ðàâíîìåðíîå âûäåëåíèå ãàçà. Ïàðàëëåëüíî òàêèì æå îáðàçîì ïðîâîäÿò èñ- ïûòàíèå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ, ïîëó÷åííûì ðàçâåäåíèåì 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìûøüÿêà èîíîâ (1 ppm As3+) Ð äî 25 ìë âîäîé Ð. Ïî èñòå÷åíèè íå ìåíåå 2 ÷ èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðòóòíî-áðîìèäíîé áóìàãè, ïîëó÷åííàÿ â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì, íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðòóòíî-áðî- ìèäíîé áóìàãè, ïîëó÷åííîé â èñïûòàíèè ñ ðàñ- òâîðîì ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ B Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò 165 Ðèñóíîê 2.1.4.2.-1. — Ïðèáîð äëÿ èñïûòàíèÿ íà ìûøüÿê (ìåòîä À) (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) â ïðîáèðêó, ñîäåðæàùóþ 4 ìë õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è îêîëî 5 ìã êàëèÿ éîäèäà Ð, è ïðè- áàâëÿþò 3 ìë ðåàêòèâà ãèïîôîñôèòà Ð. Ñìåñü íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 15 ìèí, âðåìÿ îò âðåìåíè âñòðÿõèâàÿ. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ, èñïîëüçóÿ 0.5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìûøüÿêà èîíîâ (10 ppm As3+) Ð. Ïîñëå íàãðåâàíèÿ íà âîäÿíîé áàíå èíòåí- ñèâíîñòü îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñ- òâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040003-2019 2.1.4.3. Êàëüöèé Ïðè ïðèãîòîâëåíèè âñåõ ðàñòâîðîâ, ïðèìå- íÿåìûõ â äàííîì èñïûòàíèè, íåîáõîäèìî èñ- ïîëüçîâàòü âîäó äèñòèëëèðîâàííóþ Ð.
Ê 0,2 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà êàëüöèÿ èîíîâ ñïèðòîâîãî (100 ppm Ca2+) Ð ïðèáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà àììîíèÿ îêñàëàòà Ð. ×åðåç 1 ìèí äîáàâëÿþò ñìåñü 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 15 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èëè ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî óêàçàííóþ íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, è âñòðÿõèâàþò. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòî- âÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ ñìåñü 10 ìë âîäíîãî ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà êàëüöèÿ èîíîâ (10 ppm Ca2+) Ð, 1 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ðàçáàâ- ëåííîé Ð è 5 ìë âîäû äèñòèëëèðîâàííîé Ð. ×åðåç 15 ìèí èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ. 201040004-2019 2.1.4.4. Õëîðèäû Ê 15 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 1 ìë àçîòíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è âûëèâàþò ñìåñü â îäèí ïðèåì â ïðîáèðêó, ñîäåðæàùóþ 1 ìë ðàñ- òâîðà ñåðåáðà íèòðàòà Ð2. Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî 15 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà 10 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà õëîðèä-èîíîâ (5 ppm Cl-) Ð è 5 ìë âîäû Ð. Ïðîáèðêè ïîìåùàþò â çàùèùåííîå îò ñâåòà ìåñòî. ×åðåç 5 ìèí ïðîáèðêè ïðîñìàòðèâàþò íà ÷åðíîì ôîíå â ïðîõîäÿùåì ñâåòå (ïåðïåíäèêó- ëÿðíî îñè ïðîáèðîê). Èíòåíñèâíîñòü îïàëåñ- öåíöèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíà ïðå- âûøàòü èíòåíñèâíîñòü îïàëåñöåíöèè ñóñïåí- çèè ñðàâíåíèÿ. 201040005-2019 2.1.4.5. Ôòîðèäû Íàâåñêó èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííóþ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, 0,1 ã ïåñêà Ð, ïðîìûòîãî êèñëîòîé, è 20 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáú- åìîâ ñåðíîé êèñëîòû Ð è âîäû Ð ïîìåùàþò âî âíóòðåííþþ ïðîáèðêó ïðèáîðà, èçîáðàæåííîãî íà ðèñóíêå 2.1.4.5.-1. Ðóáàøêó, çàïîëíåííóþ òåòðàõëîðýòàíîì Ð, íàãðåâàþò äî òåìïåðàòó- ðû êèïåíèÿ òåòðàõëîðýòàíà (146 °Ñ). Ïîäñîåäè- íÿþò ãåíåðàòîð âîäÿíîãî ïàðà è ïåðåãîíÿþò ñî- äåðæèìîå ïðîáèðêè ñ ïåðåãðåòûì âîäÿíûì ïà- 166 Ðèñóíîê 2.1.4.5.-1. — Ïðèáîð äëÿ èñïûòàíèÿ íà ôòîðèäû (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) ðîì, ñîáèðàÿ äèñòèëëÿò â ìåðíóþ êîëáó âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, ñîäåðæàùóþ 0,3 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð. Îáúåì ðàñòâîðà â ïðîáèðêå âî âðåìÿ ïåðåãîíêè äîëæåí áûòü ïî- ñòîÿííûì (20 ìë). Ïîääåðæèâàþò ùåëî÷íóþ ðåàêöèþ ñîäåðæèìîãî ìåðíîé êîëáû, ïðè íåîá- õîäèìîñòè ïðèáàâëÿÿ ïî êàïëÿì 0,1Ì ðàñòâîð íàòðèÿ ãèäðîêñèäà Ð. Äîâîäÿò îáúåì äèñòèëëÿ- òà âîäîé Ð äî 100 ìë (èñïûòóåìûé ðàñòâîð). Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïûòóåìîé ñóáñòàíöèè 5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ôòîðèä- èîíîâ (10 ppm F–) Ð.  îäèí öèëèíäð ñî ñòåêëÿííîé ïðèòåðòîé ïðîáêîé ïîìåùàþò 20 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâî- ðà, â äðóãîé òàêîé æå öèëèíäð — 20 ìë ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ.  êàæäûé öèëèíäð ïðèáàâëÿþò ïî 5 ìë ðåàêòèâà àìèíîìåòèëàëèçàðèíäèóêñóñíîé êèñëîòû Ð. ×åðåç 20 ìèí èíòåíñèâíîñòü ñèíåé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïîÿâèâøåéñÿ âìåñòî ïåðâîíà÷àëüíîé êðàñíîé, íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 201040006-2019 2.1.4.6. Ìàãíèé Ê 10 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 0,1 ã äèíàòðèÿ òåòðàáîðàòà Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðà õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé ðàçáàâëåííîé Ð èëè ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðî- êñèäà ðàçáàâëåííûì Ð äî çíà÷åíèÿ îò 8,8 äî 9,2. Ðàñòâîð ïîìåùàþò â äåëèòåëüíóþ âîðîíêó, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí ñ äâóìÿ ïîðöèÿìè ðàñòâîðà 1 ã/ë ãèäðîêñèõèíîëèíà Ð â õëîðîôîð- ìå Ð ïî 5 ìë, îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ è îòáðà- ñûâàþò îðãàíè÷åñêèé ñëîé. Ê âîäíîìó ñëîþ ïðèáàâëÿþò 0,4 ìë áóòèëàìèíà Ð è 0,1 ìë òðè- ýòàíîëàìèíà Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîððåêòè- ðóþò ðÍ ðàñòâîðà äî çíà÷åíèÿ îò 10,5 äî 11,5.
Ïðèáàâëÿþò 4 ìë ðàñòâîðà 1 ã/ë ãèäðîêñèõèíî- ëèíà Ð â õëîðîôîðìå Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí, îñòàâëÿþò äî ðàññëîåíèÿ; íèæíèé ñëîé èñïîëüçóþò äëÿ ñðàâíåíèÿ (èñïûòóåìûé ðàñ- òâîð). Òàêèì æå îáðàçîì ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâ- íåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî 10 ìë óêàçàííîãî ðàñ- òâîðà ñìåñü 1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ìàã- íèÿ èîíîâ (10 ppm Mg2+) Ð è 9 ìë âîäû Ð. Èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà íå äîëæíà ïðåâûøàòü èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 2010400007-2019 2.1.4.7. Ìàãíèé è ùåëî÷íîçåìåëüíûå ìåòàëëû Ê 200 ìë âîäû Ð ïðèáàâëÿþò 0,1 ã ãèäðîêñè- ëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð, 10 ìë àììèà÷íîãî áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 10,0 Ð, 1 ìë 0,1 Ì ðàñ- òâîðà öèíêà ñóëüôàòà Ð è îêîëî 15 ìã èíäèêà- òîðíîé ñìåñè ïðîòðàâíîãî ÷åðíîãî 11 Ð. Íàãðåâàþò äî òåìïåðàòóðû îêîëî 40 °Ñ è òèòðó- þò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ýäåòàòà Ð äî ïå- ðåõîäà îêðàñêè ðàñòâîðà îò ôèîëåòîâîé ê ñèíåé. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, ðàñòâîðåííîãî â 100 ìë âîäû Ð, èëè óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå ðàñòâîð. Åñëè îêðàñêà ðàñòâîðà ñòà- íîâèòñÿ ôèîëåòîâîé, ñíîâà òèòðóþò äî ïåðåõî- äà îêðàñêè ðàñòâîðà ê ñèíåé. Îáúåì 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ýäåòàòà Ð, èçðàñõîäîâàííûé íà âòîðîå òèòðîâàíèå, íå äîë- æåí ïðåâûøàòü îáúåì òèòðàíòà, óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. 201040008-2019 2.1.4.8. Òÿæåëûå ìåòàëëû  ìåòîäàõ, ïðèâåäåííûõ íèæå, èñïîëüçóþò òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâ Ð. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëü- çîâàíèå ðàñòâîðà íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð1 (0,1 ìë). Åñëè óêàçàííàÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå ìåòîäèêà èñïûòàíèÿ ðàçðàáîòàíà ñ èñïîëü- çîâàíèåì òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð, íî âìåñòî íåãî èñïîëüçóþò ðàñòâîð íàòðèÿ ñóëüôèäà Ð1, òî äëÿ ìåòîäîâ À, Á è Ç íåîáõîäèìî âêëþ÷èòü ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé èç òàêî- ãî æå êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ÷òî è ïðè ïðèãîòîâëåíèè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ê êîòîðîìó ïðèáàâëÿþò òàêîé æå îáúåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà, ÷òî è ïðè ïðèãîòîâ- ëåíèè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Ðåçóëüòàòû èñïûòà- íèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûìè, åñëè èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñòâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. 167 ÌÅÒÎÄ À Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 12 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïû- òóåìîãî îáðàçöà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ñìåñü 10 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Pb2+) Ð èëè ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (2 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë âîäû Ð è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ê êàæäîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðîñìàòðèâà- þò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷- íåâóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó- ÷åííûå ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâîðîâ. ÌÅÒÎÄ Á Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.
12 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, ïðèãîòîâëåííîãî ïóòåì åãî ðàñòâîðåíèÿ â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå, ñî- äåðæàùåì ìèíèìàëüíîå êîëè÷åñòâî âîäû (íà- ïðèìåð, äèîêñàí èëè àöåòîí, ñîäåðæàùèå 15 % âîäû). Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ñìåñü 10 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm èëè 2 ppm Ðb2+) Ð, óêàçàííîãî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïû- òóåìîãî îáðàçöà â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (1 ppm èëè 2 ppm Pb2+) Ð ãîòîâÿò ïóòåì ðàçâåäåíèÿ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (100 ppm Pb2+) Ð îðãàíè÷åñêèì ðàñòâîðèòåëåì, ïðèìå- íÿåìûì äëÿ ðàñòâîðåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë ðàñòâî- ðèòåëÿ, ïðèìåíÿåìîãî äëÿ ðàñòâîðåíèÿ èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, è 2 ìë óêàçàííîãî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â îðãàíè÷åñêîì ðàñòâîðèòåëå. Ê êàæäîìó ðàñòâîðó ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áó- ôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðîñìàòðèâà- þò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷- íåâóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò îêðàñêó ïÿòåí íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Â Èñïûòóåìûé ðàñòâîð.  êâàðöåâûé òèãåëü ïîìåùàþò 4 ìë ðàñòâîðà 250 ã/ë ìàãíèÿ ñóëüôà- òà Ð â ñåðíîé êèñëîòå ðàçáàâëåííîé Ð è ïðè- áàâëÿþò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà (íå áî- ëåå 2 ã). Ïåðåìåøèâàþò òîíêîé ñòåêëÿííîé ïà- ëî÷êîé è îñòîðîæíî íàãðåâàþò. Åñëè ñìåñü æèäêàÿ, îñòîðîæíî óïàðèâàþò äîñóõà íà âîäÿ- íîé áàíå, çàòåì ïîñòåïåííî íàãðåâàþò äî îáóã- ëèâàíèÿ è ïðîäîëæàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó÷å- íèÿ ïî÷òè áåëîãî èëè, â êðàéíåì ñëó÷àå, ñåðîâà- òîãî îñòàòêà. Ñæèãàíèå ïðîâîäÿò ïðè òåìïåðà- òóðå íå áîëåå 800 °Ñ. Îñòàâëÿþò äî îõëàæäå- íèÿ, çàòåì îñòàòîê â òèãëå ñìà÷èâàþò íåñêîëü- êèìè êàïëÿìè ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð. Óïàðèâàþò äîñóõà, âíîâü ñæèãàþò è îñòàâëÿþò äî îõëàæäåíèÿ. Îáùåå âðåìÿ ñæèãàíèÿ íå äîëæíî ïðåâûøàòü 2 ÷. Îñòàòîê èç òèãëÿ êîëè- ÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ïîäõîäÿùóþ åì- êîñòü äâóìÿ ïîðöèÿìè õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- 168 òû ðàçáàâëåííîé Ð ïî 5 ìë. Ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð, çàòåì ïîäùåëà÷è- âàþò ðàñòâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî ïîÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè. Îõëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò óêñóñíóþ êèñëîòó ëåäÿíóþ Ð äî îáåñöâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà è äîáàâëÿþò 0,5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ïðè íåîáõîäèìî- ñòè ôèëüòðóþò è ïðîìûâàþò ôèëüòð âîäîé Ð. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë è ïå- ðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñ- ïûòóåìîìó ðàñòâîðó, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ê 10 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ 10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ.
Ê 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà äîáàâëÿþò 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë âîäû Ð è 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ê 12 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøè- âàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàê- òèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðî- ñìàòðèâàþò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè: – ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷íå- âóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñ- òâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñ- òâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò îêðàñêó ïÿòåí íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Ã Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â êâàðöåâûé òèãåëü è òùàòåëüíî ñìåøèâàþò ñ 0,5 ã ìàãíèÿ îêñèäà Ð1. Ñæèãàþò ïðè ñëàáîì êðàñíîì êàëåíèè äî îáðàçîâàíèÿ îäíîðîäíîãî îñòàòêà áåëîãî èëè ñåðîâàòî-áåëîãî öâåòà. Åñëè ïîñëå 30 ìèí ñæè- ãàíèÿ ñìåñü îñòàåòñÿ îêðàøåííîé, òèãåëü îõëà- æäàþò, ñîäåðæèìîå ïåðåìåøèâàþò òîíêîé ñòåê- ëÿííîé ïàëî÷êîé è ïîâòîðÿþò ñæèãàíèå. Ïðè íåîáõîäèìîñòè îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò. Íàãðåâà- þò ïðè òåìïåðàòóðå 800 °Ñ â òå÷åíèå îêîëî 1 ÷. Îñòàòîê èç òèãëÿ êîëè÷åñòâåííî ïåðåíîñÿò â ïîäõîäÿùóþ åìêîñòü äâóìÿ ïîðöèÿìè ïî 5 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû Ð1 è âîäû Ð. Ïðèáàâëÿþò 0,1 ìë ðàñòâîðà ôåíîëôòàëåèíà Ð, çàòåì ïîäùåëà÷èâàþò ðàñ- òâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð äî ïî- ÿâëåíèÿ ðîçîâîé îêðàñêè. Îõëàæäàþò, ïîäêèñ- ëÿþò óêñóñíîé êèñëîòîé ëåäÿíîé Ð äî îáåñöâå- ÷èâàíèÿ ðàñòâîðà è äîáàâëÿþò 0,5 ìë óêñóñíîé êèñëîòû ëåäÿíîé Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüò- ðóþò è ïðîìûâàþò ôèëüòð âîäîé Ð. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 20 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñ- ïûòóåìîìó ðàñòâîðó, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, è ñóøàò â ñóøèëü- íîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ê 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâ- ëÿþò 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ, è ñóøàò â ñóøèëüíîì øêà- ôó ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Ê 10 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò 2 ìë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ñìåñü 10 ìë âîäû Ð è 2 ìë èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà. Ê 12 ìë êàæäîãî ðàñòâîðà ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìåøè- âàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàê- òèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîðû ïðî- ñìàòðèâàþò ÷åðåç 2 ìèí. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè: 169 – ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ èìååò ñâåòëî-êîðè÷íå- âóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñ- òâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñ- òâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ.
Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó- ÷åííûå ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâîðîâ. ÌÅÒÎÄ Ä Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â 30 ìë âîäû Ð èëè â îáúåìå âîäû Ð, óêàçàííîì â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Óêàçàííûé îáúåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Pb2+) Ð ðàçâîäÿò äî îáúåìà èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå.  äåðæàòåëü óñòðîéñòâà äëÿ ôèëüòðîâàíèÿ, íà ïîäëîæêó êîòîðîãî ïîìåùåí ìåìáðàííûé ôèëüòð (ðàçìåð ïîð 3 ìêì), à ñâåðõó íåãî — ïðåäôèëüòð (ðèñóíîê 2.1.4.8.-1), óñòàíàâëèâàþò øïðèö âìåñòèìîñòüþ 50 ìë áåç ïîðøíÿ. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð ïîìåùàþò â øïðèö è ââîäÿò ïîðøåíü, ïðèëàãàÿ òàêîå äàâëåíèå, ÷òîáû ïðîôèëüòðîâàëñÿ âåñü ðàñòâîð. Îòêðûâà- þò äåðæàòåëü, âûíèìàþò ïðåäôèëüòð è ïðîâå- ðÿþò îòñóòñòâèå ïðèìåñåé íà ìåìáðàííîì ôèëüòðå.  ïðîòèâíîì ñëó÷àå åãî çàìåíÿþò äðó- ãèì ìåìáðàííûì ôèëüòðîì è ïðîöåäóðó ïîâòî- ðÿþò â òåõ æå óñëîâèÿõ. Ê ïðåäôèëüòðàòó èëè óêàçàííîìó îáúåìó ïðåäôèëüòðàòà ïðèáàâëÿþò 2 ìë áóôåðíîãî ðàñ- òâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð è ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð, òîò÷àñ ïåðå- ìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 10 ìèí. Ôèëüòðóþò â ñîîòâåòñòâèè ñ âûøåïðèâåäåííûì îïèñàíèåì, íî ðàñïîëîæåíèå ôèëüòðîâ èçìåíÿþò òàêèì îá- ðàçîì, ÷òîáû æèäêîñòü ïðîõîäèëà ñíà÷àëà ÷åðåç ìåìáðàííûé ôèëüòð, à çàòåì — ÷åðåç ïðåä- ôèëüòð (ðèñóíîê 2.1.4.8.-1). Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíî- ãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîðøåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòîÿííûì. Ïîñëå îêîí÷àíèÿ ôèëüòðîâàíèÿ äåðæàòåëü îòêðûâàþò, ìåìáðàííûé ôèëüòð âûíèìàþò è ñóøàò ñ ïîìî- ùüþ ôèëüòðîâàëüíîé áóìàãè. Ïàðàëëåëüíî â óñëîâèÿõ, îïèñàííûõ äëÿ èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà, ïðîâîäÿò èñïûòàíèå ñ ðàñ- òâîðîì ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó- 170 Ðèñóíîê. 2.1.4.8.-1. — Ïðèáîð äëÿ èñïûòàíèÿ íà ñîëè òÿæåëûõ ìåòàëëîâ (ðàçìåðû â ìèëëèìåòðàõ) ÷åííîãî â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñòâîðîì, íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó- ÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ Å Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èëè îáú- åì èñïûòóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííûå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ïîìåùàþò â ÷èñòóþ ñóõóþ äëèííîãîðëóþ êîëáó Êüåëüäàëÿ âìåñòè- ìîñòüþ 100 ìë (â ñëó÷àå èíòåíñèâíîãî ïåíîîá- ðàçîâàíèÿ íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü êîëáó âìå- ñòèìîñòüþ 300 ìë). Êîëáó çàêðåïëÿþò ïîä óã- ëîì 45° è, åñëè ñóáñòàíöèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé òâåðäîå âåùåñòâî, ïðèáàâëÿþò ñìåñü 8 ìë ñåð- íîé êèñëîòû Ð è 10 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð â êî- ëè÷åñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïîëíîãî ñìà÷èâàíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, åñëè ñóáñòàíöèÿ ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé æèäêîñòü ïðèáàâëÿþò íåñêîëüêî ìèëëèëèòðîâ âûøåóêàçàííîé ñìåñè. Îñòîðîæ- íî íàãðåâàþò äî íà÷àëà ðåàêöèè. Ïîñëå ïðåêðà- ùåíèÿ ðåàêöèè ïðèáàâëÿþò äîïîëíèòåëüíûå ïîðöèè òîé æå ñìåñè êèñëîò, íàãðåâàÿ ïîñëå êà- æäîãî ïðèáàâëåíèÿ. Îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò äî òåõ ïîð, ïîêà îáúåì ïðèáàâëåííîé ñìåñè êèñëîò íå äîñòèãíåò 18 ìë. Óñèëèâàþò íàãðåâàíèå è îñ- òîðîæíî êèïÿòÿò äî ïîòåìíåíèÿ ðàñòâîðà. Îõ- ëàæäàþò, ïðèáàâëÿþò 2 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è âíîâü íàãðåâàþò äî ïîòåìíåíèÿ ðàñòâîðà. Ïðîäîëæàþò ïðèáàâëåíèå àçîòíîé êèñëîòû Ð ñ ïîñëåäóþùèì íàãðåâàíèåì äî òåõ ïîð, ïîêà ðàñòâîð íå ïåðåñòàíåò òåìíåòü, çàòåì ñèëüíî íà- ãðåâàþò äî ïîÿâëåíèÿ ïëîòíûõ áåëûõ ïàðîâ.
Îõëàæäàþò, îñòîðîæíî ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð, îñòîðîæíî êèïÿòÿò äî ïîÿâëåíèÿ ïëîòíûõ áå- ëûõ ïàðîâ è ïðîäîëæàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó÷å- íèÿ îñòàòêà îáúåìîì 2 – 3 ìë. Îõëàæäàþò, îñòî- ðîæíî ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð è îïðåäåëÿþò îêðàñêó ðàñòâîðà. Åñëè ðàñòâîð èìååò æåëòóþ îêðàñêó, îñòîðîæíî ïðèáàâëÿþò ïî êàïëÿì 1 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð, âíîâü íàãðåâàþò äî ïîÿâëåíèÿ ïëîòíûõ áåëûõ ïàðîâ è ïðîäîëæàþò íàãðåâàíèå äî ïîëó- ÷åíèÿ îñòàòêà îáúåìîì 2 – 3 ìë. Åñëè îêðàñêà ðàñòâîðà âñå åùå îñòàåòñÿ æåëòîé, ïîâòîðíî ïðèáàâëÿþò 5 ìë âîäû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà âîäî- ðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð äî îáåñ- öâå÷èâàíèÿ ðàñòâîðà. Îõëàæäàþò, îñòîðîæíî ðàçâîäÿò âîäîé è ïåðåíîñÿò â ïðîáèðêó âìåñòè- ìîñòüþ 50 ìë äëÿ ñðàâíåíèÿ îêðàñêè, êîíòðîëè- ðóÿ, ÷òîáû îáùèé îáúåì ðàñòâîðà íå ïðåâûøàë 25 ìë. Äîâîäÿò ðÍ ðàñòâîðà äî çíà÷åíèÿ 3,0 – 4,0 ðàñòâîðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàí- íûì Ð1 (ïðè ïðèáëèæåíèè ê óêàçàííîìó çíà÷å- íèþ ðÍ ìîæíî ïðèìåíÿòü ðàñòâîð àììèàêà ðàçáàâëåííûé Ð1), èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå âíåø- íåãî èíäèêàòîðà èíäèêàòîðíóþ áóìàãó, äåéñò- âóþùóþ â óçêîì èíòåðâàëå ðÍ, çàòåì äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 40 ìë, ïåðåìåøèâà- þò è ïðèáàâëÿþò 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð. Ê ïîëó÷åííîé ñìåñè ïðèáàâëÿþò 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøè- âàþò. Äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà âîäîé Ð äî 50 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ïàðàëëåëüíî â òàêèõ æå óñëîâèÿõ ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïûòóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îáúåì ñòàíäàðòíî- ãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî áåç äîáàâëåíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà. ×åðåç 2 ìèí ñðàâíèâàþò ðàñòâîðû, ïðîñìàò- ðèâàÿ èõ ïåðïåíäèêóëÿðíî âåðòèêàëüíîé îñè ïðîáèðîê íà áåëîì ôîíå.Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíûìè, åñëè:– ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ èìååò êîðè÷íåâóþ îêðàñêó ïî ñðàâíåíèþ ñ êîíòðîëüíûì ðàñòâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïðîâåðî÷íîãî ðàñ- òâîðà ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îê- ðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâ- íîñòü îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Åñëè îäíîçíà÷íàÿ îöåíêà ðåçóëüòàòà âûçû- âàåò çàòðóäíåíèå, ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ äàâëåíèå íà ïîð- øåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòî- ÿííûì. Ñðàâíèâàþò îêðàñêó ïÿòåí íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâî- ðîâ. ÌÅÒÎÄ Æ ÏÐÅÄÎÑÒÅÐÅÆÅÍÈÅ. Ïðè èñïîëüçîâàíèè ðåàêöèîííûõ ñîñóäîâ, íàõîäÿùèõñÿ ïîä âûñîêèì äàâëåíèåì, íåîáõîäèìî ñîáëþäàòü ìåðû ïðå- 171 äîñòîðîæíîñòè è èíñòðóêöèè ïî ýêñïëóàòà- öèè, ïðåäîñòàâëåííûå ïðîèçâîäèòåëåì. Öèêë ïðîöåññà ñæèãàíèÿ äîëæåí áûòü äåòàëüíî ðàçðàáîòàí â çàâèñèìîñòè îò òèïà èñïîëüçóå- ìîé ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è (íàïðèìåð, ìèêðîâîë- íîâûå ïå÷è ñ êîíòðîëåì ìîùíîñòè, ìèêðîâîë- íîâûå ïå÷è ñ êîíòðîëåì òåìïåðàòóðû èëè ïå÷è ñ êîíòðîëåì äàâëåíèÿ). Öèêë ñæèãàíèÿ äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì èíñòðóêöèè ïðîèçâîäèòåëÿ. Öèêë ñæèãàíèÿ ñ÷èòàþò ïðè- ãîäíûì ïðè ïîëó÷åíèè ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå (íå áîëåå 0,5 ã), ïîìåùàþò â ïîä- õîäÿùèé ÷èñòûé õèìè÷åñêèé ñòàêàí ñ ìàãíèò- íîé ìåøàëêîé.
Ïîñëåäîâàòåëüíî ïðèáàâëÿþò 2,7 ìë ñåðíîé êèñëîòû Ð, 3,3 ìë àçîòíîé êèñëî- òû Ð, 2,0 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîí- öåíòðèðîâàííîãî Ð, äîáàâëÿÿ êàæäûé ðåàêòèâ äàþò èñïûòóåìîìó îáðàçöó ïðîðåàãèðîâàòü ñ ïðåäûäóùèì. Ïîëó÷åííóþ ñìåñü ïåðåíîñÿò â ñóõîé ðåàêöèîííûé ñîñóä, óñòîé÷èâûé ê âû- ñîêîìó äàâëåíèþ (íàïðèìåð, èç ôòîðïîëèìåðà èëè êâàðöåâîãî ñòåêëà). Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñ- ïûòóåìîìó ðàñòâîðó, èñïîëüçóÿ âìåñòî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà óêàçàííûé îáúåì ñòàíäàðòíî- ãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ïðîâåðî÷íûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, ïðèáàâëÿÿ ê èñïûòóåìî- ìó îáðàçöó îáúåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð, óêàçàííûé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Êîíòðîëüíûé ðàñòâîð. Ãîòîâÿò àíàëîãè÷íî èñïûòóåìîìó ðàñòâîðó, íî áåç äîáàâëåíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà. Ñîñóäû çàêðûâàþò êðûøêîé è ïîìåùàþò â ëàáîðàòîðíóþ ìèêðîâîëíîâóþ ïå÷ü. Ïðîöåäó- ðó ñæèãàíèÿ ïðîâîäÿò, ïîñëåäîâàòåëüíî èñïîëü- çóÿ äâå ïîäõîäÿùèå ïðîãðàììû.  çàâèñèìîñòè îò òèïà èñïîëüçóåìîé ìèêðîâîëíîâîé ïå÷è ðàç- ðàáàòûâàþò ìíîãîñòóïåí÷àòûå ïðîãðàììû äëÿ êîíòðîëÿ ïðîöåññà ðåàêöèè, ìîíèòîðèíãà äàâ- ëåíèÿ, òåìïåðàòóðû èëè ìîùíîñòè. Ïîñëå çà- âåðøåíèÿ ïåðâîé ïðîãðàììû ðåàêöèîííûå ñî- ñóäû îõëàæäàþò, ñíèìàþò êðûøêè.  êàæäûé ñîñóä ïðèáàâëÿþò ïî 2,0 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è ïðîäîëæà- þò ïðîöåññ, èñïîëüçóÿ âòîðóþ ïðîãðàììó. Ïî- ñëå îêîí÷àíèÿ âòîðîé ïðîãðàììû ðåàêöèîííûå ñîñóäû îõëàæäàþò, çàòåì ñíèìàþò êðûøêè. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïîëó÷åíèÿ ïðîçðà÷íîãî ðàñòâîðà ïîâòîðíî ïðèáàâëÿþò ðàñòâîð âîäîðî- äà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð è ïðîâîäÿò ñæèãàíèå, èñïîëüçóÿ âòîðóþ ïðîãðàììó. Îõëàæäàþò, îñòîðîæíî ðàçâîäÿò âîäîé Ð è ïåðåíîñÿò â êîëáó, îïîëàñêèâàÿ ñîñóä âîäîé Ð, è ñëåäÿò çà òåì, ÷òîáû îáùèé îáúåì ðàñòâîðà íå ïðåâûøàë 25 ìë. ðÍ ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ðàñòâî- ðîì àììèàêà êîíöåíòðèðîâàííûì Ð1 äî çíà÷å- íèÿ 3,0 – 4,0 (ïðè ïðèáëèæåíèè ê óêàçàííîìó çíà÷åíèþ ðÍ ìîæíî èñïîëüçîâàòü ðàñòâîð àì- ìèàêà ðàçáàâëåííûé Ð1), ïðèìåíÿÿ â êà÷åñòâå âíåøíåãî èíäèêàòîðà èíäèêàòîðíóþ áóìàãó ñ óçêèì èíòåðâàëîì ðÍ. Âî èçáåæàíèå íàãðåâà- íèÿ ðàñòâîðîâ èñïîëüçóþò ëåäÿíóþ áàíþ è ìàã- íèòíóþ ìåøàëêó. Äîâîäÿò îáúåìû ðàñòâîðîâ âîäîé Ð äî 40 ìë è ïåðåìåøèâàþò. Ïðèáàâëÿþò ïî 2 ìë áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 3,5 Ð, ïåðåìå- øèâàþò, äîáàâëÿþò ïî 1,2 ìë òèîàöåòàìèäà ðåàêòèâà Ð è òîò÷àñ ïåðåìåøèâàþò. Îáúåì ïî- ëó÷åííûõ ðàñòâîðîâ äîâîäÿò âîäîé Ð äî 50 ìë, ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ðàñòâîðû ôèëüòðóþò ÷åðåç ïîäõîäÿùèé ìåìáðàííûé ôèëüòð ñ ðàçìåðîì ïîð 0,45 ìêì. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìåäëåííîãî è ðàâíîìåðíîãî ôèëüòðîâàíèÿ, äàâëåíèå íà ïîðøåíü øïðèöà äîëæíî áûòü óìåðåííûì è ïîñòîÿííûì. Ñðàâ- íèâàþò ïÿòíà íà ôèëüòðàõ, ïîëó÷åííûõ ïðè ôèëüòðîâàíèè ðàçíûõ ðàñòâîðîâ. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò äîñòîâåðíû- ìè, åñëè: – ïÿòíî, ïîëó÷åííîå â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ, èìååò êîðè÷íåâóþ îêðàñêó â ñðàâíå- íèè ñ ïÿòíîì, ïîëó÷åííûì â îïûòå ñ êîíòðîëü- íûì ðàñòâîðîì; – èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííî- ãî â îïûòå ñ ïðîâåðî÷íûì ðàñòâîðîì, ðàâíà èëè ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó- ÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíåíèÿ. Èñïûòóåìûé îáðàçåö âûäåðæèâàåò èñïûòà- íèå, åñëè èíòåíñèâíîñòü êîðè÷íåâîé îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííîãî â îïûòå ñ èñïûòóåìûì ðàñ- òâîðîì, íå ïðåâûøàåò èíòåíñèâíîñòü îêðàñêè ïÿòíà, ïîëó÷åííîãî â îïûòå ñ ðàñòâîðîì ñðàâíå- íèÿ. ÌÅÒÎÄ Ç Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Êîëè÷åñòâî èñïû- òóåìîãî îáðàçöà, óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå, ðàñòâîðÿþò â óêàçàííîì ðàñòâî- ðèòåëå èëè ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 172 Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ.