Текст очень длинный, поэтому разбит на части. Часть 3 из 11.
Ïåðâîíà÷àëüíî îòáèðàþò 10 òóá è òùàòåëü- íî âûòèðàþò íàðóæíûå ïîâåðõíîñòè òóá ôèëüò- ðîâàëüíîé áóìàãîé. Òóáû ïîìåùàþò â ãîðèçîí- òàëüíîì ïîëîæåíèè íà ëèñò ôèëüòðîâàëüíîé áó- ìàãè è âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå (60 ± 3) °Ñ â òå÷åíèå 8 ÷. Íå äîëæíî áûòü ïîäòåêîâ íà ôèëüòðîâàëü- íîé áóìàãå íè èç îäíîé òóáû. Åñëè èç îäíîé èç 10 ïåðâîíà÷àëüíî îòîáðàí- íûõ òóá íàáëþäàþòñÿ ïîäòåêè, ïðîâîäÿò äîïîë- íèòåëüíîå èñïûòàíèå åùå ñ 20 òóáàìè. Íå äîëæíî áûòü ïîäòåêîâ íè â îäíîé èç 20 äîïîë- íèòåëüíî îòîáðàííûõ òóá. 95 Òàáëèöà 2.1.9.19.-1. — Çàâèñèìîñòü öâåòà ñâå÷åíèÿ îò âåëè÷èíû äàâëåíèÿ äëÿ èììóíîáèîëîãè÷åñêèõ ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ Âåëè÷èíà äàâëåíèÿ, êÏà Öâåò ñâå÷åíèÿ Îò 0,010 äî 0,1 Áëåäíî-ãîëóáîå Îò 0,1 äî 1,0 Ðîçîâî-ãîëóáîå Îò 1,0 äî 5,0 Ôèîëåòîâîå Îò 5,0 äî 100,0 Íåò ñâå÷åíèÿ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÃÅÐÌÅÒÈ×ÍÎÑÒÈ ÀÝÐÎÇÎËÜÍÛÕ ÓÏÀÊÎÂÎÊ Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò äëÿ óïàêîâîê, ïðåä- ñòàâëÿþùèõ ñîáîé àýðîçîëüíûå áàëëîíû, óêóïîðåííûå ñ ïîìîùüþ êëàïàííî-ðàñïûëè- òåëüíîé ñèñòåìû (àýðîçîëüíûå óïàêîâêè), ñî- äåðæàùèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (íàïðèìåð, àýðîçîëè, ïåíû), íàõîäÿùèåñÿ â ýòèõ óïàêîâêàõ ïîä äàâëåíèåì ïðîïåëëåíòà. Âèçóàëüíûé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ãåðìåòè÷- íîñòè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå ÷åì íà òðåõ îáðàçöàõ óïàêîâêè. Àýðî- çîëüíûé áàëëîí áåç êîëïà÷êà è ðàñïûëèòåëÿ èëè íàñàäêè ïîëíîñòüþ ïîãðóæàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (45 ± 5) °Ñ íå ìåíåå ÷åì íà 15 ìèí è íå áîëåå ÷åì íà 30 ìèí äëÿ ñòåêëÿí- íîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà è íå ìåíåå ÷åì íà 10 ìèí è íå áîëåå ÷åì íà 20 ìèí äëÿ ìåòàëëè÷å- ñêîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà. Òîëùèíà ñëîÿ âîäû íàä øòîêîì êëàïàíà äîëæíà áûòü íå ìåíåå 1 ñì. Óïàêîâêà ñ÷èòàåòñÿ ãåðìåòè÷íîé, åñëè íå íà- áëþäàåòñÿ âûäåëåíèå ïóçûðüêîâ ãàçà. Ñêîðîñòü óòå÷êè. Îòáèðàþò 12 ðàíåå íå èñ- ïîëüçîâàâøèõñÿ àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, óäàëÿ- þò ñ íèõ âñå ýòèêåòêè. Êàæäûé àýðîçîëüíûé áàëëîí áåç êîëïà÷êà è ðàñïûëèòåëÿ èëè íàñàäêè âçâåøèâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî 0,001 ã (m0), çàïè- ñûâàþò äàòó è âðåìÿ ñ òî÷íîñòüþ äî ïîëó÷àñà, è îñòàâëÿþò â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè ïðè òåìïåðàòóðå (25 ± 2) °Ñ â òå÷åíèå íå ìåíåå 3 ñóò. Ïîñëå äàííîãî èñïûòàíèÿ êàæäûé àýðî- çîëüíûé áàëëîí ïîâòîðíî âçâåøèâàþò ñ òî÷íî- ñòüþ äî 0,001 ã (m1), çàïèñûâàÿ äàòó è âðåìÿ ñ òî÷íîñòüþ äî ïîëó÷àñà. Îòìå÷àþò âðåìÿ (Ò) â ÷àñàõ, â òå÷åíèå êîòîðîãî àýðîçîëüíûå áàëëî- íû ïîäâåðãàëèñü èñïûòàíèþ. Îñâîáîæäàþò êàæäûé àýðîçîëüíûé áàëëîí îò ñîäåðæèìîãî â ñîîòâåòñòâèè ñî ñïîñîáîì, óêàçàííûì â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èëè íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Âçâåøèâà- þò êàæäûé ïóñòîé àýðîçîëüíûé áàëëîí ñ òî÷íî- ñòüþ äî 0,001 ã (m2) è ðàññ÷èòûâàþò ìàññó ñî- äåðæèìîãî êàæäîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà (m3) ïî ôîðìóëå: m m m3 0 2= - . Ñðåäíþþ ìàññó ñîäåðæèìîãî èñïûòóåìûõ àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ ñ òî÷íîñòüþ äî 0,001 ã (m3i) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: m m m n 3 0 2 i i i = -( ) , ãäå: m0i — ñóììà ìàññ àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ, ñ ñîäåð- æèìûì, â ãðàììàõ; m2i — ñóììà ìàññ àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ, áåç ñîäåð- æèìîãî, â ãðàììàõ; n — êîëè÷åñòâî àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ. Cêîðîñòü óòå÷êè â ãîä (Vm) â ìèëëèãðàììàõ ñîäåðæèìîãî êàæäîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà, ïîäâåðãøåãîñÿ èñïûòàíèþ, ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: V m m T m = × × - ×365 24 10000 1( ) , ãäå: m0 — ìàññà àýðîçîëüíîãî áàëëîíà ñ ñî- äåðæèìûì, â ãðàììàõ; m1 — ìàññà àýðîçîëüíîãî áàëëîíà ïî îêîí÷àíèè èñïûòàíèÿ, â ãðàììàõ; Ò — âðåìÿ, â ÷àñàõ; 1000 — ïåðåñ÷åò ãðàììîâ â ìèëëèãðàììû.
Ñðåäíþþ ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä (V im ) â ìèë- ëèãðàììàõ ñîäåðæèìîãî àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ, ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: V m m T n mi i i = × × - × × 365 24 10000 1( ) , ãäå: m0i — ñóììà ìàññ àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ, ñ ñîäåð- æèìûì, â ãðàììàõ; m1i — ñóììà ìàññ àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ, ïî îêîí- ÷àíèè èñïûòàíèÿ, â ãðàììàõ; n — êîëè÷åñòâî àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîäâåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ; Ò — âðåìÿ, â ÷àñàõ; 1000 — ïåðåñ÷åò ãðàììîâ â ìèëëèãðàììû. Ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä â ïðîöåíòàõ (V%) ñî- äåðæèìîãî êàæäîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà, ïîä- âåðãøåãîñÿ èñïûòàíèþ, ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: V V m V m % = × × = × m m100 1000 103 3 . 96 Ñðåäíþþ ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä â ïðîöåíòàõ (Vi%) ñîäåðæèìîãî àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ, ïîä- âåðãøèõñÿ èñïûòàíèþ, ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: Vi V m V m % = × × = × mi i mi i 100 1000 103 3 . Åñëè ìàññà ñîäåðæèìîãî àýðîçîëüíîãî áàë- ëîíà ñîñòàâëÿåò 15 ã è áîëåå, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå èëè íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, ñðåäíÿÿ ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä äëÿ 12 àýðîçîëü- íûõ áàëëîíîâ íå äîëæíà ïðåâûøàòü 3,5 % îò ñðåäíåé ìàññû ñîäåðæèìîãî àýðîçîëüíîãî áàë- ëîíà è íè äëÿ îäíîãî èç íèõ íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 5,0 %. Åñëè, õîòÿ áû äëÿ îäíîãî àýðîçîëüíîãî áàë- ëîíà, ñðåäíÿÿ ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä ïðåâûøàåò 5,0 %, íî íè äëÿ îäíîãî èç àýðîçîëüíûõ áàëëî- íîâ íå ïðåâûøàåò 7,0 %, èñïûòàíèå íà ñêîðîñòü óòå÷êè ïðîâîäÿò åùå íà 24 àýðîçîëüíûõ áàëëî- íàõ. Íå áîëåå 2 àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ èç 36 ìî- ãóò èìåòü ñðåäíþþ ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä áîëü- øå 5,0 % è íè äëÿ îäíîãî èç íèõ ñðåäíÿÿ ñêî- ðîñòü óòå÷êè â ãîä íå äîëæíà ïðåâûøàòü 7,0 %. Åñëè ìàññà ñîäåðæèìîãî àýðîçîëüíîãî áàë- ëîíà ñîñòàâëÿåò ìåíåå 15 ã, òî ñðåäíÿÿ ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä äëÿ 12 àýðîçîëüíûõ áàëëîíîâ íå äîëæíà ïðåâûøàòü 525 ìã è íè äëÿ îäíîãî èç íèõ íå äîëæíà ïðåâûøàòü 750 ìã. Åñëè õîòÿ áû äëÿ îäíîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà ñêîðîñòü óòå÷- êè â ãîä ïðåâûøàåò 750 ìã, íî íå áîëåå 1,1 ã, òî èñïûòàíèå íà ñêîðîñòü óòå÷êè ïðîâîäÿò åùå íà 24 àýðîçîëüíûõ áàëëîíàõ. Íå áîëåå 2 àýðîçîëü- íûõ áàëëîíîâ èç 36 ìîãóò èìåòü ñêîðîñòü óòå÷- êè â ãîä áîëåå 750 ìã è íè äëÿ îäíîãî àýðîçîëü- íîãî áàëëîíà èç 36 ñêîðîñòü óòå÷êè â ãîä íå äîëæíà ïðåâûøàòü 1,1 ã. 201090020-2022 2.1.9.20. Îïðåäåëåíèå äàâëåíèÿ â ãåðìåòè÷íîé óïàêîâêå Äàííîå èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ ëå- êàðñòâåííûõ ôîðì, íàõîäÿùèõñÿ ïîä äàâëåíèåì â ãåðìåòè÷íîé óïàêîâêå, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñî- áîé àýðîçîëè è ïåíû, â êîòîðûõ ïðîïåëëåíòàìè ÿâëÿþòñÿ ñæàòûå ãàçû, ñ öåëüþ îïðåäåëåíèÿ äàâëåíèÿ âíóòðè óïàêîâêè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íå ìå- íåå ÷åì íà 3 îáðàçöàõ. Óïàêîâêà àýðîçîëåé èëè ïåí, íàõîäÿùèõñÿ ïîä äàâëåíèåì, ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé, êàê ïðàâèëî, àýðîçîëüíûå áàëëîíû. Ìåòîäèêà. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìà- òèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, îòîáðàííûå äëÿ èñïûòàíèÿ àýðîçîëüíûå áàëëîíû âûäåðæèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå (20 ± 5) °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì àýðîçîëüíûå áàëëîíû âñòðÿõèâàþò è óñòàíàâëè- âàþò â âåðòèêàëüíîå ïîëîæåíèå. Ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëüíîãî àäàïòåðà (ïåðåõîäíèêà) ê îòâåð- ñòèþ êëàïàíà àýðîçîëüíîãî áàëëîíà ïðèñîåäè- íÿþò ìàíîìåòð, îòêàëèáðîâàííûé íà èçìåðåíèå äàâëåíèÿ â íîðìèðóåìîì èíòåðâàëå âåëè÷èí, èìåþùèé äîïóñòèìóþ ïîãðåøíîñòü èçìåðåíèÿ íå áîëåå 2,5 % îò åãî äèàïàçîíà èçìåðåíèé. Èç- ìåðÿþò äàâëåíèå âíóòðè êàæäîãî àýðîçîëüíîãî áàëëîíà. Äàâëåíèå âíóòðè êàæäîé óïàêîâêè äîëæíî ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì, óêàçàííûì â ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâ- íîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó.
Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, äàâëåíèå â êàæäîé èç èñïûòóåìûõ óïàêîâîê íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,8 ÌÏà. 201090021-2022 2.1.9.21. Âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîññòàíîâëåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ âðåìåíè ïîëó- ÷åíèÿ âîññòàíîâëåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ èç èñõîäíûõ ëåêàð- ñòâåííûõ ôîðì, òðåáóþùèõ ïåðåä ïðèìåíåíè- åì äîïîëíèòåëüíîãî ïðåîáðàçîâàíèÿ ïóòåì ðàñ- òâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ â ñîîòâåòñòâóþ- ùåì ðàñòâîðèòåëå. Äàííîå èñïûòàíèå îòíîñèòñÿ ê ãðàíóëàì, ëèîôèëèçàòàì, ïîðîøêàì (äàëåå – òâåðäûì ëå- êàðñòâåííûì ôîðìàì), ïðåäíàçíà÷åííûì äëÿ ïîëó÷åíèÿ æèäêèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, à òàê- æå ê ïîðîøêàì øèïó÷èì. Ïîä ïîíÿòèåì «âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñ- ïåðãèðîâàíèÿ» ïîäðàçóìåâàþò âðåìÿ, â òå÷åíèå êîòîðîãî èñõîäíàÿ ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà ïîëíî- ñòüþ ðàñòâîðèëàñü èëè äèñïåðãèðîâàëàñü â ñî- 97 îòâåòñòâóþùåì ðàñòâîðèòåëå; â ñëó÷àå ïîðîø- êîâ øèïó÷èõ — ïðåêðàòèëîñü âûäåëåíèå ïó- çûðüêîâ óãëåðîäà äèîêñèäà. ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÄËß ÒÂÅÐÄÛÕ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÔÎÐÌ, ÏÐÅÄÍÀÇÍÀ×ÅÍÍÛÕ ÄËß ÏÎËÓ×ÅÍÈß ÆÈÄÊÈÕ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÔÎÐÌ Ïðîöåññ ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîññòàíîâëåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ äîëæåí ïðîõîäèòü â óñëîâè- ÿõ, îáåñïå÷èâàþùèõ ïîëíîå ñìà÷èâàíèå âñåõ êîìïîíåíòîâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â òâåð- äîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìå è ïåðåõîä òâåðäûõ êîìïîíåíòîâ â ðàñòâîð â òå÷åíèå äîñòàòî÷íîãî âðåìåíè ïðè îïðåäåëåííîé èíòåíñèâíîñòè âçáàëòûâàíèÿ. Ïðè íåîáõîäèìîñòè äîëæíû áûòü óêàçàíû îñîáûå òðåáîâàíèÿ ê ðàñòâîðå- íèþ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà (íàïðèìåð, òåì- ïåðàòóðíûé ðåæèì è äð.). Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò âèçóàëüíî íà 6 îá- ðàçöàõ, îòñ÷åò âðåìåíè îñóùåñòâëÿþò ñ ïîìî- ùüþ ñåêóíäîìåðà. Ïîä îáðàçöîì ïðèíèìàþò ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó, òâåðäàÿ ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå ïî ïîêàçàòåëþ Âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè Âðåìÿ äèñïåðãèðîâàíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîññòàíîâëåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, åñëè êàæäûé èç 6 îáðàçöîâ ðàñòâîðÿåòñÿ èëè äèñïåðãèðóåòñÿ â òå÷åíèå íå áîëåå 5 ìèí. Ðàçëè÷àþò äâà ñïîñîáà ïîäãîòîâêè îáðàçöîâ äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïîêàçàòåëÿ Âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè Âðåìÿ äèñïåðãèðîâàíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîñ- ñòàíîâëåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ.  ñëó÷àå, åñëè îáúåì ðàñòâîðèòåëÿ íå ïðå- âûøàåò íîìèíàëüíûé îáúåì óïàêîâêè, ïðåä- ñòàâëÿþùåé ñîáîé, êàê ïðàâèëî, ôëàêîí, îïðå- äåëåíèå ïðîâîäÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì. Âî ôëà- êîí ñ ëåêàðñòâåííûì ïðåïàðàòîì, ïðåäñòàâëÿþ- ùèì ñîáîé òâåðäóþ ëåêàðñòâåííóþ ôîðìó, ââî- äÿò óêàçàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó êî- ëè÷åñòâî ðàñòâîðèòåëÿ è àêêóðàòíî ïåðåìåøè- âàþò ëèáî âñòðÿõèâàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ òâåðäîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû.  óñòàíîâëåííûõ ñëó÷àÿõ ðàñòâîðèòåëü ââîäÿò, ïðîêàëûâàÿ ðåçèíîâóþ ïðîáêó, êîòîðîé óêóïîðåí ôëàêîí ñ ëåêàðñòâåííûì ïðåïàðàòîì, ñ ïîìîùüþ øïðèöà, ïðåäâàðèòåëüíî çàïîëíåí- íîãî ñîîòâåòñòâóþùèì ðàñòâîðèòåëåì. Âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà èçìåðÿþò ñ ìîìåíòà âíåñåíèÿ ðàñòâîðèòåëÿ â óïàêîâêó ñ ëåêàðñòâåí- íûì ïðåïàðàòîì. Åñëè îáúåì ðàñòâîðèòåëÿ ïðåâûøàåò íîìè- íàëüíûé îáúåì óïàêîâêè èëè óïàêîâêà íå ïðåä- íàçíà÷åíà äëÿ âíåñåíèÿ â íåå ðàñòâîðèòåëÿ, îï- ðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ñëåäóþùèì îáðàçîì.
Îäíó äîçó ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â òâåðäîé ëåêàð- ñòâåííîé ôîðìå ïîìåùàþò â ñòàêàí, ñîäåðæà- ùèé îòìåðåííîå êîëè÷åñòâî ðàñòâîðèòåëÿ, óêà- çàííîå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, àêêóðàòíî ïåðåìåøèâàþò èëè âñòðÿõèâàþò äî ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ òâåðäîé ëå- êàðñòâåííîé ôîðìû. Âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè äèñïåðãèðîâàíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîññòàíîâëåííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà èçìåðÿþò ñ ìîìåíòà âíåñåíèÿ ëåêàðñòâåííîé ôîðìû â ðàñòâîðèòåëü. ÌÅÒÎÄÈÊÀ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈß ÄËß ÏÎÐÎØÊΠØÈÏÓ×ÈÕ Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò âèçóàëüíî íà 6 îá- ðàçöàõ, îòñ÷åò âðåìåíè îñóùåñòâëÿþò ñ ïîìî- ùüþ ñåêóíäîìåðà. Ïîä îáðàçöîì ïðèíèìàþò ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò â îäíîäîçîâîé óïàêîâêå. Åñëè íåò äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåí- òå ïî êà÷åñòâó, ïîðîøîê øèïó÷èé âûäåðæèâàåò èñïûòàíèå ïî ïîêàçàòåëþ Âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ èëè Âðåìÿ äèñïåðãèðîâàíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ âîñ- ñòàíîâëåííîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ëåêàðñò- âåííîãî ïðåïàðàòà, åñëè êàæäûé èç 6 èññëåäóå- ìûõ îáðàçöîâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà ðàñ- òâîðÿåòñÿ èëè äèñïåðãèðóåòñÿ â òå÷åíèå íå áîëåå 5 ìèí. Îäíó äîçó ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â âèäå ïîðîøêà øèïó÷åãî, ïîìåùàþò â ñòàêàí, ñîäåð- æàùèé 200 ìë âîäû ïðè òåìïåðàòóðå îò 15 °Ñ äî 25 °Ñ, ïðè ýòîì íà÷èíàþò âûäåëÿòüñÿ ïó- çûðüêè ãàçà. Ëåêàðñòâåííàÿ ôîðìà ñ÷èòàåòñÿ âîññòàíîâëåííîé, åñëè ïîñëå ïðåêðàùåíèÿ âû- 98 äåëåíèÿ ïóçûðüêîâ ãàçà îíà ïîëíîñòüþ ðàñòâî- ðèëàñü èëè äèñïåðãèðîâàëàñü. 201090022-2022 2.1.9.22. Èñòèðàåìîñòü ãðàíóë è ñôåðîèäîâ  äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îïè- ñûâàþòñÿ äâà ìåòîäà îïðåäåëåíèÿ èñòèðàåìî- ñòè ãðàíóë è ñôåðîèäîâ, êîòîðûå ìîãóò èñïîëü- çîâàòüñÿ ïðè ôàðìàöåâòè÷åñêîé ðàçðàáîòêå. Äî- ïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ, â ðàâíîé ñòåïåíè ïðèãîäíûõ, ìåòîäîâ. Èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ â óñòàíîâëåííûõ óñëîâèÿõ èñòèðàåìîñòè ãðà- íóë è ñôåðîèäîâ. Èñòèðàåìîñòü îïðåäåëÿþò êàê óìåíüøåíèå ìàññû ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ èëè îáðàçîâàíèå èõ ôðàãìåíòîâ, íàáëþäàåìîå ïðè ìåõàíè÷åñêîì âîçäåéñòâèè íà ãðàíóëû èëè ñôå- ðîèäû â ïðîöåññå îáðàáîòêè (âñòðÿõèâàíèå, âèáðàöèÿ, âîçäåéñòâèå ïñåâäîîæèæåííîãî ñëîÿ è ò.ä.). Öàðàïèíû, èçëîìû èëè äåôîðìàöèè ãðà- íóë èëè ñôåðîèäîâ îòíîñÿò ê èçìåíåíèÿì. ÌÅÒÎÄ 1 Ïðèáîð (ïðèáîð äëÿ ñîçäàíèÿ ïñåâäîîæè- æåííîãî ñëîÿ). Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.9.22.-1) ñîñòîèò èç ñòåêëÿííîãî öèëèíäðà (À) ñ êîíóñî- âèäíîé íèæíåé ÷àñòüþ. Öèëèíäð ñíàáæåí ðå- øåò÷àòîé êðûøêîé (Á), èìåþùåé îòâåðñòèÿ ñ ðàçìåðîì 500 ìêì, èëè ëþáûì äðóãèì ïîäõî- äÿùèì ñèòîì. Êîíóñîâèäíûé êîíåö ïðèêðåïëåí ê U-îáðàçíîé ñòåêëÿííîé òðóáêå (Â), êîòîðàÿ ìîæåò îòñîåäèíÿòüñÿ îò öèëèíäðà äëÿ óäàëåíèÿ ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ. U-îáðàçíàÿ òðóáêà ïðè- êðåïëåíà ê Ò-îáðàçíîé ìóôòå (Ã). Îäèí êîíåö Ò-îáðàçíîé ìóôòû ñîåäèíåí ïðè ïîìîùè ñèëè- êîíîâîé òðóáêè ñ ìàíîìåòðîì, ðåãóëèðóþùèì ïîòîê ñæàòîãî âîçäóõà (èñïîëüçóþò ñæàòûé âîç- äóõ), äðóãîé êîíåö ñîåäèíåí ÷åðåç ñèëèêîíîâóþ òðóáêó ñ èçìåðèòåëåì ñêîðîñòè ïîòîêà (Ä) (0,10 – 1,00 ì3·÷–1). Îáû÷íî èñïîëüçóþò ñëåäóþùóþ ìåòîäèêó. Ìåòîäèêà. Óäàëÿþò ìåëêèå ÷àñòèöû ïóòåì ïðîñåèâàíèÿ ÷åðåç ñèòî, èìåþùåå ðàçìåð îò- âåðñòèé 710 ìêì èëè ëþáîå äðóãîå ïîäõîäÿùåå ñèòî. Îêîëî 8,0 ã (m1) ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ ïî- ìåùàþò â öèëèíäð (À). Ïðèáîð çàêðûâàþò ðå- øåò÷àòîé êðûøêîé (Á). Óñòàíàâëèâàþò ñêî- ðîñòü ïîòîêà ñæàòîãî âîçäóõà íà óðîâíå 0,45 ì3·÷–1. ×åðåç 15 ìèí óäàëÿþò ãðàíóëû èëè ñôåðîèäû èç ïðèáîðà ïóòåì îòñîåäèíåíèÿ U-îáðàçíîé òðóáêè è ñíîâà âçâåøèâàþò (m2). Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà òðåõ îáðàçöàõ è ðàññ÷è- òûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå.
Äëÿ ñíÿòèÿ ýëåêòðî- ñòàòè÷åñêîãî ýëåêòðè÷åñòâà ðåêîìåíäóþò îïðû- ñêèâàòü âíóòðåííþþ ïîâåðõíîñòü ïðèáîðà àí- òèñòàòè÷åñêèì ðåàêòèâîì ïîñëå êàæäûõ òðåõ îïðåäåëåíèé. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïîòåðè â ìàññå ïðè âûñó- øèâàíèè îáðàçöû ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 105 °Ñ, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.  êà- ÷åñòâå àëüòåðíàòèâíûõ äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçî- âàíèå äðóãèõ óñëîâèé âûñóøèâàíèÿ, îïèñàííûõ â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.31. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè. Èñòèðàåìîñòü (F) ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþ- ùåé ôîðìóëå: F m T m T m = - - - ×1 1 2 2 1 100 100 100 ( ) ( ) , ãäå: T1 — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ïå- ðåä èñïûòàíèåì â ïðîöåíòàõ (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç äâóõ îïðåäåëåíèé); T2 — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ïî- ñëå èñïûòàíèÿ â ïðîöåíòàõ (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç äâóõ îïðåäåëåíèé); m1 — ìàññà ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ ïåðåä èñ- ïûòàíèåì â ãðàììàõ; m2 — ìàññà ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ ïîñëå èñ- ïûòàíèÿ â ãðàììàõ. ÌÅÒÎÄ 2 Ïðèáîð (âèáðàöèîííûé ïðèáîð). Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.9.22.-2) ñîñòîèò èç ñòåêëÿííîãî ñî- ñóäà, ñîäåðæàùåãî èñïûòóåìûå ãðàíóëû èëè ñôåðîèäû, êîòîðûå ïîäâåðãàþò ãîðèçîíòàëü- íûì âèáðàöèÿì. ×àñòîòà è ïðîäîëæèòåëüíîñòü âèáðàöèé ìîæåò ïîñòîÿííî èçìåíÿòüñÿ. ×àñòîòó ìîæíî ðåãóëèðîâàòü ñ ïîìîùüþ øêàëû äî çíà- ÷åíèÿ â ïðåäåëàõ îò 0 äî 400 âèáðàöèé/ìèí. Ïðîäîëæèòåëüíîñòü ìîæíî óñòàíàâëèâàòü â äèàïàçîíå îò 0 äî 9999 ñ. Îáû÷íî èñïîëüçóþò ñëåäóþùóþ ìåòîäèêó. Ìåòîäèêà. Óäàëÿþò ìåëêèå ÷àñòèöû ïóòåì ïðîñåèâàíèÿ ÷åðåç ñèòî, èìåþùåå ðàçìåð îò- âåðñòèé 355 ìêì èëè ëþáîå äðóãîå ïîäõîäÿùåå ñèòî.  ñòåêëÿííîì ñîñóäå âçâåøèâàþò îêîëî 10,00 ã (m1) ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ. Ñîñóä óñòà- íàâëèâàþò â ïðèáîð. Âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 99 100 Ðèñóíîê 2.1.9.22.-1. — Ïðèáîð äëÿ ñîçäàíèÿ ïñåâäîîæèæåííîãî ñëîÿ Ðèñóíîê 2.1.9.22.-2. — Âèáðàöèîííûé ïðèáîð 240 ñ ïðè íàèáîëüøåé ÷àñòîòå äëÿ òâåðäûõ ãðà- íóë èëè ñôåðîèäîâ èëè â òå÷åíèå 120 ñ ïðè íàè- ìåíüøåé ÷àñòîòå (íàïðèìåð, 140 âèáðàöèé/ìèí) äëÿ ìÿãêèõ ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ. Ïðîñåèâàþò ÷åðåç ñèòî 355 ìêì èëè ðàíåå èñïîëüçîâàííîå ñèòî è ñíîâà âçâåøèâàþò ãðàíóëû èëè ñôåðîè- äû (m2). Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íà òðåõ îáðàçöàõ è ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïîòåðè â ìàññå ïðè âûñó- øèâàíèè îáðàçöû ñóøàò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 105 °Ñ, ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.  êà- ÷åñòâå àëüòåðíàòèâíûõ äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçî- âàíèå äðóãèõ óñëîâèé âûñóøèâàíèÿ, îïèñàííûõ â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.2.31. Ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè. Èñòèðàåìîñòü (F) ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþ- ùåé ôîðìóëå: F m T m T m = - - - ×1 1 2 2 1 100 100 100 ( ) ( ) , ãäå: T1 — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ïå- ðåä èñïûòàíèåì, â ïðîöåíòàõ (ñðåä- íåå çíà÷åíèå èç äâóõ îïðåäåëåíèé); T2 — ïîòåðÿ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè ïî- ñëå èñïûòàíèÿ, â ïðîöåíòàõ (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç äâóõ îïðåäåëåíèé); m1 — ìàññà ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ ïåðåä èñ- ïûòàíèåì, â ãðàììàõ; m2 — ìàññà ãðàíóë èëè ñôåðîèäîâ ïîñëå èñ- ïûòàíèÿ, â ãðàììàõ. 201090023-2022 2.1.9.23. Èñïûòàíèå íà ðàñòâîðåíèå äëÿ ðåçèíîê æåâàòåëüíûõ ëåêàðñòâåííûõ Èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâà äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, êîòîðîå çà îïðåäåëåííûé ïðîìåæóòîê âðåìåíè äîëæíî âû- ñâîáîäèòüñÿ â ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ èç æåâàòåëü- íîé ðåçèíêè â óñëîâèÿõ, óêàçàííûõ â íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, à òàêæå â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ïóòåì ìåõàíè÷åñêî- ãî ðàçìèíàíèÿ êóñî÷êà æåâàòåëüíîé ðåçèíêè, ïîìåùåííîãî â íåáîëüøóþ êàìåðó, èìèòèðóþ- ùóþ ïðîöåññ æåâàíèÿ.
ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ ÏÐÈÁÎÐ À Ïðèáîð À äëÿ èìèòàöèè æåâàíèÿ (ðèñóíîê 2.1.9.23.-1) ñîñòîèò èç ñëåäóþùèõ ÷àñòåé: – êàìåðû, èìèòèðóþùåé ïðîöåññ æåâàíèÿ; – âåðòèêàëüíîãî ïîðøíÿ; – äâóõ ãîðèçîíòàëüíûõ ïîðøíåé ñ óïëîòíè- òåëüíûìè Î-îáðàçíûìè êîëüöàìè è ïðîêëàäêà- ìè. Êàìåðà äëÿ èìèòàöèè æåâàíèÿ ñîñòîèò èç ÷åòûðåõ îòäåëüíûõ ÷àñòåé: – öåíòðàëüíîé êàìåðû; – âîðîíêè (ðèñóíîê 2.1.9.23.-2); – äâóõ íàïðàâëÿþùèõ ýëåìåíòîâ ñ âòóëêàìè (ðèñóíîê 2.1.9.23.-3). Âîðîíêó è íàïðàâëÿþùèå ýëåìåíòû ìîíòè- ðóþò â öåíòðàëüíóþ êàìåðó. Óïëîòíèòåëüíûå Î-îáðàçíûå êîëüöà âñòàâëÿþò â âûòî÷êó ïîðø- íÿ, âîêðóã êîòîðîé ïîìåùåíà ïðîêëàäêà, îáåñ- ïå÷èâàþùàÿ ãåðìåòè÷íîñòü êàìåðû. Ãîðèçîíòàëüíûå ïîðøíè ðàçìåùàþòñÿ â êà- ìåðå ïî íàïðàâëÿþùèì äëÿ èìèòàöèè ïðîöåññà æåâàíèÿ. Æåâàòåëüíóþ ðåçèíêó ïîäâåðãàþò âîçäåéñò- âèþ ïðè ïîìîùè ãîðèçîíòàëüíûõ ïîðøíåé; âåðòèêàëüíûé ïîðøåíü îáåñïå÷èâàåò ïðàâèëü- íîå ìåñòîïîëîæåíèå æåâàòåëüíîé ðåçèíêè â ïðîöåññå èìèòàöèè æåâàíèÿ. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïîñòîÿíñòâà ðàáî÷åãî öèê- ëà ñêîðîñòü ïðèáîðà êîíòðîëèðóåòñÿ. Îäèí öèêë æåâàíèÿ îïðåäåëÿåòñÿ ñëåäóþùèì îáðà- çîì: ãîðèçîíòàëüíûå ïîðøíè íà÷èíàþò ñâîå äâèæåíèå èç êðàéíèõ âíåøíèõ ïîëîæåíèé, äâè- æóòñÿ ê ñàìîìó äàëüíåìó âíóòðåííåìó ïîëîæå- íèþ è îáðàòíî â êðàéíåå âíåøíåå ïîëîæåíèå.  òå÷åíèå îäíîãî öèêëà âåðòèêàëüíûé ïîðøåíü äâèæåòñÿ èç ñàìîãî íèæíåãî ïîëîæåíèÿ ê ñàìî- ìó âåðõíåìó è îáðàòíî â ñàìîå íèæíåå ïîëîæå- íèå. Âåëè÷èíà õîäà êàæäîãî ãîðèçîíòàëüíîãî ïîðøíÿ ñîñòàâëÿåò 25,0 ìì. Ìàêñèìàëüíîå ðàñ- ñòîÿíèå ìåæäó äâóìÿ ãîðèçîíòàëüíûìè ïîðø- íÿìè ñîñòàâëÿåò 50 ìì. Ìèíèìàëüíîå ðàññòîÿ- íèå ìåæäó äâóìÿ ãîðèçîíòàëüíûìè ïîðøíÿìè ñîñòàâëÿåò îò 0,1 ìì äî 1,0 ìì. Âåëè÷èíà õîäà âåðòèêàëüíî ïîðøíÿ ñîñòàâëÿåò 22,0 ìì. Äâèæåíèå ãîðèçîíòàëüíûõ ïîðøíåé êîíòðî- ëèðóåòñÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îáà ïîðøíÿ íà- õîäèëèñü â ñàìîì äàëüíåì âíóòðåííåì ïîëîæå- íèè îäíîâðåìåííî. Äâèæåíèå âåðòèêàëüíîãî 101 102 Ðèñóíîê 2.1.9.23.-1. — Ïðèáîð À äëÿ èìèòàöèè æåâàíèÿ. Æåâàòåëüíàÿ êàìåðà è ïîðøíè. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ. À — ãîðèçîíòàëüíûé ïîðøåíü; Á — íàïðàâëÿþùèé ýëåìåíò;  — êàìåðà äëÿ èìèòàöèè æåâà- íèÿ; à — âîðîíêà; Ä — âåðòèêàëüíûé ïîðøåíü. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.9.23.-2. — Ïðèáîð À. Âîðîíêà. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.9.23.-3. — Ïðèáîð À (ñåêöèÿ Å–Å). Íà- ïðàâëÿþùèé ýëåìåíò. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåò- ðàõ ïîðøíÿ äîëæíî ñîãëàñîâûâàòüñÿ ñ äâèæåíèåì ãîðèçîíòàëüíûõ ïîðøíåé. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ïðèáîð ìîæåò áûòü ñêîíñòðóèðîâàí òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ê êîíöó öèêëà ãîðèçîíòàëüíûå ïîðøíè âðàùàëèñü âî- êðóã ñîáñòâåííûõ îñåé â ïðîòèâîïîëîæíîì íà- ïðàâëåíèè äðóã ê äðóãó äëÿ äîñòèæåíèÿ ìàêñè- ìàëüíîãî ýôôåêòà æåâàíèÿ. Âñå ÷àñòè ïðèáîðà, êîòîðûå ìîãóò íàõîäèòü- ñÿ â êîíòàêòå ñ ïðåïàðàòîì èëè ñðåäîé ðàñòâîðå- íèÿ, äîëæíû áûòü õèìè÷åñêè èíåðòíûìè è íå äîëæíû àäñîðáèðîâàòü, ðåàãèðîâàòü èëè èíûì îáðàçîì âçàèìîäåéñòâîâàòü ñ îáðàçöîì. ÏÐÈÁÎÐ Á Ïðèáîð Á äëÿ èìèòàöèè æåâàíèÿ (ðèñóíîê 2.1.9.23.-4) ñîñòîèò èç: – ÿ÷åéêè äëÿ èñïûòàíèÿ (ðèñóíîê 2.1.9.23.-5 èëè ðèñóíîê 2.1.9.23.-6); – âåðòèêàëüíîãî âàëà ñ âåðõíåé æåâàòåëü- íîé ïîâåðõíîñòüþ (ðèñóíêè 2.1.9.23.-7 è 2.1.9.23.-8); – êàìåðû-îñíîâàíèÿ ñ íèæíåé æåâàòåëüíîé ïîâåðõíîñòüþ (ðèñóíêè 2.1.9.23.-9 è 2.1.9.23.10); – óñòðîéñòâà äëÿ âûïîëíåíèÿ æåâàòåëüíûõ äâèæåíèé; – óñòðîéñòâà, âðàùàþùåãî âåðòèêàëüíûé âàë. Îáû÷íî ðåçèíêó âñòàâëÿþò ìåæäó äâóìÿ âðàùàþùèìèñÿ ïëàñòèêîâûìè ñåòêàìè äëÿ ïðå- äîòâðàùåíèÿ åå ðàñïàäåíèÿ. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ñåòîê, èçãîòîâ- ëåííûõ èç íåéëîíà (PA6), ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê 1,4 ìì è äèàìåòðîì íèòåé 0,405 ìì. Æåâàòåëüíóþ ðåçèíêó ïîäâåðãàþò âîçäåéñò- âèþ ïðè ïîìîùè íèæíåé è âåðõíåé æåâàòåëü- íûõ ïîâåðõíîñòåé.
Ñêîðîñòü ïðèáîðà êîíòðîëè- ðóþò äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ïîñòîÿíñòâà ðàáî÷åãî öèêëà. Ðàññòîÿíèå ìåæäó íèæíåé è âåðõíåé æå- âàòåëüíûìè ïîâåðõíîñòÿìè ìîæåò óñòàíàâëè- âàòüñÿ äî 5 ìèëëèìåòðîâ. Óãîë âðàùåíèÿ âðà- ùàòåëüíîãî óñòðîéñòâà ñîñòàâëÿåò îêîëî 20 ãðà- äóñîâ. ß÷åéêè äëÿ èñïûòàíèé ìîãóò òàêæå îñíà- ùàòüñÿ 1 èëè 2 ñòåêëÿííûìè òðóáêàìè äëÿ îòáî- ðà ïðîá, èìåþùèìè äâîéíûå òåðìîñòàòèðóå- ìûå ñòåíêè. Òðóáêè ïîçâîëÿþò òàêæå îáåñïå- ÷èòü ñòîê æèäêîñòè íàðóæó, êîòîðûé ìîæåò ïîòðåáîâàòüñÿ äëÿ óìåðåííî ðàñòâîðèìûõ âå- ùåñòâ. Âñå ÷àñòè ïðèáîðà, êîòîðûå ìîãóò íàõîäèòü- ñÿ â êîíòàêòå ñ ïðåïàðàòîì èëè ñðåäîé ðàñòâîðå- íèÿ, äîëæíû áûòü õèìè÷åñêè èíåðòíûìè è íå 103 Ðèñóíîê 2.1.9.23.-4. — Ïðèáîð Á. À — óñòðîéñòâî, âðàùàþùåå âåðõíþþ æåâàòåëüíóþ ïîâåðõíîñòü; Á — êîðïóñ;  — ÿ÷åéêà äëÿ èñïûòàíèé; à — âàë; Ä — âåðõíÿÿ æåâàòåëüíàÿ ïîâåðõíîñòü; Å — íèæíÿÿ æå- âàòåëüíàÿ ïîâåðõíîñòü; Æ — êàìåðà–îñíîâàíèå; È — óñòðîéñòâî äëÿ èìèòàöèè æåâàòåëüíûõ äâè- æåíèé ââåðõ – âíèç. Ðèñóíîê 2.1.9.23.-5. — Ïðèáîð Á. ß÷åéêà äëÿ èñïû- òàíèÿ. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ 104 Ðèñóíîê 2.1.9.23.-6. — Ïðèáîð Á. ß÷åéêà äëÿ èñïû- òàíèÿ (ïðÿìàÿ). Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.9.23.-8. — Ïðèáîð Á. Âåðõíÿÿ æåâàòåëü- íàÿ ïîâåðõíîñòü. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.9.23.-7. — Ïðèáîð Á. Âàë. Ðàçìåðû óêàçà- íû â ìèëëèìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.9.23.-9. — Ïðèáîð Á. Êàìåðà-îñíîâàíèå. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ äîëæíû àäñîðáèðîâàòü, ðåàãèðîâàòü èëè âçàè- ìîäåéñòâîâàòü ñ îáðàçöîì. ÌÅÒÎÄÈÊÀ  ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó íà êîí- êðåòíóþ æåâàòåëüíóþ ðåçèíêó óêàçûâàåòñÿ: – èñïîëüçóåìûé ïðèáîð (òèï À èëè òèï Á); – ñîñòàâ, îáúåì è òåìïåðàòóðà ñðåäû ðàñ- òâîðåíèÿ; – êîëè÷åñòâî öèêëîâ «æåâàíèÿ» â ìèíóòó; – âðåìÿ è ìåòîä îòáîðà ïðîá; – ìåòîäèêà êîëè÷åñòâåííîãî îïðåäåëåíèÿ; – êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè. Êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì îñòàòêà æåâàòåëüíîé ðåçèíêè èëè ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ.  êàìåðó äëÿ èìèòàöèè æåâàíèÿ ïîìåùàþò óêàçàííûé îáúåì ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ, êàê ïðàâè- ëî, 20 ìë ôîñôàòíîãî áóôåðíîãî ðàñòâîðà ñ ðÍ 6,0 Ð2. Ïîääåðæèâàþò òåìïåðàòóðó ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ïðè (37 ± 0,5) °C, èñïîëüçóÿ ýëåê- òðè÷åñêîå óñòðîéñòâî ñ âíåøíèì êîíòðîëåì (ïðèáîð À) èëè òåðìîñòàò (ïðèáîð Á). Çàäàþò ñêîðîñòü äâèæåíèÿ ïîðøíåé ïðè óêàçàííîì ÷èñëå öèêëîâ æåâàíèÿ â ìèíóòó (îáû÷íî 60). Òî÷íî âçâåøèâàþò ÷àñòü æåâàòåëüíîé ðåçèíêè èëè ðåçèíêó öåëèêîì, ïîìåùàþò åå â êàìåðó äëÿ èìèòàöèè æåâàíèÿ è ïðèâîäÿò ïðèáîð â äåéñòâèå. ÎÒÁÎÐ ÏÐÎÁ È ÎÖÅÍÊÀ ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÎñòàíàâëèâàþò ïðèáîð â óêàçàííîå âðåìÿ. Óäàëÿþò îñòàòêè ðåçèíêè è îòáèðàþò ïðîáó ñðå- äû ðàñòâîðåíèÿ. Îïðåäåëÿþò ñîäåðæàíèå äåé- ñòâóþùåãî(èõ) âåùåñòâà (âåùåñòâ) ïî ñîîòâåò- ñòâóþùåé ìåòîäèêå. Ïîñëå êàæäîãî îòáîðà ïðîá äîïóñêàåòñÿ âîñïîëíåíèå ñðåäû ðàñòâîðå- íèÿ; ïðè ðàñ÷åòàõ íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü èçìå- íåíèå îáúåìà ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ èëè ðàçáàâëå- íèå ïðîáû.  êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû âîçìîæíî îïðåäåëåíèå ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùåãî âåùå- ñòâà (âåùåñòâ), îñòàâøåãîñÿ(èõñÿ) â æåâàòåëü- íîé ðåçèíêå. Èñïûòàíèå ïîñëåäîâàòåëüíî ïðî- âîäÿò íà 6 æåâàòåëüíûõ ðåçèíêàõ. Êîëè÷åñòâî äåéñòâóþùåãî(èõ) âåùåñòâà (âåùåñòâ), ðàñòâîðåííîãî(ûõ) çà îïðåäåëåííîå âðåìÿ, âûðàæàåòñÿ â ïðîöåíòàõ îò ñîäåðæàíèÿ, óêàçàííîãî íà ýòèêåòêå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïà- ðàòà. 201090024-2022 2.1.9.24. Ïîäòâåðæäåíèå îäíîðîäíîñòè äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ èñïîëüçîâàíèåì âûáîðêè áîëüøîãî ðàçìåðà Èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îöåíêè ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ïðîèçâîäñòâî êîòîðûõ îñóùåñòâëÿåòñÿ ñ ïðèìåíåíèåì ïðîöåññíî-àíà- ëèòè÷åñêîé òåõíîëîãèè.
 ýòîì ñëó÷àå èñïûòà- íèå ïðîâîäèòñÿ íà âûáîðêå áîëüøîãî ðàçìåðà, â êîòîðîé ÷èñëî äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñîñòàâ- ëÿåò íå ìåíåå 100 (n ³ 100). Äëÿ òàêîé âûáîðêè ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíèÿì îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè 2.1.9.14. Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàí- íûõ åäèíèö ìîæåò ïîäòâåðæäàòüñÿ ñ ïîìîùüþ àëüòåðíàòèâíûõ èñïûòàíèé, îïèñàííûõ â äàí- íîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå. Ïðèìåíåíèå äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè íå ÿâëÿåò- ñÿ îáÿçàòåëüíûì. Âûïîëíåíèå òðåáîâàíèé ëþáîãî èç àëüòåð- íàòèâíûõ èñïûòàíèé îçíà÷àåò, ÷òî èñïûòóåìûé ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâà- íèÿì îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè 2.1.9.14. Îä- íîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö. Ïðèâåäåí- íûå àëüòåðíàòèâíûå èñïûòàíèÿ ñ÷èòàþò ýêâè- âàëåíòíûìè ïðè ïîäòâåðæäåíèè ñîîòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè 2.1.9.14. Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö. 105 Ðèñóíîê 2.1.9.23.-10. — Ïðèáîð Á. Íèæíÿÿ æåâà- òåëüíàÿ ïîâåðõíîñòü. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåò- ðàõ ÀËÜÒÅÐÍÀÒÈÂÍÎÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈÅ 1 (ÏÀÐÀÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÎÅ) Îòáèðàþò íå ìåíåå 100 äîçèðîâàííûõ åäè- íèö â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðåäâàðèòåëüíî ñîñòàâ- ëåííûì ïëàíîì îòáîðà ïðîá. Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö îöåíè- âàþò ïî îäíîðîäíîñòè ñîäåðæàíèÿ èëè èçìåíå- íèþ ìàññû, êàê óêàçàíî â òàáëèöå 2.1.9.24.-1. Äîïóñòèìîå çíà÷åíèå (AV ) ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: AV = |M – X | ± kS, äëÿ êîòîðîé âåëè÷èíû îïðåäåëÿþò èç òàáëèöû 2.1.9.24.-2, à çíà÷åíèå K, çàâèñÿùåå îò ÷èñëà äî- çèðîâàííûõ åäèíèö â âûáîðêå, îïðåäåëÿþò èç òàáëèöû 2.1.9.24.-1. ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé ïðèìåíÿ- þò ñëåäóþùèå òðåáîâàíèÿ. Òðåáîâàíèÿ äëÿ îäíîðîäíîñòè äîçèðîâàí- íûõ åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû âûïîëíÿþò- ñÿ, åñëè: 1) äîïóñòèìîå çíà÷åíèå (AV ) ìåíüøå èëè ðàâíî L1 è 2) ïðè ðàñ÷åòå äîïóñòèìîãî çíà÷åíèÿ (AV) äëÿ îäíîðîäíîñòè ñîäåðæàíèÿ èëè èçìåíåíèÿ ìàññû ÷èñëî îòäåëüíûõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ ñîäåðæàíèåì äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà çà ïðå- äåëàìè (1 ± L2 × 0,01) × Ì ìåíüøå èëè ðàâíî ñ2, êàê óêàçàíî äëÿ äàííîãî ðàçìåðà âûáîðêè n â òàáëèöå 2.1.9.24.-1. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé L1 = 15,0 è L2 = 25,0. Òàáëèöó 2.1.9.24.-1 èñïîëüçóþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: – äëÿ âûáîðêè ðàçìåðîì n = 400 íàõîäÿò çíà÷åíèÿ ïðè n ³ 385: k = 2,23 è ñ2 = 3; – äëÿ âûáîðêè ðàçìåðîì n = 450 íàõîäÿò çíà÷åíèÿ ïðè n ³ 407: k = 2,24 è ñ2 = 3; – äëÿ âûáîðêè ðàçìåðîì n = 500 íàõîäÿò çíà÷åíèÿ ïðè n ³ 490: k = 2,24 è ñ2 = 4. ÀËÜÒÅÐÍÀÒÈÂÍÎÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈÅ 2 (ÍÅÏÀÐÀÌÅÒÐÈ×ÅÑÊÎÅ) Îòáèðàþò íå ìåíåå 100 äîçèðîâàííûõ åäè- íèö â ñîîòâåòñòâèè ñ ïðåäâàðèòåëüíî ñîñòàâ- ëåííûì ïëàíîì îòáîðà ïðîá.
Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö îöåíè- âàþò ïî îäíîðîäíîñòè ñîäåðæàíèÿ èëè èçìåíå- 106 n (³) k c2 100 2,15 0 105 2,16 120 2,17 139 2,18 161 2,19 176 2,19 1 189 2,20 224 2,21 270 2,22 280 2,22 2 328 2,23 385 2,23 3 407 2,24 490 2,24 4 516 2,25 594 2,25 5 672 2,26 699 2,26 6 n (³) k c2 804 2,26 7 905 2,27 908 2,27 8 1013 2,27 9 1118 2,27 10 1223 2.27 11 1276 2.28 1328 2,28 12 1432 2,28 13 1537 2,28 14 1642 2,28 15 1747 2,28 16 1851 2,28 17 1918 2,29 1956 2,29 18 2061 2,29 19 2166 2,29 20 2270 2,29 21 2375 2,29 22 n (³) k c2 2480 2,29 23 2585 2,29 24 2690 2,29 25 2794 2,29 26 2899 2,29 27 3004 2,29 28 3109 2.29 29 3171 2.30 3213 2,30 30 3318 2,30 31 3423 2,30 32 3528 2,30 33 3633 2,30 34 3737 2,30 35 3842 2,30 36 3947 2,30 37 4052 2,30 38 4156 2,30 39 4261 2,30 40 n (³) k c2 4366 2,30 41 4471 2,30 42 4576 2,30 43 4680 2,30 44 4785 2,30 45 4890 2,30 46 4995 2,30 47 5099 2,30 48 5204 2,30 49 5309 2,30 50 5414 2,30 51 5519 2,30 52 5623 2,30 53 5728 2,30 54 5833 2,30 55 5938 2,30 56 6042 2.30 57 6136 2.31 6147 2,31 58 n (³) k c2 6252 2,31 59 6357 2,31 60 6462 2,31 61 6566 2,31 62 6671 2,31 63 6776 2,31 64 6881 2,31 65 6985 2,31 66 7090 2,31 67 7195 2,31 68 7300 2,31 69 7404 2,31 70 7509 2,31 71 7614 2,31 72 7719 2,31 73 7824 2,31 74 7928 2,31 75 8033 2,31 76 8138 2,31 77 n (³) k c2 8243 2,31 78 8347 2,31 79 8452 2,31 80 8557 2,31 81 8662 2,31 82 8767 2,31 83 8871 2,31 84 8976 2,31 85 9081 2,31 86 9186 2,31 87 9290 2,31 88 9395 2,31 89 9500 2,31 90 9605 2,31 91 9710 2,31 92 9814 2,31 93 9919 2,31 94 Òàáëèöà 2.1.9.24.-1.
— Ïîñòîÿííàÿ äîïóñòèìîñòè (k ) è äîïóñòèìîå ÷èñëî äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ ñîäåðæàíè- åì äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà çà ïðåäåëàìè (1 ± L2 × 0,01) × Ì (= ñ2) äëÿ äàííîãî ðàçìåðà âûáîðêè n 107 n (³) c1 ñ2 100 3 0123 4 159 5 176 5 1 196 6 234 7 273 8 280 8 2313 9 353 10 385 10 3 394 11 434 12 476 13 490 13 4517 14 559 15 594 15 5 601 16 644 17 686 18 699 18 6729 19 772 20 804 20 7 815 21 858 22 902 23 908 23 8945 24 989 25 1013 25 91033 26 1077 27 1118 27 10 1121 28 1165 29 1209 30 1223 30 111253 31 1298 32 1328 32 121342 33 1387 34 n (³) c1 ñ2 1432 35 131476 36 1521 37 1537 37 141566 38 1611 39 1642 39 15 1656 40 1701 41 1746 42 1747 42 161791 43 1836 44 1851 44 171882 45 1927 46 1956 46 181972 47 2018 48 2061 48 19 2063 49 2109 50 2154 51 2166 51 202200 52 2246 53 2270 53 212291 54 2337 55 2375 55 22 2383 56 2429 57 2475 58 2480 58 232520 59 2566 60 2585 60 242612 61 2658 62 2690 62 252704 63 2750 64 2794 64 26 2796 65 2843 66 2889 67 n (³) c1 ñ2 2899 67 272935 68 2981 69 3004 69 283027 70 3073 71 3109 71 29 3120 72 3166 73 3212 74 3213 74 303259 75 3305 76 3318 76 313351 77 3398 78 3423 78 323444 79 3491 80 3528 80 33 3537 81 3584 82 3630 83 3633 83 343677 84 3723 85 3737 85 353770 86 3817 87 3842 87 363863 88 3910 89 3947 89 37 3956 90 4003 91 4050 92 4052 92 384097 93 4143 94 4156 94 394190 95 4237 96 4261 96 404284 97 4330 98 n (³) c1 ñ2 4366 98 414377 99 4424 100 4471 101 424518 102 4565 103 4576 103 434612 104 4658 105 4680 105 444705 106 4752 107 4785 107 454799 108 4846 109 4890 109 46 4893 110 4940 111 4987 112 4995 112 475034 113 5081 114 5099 114 485128 115 5175 116 5204 116 495222 117 5269 118 5309 118 50 5317 119 5364 120 5411 121 5414 121 515458 122 5505 123 5519 123 525552 124 5599 125 5623 125 535647 126 5694 127 5728 127 545741 128 5788 129 n (³) c1 ñ2 5833 129 55 5835 130 5883 131 5930 132 5938 132 565977 133 6024 134 6042 134 576072 135 6119 136 6147 136 586166 137 6214 138 6252 138 59 6261 139 6308 140 6355 141 6357 141 606403 142 6450 143 6462 143 616498 144 6545 145 6566 145 626592 146 6640 147 6671 147 636687 148 6734 149 6776 149 64 6782 150 6829 151 6877 152 6881 152 656924 153 6972 154 6985 154 667019 155 7067 156 7090 156 677114 157 7161 158 7195 158 687209 159 7256 160 n (³) c1 ñ2 7300 160 69 7304 161 7351 162 7399 163 7404 163 707447 164 7494 165 7509 165 717542 166 7589 167 7614 167 727637 168 7684 169 7719 169 737732 170 7779 171 7824 171 747827 172 7875 173 7922 174 75 7928 174 7970 175 8017 176 8033 176 768065 177 8113 178 8138 178 778160 179 8208 180 8243 180 788256 181 8303 182 8347 182 798351 183 8399 184 8446 185 80 8452 185 8494 186 8542 187 8557 187 818589 188 8637 189 8662 189 828685 190 8732 191 n (³) c1 ñ2 8767 191 838780 192 8828 193 8871 193 84 8875 194 8923 195 8971 196 8976 196 859019 197 9066 198 9081 198 869114 199 9162 200 9186 200 879210 201 9257 202 9290 202 889305 203 9353 204 9395 204 89 9401 205 9449 206 9496 207 9500 207 909544 208 9592 209 9605 209 919640 210 9688 211 9710 211 929735 212 9783 213 9814 213 939831 214 9879 215 9919 215 94 9927 216 9975 217 10023 218 10070 219 Òàáëèöà 2.1.9.24.-2. — Äîïóñòèìîå ÷èñëî îòäåëüíûõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ ñîäåðæàíèåì äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà çà ïðåäåëàìè (1 ± L1 × 0,01) × Ò (= ñ1) è (1 ± L2 × 0,01) × Ò (= ñ2) ñîîòâåòñòâåííî äëÿ äàííîãî ðàçìåðà âûáîðêè n íèþ ìàññû, êàê óêàçàíî â òàáëèöå 2.1.9.24.-1. Ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå äåéñò- âóþùåãî âåùåñòâà â êàæäîé åäèíèöå èëè âçâå- øèâàþò åäèíèöû è ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà â êàæäîé èç íèõ, êàê óêàçàíî â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.9.14. Îäíîðîäíîñòü äîçèðîâàííûõ åäèíèö.
Âû÷èñëÿ- þò ÷èñëî îòäåëüíûõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ ñî- äåðæàíèåì äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà çà ïðåäåëà- ìè (1 ± L1 · 0,01) · Ò. Ïðîâîäÿò îöåíêó îäíîðîä- íîñòè äîçèðîâàííûõ åäèíèö, åñëè çíà÷åíèÿ íàõîäÿòñÿ â ïðåäåëàõ, óêàçàííûõ â òàáëèöå 2.1.9.24.-2. ÒÐÅÁÎÂÀÍÈß Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé ïðèìåíÿ- þò ñëåäóþùèå òðåáîâàíèÿ. Òðåáîâàíèÿ äëÿ îäíîðîäíîñòè äîçèðîâàí- íûõ åäèíèö ëåêàðñòâåííîé ôîðìû âûïîëíÿþò- ñÿ, åñëè: 1) ÷èñëî îòäåëüíûõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ ñîäåðæàíèåì äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà çà ïðå- äåëàìè (1 ± L1 × 0,01) × Ò ìåíüøå èëè ðàâíî ñ1 è 2) ÷èñëî îòäåëüíûõ äîçèðîâàííûõ åäèíèö ñ ñîäåðæàíèåì äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà çà ïðå- äåëàìè (1 ± L2 × 0,01) × Ò ìåíüøå èëè ðàâíî ñ2. Äëÿ äàííîãî ðàçìåðà âûáîðêè n çíà÷åíèÿ ñ1 è ñ2 îïðåäåëÿþò èç òàáëèöû 2.1.9.24.-2. Ïðè îò- ñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé L1 = 15,0 è L2 = 25,0. Òàáëèöó 2.1.9.24.-2 èñïîëüçóþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: – äëÿ âûáîðêè ðàçìåðîì n = 400 íàõîäÿò çíà÷åíèÿ ïðè n ³ 394: ñ1 = 11 è ñ2 = 3; – äëÿ âûáîðêè ðàçìåðîì n = 450 íàõîäÿò çíà÷åíèÿ ïðè n ³ 434: ñ1 = 12 è ñ2 = 3; – äëÿ âûáîðêè ðàçìåðîì n = 500 íàõîäÿò çíà÷åíèÿ ïðè n ³ 490: ñ1 = 13 è ñ2 = 4. 201090025-2022 2.1.9.25. Îïðåäåëåíèå ðàçìåðà ÷àñòèö â ñóñïåíçèÿõ, ýìóëüñèÿõ, ìÿãêèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðìàõ Äàííîå èñïûòàíèå ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðå- äåëåíèÿ ðàçìåðà ÷àñòèö â ëåêàðñòâåííûõ ôîð- ìàõ, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé ñóñïåíçèè, ýìóëü- ñèè, à òàêæå â ìÿãêèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðìàõ ãåòåðîãåííîãî è êîìáèíèðîâàííîãî òèïà, ñîäåð- æàùèõ êîìïîíåíòû â âèäå òâåðäîé äèñïåðñíîé ôàçû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì îïòè÷åñêîé ìèêðîñêîïèè â ñîîòâåòñòâèè ñ îáùåé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüåé 2.1.9.13. Îïòè÷åñêàÿ ìèêðîñêî- ïèÿ, èññëåäóÿ îáúåêò âèçóàëüíî èëè â àâòîìàòè- ÷åñêîì ðåæèìå ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðíîãî îáåñïå÷åíèÿ, ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè â ñîîòâåòñòâèè ñ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåé 2.1.9.26. Îïðåäåëåíèå ðàçìåðà ÷àñòèö ìåòîäîì äèôðàêöèè ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ èëè â ñîîòâåò- ñòâèè ñ ìåòîäèêîé, óêàçàííîé â ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåí- òå ïî êà÷åñòâó. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÀÇÌÅÐÀ ×ÀÑÒÈÖ Â ÌßÃÊÈÕ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÔÎÐÌÀÕ È ÑÓÑÏÅÍÇÈßÕ ÄËß ÎÔÒÀËÜÌÎËÎÃÈ×ÅÑÊÎÃÎ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈß Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì îïòè÷åñêîé ìèêðîñêîïèè. Ïðîáó ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ñîäåðæàùóþ íå ìåíåå 10 ìêã òâåðäîãî äåéñò- âóþùåãî âåùåñòâà, âíîñÿò â ñ÷åòíóþ êàìåðó (äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ïðåäñòàâëÿþ- ùèõ ñîáîé ñóñïåíçèè) èëè îñòîðîæíî íàíîñÿò íà ïðåäìåòíîå ñòåêëî (äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðå- ïàðàòîâ, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé ìÿãêèå ëåêàð- ñòâåííûå ôîðìû) è ïðîñìàòðèâàþò ïîä ìèêðî- ñêîïîì âñþ ïëîùàäü ïðîáû. Âíà÷àëå ïðîáó ïðîñìàòðèâàþò ïðè ìàëîì óâåëè÷åíèè (íàïðè- ìåð, 50´), îòìå÷àÿ ÷àñòèöû ðàçìåðîì áîëåå 25 ìêì. Çàòåì ïðîâîäÿò èçìåðåíèå ýòèõ ÷àñòèö ïðè áîëüøåì óâåëè÷åíèè (íàïðèìåð, îò 200´ äî 500´). Êîëè÷åñòâî ÷àñòèö ðàññ÷èòûâàþò â ïåðå- ñ÷åòå íà ïðîáó ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ñî- äåðæàùóþ 10 ìêã òâåðäîãî äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà.  ïðîáå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ñîäåðæà- ùåãî 10 ìêã òâåðäîãî äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà, íå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ áîëåå 20 ÷àñòèö ðàç- ìåðîì áîëåå 25 ìêì, èç íèõ — íå áîëåå äâóõ ÷àñòèö ìîãóò èìåòü ðàçìåð áîëåå 50 ìêì. Íå äî- ïóñêàåòñÿ íàëè÷èå ÷àñòèö ðàçìåðîì áîëåå 90 ìêì. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÀÇÌÅÐÀ ×ÀÑÒÈÖ Â ÌßÃÊÈÕ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÔÎÐÌÀÕ Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì îïòè÷åñêîé ìèêðîñêîïèè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìà- 108 òèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó, èñïîëüçóþò ìèê- ðîñêîï, ñíàáæåííûé îêóëÿðíûì ìèêðîìåòðîì ïðè óâåëè÷åíèè îêóëÿðà 15´ è îáúåêòèâà 8´. Öåíó äåëåíèÿ îêóëÿðíîãî ìèêðîìåòðà âûâåðÿ- þò ïî îáúåêò-ìèêðîìåòðó äëÿ ïðîõîäÿùåãî ñâåòà.
Èñïîëüçóåìûå ïðåäìåòíûå ñòåêëà äîëæíû áûòü îáðàáîòàíû ñ îäíîé ñòîðîíû ñëåäóþùèì îáðàçîì: ïîñåðåäèíå ñòåêëà àëìàçîì èëè êà- êèì-ëèáî äðóãèì àáðàçèâíûì ìàòåðèàëîì íà- íîñÿò êâàäðàò ñî ñòîðîíîé îêîëî 15 ìì è äèàãî- íàëÿìè. Ëèíèè îêðàøèâàþò ñ ïîìîùüþ êàðàí- äàøà ïî ñòåêëó. Îáðàòíàÿ ñòîðîíà ïðåäìåòíîãî ñòåêëà îñòàåòñÿ íåîáðàáîòàííîé. Îòáèðàþò ñðåäíþþ ïðîáó ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ïðåäñòàâëÿþùåãî ñîáîé ìÿãêóþ ëå- êàðñòâåííóþ ôîðìó, ìàññîé íå ìåíåå 5 ã. Åñëè êîíöåíòðàöèÿ äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ â ëåêàðñò- âåííîì ïðåïàðàòå ïðåâûøàåò 10 %, òî äîáàâëÿ- þò ñîîòâåòñòâóþùóþ îñíîâó äî ñîäåðæàíèÿ äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ îêîëî 10 % è ïåðåìåøè- âàþò. Ïðè îòáîðå ïðîá ñëåäóåò èçáåãàòü èçìåëü- ÷åíèÿ ÷àñòèö. Èç ñðåäíåé ïðîáû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðà- òà, ïðåäñòàâëÿþùåãî ñîáîé ìÿãêóþ ëåêàðñòâåí- íóþ ôîðìó, áåðóò íàâåñêó 0,05 ã è ïîìåùàþò íà íåîáðàáîòàííóþ ñòîðîíó ïðåäìåòíîãî ñòåêëà. Ïðî- áó íàêðûâàþò ïîêðîâíûì ñòåêëîì (24 ´ 24 ìì), ôèêñèðóþò åãî ïóòåì ñëàáîãî íàäàâëèâàíèÿ è ïðîñìàòðèâàþò ïî îäíîìó ïîëþ çðåíèÿ â êàæ- äîì èç ÷åòûðåõ ñåãìåíòîâ, îáðàçîâàííûõ äèàãî- íàëÿìè êâàäðàòà. Äëÿ èñïûòàíèé îäíîãî ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà ïðîâîäÿò 5 îïðåäåëåíèé ñðåäíåé ïðîáû. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó, ðàçìåð ÷àñòèö â ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòàõ, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé ìÿãêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû ãåòåðîãåííîãî è êîìáèíèðîâàííîãî òèïîâ, íå äîëæåí ïðåâû- øàòü 100 ìêì. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÀÇÌÅÐÀ ×ÀÑÒÈÖ Â ÑÓÑÏÅÍÇÈßÕ Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó îïðåäåëåíèå ðàçìåðà ÷àñ- òèö â ñóñïåíçèÿõ ïðîâîäÿò òàê æå, êàê äëÿ ñóñ- ïåíçèé, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ îôòàëüìîëîãè÷å- ñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó, â ïðîáå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ïðåäñòàâëÿþùåãî ñîáîé ñóñïåíçèþ, íå äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ ÷àñòèö ðàçìåðîì áî- ëåå 100 ìêì. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÐÀÇÌÅÐÀ ×ÀÑÒÈÖ Â ÝÌÓËÜÑÈßÕ Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòî- äèêîé îïðåäåëåíèÿ è òðåáîâàíèÿìè, óêàçàííû- ìè â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîð- ìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äî- êóìåíòå ïî êà÷åñòâó, äèàìåòð êàïåëü â ýìóëüñè- ÿõ äëÿ âíóòðèñîñóäèñòîãî ââåäåíèÿ íå äîëæåí ïðåâûøàòü 5 ìêì. 201090026-2022 2.1.9.26. Îïðåäåëåíèå ðàçìåðà ÷àñòèö ìåòîäîì äèôðàêöèè ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ Ìåòîä äèôðàêöèè ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ, èñ- ïîëüçóåìûé äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàñïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó, îñíîâàí íà àíàëèçå ïðîôèëÿ ðàññåÿíèÿ ñâåòà, âîçíèêàþùåãî ïðè îñâåùåíèè ÷àñòèöû êîëëèìèðîâàííûì ëàçåðíûì ëó÷îì. Ìåòîä ïîçâîëÿåò èçìåðÿòü ÷àñòèöû â äèàïàçîíå îò 0,1 ìêì äî 3,0 ìì. ÎÁËÀÑÒÜ ÏÐÈÌÅÍÅÍÈß Ìåòîä ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàçìå- ðà ÷àñòèö è ðàñïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé òàêèå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû, êàê ïîðîø- êè, ñóñïåíçèè, ýìóëüñèè è äð. Ìåòîä ïîçâîëÿåò òàêæå îïðåäåëÿòü, à çàòåì è íîðìèðîâàòü ðàçìåð ÷àñòèö ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è èõ ðàñ- ïðåäåëåíèå. ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ Îáîðóäîâàíèå ðàçìåùàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû çàùèòèòü åãî îò âîçäåéñòâèÿ ýëåêòðè÷å- ñêèõ ïîìåõ, ìåõàíè÷åñêèõ âèáðàöèé, òåìïåðà- òóðíûõ êîëåáàíèé, âëàæíîñòè è ïðÿìîãî ÿðêîãî ñâåòà. Ñõåìà ïðèáîðà äëÿ ëàçåðíîé äèôðàêöèè ïðåäñòàâëåíà íà ðèñóíêå 2.1.9.26.-1. Âçàèìîäåéñòâèå ëó÷à ïàäàþùåãî ñâåòà è ÷àñòèö äèñïåðñíîé ôàçû ïðèâîäèò ê îáðàçîâà- 109 íèþ ïðîôèëÿ ðàññåÿíèÿ ñâåòà ñ ðàçíûìè çíà÷å- íèÿìè èíòåíñèâíîñòè ñâåòà ïðè ðàçëè÷íûõ óã- ëàõ.
Îáùåå ðàñïðåäåëåíèå óãëîâîé èíòåíñèâíî- ñòè, ñîñòîÿùåå èç ïðÿìîãî è ðàññåÿííîãî ñâåòà, ôîêóñèðóåòñÿ ëèíçîé íà ìíîãîýëåìåíòíîì äå- òåêòîðå. Ëèíçà ñîçäàåò ïðîôèëü ðàññåÿíèÿ ñâå- òà, êîòîðûé íå çàâèñèò îò ðàñïîëîæåíèÿ ÷àñòèö â ñâåòîâîì ëó÷å. Ðàáîòà ïðèáîðà áàçèðóåòñÿ íà îñíîâíûõ ïðèíöèïàõ ðàññåÿíèÿ ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ ïðè óñëîâèè èäåàëèçèðîâàííûõ ñâîéñòâ ÷àñòèö, ïî- ýòîìó êàëèáðîâêà ïðèáîðà ïåðåä èçìåðåíèåì íå òðåáóåòñÿ. Ïðîâåðêó ïðàâèëüíîñòè ðàáîòû ïðè- áîðà ìîæíî îñóùåñòâèòü ïóòåì èçìåðåíèÿ ñåð- òèôèöèðîâàííîãî ñòàíäàðòíîãî ìàòåðèàëà, ñî- ñòîÿùåãî èç ÷àñòèö èçâåñòíîãî ðàñïðåäåëåíèÿ ïî ðàçìåðó. Ðàáîòó ïðèáîðà íåîáõîäèìî ïîäòâåðæäàòü ÷åðåç ðåãóëÿðíûå èíòåðâàëû âðåìåíè èëè ñ íàä- ëåæàùåé ÷àñòîòîé. Ïîâåðêó ñèñòåìû ïðîèçâî- äÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì êîíòðîëüíîãî ìàòåðèàëà, èçâåñòíîãî ðàñïðåäåëåíèÿ ïî ðàçìåðó. Ñðåäíèå çíà÷åíèÿ òðåõ èçìåðåíèé äîëæíû îòëè÷àòüñÿ îò óñòàíîâëåííîãî çíà÷åíèÿ íå áîëåå ÷åì íà 10 % äëÿ x50 è íå áîëåå ÷åì íà 15 % äëÿ x10 è x90. Äëÿ x < 10 ìêì ýòè âåëè÷èíû íåîáõîäèìî óäâîèòü. ÏÐÎÁÎÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ Ìåòîäèêà ïðîáîïîäãîòîâêè äîëæíà îáåñïå- ÷èâàòü ïîëó÷åíèå ðåïðåçåíòàòèâíîãî îáðàçöà òðåáóåìîãî îáúåìà äëÿ èçìåðåíèÿ ðàçìåðà ÷àñ- òèö. Ñïðåè, àýðîçîëè è ïóçûðüêè ãàçà â æèäêîñòè èçìåðÿþòñÿ íåïîñðåäñòâåííî, ïîñêîëüêó ïðîáî- ïîäãîòîâêà èëè ðàçâåäåíèå ìîãóò èçìåíèòü ðàñ- ïðåäåëåíèå ÷àñòèö ïî ðàçìåðó. Ñûïó÷èå ïîðîøêè òàêæå ìîæíî ïðåîáðàçî- âàòü â àýðîçîëè ïðè ïîìîùè äèñïåðãàòîðîâ, èñ- ïîëüçóþùèõ ýíåðãèþ ñæàòîãî ãàçà èëè ïåðåïà- äû äàâëåíèÿ. Ïîëó÷åííûé àýðîçîëü ïðîõîäèò ÷åðåç çîíó èçìåðåíèÿ, ïîñëå ÷åãî ïîïàäàåò âî âïóñêíîå îòâåðñòèå âàêóóìíîãî áëîêà, ãäå ÷àñ- òèöû àýðîçîëÿ ñîáèðàþòñÿ.  êà÷åñòâå äèñïåðñèîííîé ñðåäû ìîãóò áûòü èñïîëüçîâàíû âîäà Ð è ðàçëè÷íûå îðãàíè- ÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè (ýòàíîë (96 %) Ð, ìåòà- íîë Ð, èçîïðîïàíîë Ð, ãåêñàí Ð, àöåòîí Ð, òîëó- îë Ð è äðóãèå), ÷òî äîëæíî áûòü óêàçàíî â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå è (èëè) íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå ïî êà÷åñòâó. Îïðåäåëåíèå äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïðèåìëåìîãî ñîîòíîøåíèÿ «ñèã- íàë – øóì» â äåòåêòîðå, êîíöåíòðàöèÿ ÷àñòèö â äèñïåðñèè äîëæíà ïðåâûøàòü ìèíèìàëüíûé óðîâåíü. Òàêæå îíà äîëæíà áûòü ìåíüøå ìàêñè- ìàëüíîãî óðîâíÿ êîíöåíòðàöèè âî èçáåæàíèå ìíîãîêðàòíîãî ðàññåÿíèÿ. Íà äèàïàçîí êîíöåíòðàöèé âëèÿþò: øèðèíà ëàçåðíîãî ëó÷à, ðàññòîÿíèå, ïðîõîäèìîå ëó÷îì ëàçåðà â çîíå èçìåðåíèÿ, îïòè÷åñêèå ñâîéñòâà ÷àñòèö è ÷óâñòâèòåëüíîñòü ýëåìåíòîâ äåòåêòî- ðà. Èçìåðåíèÿ íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü ïðè ðàç- ëè÷íûõ êîíöåíòðàöèÿõ ÷àñòèö äëÿ îïðåäåëåíèÿ îïòèìàëüíîãî äèàïàçîíà êîíöåíòðàöèé äëÿ êà- æäîãî õàðàêòåðíîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà. Ïðèíöèï ìåòîäà. Îáðàçåö, äèñïåðãèðîâàí- íûé â æèäêîñòè èëè ãàçå ñ íåîáõîäèìîé êîíöåí- òðàöèåé, ïîäâåðãàåòñÿ âîçäåéñòâèþ ëàçåðíîãî îáëó÷åíèÿ. Ñâåò, ðàññåÿííûé îò ÷àñòèö íà ðàç- ëè÷íûõ óãëàõ, èçìåðÿåòñÿ ìíîãîýëåìåíòíûì äå- òåêòîðîì. ×èñëîâûå çíà÷åíèÿ, ïðåäñòàâëÿþùèå ïðîôèëü ðàññåÿíèÿ ñâåòà, ðåãèñòðèðóþòñÿ äëÿ 110 Ðèñóíîê 2.1.9.26.-1. — Ñõåìà ïðèáîðà äëÿ îïðåäåëåíèÿ ðàçìåðà ÷àñòèö ìåòîäîì ëàçåðíîé äèôðàêöèè. 1 — èñ- òî÷íèê ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ; 2 — ìîäóëü îáðàáîòêè ëàçåðíîãî èçëó÷åíèÿ; 3 — ÷àñòèöû; 4 — ðàññåÿííûé ñâåò, íå ñîáðàííûé ëèíçîé (6); 5 — ðàáî÷åå ðàññòîÿíèå ëèíçû (6); 6 — ëèíçà Ôóðüå; 7 — ïðÿìîé ëó÷; 8 — ôîêóñíîå ðàññòîÿíèå ëèíçû (6); 9 — ðàññåÿííûé ëó÷; 10 — äåòåêòîð çàòåìíåíèÿ, 11 — ìíîãîýëåìåíòíûé äåòåêòîð ïîñëåäóþùåãî àíàëèçà.  äàëüíåéøåì ýòè çíà- ÷åíèÿ ìàòåìàòè÷åñêè ïðåîáðàçóþòñÿ ñ ïîìî- ùüþ îïòè÷åñêîé ìîäåëè â äîëè îò îáùåãî îáúå- ìà îòäåëüíûõ ðàçìåðíûõ êëàññîâ, ôîðìèðóÿ, òàêèì îáðàçîì, îáúåìíîå ðàñïðåäåëåíèå ÷àñòèö ïî ðàçìåðó. Ìåòîä íå ìîæåò îòëè÷èòü ðàññåÿíèå îò îò- äåëüíûõ ÷àñòèö è ðàññåÿíèå îò êëàñòåðîâ ÷àñ- òèö, ò.å. àãëîìåðàòîâ èëè àãðåãàòîâ.
 ñëó÷àå åñëè îáðàçöû ñîäåðæàò àãëîìåðàòû èëè àãðåãà- òû ÷àñòèö, è åñëè íåîáõîäèìî îïðåäåëèòü ðàñ- ïðåäåëåíèå îòäåëüíûõ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó, òî ïå- ðåä èçìåðåíèåì êëàñòåðû äèñïåðãèðóþò íà îò- äåëüíûå ÷àñòèöû. Äëÿ íåñôåðè÷åñêèõ ÷àñòèö ïîëó÷àþò ñîîòâåòñòâóþùåå ðàñïðåäåëåíèå ýê- âèâàëåíòíûõ ñôåð ïî ðàçìåðó, ïîñêîëüêó ìåòîä ïðåäïîëàãàåò èñïîëüçîâàíèå ñôåðè÷åñêèõ ÷àñ- òèö â ñâîåé îïòè÷åñêîé ìîäåëè. Ïîëó÷åííîå ðàñïðåäåëåíèå ÷àñòèö ïî ðàçìåðó ìîæåò îòëè- ÷àòüñÿ îò ðàñïðåäåëåíèé, îñíîâàííûõ íà äðóãèõ ôèçè÷åñêèõ ïðèíöèïàõ (íàïðèìåð, ñåäèìåíòà- öèè èëè ñèòîâîì îïðåäåëåíèè). ÌÅÒÎÄÈÊÀ Èçìåðåíèå ðàçìåðîâ ÷àñòèö îñóùåñòâëÿþò íà ìàëîóãëîâûõ èçìåðèòåëÿõ äèñïåðñíîñòè â ñîîòâåòñòâèè ñ ðóêîâîäñòâîì ïî ýêñïëóàòàöèè ïðèáîðà è èíñòðóêöèåé ïîëüçîâàòåëÿ. Ïîñëå ñîîòâåòñòâóþùåé ðåãóëèðîâêè îïòè- ÷åñêîé ÷àñòè ïðèáîðà ïðîâîäÿò ôîíîâîå èçìå- ðåíèå ñðåäû, â êîòîðîé îòñóòñòâóþò äèñïåðñ- íûå ÷àñòèöû. Óðîâåíü ñèãíàëà ôîíà äîëæåí áûòü íèæå ñîîòâåòñòâóþùåãî ïîðîãîâîãî çíà÷å- íèÿ. Ïîñëå ôîíîâîãî èçìåðåíèÿ ïðîâîäÿò èçìå- ðåíèå ïðîáû. Îáû÷íî ïðè èçìåðåíèè ïðîâîäèò- ñÿ áîëüøîå ÷èñëî ðåãèñòðàöèé ñèãíàëà íà ýëå- ìåíòàõ äåòåêòîðà è îïðåäåëÿåòñÿ ñðåäíåå çíà÷åíèå äëÿ êàæäîãî ýëåìåíòà. Ïîëîæåíèå è ðàçìåð ýëåìåíòîâ äåòåêòîðà, ôîêóñíîå ðàñ- ñòîÿíèå ëèíçû îïðåäåëÿþò äèàïàçîí óãëîâ ðàñ- ñåÿíèÿ äëÿ êàæäîãî ýëåìåíòà. Áîëüøèíñòâî ïðèáîðîâ òàêæå èçìåðÿþò èí- òåíñèâíîñòü öåíòðàëüíîãî ëó÷à. Ðàçëè÷èå èí- òåíñèâíîñòåé öåíòðàëüíîãî ëó÷à â äèñïåðñíîé ñèñòåìå è ôîíîâîãî èçìåðåíèÿ ÿâëÿåòñÿ ïàðà- ìåòðîì çàòåìíåíèÿ è ñâèäåòåëüñòâóåò îá èíòåí- ñèâíîñòè ðàññåÿííîãî ñâåòà è êîíöåíòðàöèè ÷àñòèö. Ñïåöèôè÷åñêèå óñëîâèÿ ïðîâåäåíèÿ àíàëè- çà ïî èçìåðåíèþ ðàçìåðà ÷àñòèö è èõ ðàñïðåäå- ëåíèþ â êîíêðåòíûõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ óêàçûâàþò â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ è (èëè) íîðìàòèâíûõ äîêóìåíòàõ ïî êà÷åñòâó. Âûáîð îïòè÷åñêîé ìîäåëè. Âûáîð ïîäõî- äÿùåé îïòè÷åñêîé ìîäåëè çàâèñèò îò ðàçìåðà àáñîðáöèè, ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ, øåðîõîâà- òîñòè, îðèåíòàöèè êðèñòàëëà è ò.ä., èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà.  áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ ïðèìåíÿþò àïïðîêñèìàöèþ Ôðàóíãîôåðà èëè òåîðèþ Ìè. Ïðè ðàçìåðå ÷àñòèö ìåíåå 25 ìêì ðàçëè÷èÿ ìå- æäó îïòè÷åñêèìè ìîäåëÿìè ñòàíîâÿòñÿ áîëåå ñóùåñòâåííûìè.  ýòîì äèàïàçîíå áîëåå òî÷- íûå ðåçóëüòàòû ïîçâîëÿåò ïîëó÷àòü òåîðèÿ Ìè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè òåîðèè Ìè â ïðèáîð íåîá- õîäèìî ââåñòè çíà÷åíèÿ ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëå- íèÿ ÷àñòèö è ñðåäû èëè èõ îòíîøåíèå. Âðåìÿ èçìåðåíèÿ. Âðåìÿ èçìåðåíèÿ, âðåìÿ è ÷àñòîòà ñáîðà äàííûõ äåòåêòîðîì îïðåäåëÿþò ýêñïåðèìåíòàëüíî òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû äîñ- òè÷ü æåëàåìîé òî÷íîñòè. Êàê ïðàâèëî, çà âðåìÿ èçìåðåíèÿ ïðîèñõîäèò áîëüøîå êîëè÷åñòâî ñêà- íèðîâàíèé çà êîðîòêèé ïðîìåæóòîê âðåìåíè. Ïîâòîðíûå èçìåðåíèÿ. ×èñëî ïîâòîðíûõ èçìåðåíèé çàâèñèò îò êîíêðåòíîãî ìàòåðèàëà. Îáû÷íî èçìåðÿþò íå ìåíåå òðåõ ðåïðåçåíòàòèâ- íûõ îáðàçöîâ îäíîé ñåðèè. Ðåçóëüòàòû èçìåðåíèé. Ðåçóëüòàòû îáû÷íî ïðåäñòàâëÿþò â âèäå èíòåãðàëüíîé êðèâîé ðàñ- ïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó (ðèñóíîê 2.1.9.26.-2). Âåëè÷èíû xm îòðàæàþò ðàçìåð ÷àñ- òèö, ãäå m — äîëÿ ÷àñòèö ñ ðàçìåðîì x è ìåíåå. Äëÿ îöåíêè ðàñïðåäåëåíèÿ ïî ðàçìåðó îáû÷íî èñïîëüçóþò çíà÷åíèÿ x10, x50 è x90. Ïîâòîðÿåìîñòü. Ïðåäïî÷òèòåëüíî èñïîëü- çîâàíèå ñåðòèôèöèðîâàííûõ èëè ñòàíäàðòíûõ ìàòåðèàëîâ, ñîñòîÿùèõ èç ñôåðè÷åñêèõ ÷àñòèö èçâåñòíîãî ðàñïðåäåëåíèÿ ïî ðàçìåðó, ñ ðàçìåð- íûìè ãðóïïàìè, îòëè÷àþùèìèñÿ ïî ðàçìåðó áîëåå ÷åì â 10 ðàç. Ðàáîòîñïîñîáíîñòü ïðèáîðà ñ÷èòàåòñÿ ñîîòâåòñòâóþùåé òðåáîâàíèÿì, åñëè ñðåäíåå çíà÷åíèå x50 ïî êðàéíåé ìåðå òðåõ íåçà- âèñèìûõ èçìåðåíèé ñåðòèôèöèðîâàííîãî èëè ñòàíäàðòíîãî ìàòåðèàëà îòëè÷àåòñÿ íå áîëåå ÷åì íà 3 % îò óñòàíîâëåííîãî äèàïàçîíà çíà÷å- íèé.
Ñðåäíèå çíà÷åíèÿ x10 è x90 íå äîëæíû ïðå- âûøàòü óñòàíîâëåííûé äèàïàçîí çíà÷åíèé áî- ëåå ÷åì íà 5 %. Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îò- êëîíåíèå äîëæíî áûòü ìåíåå 3 % äëÿ x50 è ìåíåå 5 % äëÿ x10 è x90. Äëÿ x < 10 ìêì ýòè âå- ëè÷èíû íåîáõîäèìî óäâîèòü. Ïðîìåæóòî÷íàÿ âíóòðèëàáîðàòîðíàÿ ïðåöèçèîííîñòü. Ïðîìåæóòî÷íàÿ âíóòðèëàáî- ðàòîðíàÿ ïðåöèçèîííîñòü ìåòîäà, ãëàâíûì îá- 111 ðàçîì, çàâèñèò îò õàðàêòåðèñòèê ìàòåðèàëà (èç- ìåëü÷åííûé/íåèçìåëü÷åííûé, òâåðäûé/ëîì- êèé), à òàêæå îò òèïà ëåêàðñòâåííîé ôîðìû. Îáû÷íî èçìåðÿþò íå ìåíåå òðåõ ðåïðåçåíòàòèâ- íûõ îáðàçöîâ îäíîé ñåðèè. Îòíîñèòåëüíîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äîëæíî áûòü ìåíåå 10 % äëÿ x50. Äëÿ çíà÷åíèé x10 è x90 îòíîñèòåëü- íîå ñòàíäàðòíîå îòêëîíåíèå äîëæíî áûòü ìåíåå 15 %. Äëÿ x < 10 ìêì ýòè âåëè÷èíû íåîáõîäèìî óäâîèòü. Ìåðû ïðåäîñòîðîæíîñòè. Ïðè ïðîâåäåíèè èçìåðåíèé æèäêèõ äèñïåðñèé íåîáõîäèìî èçáå- ãàòü ïîÿâëåíèÿ ïóçûðüêîâ âîçäóõà, èñïàðåíèÿ æèäêîñòè èëè äðóãèõ íåîäíîðîäíîñòåé äèñïåð- ñèè. Ïðè ðàáîòå ñ ñóõèìè äèñïåðñèÿìè íåîáõî- äèìî èçáåãàòü íåðàâíîìåðíîãî ïîòîêà ÷àñòèö îò äèñïåðãàòîðà èëè òóðáóëåíòíîãî âîçäóøíîãî òå÷åíèÿ. Òàêèå ýôôåêòû ìîãóò ïðèâåñòè ê ïîëó- ÷åíèþ íåäîñòîâåðíûõ ðåçóëüòàòîâ ïî ðàñïðåäå- ëåíèþ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó. 201090027-2022 2.1.9.27. Ìåòàëëè÷åñêèå ÷àñòèöû â ìàçÿõ ãëàçíûõ Äàííîå èñïûòàíèå ïðîâîäÿò äëÿ ìàçåé ãëàç- íûõ, óïàêîâêà êîòîðûõ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ìå- òàëëè÷åñêèå òóáû. Ìåòîäèêà. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò íà 10 òó- áàõ. Ñîäåðæèìîå êàæäîé èç 10 òóá (ìàçü ìàêñè- ìàëüíî âûäàâëèâàþò èç òóá) ïîìåùàþò â îò- äåëüíûå ÷èñòûå, áåç öàðàïèí ÷àøêè Ïåòðè äèà- ìåòðîì 60 ìì ñ ïëîñêèì äíîì. ×àøêè Ïåòðè çàêðûâàþò êðûøêàìè è íàãðåâàþò ñîäåðæèìîå ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 85 °Ñ äî ïîëíîãî ðàñ- ïëàâëåíèÿ îñíîâû ìàçè. Îõëàæäàþò ìàçü ïðè êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå äî çàòâåðäåâàíèÿ, èçáå- ãàÿ ïåðåìåøèâàíèÿ è âñòðÿõèâàíèÿ. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì îïòè÷åñêîé ìèêðîñêîïèè â ñîîòâåòñòâèè ñ îáùåé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüåé 2.1.9.13. Îïòè÷åñêàÿ ìèêðîñêî- ïèÿ, èññëåäóÿ îáúåêò âèçóàëüíî èëè ñ ïîìîùüþ êîìïüþòåðíîãî îáåñïå÷åíèÿ. Ñ ÷àøåê Ïåòðè óäàëÿþò êðûøêè è ïåðåâîðà÷èâàþò êàæäóþ èç íèõ íà ïîäñòàâêó ìèêðîñêîïà ñ óâåëè÷åíèåì íå ìåíåå 30´ è äèñêîì îêóëÿðà ìèêðîìåòðà, êîòî- ðûé îòêàëèáðîâàí íà èñïîëüçóåìîå óâåëè÷åíèå.  äîïîëíåíèå ê îáû÷íî ïðèìåíÿåìîìó îñâåùå- íèþ èñïîëüçóþò èñòî÷íèê ñâåòà, íàïðàâëåííûé íà îáðàçåö ìàçè ñâåðõó ïîä óãëîì îêîëî 45°. Èñ- ñëåäóþò âñþ ïîâåðõíîñòü äíà êàæäîé ÷àøêè Ïåòðè íà íàëè÷èå ìåòàëëè÷åñêèõ ÷àñòèö, êîòî- ðûå ìîãóò áûòü îáíàðóæåíû ïî ìåòàëëè÷åñêî- ìó áëåñêó ïðè èçìåíåíèè èíòåíñèâíîñòè ñâåòà îò äîïîëíèòåëüíîãî èñòî÷íèêà. Ïîäñ÷èòûâàþò ÷èñëî ìåòàëëè÷åñêèõ ÷àñòèö, ðàçìåð êîòîðûõ ïî ëþáîé îñè èçìåðåíèÿ ñîñòàâëÿåò 50 ìêì èëè áîëåå. 112 Ðèñóíîê 2.1.9.26.-2. — Èíòåãðàëüíîå îáúåìíîå ðàñïðåäåëåíèå ÷àñòèö ïî ðàçìåðó. x — ðàçìåð ÷àñòèö, îïðåäå- ëÿåìûé êàê äèàìåòð îáúåìà ýêâèâàëåíòíîé ñôåðû; Q3(x) — îáúåìíàÿ äîëÿ ÷àñòèö ñ ðàçìåðîì x è ìåíåå; x10, x50, x90 — ðàçìåð ÷àñòèö, ñîîòâåòñòâóþùèé îáúåìíîé äîëå 10 %, 50 % è 90 % ñîîòâåòñòâåííî Ìàçü ãëàçíàÿ ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâàíèÿì, åñëè îáùåå ÷èñëî ìåòàëëè÷åñêèõ ÷àñòèö, ðàç- ìåð êîòîðûõ ñîñòàâëÿåò 50 ìêì èëè áîëåå âî âñåõ 10 òóáàõ íå ïðåâûøàåò 50, è åñëè íå áîëåå ÷åì â 1 òóáå ñîäåðæèòñÿ áîëåå 8 ÷àñòèö óêàçàí- íîãî ðàçìåðà. Åñëè äàííîå òðåáîâàíèå íå âû- ïîëíÿåòñÿ, èññëåäîâàíèå ïîâòîðÿþò íà 20 äî- ïîëíèòåëüíûõ òóáàõ. Ìàçü ãëàçíàÿ ñîîòâåòñòâóåò òðåáîâàíèÿì, åñëè îáùåå ÷èñëî ìåòàëëè÷åñêèõ ÷àñòèö, ðàç- ìåð êîòîðûõ ñîñòàâëÿåò 50 ìêì èëè áîëåå âî âñåõ 30 òóáàõ íå ïðåâûøàåò 150, è åñëè íå áîëåå ÷åì â 3 òóáàõ ñîäåðæèòñÿ áîëåå 8 ÷àñòèö óêà- çàííîãî ðàçìåðà (â êàæäîé èç òóá). Íå äîïóñêàåòñÿ íàëè÷èå ÷àñòèö ñ ðàçìåðîì áîëåå 90 ìêì. 201090028-2022 2.1.9.28.
Âîçãîðàåìîñòü è õàðàêòåð òëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â âèäå ïëàñòèí âåòåðèíàðíûõ, øíóðîâ âåòåðèíàðíûõ è òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûõ Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îöåíêè âîçãîðàåìîñòè è õà- ðàêòåðà òëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â âèäå ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé ïëàñòèíû âåòåðèíàðíûå, øíóðû âåòåðè- íàðíûå è òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (ïî- ðîøêè, òàáëåòêè) äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûå, ïðèìåíÿåìûå â âèäå àýðîçîëÿ (ïðè òåðìè÷åñêîì èñïàðåíèè) èëè ïóòåì òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè äåéñòâóþùåãî(èõ) âåùåñòâà(â) ïîä âîçäåéñòâè- åì âûñîêîé òåìïåðàòóðû â ïðîöåññå òëåíèÿ âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ.  êà÷åñòâå âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ â ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ äàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì èñïîëüçóþò îñíîâó äëÿ òåðìè÷åñêîãî èñ- ïàðåíèÿ èëè òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè, îêèñëèòåëè äëÿ èíèöèèðîâàíèÿ ðåàêöèè îêèñëåíèÿ (òëå- íèÿ), à òàêæå ïëàìåãàñèòåëè äëÿ ïðåäîòâðàùå- íèÿ âîñïëàìåíåíèÿ. Âîçãîðàåìîñòü — èíèöèàöèÿ ïðîöåññà òëå- íèÿ ëåêàðñòâåííîé ôîðìû ïðè âîçäåéñòâèè èñ- òî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû, à òàêæå îïðåäå- ëåíèå èíòåðâàëà âðåìåíè îò íà÷àëà âîçäåéñòâèÿ èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû äî íà÷àëà ïðî- öåññà òëåíèÿ. Òëåíèå — îäèí èç âèäîâ ãîðåíèÿ, õàðàêòåðè- çóþùèéñÿ îòñóòñòâèåì ïëàìåíè è íèçêîé ñêî- ðîñòüþ ïðîòåêàíèÿ îêèñëèòåëüíî-âîññòàíîâè- òåëüíîãî ïðîöåññà. Õàðàêòåð òëåíèÿ — âèçóàëüíàÿ îöåíêà ïðî- öåññà òëåíèÿ ëåêàðñòâåííîé ôîðìû (íàëè÷èå èëè îòñóòñòâèå èñêð è (èëè) ïëàìåíè, öâåò ïðî- äóêòîâ òåðìè÷åñêîãî èñïàðåíèÿ èëè òåðìè÷å- ñêîé âîçãîíêè). Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå, ÷åì íà òðåõ îáðàçöàõ, îòîáðàííûõ â ñî- îòâåòñòâèè ñ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåé 2.1.7.1. Îòáîð ïðîá. Ìåòîäèêà. Îöåíêó âîçãîðàåìîñòè è õàðàê- òåðà òëåíèÿ ïëàñòèí âåòåðèíàðíûõ, øíóðîâ âåòåðèíàðíûõ, ïîðîøêîâ è òàáëåòîê äëÿ èíãàëÿ- öèé âåòåðèíàðíûõ íåîáõîäèìî ïðîâîäèòü ñ ñî- áëþäåíèåì òðåáîâàíèé ïîæàðíîé áåçîïàñíî- ñòè. Ïîñëå âñêðûòèÿ óïàêîâêè ïëàñòèíû âåòåðè- íàðíûå, øíóðû âåòåðèíàðíûå, ïîðîøêè è òàá- ëåòêè äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûå ïîìåùàþò íà ïîâåðõíîñòü èç èíåðòíîãî íåãîðþ÷åãî ìàòå- ðèàëà (êåðàìèêà, êàìåíü èëè ìåòàëë). Ïðîöåññ òëåíèÿ èíèöèèðóþò ïðè ïîìîùè èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû, â êà÷åñòâå êî- òîðîãî èñïîëüçóþò ïëàìÿ (åñëè èíîå íå ïðåäó- ñìîòðåíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå). Âîçäåéñòâèå èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòó- ðû íà ëåêàðñòâåííóþ ôîðìó ïðåêðàùàþò ïðè íà÷àëå ïðîöåññà òëåíèÿ. Âîçãîðàåìîñòü îöåíèâàþò ïî âîçìîæíîñòè èíèöèàöèè ïðîöåññà òëåíèÿ, à òàêæå ïî èíòåð- âàëó âðåìåíè îò íà÷àëà âîçäåéñòâèÿ èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû äî íà÷àëà ïðîöåññà òëå- íèÿ. Èíòåðâàë âðåìåíè îò íà÷àëà âîçäåéñòâèÿ èñ- òî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû äî íà÷àëà ïðî- öåññà òëåíèÿ îïðåäåëÿþò ïðè ïîìîùè ñåêóíäî- ìåðà. Õàðàêòåð òëåíèÿ îöåíèâàþò âèçóàëüíî ïî íàëè÷èþ èëè îòñóòñòâèþ èñêð è (èëè) ïëàìåíè, öâåòó ïðîäóêòîâ òåðìè÷åñêîãî èñïàðåíèÿ èëè òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè. Ïëàñòèíû âåòåðèíàðíûå, øíóðû âåòåðèíàð- íûå, ïîðîøêè è òàáëåòêè äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðè- íàðíûå ñîîòâåòñòâóþò òðåáîâàíèÿì, åñëè ïðî- öåññ òëåíèÿ áåçîòêàçíî èíèöèèðóåòñÿ ïðè âîç- äåéñòâèè èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû. 113 Âðåìÿ ñ ìîìåíòà íà÷àëà âîçäåéñòâèÿ èñòî÷- íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû è äî íà÷àëà ïðîöåñ- ñà òëåíèÿ äîëæíî ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè è (èëè) íîðìà- òèâíîãî äîêóìåíòà íà âåòåðèíàðíîå ëåêàðñòâåí- íîå ñðåäñòâî.  ïðîöåññå òëåíèÿ èñêðû è (èëè) îòêðûòîå ïëàìÿ äîëæíû îòñóòñòâîâàòü, öâåò ïðîäóêòîâ òåðìè÷åñêîãî èñïàðåíèÿ èëè òåðìè÷åñêîé âîç- ãîíêè äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü òðåáîâàíèÿì ÷à- ñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè è (èëè) íîðìàòèâ- íîãî äîêóìåíòà íà âåòåðèíàðíîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî.
201090029-2022 2.1.9.29. Îïðåäåëåíèå âðåìåíè òëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â âèäå ïëàñòèí âåòåðèíàðíûõ, øíóðîâ âåòåðèíàðíûõ è òâåðäûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûõ Íàñòîÿùàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îïðåäåëåíèÿ âðåìåíè òëåíèÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â âèäå ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì, ïðåäñòàâëÿþùèõ ñîáîé ïëàñòèíû âå- òåðèíàðíûå, øíóðû âåòåðèíàðíûå è òâåðäûå ëåêàðñòâåííûå ôîðìû (ïîðîøêè, òàáëåòêè) äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûå, ïðèìåíÿåìûå â âèäå àýðîçîëÿ (ïðè òåðìè÷åñêîì èñïàðåíèè) èëè ïó- òåì òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè äåéñòâóþùåãî(èõ) âåùåñòâà(â) ïîä âîçäåéñòâèåì âûñîêîé òåìïå- ðàòóðû â ïðîöåññå òëåíèÿ âñïîìîãàòåëüíûõ âå- ùåñòâ.  êà÷åñòâå âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ â ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ äàííûõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì èñïîëüçóþò îñíîâó äëÿ òåðìè÷åñêîãî èñ- ïàðåíèÿ èëè òåðìè÷åñêîé âîçãîíêè, îêèñëèòåëè äëÿ èíèöèèðîâàíèÿ ðåàêöèè îêèñëåíèÿ (òëå- íèÿ), à òàêæå ïëàìåãàñèòåëè äëÿ ïðåäîòâðàùå- íèÿ âîñïëàìåíåíèÿ. Òëåíèå — îäèí èç âèäîâ ãîðåíèÿ, õàðàêòåðè- çóþùèéñÿ îòñóòñòâèåì ïëàìåíè è íèçêîé ñêî- ðîñòüþ ïðîòåêàíèÿ îêèñëèòåëüíî-âîññòàíîâè- òåëüíîãî ïðîöåññà. Âðåìÿ òëåíèÿ — èíòåðâàë âðåìåíè îò íà÷à- ëà âîçãîðàíèÿ äî îêîí÷àíèÿ ïðîöåññà òëåíèÿ. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå èñïûòàíèå ïðîâîäÿò íå ìåíåå, ÷åì íà òðåõ îáðàçöàõ, îòîáðàííûõ â ñî- îòâåòñòâèè ñ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüåé 2.1.7.1. Îòáîð ïðîá. Ìåòîäèêà. Îöåíêó âðåìåíè òëåíèÿ ïëàñòèí âåòåðèíàðíûõ, øíóðîâ âåòåðèíàðíûõ, ïîðîø- êîâ è òàáëåòîê äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûõ íå- îáõîäèìî ïðîâîäèòü ñ ñîáëþäåíèåì òðåáîâàíèé ïîæàðíîé áåçîïàñíîñòè. Ïîñëå âñêðûòèÿ óïàêîâêè ïëàñòèíû âåòåðè- íàðíûå, øíóðû âåòåðèíàðíûå, ïîðîøêè è òàá- ëåòêè äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðèíàðíûå ïîìåùàþò íà ïîâåðõíîñòü èç èíåðòíîãî íåãîðþ÷åãî ìàòå- ðèàëà (êåðàìèêà, êàìåíü èëè ìåòàëë). Ïðîöåññ òëåíèÿ èíèöèèðóþò ïðè ïîìîùè èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòóðû, â êà÷åñòâå êî- òîðîãî èñïîëüçóþò ïëàìÿ (åñëè èíîå íå ïðåäó- ñìîòðåíî â íîðìàòèâíîì äîêóìåíòå íà âåòåðè- íàðíîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî èëè ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå). Âîçäåéñòâèå èñòî÷íèêà âûñîêîé òåìïåðàòó- ðû íà ëåêàðñòâåííóþ ôîðìó ïðåêðàùàþò ïðè íà÷àëå ïðîöåññà òëåíèÿ. Èíòåðâàë âðåìåíè îò íà÷àëà è äî îêîí÷àíèÿ ïðîöåññà òëåíèÿ îïðåäåëÿþò ïðè ïîìîùè ñå- êóíäîìåðà. Ïëàñòèíû âåòåðèíàðíûå, øíóðû âåòåðèíàð- íûå, ïîðîøêè è òàáëåòêè äëÿ èíãàëÿöèé âåòåðè- íàðíûå ñîîòâåòñòâóþò òðåáîâàíèÿì, åñëè èíòåðâàë âðåìåíè îò íà÷àëà âîçãîðàíèÿ è äî îêîí÷àíèÿ ïðîöåññà òëåíèÿ ñîîòâåòñòâóåò òðå- áîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè è (èëè) íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà íà âåòåðèíàð- íîå ëåêàðñòâåííîå ñðåäñòâî. 114 2.1.10. ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÔÓÍÊÖÈÎÍÀËÜÍÛÕ ÕÀÐÀÊÒÅÐÈÑÒÈÊ 201100001-2022 2.1.10.1. Ñûïó÷åñòü Èñïûòàíèå íà ñûïó÷åñòü ïðåäíàçíà÷åíî äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñïîñîáíîñòè òâåðäûõ ÷àñòèö (íà- ïðèìåð, ïîðîøêîâ è ãðàíóë) ñûïàòüñÿ â âåðòè- êàëüíîì íàïðàâëåíèè ïðè çàäàííûõ óñëîâèÿõ. ÎÁÎÐÓÄÎÂÀÍÈÅ Â çàâèñèìîñòè îò ñûïó÷åñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà èñïîëüçóþò âîðîíêè ñ âûõîäíûì ñòâî- ëîì èëè áåç íåãî, ñ ðàçíûìè óãëàìè è äèàìåòðà- ìè âûõîäíûõ îòâåðñòèé. Ïðè îòñóòñòâèè âûõîä- íîãî ñòâîëà âîðîíêó èñïîëüçóþò ñ íàñàäêîé. Òèïè÷íûå âîðîíêè ïîêàçàíû íà ðèñóíêàõ 2.1.10.1.-1 è 2.1.10.1.-2. Âîðîíêà ïîääåðæèâàåò- ñÿ â âåðòèêàëüíîì ïîëîæåíèè ïðè ïîìîùè ñïå- öèàëüíîãî ïðèñïîñîáëåíèÿ. Âñÿ êîíñòðóêöèÿ äîëæíà áûòü çàùèùåíà îò âèáðàöèè. Íàñàäêà Äèàìåòð (d) âûõîäíîãî îòâåðñòèÿ (ìì) 1 10,00 ± 0,01 2 15,00 ± 0,01 3 25,00 ± 0,01 ÌÅÒÎÄÈÊÀ  ñóõóþ âîðîíêó, âûõîäíîå îòâåðñòèå êîòî- ðîé çàêðûòî ñîîòâåòñòâóþùèì îáðàçîì, ïîìå- ùàþò áåç óïëîòíåíèÿ íàâåñêó èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà, âçâåøåííóþ ñ òî÷íîñòüþ äî 0,5 %.
Êîëè- ÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà çàâèñèò îò åãî êàæóùåãîñÿ (íàñûïíîãî) îáúåìà è èñïîëüçóåìî- ãî îáîðóäîâàíèÿ. Îòêðûâàþò âûõîäíîå îòâåð- ñòèå âîðîíêè è îïðåäåëÿþò âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ ïîëíîãî âûñûïàíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà èç âîðîíêè. Ïðîâîäÿò 3 èçìåðåíèÿ. ÏÐÅÄÑÒÀÂËÅÍÈÅ ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÑûïó÷åñòü âûðàæàþò â ñåêóíäàõ è äåñÿòûõ äîëÿõ ñåêóíäû, ïî îòíîøåíèþ ê 100 ã èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà. 115 Ðèñóíîê 2.1.10.1.-1. — Âîðîíêà áåç âûõîäíîãî ñòâîëà è íàñàäêà. Íàñàäêà èçãîòîâëåíà èç íåðæàâåþùåé êè- ñëîòîóïîðíîé ñòàëè (V4A, CrNi). Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ðèñóíîê 2.1.10.1.-2. — Âîðîíêà ñ âûõîäíûì ñòâîëîì. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ðåçóëüòàòû çàâèñÿò îò óñëîâèé õðàíåíèÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà. Ðåçóëüòàòû ìîãóò áûòü ïðåäñòàâëåíû â âèäå: à) ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòà- òîâ ïðè óñëîâèè, ÷òî íè îäèí èç ðåçóëüòàòîâ íå îòêëîíÿåòñÿ îò ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ áîëåå ÷åì íà 10 %; á) äèàïàçîíà çíà÷åíèé, åñëè îòäåëüíûå ðå- çóëüòàòû îòêëîíÿþòñÿ îò ñðåäíåãî çíà÷åíèÿ áî- ëåå ÷åì íà 10 %; â) ãðàôèêà çàâèñèìîñòè ìàññû îò âðåìåíè âûñûïàíèÿ; ã) âðåìåíè, íåîáõîäèìîãî äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, íå îáëàäàþùåãî ñûïó÷åñòüþ â ñëó÷àå íåïîëíîãî âûñûïàíèÿ ïîðîøêà èç âîðîíêè. 201100002-2022 2.1.10.2. Ñûïó÷åñòü ïîðîøêîâ Ðàñïðîñòðàíåííîå èñïîëüçîâàíèå ïîðîøêîâ â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ïðîìûøëåííîñòè ïðèâåëî ê âîçíèêíîâåíèþ ðàçíîîáðàçíûõ ìåòîäîâ äëÿ õàðàêòåðèñòèêè èõ ñûïó÷åñòè. Ïðåäïðèíèìàåò- ñÿ ïîïûòêà óñòàíîâèòü ñâÿçü ñ ðàçëè÷íûìè êðè- òåðèÿìè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ è ïðîèçâîäñòâåí- íûì ïðîöåññîì. Ðàçðàáîòêà òàêîãî áîëüøîãî êî- ëè÷åñòâà ðàçíîîáðàçíûõ ìåòîäèê èñïûòàíèé áûëà íåèçáåæíà, òàê êàê ïîâåäåíèå ïîðîøêîâ ìíîãîãðàííî, ÷òî óñëîæíÿåò ïîïûòêè îõàðàêòå- ðèçîâàòü èõ ñûïó÷åñòü. Öåëüþ äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè ÿâëÿåòñÿ îáçîð íàèáîëåå ÷àñòî âñòðå÷àþùèõñÿ â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ïðàêòèêå ìåòîäîâ îöåíêè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ. Ëþáîé ìåòîä îöåíêè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà äîëæåí áûòü ïðàêòè÷íûì, âîñïðîèçâîäèìûì è ÷óâñòâèòåëüíûì, à òàêæå îáåñïå÷èâàòü ïîëó- ÷åíèå èíôîðìàòèâíûõ ðåçóëüòàòîâ. Îäíàêî íè îäèí ïðîñòîé ìåòîä îïðåäåëåíèÿ ñûïó÷åñòè ïî- ðîøêîâ íå ñïîñîáåí àäåêâàòíî è ïîëíîñòüþ îõàðàêòåðèçîâàòü øèðîêèé ñïåêòð ñâîéñòâ ñû- ïó÷åñòè ïîðîøêà, èìåþùèé îïðåäåëåííîå çíà- ÷åíèå äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîé ïðîìûøëåííîñòè. Ïîäõîäÿùåé ñòðàòåãèåé ìîæåò áûòü èñïîëüçî- âàíèå íåñêîëüêèõ ñòàíäàðòèçèðîâàííûõ ìåòî- äîâ èñïûòàíèé, õàðàêòåðèçóþùèõ ðàçëè÷íûå õàðàêòåðèñòèêè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà, íåîáõîäè- ìûå ðàçðàáîò÷èêó.  äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ïðè- âîäÿòñÿ ðåêîìåíäàöèè ïî ñòàíäàðòèçàöèè ìåòî- äîâ èñïûòàíèé, êîòîðûå ìîãóò áûòü ïîëåçíû íà ñòàäèè ôàðìàöåâòè÷åñêîé ðàçðàáîòêè. Íàèáîëåå ÷àñòî äëÿ îöåíêè ñûïó÷åñòè ïî- ðîøêà èñïîëüçóþò 4 ìåòîäà èñïûòàíèé: – îïðåäåëåíèå óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà; – îïðåäåëåíèå êîýôôèöèåíòà ïðåññóåìîñòè èëè êîýôôèöèåíòà Õàóñíåðà; – îïðåäåëåíèå ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ÷åðåç îòâåðñòèå; – ìåòîä ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè. Êðîìå òîãî, âñòðå÷àþòñÿ ìíîãî÷èñëåííûå ðàçíîâèäíîñòè êàæäîãî èç ýòèõ îñíîâíûõ ìåòî- äîâ. Ó÷èòûâàÿ áîëüøîå êîëè÷åñòâî ìåòîäîâ èñ- ïûòàíèé è èõ ðàçíîâèäíîñòåé, ïðè âîçìîæíî- ñòè, íåîáõîäèìà ñòàíäàðòèçàöèÿ ìåòîäîëîãèè èñïûòàíèé. Äàëåå ïðèâîäèòñÿ îïèñàíèå íàèáîëåå ÷àñòî èñïîëüçóåìûõ ìåòîäîâ. Îïðåäåëåíû âàæíåé- øèå ýêñïåðèìåíòàëüíûå àñïåêòû è ïðåäñòàâëå- íû ðåêîìåíäàöèè, êàñàþùèåñÿ ñòàíäàðòèçàöèè äàííûõ ìåòîäîâ. ÓÃÎË ÅÑÒÅÑÒÂÅÍÍÎÃÎ ÎÒÊÎÑÀ Óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà èñïîëüçóåòñÿ â ðàçëè÷íûõ îòðàñëÿõ íàóêè äëÿ îïèñàíèÿ ñâîéñòâ ñûïó÷åñòè òâåðäûõ òåë. Óãîë åñòåñò- âåííîãî îòêîñà ÿâëÿåòñÿ õàðàêòåðèñòèêîé, ó÷è- òûâàþùåé òðåíèå ÷àñòèö ìåæäó ñîáîé, à òàêæå ñîïðîòèâëåíèå ìåæäó ÷àñòèöàìè ïðè èõ äâèæå- íèè. Ðåçóëüòàò îïðåäåëåíèÿ óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà âî ìíîãîì çàâèñèò îò èñïîëüçóåìîãî ìå- òîäà.
Òðóäíîñòè â ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ âîçíè- êàþò èç-çà ðàññëàèâàíèÿ (ñåãðåãàöèè), óïëîòíå- íèÿ èëè ðàçðûõëåíèÿ (àýðàöèè) ïîðîøêà ïðè ôîðìèðîâàíèè êîíóñà. Íåñìîòðÿ íà ýòî, ìåòîä ïðîäîëæàåò èñïîëüçîâàòüñÿ â ôàðìàöåâòè÷å- ñêîé ïðîìûøëåííîñòè, îïèñàíî ìíîæåñòâî ïðèìåðîâ, äåìîíñòðèðóþùèõ åãî çíà÷åíèå ïðè ïðîãíîçèðîâàíèè ïðîèçâîäñòâåííûõ ïðîáëåì. Óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà ïðåäñòàâëÿåò ñî- áîé ïîñòîÿííóþ âåëè÷èíó òðåõìåðíîãî óãëà (îòíîñèòåëüíî ãîðèçîíòàëüíîé ïîâåðõíîñòè), îáðàçóþùåãîñÿ ïðè íàñûïàíèè ïîðîøêà ãîðêîé â âèäå êîíóñà. Âåëè÷èíó óãëà îïðåäåëÿþò èç ñïîñîáîâ, îïèñàííûõ íèæå. Îñíîâíûå ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà Áîëüøèíñòâî ïðèìåíÿåìûõ ìåòîäèê îïðå- äåëåíèÿ ñòàòèñòè÷åñêîãî óãëà åñòåñòâåííîãî îò- êîñà ìîãóò áûòü êëàññèôèöèðîâàíû íà îñíîâå äâóõ âàæíûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ ïåðåìåííûõ: 116 – âûñîòà «âîðîíêè», ÷åðåç êîòîðóþ ïðîõî- äèò ïîðîøîê, êîòîðàÿ ìîæåò óñòàíàâëèâàòüñÿ îòíîñèòåëüíî îñíîâàíèÿ èëè èçìåíÿòüñÿ ïî ìåðå ôîðìèðîâàíèÿ ãîðêè; – îñíîâàíèå, íà êîòîðîì îáðàçóåòñÿ ãîðêà, êîòîðàÿ ìîæåò èìåòü îïðåäåëåííûé äèàìåòð, èëè äèàìåòð îñíîâàíèÿ êîíóñà ãîðêè èç ïîðîø- êà ìîæåò èçìåíÿòüñÿ ïî ìåðå ôîðìèðîâàíèÿ ãîðêè. Ðàçíîâèäíîñòè ìåòîäèê îïðåäåëåíèÿ óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà Ïðåäñòàâëåíû îïèñàíèÿ ñëåäóþùèõ ðàçíî- âèäíîñòåé âûøåóïîìÿíóòûõ ìåòîäèê: – ñòåêàþùèé óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà îïðåäåëÿåòñÿ ïîñëå «âûñûïàíèÿ» èç êîíòåéíåðà äîïîëíèòåëüíîãî êîëè÷åñòâà ïîðîøêà, âûõîäÿ- ùåãî çà ïðåäåëû îñíîâàíèÿ êîíóñà ãîðêè îïðå- äåëåííîãî äèàìåòðà. Ñòåêàþùèé óãîë åñòåñò- âåííîãî îòêîñà îïðåäåëÿþò íà ñôîðìèðîâàâ- øåìñÿ êîíóñå ïîðîøêà ñ îñíîâàíèÿ îïðåäåëåí- íîãî äèàìåòðà; – äèíàìè÷åñêèé óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà îïðåäåëÿåòñÿ ïóòåì çàïîëíåíèÿ öèëèíäðà (ñ ïðîçðà÷íîé ïëîñêîé êðûøêîé íà îäíîì êîí- öå) è âðàùåíèÿ åãî ñ îïðåäåëåííîé ñêîðîñòüþ. Äèíàìè÷åñêèé óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà — ýòî óãîë (îòíîñèòåëüíî ãîðèçîíòàëüíîé ïîâåðõíî- ñòè), ñôîðìèðîâàííûé ñûïó÷èì ïîðîøêîì. Âíóòðåííèé óãîë êèíåòè÷åñêîãî òðåíèÿ îïðåäå- ëÿþò ïóòåì îòäåëåíèÿ íà ïëîñêîñòè ÷àñòèö, êî- òîðûå ñêàòûâàþòñÿ ñ âåðõíåãî ñëîÿ ïîðîøêà, è ÷àñòèö, êîòîðûå âðàùàþòñÿ âìåñòå ñ öèëèí- äðîì (ñ øåðîõîâàòîé ïîâåðõíîñòüþ). Îáùàÿ øêàëà ñûïó÷åñòè è óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà Íåñìîòðÿ íà òî, ÷òî ñóùåñòâóþò íåêîòîðûå ðàçëè÷èÿ â êà÷åñòâåííîì îïèñàíèè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ ñ èñïîëüçîâàíèåì óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà, â áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ ñîãëàñóåòñÿ ñ êëàññèôèêàöèåé Êàððà, ïðèâåäåííîé â òàáëè- öå 2.1.10.2.-1. Èìåþòñÿ ïðèìåðû ñìåñåé ñ óãëîì â äèàïàçîíå îò 40° äî 50°, êîòîðûå äîñòàòî÷íî øèðîêî èñïîëüçóþòñÿ â òåõíîëîãè÷åñêîì ïðî- öåññå. Ïîðîøêè, ñ óãëîì åñòåñòâåííîãî îòêîñà áîëåå 50°, ðåäêî ïðèåìëåìû äëÿ ïðîèçâîäñòâåí- íûõ öåëåé. Óñëîâèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíîãî îïðåäåëåíèÿ óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà Óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà íå ÿâëÿåòñÿ åñòå- ñòâåííûì ñâîéñòâîì ïîðîøêà, òàê êàê îí â çíà- ÷èòåëüíîé ñòåïåíè çàâèñèò îò ìåòîäèêè, èñ- ïîëüçóåìîé äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ êîíóñà ïîðîøêà. Ñëåäóåò îáðàòèòü âíèìàíèå íà ñëåäóþùèå âàæ- íûå àñïåêòû: – âåðøèíà êîíóñà ïîðîøêà ìîæåò äåôîðìè- ðîâàòüñÿ ïîä âîçäåéñòâèåì ïîðîøêà ñâåðõó. Äå- ôîðìàöèþ ïîä âîçäåéñòâèåì ïîðîøêà ñâåðõó ìîæíî ìèíèìèçèðîâàòü ïðè îñòîðîæíîì ïî- ñòðîåíèè ïîðîøêîâîãî êîíóñà; – ìàòåðèàë îñíîâàíèÿ, íà êîòîðîì ñòðîèòñÿ êîíóñ èç ïîðîøêà, âëèÿåò íà óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà. Ðåêîìåíäóåòñÿ, ÷òîáû êîíóñ èç ïîðîøêà ôîðìèðîâàëñÿ íà «îäèíàêîâîì îñíîâàíèè», òî åñòü îáðàçîâàíèå êîíóñà ïîðîøêà íà ñëîå ïî- ðîøêà, äîñòèãàåìûé ïóòåì èñïîëüçîâàíèÿ îñ- íîâàíèÿ ñ îïðåäåëåííûì äèàìåòðîì, âíåøíèå êðàÿ êîòîðîãî èìåþò áîðòèê äëÿ ïîëó÷åíèÿ ñëîÿ ïîðîøêà, íà êîòîðîì ôîðìèðóåòñÿ êîíóñ.
Ðåêîìåíäóåìàÿ ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ óãëà åñòåñòâåííîãî îòêîñà Ôîðìèðóþò óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà íà íåïîäâèæíîì îñíîâàíèè ñ áîðòèêîì, óäåðæè- âàþùèì íà îñíîâàíèè ñëîé ïîðîøêà. Îñíîâà- íèå íå äîëæíî ïîäâåðãàòüñÿ âèáðàöèè. Âûñîòó âîðîíêè ïîäáèðàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû ïîðî- øîê îáðàçîâûâàë ñèììåòðè÷íûé êîíóñ. Íåîáõîäèìî ïðèíÿòü ìåðû ïî ïðåäóïðåæäå- íèþ âèáðàöèè ïðè äâèæåíèè âîðîíêè. Äëÿ óìåíüøåíèÿ âîçäåéñòâèÿ ïàäàþùåãî ïîðîøêà íà ôîðìèðóþùóþñÿ âåðøèíó êîíóñà, êðàé âî- ðîíêè äîëæåí íàõîäèòüñÿ íà ðàññòîÿíèè 2 – 4 ñì îò âåðøèíû ãîðêè ïîðîøêà. Åñëè ñèì- ìåòðè÷íûé êîíóñ ïîðîøêà íå óäàåòñÿ ïîëó÷èòü 117 Òàáëèöà 2.1.10.2.-1. — Ñûïó÷åñòü è ñîîòâåòñòâóþ- ùèé óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà Õàðàêòåðèñòèêà ñûïó÷åñòè Óãîë åñòåñòâåííîãî îòêîñà (â ãðàäóñàõ) Îòëè÷íàÿ 25 – 30 Õîðîøàÿ 31 – 35 Äîñòàòî÷íàÿ (äîïîëíèòåëüíûõ äåéñòâèé íå òðåáóåòñÿ) 36 – 40 Óäîâëåòâîðèòåëüíàÿ (ìîæåò çàñòðåâàòü) 41 – 45 Ïëîõàÿ (íåîáõîäèìî âñòðÿõèâàíèå, âèáðàöèÿ) 46 – 55 Î÷åíü ïëîõàÿ 56 – 65 Êðàéíå ïëîõàÿ Áîëåå 66 èëè âîñïðîèçâåñòè, òî ýòîò ìåòîä íå ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàí. Èçìåðÿþò âûñîòó ïîëó÷åííîãî êî- íóñà ïîðîøêà è ðàññ÷èòûâàþò óãîë åñòåñòâåí- íîãî îòêîñà, á, ïî ñëåäóþùåé ôîðìóëå: tan( ) , a = × âûñîòà äèàìåòð0 5 ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒ ÏÐÅÑÑÓÅÌÎÑÒÈ È ÊÎÝÔÔÈÖÈÅÍÒ ÕÀÓÑÍÅÐÀ  ïîñëåäíèå ãîäû îïðåäåëåíèå êîýôôèöè- åíòà ïðåññóåìîñòè è áëèçêî ñâÿçàííîãî ñ íèì êîýôôèöèåíòà Õàóñíåðà ñòàëî ïðîñòûì, áûñò- ðûì è ïîïóëÿðíûì ìåòîäîì ïðîãíîçèðîâàíèÿ õàðàêòåðèñòèê ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ. Êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè áûë ïðåäëîæåí â êà÷åñòâå êîñâåííîãî ïîêàçàòåëÿ íàñûïíîé ïëîòíîñòè, ðàçìåðà è ôîðìû, ïëîùàäè ïîâåðõ- íîñòè, ñîäåðæàíèÿ âëàãè è êîãåçèîííîé ñïîñîá- íîñòè âåùåñòâà, ïîñêîëüêó âñå ýòè ïàðàìåòðû ìîãóò âëèÿòü íà êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè. Òàêèì îáðàçîì, êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà îïðåäåëÿþò ïóòåì èç- ìåðåíèÿ íàñûïíîãî îáúåìà ïîðîøêà è îáúåìà ïîðîøêà ïîñëå óïëîòíåíèÿ. Îñíîâíûå ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ êîýôôèöèåíòà ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíòà Õàóñíåðà Õîòÿ ñóùåñòâóåò íåñêîëüêî ðàçíîâèäíîñòåé ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ êîýôôèöèåíòîâ ïðåññóå- ìîñòè è Õàóñíåðà, îñíîâíîå èñïûòàíèå çàêëþ- ÷àåòñÿ â èçìåðåíèè êàæóùåãîñÿ (íàñûïíîãî) îáúåìà ïîðîøêà (V0) è îáúåìà ïîðîøêà ïîñëå åãî óïëîòíåíèÿ (Vf) äî òåõ ïîð, ïîêà â îáúåìå íå áóäåò ïðîèñõîäèòü íèêàêèõ èçìåíåíèé. Êîýô- ôèöèåíò ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíò Õàóñíå- ðà ðàññ÷èòûâàþò ïî ñëåäóþùèì ôîðìóëàì: Êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè= × - 100 0 0 V V V f ; Êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà = V V f 0 .  êà÷åñòâå àëüòåðíàòèâû êîýôôèöèåíò ïðåñ- ñóåìîñòè è êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà ìîãóò áûòü ðàññ÷èòàíû ñ èñïîëüçîâàíèåì èçìåðåííûõ çíà- ÷åíèé íàñûïíîé ïëîòíîñòè (rbulk) è ïëîòíîñòè ïîñëå óïëîòíåíèÿ (rtapped) ñëåäóþùèì îáðàçîì: Êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè= × - 100 r r r tapped bulk tapped ; Êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà= r r tapped bulk . Èíîãäà â íåêîòîðûõ ðàçíîâèäíîñòÿõ ìåòî- äèêè îïðåäåëÿþò ñòåïåíü óïëîòíåíèÿ êàê îò- äåëüíûé ëèáî äîïîëíèòåëüíûé ïàðàìåòð èçìå- íåíèÿ îáúåìà ïðè óïëîòíåíèè. Äëÿ êîýôôèöè- åíòà ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíòà Õàóñíåðà èñïîëüçóåòñÿ îáùåïðèíÿòàÿ øêàëà ñûïó÷åñòè, ïðèâåäåííàÿ â òàáëèöå 2.1.10.2.-2. Óñëîâèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíîãî îïðåäåëåíèÿ êîýôôèöèåíòîâ ïðåññóåìîñòè è Õàóñíåðà Êîýôôèöèåíòû ïðåññóåìîñòè è Õàóñíåðà íå ÿâëÿþòñÿ ïðèñóùèìè åñòåñòâåííûìè ñâîéñòâà- ìè ïîðîøêà, òàê êàê îíè çàâèñÿò îò èñïîëüçóå- ìîé ìåòîäèêè.
 èìåþùåéñÿ ëèòåðàòóðå óêàçà- íî íåñêîëüêî âàæíûõ ôàêòîðîâ, âëèÿþùèõ íà îïðåäåëåíèå êàæóùåãîñÿ (íàñûïíîãî) îáúåìà ïîðîøêà V0, îáúåìà ïîðîøêà ïîñëå óïëîòíåíèÿ Vf, íàñûïíîé ïëîòíîñòè rbulk è ïëîòíîñòè ïîñëå óïëîòíåíèÿ rtapped: – äèàìåòð èñïîëüçóåìîãî öèëèíäðà; – êîëè÷åñòâî âñòðÿõèâàíèé, íåîáõîäèìûõ äëÿ äîñòèæåíèÿ íàñûïíîé ïëîòíîñòè ïîñëå óï- ëîòíåíèÿ; – ìàññà ìàòåðèàëà, èñïîëüçóåìîãî â èñïû- òàíèè; – âðàùåíèå îáðàçöà âî âðåìÿ åãî óïëîòíåíèÿ. Ðåêîìåíäóåìàÿ ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ êîýôôèöèåíòîâ ïðåññóåìîñòè è Õàóñíåðà Èñïîëüçóþò ìåðíûé öèëèíäð âìåñòèìî- ñòüþ 250 ìë è ìàññó èñïûòóåìîãî îáðàçöà â êî- ëè÷åñòâå 100 ã. Ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ ìåíüøèå êîëè÷åñòâà è îáúåìû, íî îïèñàíèÿ âñåõ èçìåíå- íèé â ìåòîäèêå äîëæíû áûòü îïèñàíû âìåñòå ñ ïîëó÷åííûìè ðåçóëüòàòàìè. Ðåêîìåíäóåòñÿ ïðîâîäèòü â ñðåäíåì 3 îïðåäåëåíèÿ. 118 Òàáëèöà 2.1.10.2.-2. — Øêàëà ñûïó÷åñòè Êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè (%) Õàðàêòåðèñòèêà ñûïó÷åñòè Êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà 1 – 10 Îòëè÷íàÿ 1,00 – 1,11 11 – 15 Õîðîøàÿ 1,12 – 1,18 16 – 20 Äîñòàòî÷íàÿ 1,19 – 1,25 21 – 25 Óäîâëåòâîðè- òåëüíàÿ 1,26 – 1,34 26 – 31 Ïëîõàÿ 1,35 – 1,45 32 – 37 Î÷åíü ïëîõàÿ 1,46 – 1,59 Áîëåå 38 Êðàéíå ïëîõàÿ Áîëåå 1,60 ÑÊÎÐÎÑÒÜ ÑÛÏÓ×ÅÑÒÈ ÏÎÐÎØÊΠ×ÅÐÅÇ ÎÒÂÅÐÑÒÈÅ Ñêîðîñòü ñûïó÷åñòè ïîðîøêà çàâèñèò îò ìíîãèõ ôàêòîðîâ, íåêîòîðûå èç êîòîðûõ îáó- ñëîâëåíû ñâîéñòâàìè åãî ÷àñòèö, à íåêîòîðûå çàâèñÿò îò èñïûòàíèÿ. Îïðåäåëåíèå ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà ÷åðåç îòâåðñòèå áûëî ïðåä- ëîæåíî â êà÷åñòâå óëó÷øåííîãî ìåòîäà îöåíêè åãî ñûïó÷åñòè. Ïðè èñïîëüçîâàíèè äàííîãî ìå- òîäà îñîáîå çíà÷åíèå èìååò ïðîâåäåíèå íåïðå- ðûâíîãî ìîíèòîðèíãà ñûïó÷åñòè ïîðîøêà, òàê êàê ïóëüñèðóþùèå ïîòîêè íàáëþäàþòñÿ äàæå ó ñâîáîäíî ñûïó÷èõ ïîðîøêîâ. Èçìåíåíèÿ ñêîðî- ñòè ïîòîêà ìîãóò íàáëþäàòüñÿ òàêæå ïî ìåðå îñ- âîáîæäåíèÿ êîíòåéíåðà. Áûëè âûâåäåíû ýìïè- ðè÷åñêèå óðàâíåíèÿ, ñâÿçûâàþùèå ñêîðîñòü ïî- òîêà ñ äèàìåòðîì îòâåðñòèÿ, ðàçìåðîì è ïëîòíîñòüþ ÷àñòèö. Îäíàêî îïðåäåëåíèå ñêî- ðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà ÷åðåç îòâåðñòèå ìî- æåò èñïîëüçîâàòüñÿ òîëüêî ïðè èñïûòàíèè ñâî- áîäíî ñûïó÷èõ ïîðîøêîâ. Ñêîðîñòü ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ ÷åðåç îòâåð- ñòèå îáû÷íî îïðåäåëÿåòñÿ îòíîøåíèåì ìàññû, âûòåêàþùåé èç êîíòåéíåðîâ ðàçëè÷íîãî âèäà (öèëèíäðà, âîðîíêè, çàãðóçî÷íîé âîðîíêè), ê âðåìåíè. Èçìåðåíèå ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïî- ðîøêîâ ìîæåò ïðîèñõîäèòü â äèñêðåòíûõ ïðè- ðàùåíèÿõ èëè íåïðåðûâíî. Îñíîâíûå ìåòîäèêè îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ Íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûå ìåòîäèêè äëÿ îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ ìî- ãóò áûòü êëàññèôèöèðîâàíû íà îñíîâàíèè 3 âàæíûõ ýêñïåðèìåíòàëüíûõ ïåðåìåííûõ: – òèï êîíòåéíåðà, â êîòîðûé ïîìåùåí ïîðî- øîê. Îáû÷íî èñïîëüçóþòñÿ êîíòåéíåðû â âèäå öèëèíäðîâ, âîðîíîê è çàãðóçî÷íûõ âîðîíîê èç òåõíîëîãè÷åñêîãî îáîðóäîâàíèÿ; – ðàçìåð è ôîðìà èñïîëüçóåìîãî îòâåðñòèÿ. Äèàìåòð è ôîðìà îòâåðñòèÿ ÿâëÿþòñÿ êðèòè÷å- ñêèìè ôàêòîðàìè ïðè îïðåäåëåíèè ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà; – ìåòîäèêà èçìåðåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà. Ñêîðîñòü ïîòîêà ìîæåò èçìåðÿòüñÿ íåïðåðûâíî ñ èñïîëüçîâàíèåì ýëåêòðîííûõ âå- ñîâ, îñíàùåííûõ êàêèì-ëèáî çàïèñûâàþùèì óñòðîéñòâîì (ëåíòî÷íûé ñàìîïèñåö, êîìïüþ- òåð) èëè â äèñêðåòíûõ âåëè÷èíàõ (íàïðèìåð, âðåìÿ, íåîáõîäèìîå äëÿ ïðîõîæäåíèÿ ÷åðåç îò- âåðñòèå 100 ã ïîðîøêà ñ òî÷íîñòüþ äî äåñÿòîé äîëè ñåêóíäû, èëè êîëè÷åñòâî ïîðîøêà, ïðîõî- äÿùåãî ÷åðåç îòâåðñòèå â òå÷åíèå 10 ñ, ñ òî÷íî- ñòüþ äî äåñÿòîé äîëè ãðàììà). Ðàçíîâèäíîñòè ìåòîäèê îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ ÷åðåç îòâåðñòèå Ìîæíî îïðåäåëÿòü ìàññîâóþ ëèáî îáúåì- íóþ ñêîðîñòü ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ. Îïðåäåëå- íèå ìàññîâîé ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ ÿâ- ëÿåòñÿ áîëåå ëåãêîé ìåòîäèêîé, íî îòðèöàòåëü- íî âëèÿåò íà ðåçóëüòàòû ïðè èñïûòàíèè ìàòåðèàëîâ ñ âûñîêîé ïëîòíîñòüþ.
 òàêîì ñëó- ÷àå ïðåäïî÷òèòåëüíåå èñïîëüçîâàòü îïðåäåëå- íèå îáúåìíîé ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè. Èíîãäà äëÿ îáëåã÷åíèÿ ñûïó÷åñòè ïîðîøêà èç êîíòåéíåðà èñïîëüçóåòñÿ âèáðîóñòðîéñòâî, ÷òî, îäíàêî, óñ- ëîæíÿåò èíòåðïðåòàöèþ ðåçóëüòàòîâ. Äëÿ áîëåå òî÷íîãî ìîäåëèðîâàíèÿ óñëîâèé ðîòîðíîãî ïðåññà áûëî ïðåäëîæåíî èñïîëüçîâàòü óñòðîé- ñòâî ñ ïîäâèæíûì îòâåðñòèåì. Òàêæå îïðåäåëÿ- åòñÿ ìèíèìàëüíûé äèàìåòð îòâåðñòèÿ, ÷åðåç êî- òîðîå ïðîõîäèò ïîòîê ïîðîøêà. Îáùàÿ øêàëà ñûïó÷åñòè è ñêîðîñòü ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ Òàê êàê ñêîðîñòü ñûïó÷åñòè çàâèñèò îò èñ- ïîëüçóåìîãî ìåòîäà èçìåðåíèÿ, îáùàÿ øêàëà ñûïó÷åñòè ïðè äàííîì ìåòîäå íå ïðèìåíèìà. Ïîýòîìó ñðàâíåíèå îïóáëèêîâàííûõ ðåçóëüòà- òîâ ÿâëÿåòñÿ çàòðóäíèòåëüíûì. Óñëîâèÿ ýêñïåðèìåíòàëüíîãî îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ Ñêîðîñòü ñûïó÷åñòè ÷åðåç îòâåðñòèå íå ÿâ- ëÿåòñÿ åñòåñòâåííûì åãî ñâîéñòâîì. Îíà â çíà- ÷èòåëüíîé ìåðå çàâèñèò îò èñïîëüçóåìîé ìåòî- äèêè. Èçâåñòíû íåñêîëüêî âàæíûõ ïàðàìåòðîâ, âëèÿþùèõ íà ïîëó÷àåìûå ðåçóëüòàòû: – äèàìåòð è ôîðìà îòâåðñòèÿ; – òèï ìàòåðèàëà, èç êîòîðîãî ñäåëàí êîíòåé- íåð (ìåòàëë, ñòåêëî, ïîëèìåð); – äèàìåòð è âûñîòà ïîðîøêîâîãî ñëîÿ. Ðåêîìåíäóåìàÿ ìåòîäèêà îïðåäåëåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ ÷åðåç îòâåðñòèå Îïðåäåëåíèå ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ÷åðåç îò- âåðñòèå èñïîëüçóåòñÿ äëÿ ïîðîøêîâ, èìåþùèõ íåêîòîðóþ ñïîñîáíîñòü ê ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ. Ýòà ìåòîäèêà íå ïðèãîäíà äëÿ êîãåçèâíûõ ïî- ðîøêîâ. Åñëè âûñîòà ïîðîøêîâîãî ñëîÿ (òàê íà- çûâàåìàÿ «ãîëîâíàÿ ÷àñòü» ïîðîøêà) çíà÷èòåëü- íî âûøå, ÷åì äèàìåòð äèàôðàãìû, òî ñòåïåíü 119 ñûïó÷åñòè ôàêòè÷åñêè íå çàâèñèò îò âûñîòû ñëîÿ. Öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàòü â êà÷åñòâå êîí- òåéíåðà öèëèíäð, ÷òîáû ñòåíêè êîíòåéíåðà ïðàêòè÷åñêè íå âëèÿëè íà ïîòîê ïîðîøêà.  ýòîì ñëó÷àå ñêîðîñòü ïîòîêà áóäåò îïðåäå- ëÿòüñÿ ïîäâèæíîñòüþ ïîðîøêà ïî ïîðîøêó, à íå äâèæåíèåì ïîðîøêà ïî ñòåíêå êîíòåéíåðà. ×àñ- òî ñêîðîñòü âûòåêàíèÿ ïîðîøêà óâåëè÷èâàåòñÿ, åñëè âûñîòà ñòîëáèêà ïîðîøêà ìåíüøå, ÷åì åãî äâîéíîé äèàìåòð. Îòâåðñòèå äîëæíî áûòü êðóã- ëûì, à öèëèíäð íå äîëæåí âèáðèðîâàòü. Îñíîâ- íûå òðåáîâàíèÿ ê ðàçìåðàì öèëèíäðà ñëåäóþ- ùèå: – äèàìåòð îòâåðñòèÿ äîëæåí áûòü áîëüøå äèàìåòðà ÷àñòèö áîëåå ÷åì â 6 ðàç; – äèàìåòð öèëèíäðà äîëæåí áûòü áîëüøå äèàìåòðà îòâåðñòèÿ áîëåå ÷åì â 2 ðàçà. Èñïîëüçîâàíèå çàãðóçî÷íîé âîðîíêè â êà÷å- ñòâå êîíòåéíåðà ìîæåò áûòü óìåñòíî äëÿ ðåïðå- çåíòàòèâíîé îöåíêè òåêó÷åñòè â ïðîèçâîäñòâåí- íûõ óñëîâèÿõ. Íå ðåêîìåíäóåòñÿ èñïîëüçîâàòü âîðîíêó, îñîáåííî ñ âûõîäíûì ñòâîëîì, òàê êàê ñêîðîñòü ïîòîêà áóäåò çàâèñåòü íå òîëüêî îò ðàç- ìåðà è âûñîòû âûõîäíîãî ñòâîëà, íî è îò ñèëû òðåíèÿ ìåæäó ïîðîøêîì è ñòâîëîì âîðîíêè. Ìîæíî èñïîëüçîâàòü âîðîíêó â âèäå óñå÷åííîãî êîíóñà, íî â ýòîì ñëó÷àå íà ñêîðîñòü ïîòîêà áó- äåò âëèÿòü êîýôôèöèåíò òðåíèÿ ìåæäó ñòåíêà- ìè è ïîðîøêîì, ïîýòîìó áîëüøîå çíà÷åíèå èìååò ìàòåðèàë âîðîíêè. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ìàêñèìàëüíîé ïîäâèæíî- ñòè è îïòèìàëüíîé ñòðóêòóðû ïîòîêà («ïîðî- øîê ïî ïîðîøêó») â ïëîñêîì äíå öèëèíäðà äå- ëàþò îòâåðñòèå ñ èçìåíÿåìûì äèàìåòðîì. Èç- ìåðåíèå ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà ìîæåò áûòü èëè äèñêðåòíûì, èëè íåïðåðûâíûì. Íå- ïðåðûâíîå èçìåðåíèå ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ýëåêòðîííûõ âåñîâ ïîçâîëÿåò áî- ëåå ýôôåêòèâíî îáíàðóæèâàòü êðàòêîâðåìåí- íûå èçìåíåíèÿ ñêîðîñòè ñûïó÷åñòè ïîðîøêà. ÌÅÒÎÄ ÑÄÂÈÃÎÂÎÉ ß×ÅÉÊÈ Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ôóíäàìåíòàëüíûõ îñíîâ èçó÷åíèÿ ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ è ïðîåêòèðîâà- íèÿ çàãðóçî÷íûõ âîðîíîê äëÿ ðàçíûõ âèäîâ ïî- ðîøêîâ áûëè ðàçðàáîòàíû ñïåöèàëüíûå ïðèáî- ðû è ìåòîäû ñäâèãà, ïîçâîëÿþùèå äàòü áîëåå ïîëíóþ è òî÷íóþ õàðàêòåðèñòèêó òåêó÷åñòè ïî- ðîøêîâ. Ìåòîäîëîãèÿ ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè øèðîêî èñïîëüçóåòñÿ â èçó÷åíèè ïîðîøêîâ, èñïîëüçóå- ìûõ â ôàðìàöåâòè÷åñêîé ïðîìûøëåííîñòè.
Èñ- ïîëüçóÿ ýòè ìåòîäû, ìîæíî ïîëó÷èòü ìíîæåñò- âî ðàçëè÷íûõ ïàðàìåòðîâ, âêëþ÷àÿ çàâèñèìîñòü ñûïó÷åñòè îò íàëè÷èÿ äåôîðìàöèè ñäâèãà, óãîë âíóòðåííåãî òðåíèÿ, íåîãðàíè÷åííîå íàïðÿæå- íèå ïðè ñûïó÷åñòè, ïðî÷íîñòü ïðè ðàñòÿæåíèè, à òàêæå ïðîèçâîäíûå ïàðàìåòðû, òàêèå êàê ôàê- òîð ïîòîêà è äðóãèå êîýôôèöèåíòû ñûïó÷åñòè. Áëàãîäàðÿ âîçìîæíîñòè óïðàâëÿòü ýêñïåðè- ìåíòàëüíûìè ïàðàìåòðàìè áîëåå òî÷íî õàðàê- òåðèñòèêè ñûïó÷åñòè ìîæíî îïðåäåëÿòü êàê ôóíêöèþ íàãðóçêè óïëîòíåíèÿ, âðåìåíè è äðó- ãèõ óñëîâèé âíåøíåé ñðåäû. Ýòè ìåòîäû óñ- ïåøíî èñïîëüçóþòñÿ äëÿ îïðåäåëåíèÿ îñíîâ- íûõ ïàðàìåòðîâ çàãðóçî÷íîé âîðîíêè è ñìåñè- òåëåé. Îñíîâíûå ìåòîäèêè ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè Îäíèì èç òèïîâ ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè ÿâëÿåòñÿ öèëèíäðè÷åñêàÿ ÿ÷åéêà, êîòîðàÿ â ãîðèçîíòàëü- íîì ðàçðåçå ôîðìèðóåò ïëîñêîñòü ñäâèãà ìåæäó íèæíèì íåïîäâèæíûì îñíîâàíèåì è âåðõíåé ïîäâèæíîé ÷àñòüþ êîëüöà ÿ÷åéêè. Ïîñëå óïëîò- íåíèÿ ñëîÿ ïîðîøêà â ñäâèãîâîé ÿ÷åéêå (ïðè èñ- ïîëüçîâàíèè äåòàëüíî îïèñàííîé ìåòîäèêè) îï- ðåäåëÿþò ñèëó, íåîáõîäèìóþ äëÿ ñäâèãà ñëîÿ ïîðîøêà äâèæåíèåì âåðõíåãî êîëüöà. Ìîäåëè êîëüöåâîé ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè ïî ñðàâíåíèþ ñ ìî- äåëüþ öèëèíäðè÷åñêîé ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè èìå- þò íåñêîëüêî ïðåèìóùåñòâ, âêëþ÷àÿ èñïîëüçî- âàíèå ìåíüøåãî êîëè÷åñòâà ìàòåðèàëà. Íåäîñ- òàòêîì äàííîé ÿ÷åéêè, îáóñëîâëåííûì åå êîíñòðóêöèåé, ÿâëÿåòñÿ òî, ÷òî ñëîé ïîðîøêà ñäâèãàåòñÿ íåîäíîðîäíî, òàê êàê ÷àñòèöû ïî- ðîøêà íà âíåøíåé ÷àñòè êîëüöà ñäâèãàþòñÿ áîëüøå, ÷åì ÷àñòèöû âíóòðåííåé îáëàñòè. Òðå- òèé òèï ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè (òèï ïëàñòèíû) ïðåä- ñòàâëÿåò ñîáîé òîíêèé ñëîé ïîðîøêà ìåæäó íèæíåé íåïîäâèæíîé øåðîõîâàòîé ïîâåðõíî- ñòüþ è âåðõíåé ïîäâèæíîé øåðîõîâàòîé ïî- âåðõíîñòüþ. Âñå ìåòîäèêè ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè èìåþò ñâîè ïðåèìóùåñòâà è íåäîñòàòêè, îäíàêî èõ ïîäðîá- íûé îáçîð âûõîäèò çà ðàìêè äàííîé îáùåé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ñóùåñòâåííîå ïðåèìóùå- ñòâî ìåòîäà ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè çàêëþ÷àåòñÿ â âîçìîæíîñòè â áîëüøåé ñòåïåíè êîíòðîëèðî- âàòü óñëîâèÿ èñïûòàíèÿ. Îäíàêî äàííûé ìåòîä ÿâëÿåòñÿ äîñòàòî÷íî äëèòåëüíûì, òðåáóåò çíà- ÷èòåëüíîãî êîëè÷åñòâà ïîðîøêà è íàëè÷èÿ îáó- ÷åííîãî îïåðàòîðà. 120 Ðåêîìåíäàöèè ê ìåòîäó ñäâèãîâîé ÿ÷åéêè Ìíîãèå ñóùåñòâóþùèå êîíôèãóðàöèè ñäâè- ãîâûõ ÿ÷ååê è ìåòîäû èñïûòàíèé ïðåäîñòàâëÿ- þò áîëüøîé ìàññèâ äàííûõ è ìîãóò î÷åíü ýô- ôåêòèâíî èñïîëüçîâàòüñÿ äëÿ õàðàêòåðèñòèêè ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ. Îíè òàêæå ïîëåçíû ïðè ðàçðàáîòêå îáîðóäîâàíèÿ, òàêîãî êàê çàãðóçî÷- íûå âîðîíêè è ñìåñèòåëè. Èç-çà ðàçíîîáðàçèÿ èñïîëüçóåìîãî îáîðóäîâàíèÿ è ýêñïåðèìåíòàëü- íûõ ïðîöåäóð íèêàêèå îïðåäåëåííûå ðåêîìåí- äàöèè îòíîñèòåëüíî ìåòîäîëîãèè â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå íå ïðèâîäÿòñÿ. Ðåêîìåí- äóåòñÿ, ÷òîáû ðåçóëüòàòû îïðåäåëåíèÿ õàðàêòå- ðèñòèê ñûïó÷åñòè ïîðîøêîâ, ïîëó÷åííûå ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì ìåòîäà ñäâèãîâûõ ÿ÷ååê, âêëþ÷è- ëà ïîëíîå îïèñàíèå îáîðóäîâàíèÿ è èñïîëüçóå- ìîé ìåòîäèêè. 201100003-2022 2.1.10.3. Íàñûïíàÿ ïëîòíîñòü è ïëîòíîñòü ïîñëå óïëîòíåíèÿ Äàííîå ôàðìàöåâòèêî-òåõíîëîãè÷åñêîå èñ- ïûòàíèå ïðèìåíÿþò â çàâèñèìîñòè îò êîí- êðåòíûõ òåõíîëîãè÷åñêèõ çàäà÷. Èñïûòàíèå ïîçâîëÿåò îïðåäåëèòü ïðè çàäàí- íûõ óñëîâèÿõ íàñûïíûå îáúåìû äî è ïîñëå óï- ëîòíåíèÿ, ñïîñîáíîñòü ê óïëîòíåíèþ, à òàêæå íàñûïíóþ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà (íà- ïðèìåð, ïîðîøêîâ è ãðàíóë). Íàñûïíàÿ ïëîò- íîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îòíîøåíèå ìàññû íåóïëîòíåííîãî îáðàçöà ê åãî îáúåìó, âêëþ÷àÿ îáúåì ïóñòîãî ïðîñòðàíñòâà ìåæäó ÷àñòèöàìè. Ñîîòâåòñòâåííî, íàñûïíàÿ ïëîòíîñòü çàâèñèò êàê îò ïëîòíîñòè ÷àñòèö, òàê è îò èõ ïðîñòðàíñòâåííîãî ðàñïîëîæåíèÿ â ñëîå èñïûòóåìîãî îáðàçöà.
Íàñûïíóþ ïëîòíîñòü âû- ðàæàþò â ãðàììàõ íà ìèëëèëèòð (ã/ìë), â Ìåæ- äóíàðîäíîé ñèñòåìå åäèíèö — â êèëîãðàììàõ íà ìåòð êóáè÷åñêèé (1 ã/ìë = 103 êã/ì3), òàê êàê èçìåðåíèå ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì öèëèíä- ðîâ. Äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå âûðàæåíèÿ â ãðàììàõ íà ñàíòèìåòð êóáè÷åñêèé (ã/ñì3). Íàñûïíûå ñâîéñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà çàâèñÿò îò ñïîñîáà ïðîèçâîäñòâà, ìåòîäîâ îáðà- áîòêè è óñëîâèé õðàíåíèÿ. Óïëîòíåíèå ÷àñòèö è ðàçëè÷íûå, äàæå íåçíà÷èòåëüíûå âîçäåéñòâèÿ íà ìàññó èñïûòóåìîãî îáðàçöà â ïðîöåññå èñïû- òàíèé ìîãóò ïðèâîäèòü ê èçìåíåíèþ íàñûïíîé ïëîòíîñòè.  ñâÿçè ñ ýòèì, îáúåìíóþ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà ÷àñòî ñëîæíî èçìåðèòü ñ äîñòàòî÷íîé âîñïðîèçâîäèìîñòüþ è ïðè ïðå- äîñòàâëåíèè ðåçóëüòàòîâ íåîáõîäèìî óêàçûâàòü óñëîâèÿ åå îïðåäåëåíèÿ. Íàñûïíóþ ïëîòíîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà îïðåäåëÿþò ëèáî èçìåðåíèåì åãî îáúåìà ñ èç- âåñòíîé ìàññîé â ãðàäóèðîâàííîì öèëèíäðå (ìåòîä 1), ëèáî èçìåðåíèåì ìàññû èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ïîìåùåííîãî â ÷àøêó ñ èçâåñòíûì îáúåìîì ñ èñïîëüçîâàíèåì âîëþìåòðà (ìåòîä 2) èëè â öèëèíäðè÷åñêèé ñîñóä (ìåòîä 3). Ìåòîäû 1 è 3 ÿâëÿþòñÿ ïðåäïî÷òèòåëüíûìè. ÌÅÒÎÄ 1. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ Â ÃÐÀÄÓÈÐÎÂÀÍÍÎÌ ÖÈËÈÍÄÐÅ Ìåòîäèêà. Èñïûòóåìîãî îáðàçöà â êîëè÷å- ñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ, ïðîïóñêàþò ÷åðåç ñèòî ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé íå ìåíåå 1,0 ìì, ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðóøàÿ åãî àãëîìåðàòû, îáðàçîâàâøèåñÿ ïðè õðàíåíèè. Äàííóþ ïðîöåäóðó ïðîâîäÿò ñ îñòîðîæíîñòüþ âî èçáåæàíèå èçìåíåíèÿ ñâîéñòâ îáðàçöà.  ñó- õîé ãðàäóèðîâàííûé öèëèíäð âìåñòèìîñòüþ 250 ìë ñ öåíîé äåëåíèÿ 2 ìë àêêóðàòíî ïîìåùà- þò, áåç óïëîòíåíèÿ, èñïûòóåìûé îáðàçåö ñ ìàñ- ñîé 100 ã (m), âçâåøåííûé ñ òî÷íîñòüþ 0,1 %. Ïðè íåîáõîäèìîñòè îñòîðîæíî âûðàâíèâàþò ïîâåðõíîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà áåç óïëîòíå- íèÿ è ïî áëèæàéøåìó äåëåíèþ îòìå÷àþò íà- ÷àëüíûé îáúåì (V0) íåóïëîòíåííîãî èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà. Íàñûïíóþ ïëîòíîñòü â ãðàììàõ íà ìèëëè- ëèòð (ã/ìë) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: m/V0, ãäå: m — ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ãðàì- ìàõ; V0 — íà÷àëüíûé îáúåì íåóïëîòíåííîãî èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ. Âû÷èñëÿþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäå- ëåíèé, èñïîëüçóÿ òðè èñïûòóåìûõ îáðàçöà. Èñïîëüçîâàíèå èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàñ- ñîé 100 ã íå äîïóñêàåòñÿ, åñëè íàñûïíàÿ ïëîò- íîñòü ñëèøêîì íèçêàÿ èëè âûñîêàÿ è îáúåì íå- óïëîòíåííîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñîñòàâëÿåò ìåíåå 150 ìë èëè áîëåå 250 ìë.  äàííîì ñëó÷àå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîäáèðàþò òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îáú- åì íåóïëîòíåííîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñî- ñòàâëÿë îò 150 ìë äî 250 ìë (íå ìåíåå 60 % îò îáùåãî îáúåìà öèëèíäðà); ìàññó èñïûòóåìîãî îáðàçöà óêàçûâàþò â ðåçóëüòàòàõ èñïûòàíèÿ. 121 Äëÿ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ, èìåþùèõ îáúåì íåóïëîòíåííîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà îò 50 ìë äî 100 ìë, äîïóñêàåòñÿ èñïîëüçîâàíèå ìåðíîãî öèëèíäðà âìåñòèìîñòüþ 100 ìë ñ öåíîé äåëå- íèÿ 1 ìë; îáúåì öèëèíäðà óêàçûâàþò â ðåçóëü- òàòàõ èñïûòàíèÿ. ÌÅÒÎÄ 2. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ Â ÂÎËÞÌÅÒÐÅ Ïðèáîð. Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.10.3.-1) ñî- ñòîèò èç âîðîíêè äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà, ñíàáæåííîé ñèòîì ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé 1,0 ìì, ïîãðóçî÷íîé âîðîíêè, óñòàíîâëåííîé íàä êàìå- ðîé ñ ÷åòûðüìÿ íàêëîíåííûìè ñòåêëÿííûìè ïå- ðåãîðîäêàìè, ïî êîòîðûì èñïûòóåìûé îáðàçåö ñêîëüçèò è íàïðàâëÿåòñÿ ïî õîäó äâèæåíèÿ.  íèæíåé ÷àñòè êàìåðû íàõîäèòñÿ âîðîíêà, íà- ïðàâëÿþùàÿ èñïûòóåìûé îáðàçåö â ÷àøêó äëÿ ïðèåìà îáðàçöà, óñòàíîâëåííóþ íåïîñðåäñò- âåííî ïîä íåé. ×àøêà ìîæåò áûòü öèëèíäðè÷å- ñêîé (îáúåì (25,00 ± 0,05) ìë è âíóòðåííèé äèà- ìåòð (30,00 ± 2,00) ìì) èëè êâàäðàòíîé (îáúåì (16,39 ± 2,00) ìë è âíóòðåííèå ðàçìåðû (25,400 ± 0,076) ìì). Ìåòîäèêà.
Èñïûòóåìûé îáðàçåö â èçáûòêå ïðîïóñêàþò ÷åðåç óñòðîéñòâî â ÷àøêó äî åå ïå- ðåïîëíåíèÿ, èñïîëüçóÿ íå ìåíåå 25 ñì3 îáðàçöà äëÿ êâàäðàòíîé ÷àøêè è íå ìåíåå 35 ñì3 îáðàçöà äëÿ öèëèíäðè÷åñêîé ÷àøêè. Èçëèøåê èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà â ÷àøêå îñòîðîæíî âûðàâíèâàþò áåç óïëîòíåíèÿ, ðàâíîìåðíûì ïåðåìåùåíèåì øïàòåëÿ ïåðïåíäèêóëÿðíî ê åå êðàÿì. Cî ñòåíîê ÷àøêè óäàëÿþò îñòàòêè èñïûòóåìîãî îáðàçöà è îïðåäåëÿþò ìàññó (m) îáðàçöà ñ òî÷íîñòüþ 0,1 %. Íàñûïíóþ ïëîòíîñòü â ãðàììàõ íà ìèëëè- ëèòð (ã/ìë) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: m/V0, ãäå: V0 — íà÷àëüíûé îáúåì íåóïëîòíåííîãî èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; m — ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ãðàì- ìàõ. Âû÷èñëÿþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäå- ëåíèé, èñïîëüçóÿ òðè ðàçíûõ èñïûòóåìûõ îá- ðàçöà. ÌÅÒÎÄ 3. ÈÇÌÅÐÅÍÈÅ Â ÖÈËÈÍÄÐÈ×ÅÑÊÎÌ ÑÎÑÓÄÅ Ïðèáîð. Ïðèáîð ñîñòîèò èç öèëèíäðè÷åñêî- ãî ñîñóäà ñ êðûøêîé âìåñòèìîñòüþ 100 ìë, èç- ãîòîâëåííîãî èç íåðæàâåþùåé ñòàëè, ñ ðàçìåðà- ìè, óêàçàííûìè íà ðèñóíêå 2.1.10.3.-2. Ìåòîäèêà. Èñïûòóåìûé îáðàçåö â êîëè÷å- ñòâå, äîñòàòî÷íîì äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ, ïðîïóñêàþò ÷åðåç ñèòî ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé 1,0 ìì, ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðóøàÿ åãî àãëî- ìåðàòû, îáðàçîâàâøèåñÿ ïðè õðàíåíèè â ìåð- íûé ñîñóä äî åãî ïåðåïîëíåíèÿ. Ïîâåðõíîñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà îñòîðîæíî âûðàâíèâàþò, êàê îïèñàíî â ìåòîäå 2. Ìàññó èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà (m0) îïðåäåëÿþò ñ òî÷íîñòüþ 0,1 %, âû÷è- òàÿ èç ìàññû öèëèíäðè÷åñêîãî ñîñóäà ñ îáðàç- öîì ìàññó ïóñòîãî öèëèíäðè÷åñêîãî ñîñóäà. Íà- ñûïíóþ ïëîòíîñòü â ãðàììàõ íà ìèëëèëèòð (ã/ìë) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: m0/100, ãäå: m0 — ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ãðàì- ìàõ. 122 Ðèñóíîê 2.1.10.3.-1. — Âîëþìåòð. À — Ñèòî ñ ðàçìå- ðîì îòâåðñòèé 1,0 ìì; Á — âîðîíêà äëÿ èñïûòóåìî- ãî îáðàçöà;  — ïîãðóçî÷íàÿ âîðîíêà; à — êàìåðà; Ä — ñòåêëÿííûå ïåðåãîðîäêè; Å — ÷àøêà äëÿ ïðèåìà èñïûòóåìîãî îáðàçöà; Æ — ïîäñòàâêà Ðèñóíîê 2.1.10.3.-2. — Öèëèíäðè÷åñêèé ñîñóä (ñëåâà) è êðûøêà (ñïðàâà). Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Âû÷èñëÿþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäå- ëåíèé, èñïîëüçóÿ òðè ðàçíûõ èñïûòóåìûõ îá- ðàçöà. ÏËÎÒÍÎÑÒÜ ÏÎÑËÅ ÓÏËÎÒÍÅÍÈß Ïëîòíîñòü ïîñëå óïëîòíåíèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé óâåëè÷åííóþ íàñûïíóþ ïëîòíîñòü ïîñëå óïëîòíåíèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïóòåì ìåõà- íè÷åñêîãî óïëîòíåíèÿ â ãðàäóèðîâàííîì öè- ëèíäðå èëè ñîñóäå. Ïîñëå èçìåðåíèÿ ïåðâîíà÷àëüíîé ìàññû èëè îáúåìà èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñîäåðæèìîå ãðàäóèðîâàííîãî öèëèíäðà èëè ñîñóäà ìåõàíè- ÷åñêè óïëîòíÿþò äî ïîëó÷åíèÿ ïîñòîÿííîé ìàñ- ñû èëè îáúåìà. Óïëîòíåíèå èñïûòóåìîãî îáðàç- öà äîñòèãàåòñÿ ìåõàíè÷åñêèì ïîäíÿòèåì ãðà- äóèðîâàííîãî öèëèíäðà èëè ñîñóäà íà óñòàíîâëåííóþ âûñîòó è åãî ïàäåíèåì, ïîä äåé- ñòâèåì ñèëû òÿæåñòè ñîáñòâåííîé ìàññû, êàê îïèñàíî íèæå â îäíîì èç òðåõ ìåòîäîâ. Ïðåä- ïî÷òèòåëüíî èñïîëüçîâàòü óñòðîéñòâà, êîòîðûå ïðè óïëîòíåíèè èñïûòóåìîãî îáðàçöà âðàùàþò ãðàäóèðîâàííûé öèëèíäð èëè ñîñóä äëÿ ìèíè- ìèçàöèè âîçìîæíîãî ðàçäåëåíèÿ ìàññû âî âðå- ìÿ óïëîòíåíèÿ. ÌÅÒÎÄ 1 Ïðèáîð. Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.10.3.-3) ñî- ñòîèò èç ñëåäóþùèõ ÷àñòåé: – ãðàäóèðîâàííûé öèëèíäð (âìåñòèìîñòü 250 ìë ñ öåíîé äåëåíèÿ 2 ìë, ìàññà (220 ± 44) ã); – óïëîòíÿþùèé ïðèáîð ((250 ± 15) âñòðÿ- õèâàíèé â ìèíóòó ñ âûñîòîé (3 ± 0,2) ìì, èëè (300 ± 15) âñòðÿõèâàíèé â ìèíóòó ñ âûñîòîé (14 ± 2) ìì). Ïîäñòàâêà äëÿ ãðàäóèðîâàííîãî öèëèíäðà ñ äåðæàòåëåì èìååò ìàññó (450 ± 10) ã. 123 Ðèñóíîê 2.1.10.3.-3. — Óïëîòíÿþùåå óñòðîéñòâî äëÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ Ìåòîäèêà. Îïðåäåëÿþò îáúåì íåóïëîòíåí- íîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìåòîäîì 1 Èçìåðå- íèå â ãðàäóèðîâàííîì öèëèíäðå. Ãðàäóèðîâàí- íûé öèëèíäð çàêðåïëÿþò â äåðæàòåëå. Ñ îäíèì è òåì æå îáðàçöîì ïîðîøêà ïðîèçâîäÿò 10, 500 è 1250 âñòðÿõèâàíèé è èçìåðÿþò ñîîòâåòñòâóþ- ùèå îáúåìû V10, V500 è V1250.
Åñëè ðàçíèöà ìåæ- äó V500 è V1250 ñîñòàâëÿåò íå áîëåå 2 ìë, òî çà îáúåì ïîñëå óïëîòíåíèÿ ïðèíèìàþò V1250. Åñëè ðàçíèöà ìåæäó V500 è V1250 ñîñòàâëÿåò áîëåå 2 ìë, èñïûòóåìûé îáðàçåö äîïîëíèòåëüíî âñòðÿõèâàþò ïðè êîëè÷åñòâå âñòðÿõèâàíèé, íà- ïðèìåð 1250, äî äîñòèæåíèÿ ðàçíèöû ìåæäó ïîñëåäîâàòåëüíûìè èçìåðåíèÿìè îáúåìà íå áî- ëåå 2 ìë. Äëÿ íåêîòîðîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà äîïóñêàåòñÿ ìåòîäèêà ñ ìåíüøèì êîëè÷åñòâîì âñòðÿõèâàíèé ïðè ñîîòâåòñòâóþùåé åå âàëèäà- öèè. Ïëîòíîñòü ïîñëå óïëîòíåíèÿ â ãðàììàõ íà ìèëëèëèòð (ã/ìë) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: m/Vf, ãäå: Vf — êîíå÷íûé íàñûïíîé îáúåì èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà ïîñëå óïëîòíåíèÿ, â ìèëëèëèòðàõ; m — ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà, â ãðàì- ìàõ. Îïðåäåëåíèÿ, òðåáóåìûå äëÿ ðàñ÷åòà ïëîò- íîñòè ïîñëå óïëîòíåíèÿ, îáû÷íî ïîâòîðÿþò. Âûñîòó, ñ êîòîðîé ïðîèçâîäèëè âñòðÿõèâàíèå, óêàçûâàþò â ðåçóëüòàòàõ èñïûòàíèÿ. Ïðè îòñóòñòâèè âîçìîæíîñòè ïðîâåñòè èñ- ïûòàíèå ñ èñïûòóåìûì îáðàçöîì ìàññîé 100 ã èñïîëüçóþò ìåíüøåå åãî êîëè÷åñòâî è ïîäõîäÿ- ùèé ãðàäóèðîâàííûé öèëèíäð âìåñòèìîñòüþ 100 ìë (öåíà äåëåíèÿ 1 ìë, ìàññà (130 ± 16) ã), óñòàíîâëåííûé íà äåðæàòåëå (ìàññà (240 ± 12) ã). Èçìåíåííûå óñëîâèÿ óêàçûâàþò â ðåçóëüòàòàõ èñïûòàíèÿ. Ñ îäíèì è òåì æå èñ- ïûòóåìûì îáðàçöîì ïðîèçâîäÿò 10, 500 è 1250 âñòðÿõèâàíèé è èçìåðÿþò ñîîòâåòñòâóþùèå îáúåìû V10, V500, V1250. Åñëè ðàçíèöà ìåæäó V500 è V1250 ñîñòàâëÿåò íå áîëåå 1 ìë, òî çà îáúåì ïî- ñëå óïëîòíåíèÿ ïðèíèìàþò V1250. Åñëè ðàçíèöà ìåæäó V500 è V1250 ñîñòàâëÿåò áîëåå 1 ìë, èñïû- òóåìûé îáðàçåö äîïîëíèòåëüíî âñòðÿõèâàþò ïðè êîëè÷åñòâå âñòðÿõèâàíèé, íàïðèìåð, 1250, äî äîñòèæåíèÿ ðàçíèöû ìåæäó ïîñëåäîâàòåëü- íûìè èçìåðåíèÿìè îáúåìà íå áîëåå 1 ìë. ÌÅÒÎÄ 2 Ìåòîäèêà. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì 1 Èçìåðåíèå â ãðàäóèðîâàííîì öèëèíäðå, çà èñ- êëþ÷åíèåì òîãî, ÷òî óïëîòíÿþùåå óñòðîéñòâî îáåñïå÷èâàåò ïàäåíèå ñ óñòàíîâëåííîé âûñîòû (3 ± 0,2) ìì ïðè ÷àñòîòå âñòðÿõèâàíèÿ 250 ðàç â ìèíóòó. ÌÅÒÎÄ 3 Ìåòîäèêà. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì 3 Èçìåðåíèå â öèëèíäðè÷åñêîì ñîñóäå, èñïîëü- çóÿ öèëèíäðè÷åñêèé ñîñóä ñ êðûøêîé, ïîêàçàí- íûé íà ðèñóíêå 2.1.10.3.-2. Ñîñóä ñ êðûøêîé âñòðÿõèâàþò ñ ÷àñòîòîé 50 — 60 ðàç â ìèíóòó ñ ïîìîùüþ ïîäõîäÿùåãî ïðèáîðà äëÿ èçìåðå- íèÿ ïëîòíîñòè ïîñëå óïëîòíåíèÿ. Ïðîèçâîäÿò 200 âñòðÿõèâàíèé, ñíèìàþò êðûøêó è îñòîðîæ- íî óäàëÿþò èçáûòîê èñõîäíîãî îáðàçöà ñ ïî- âåðõíîñòè ñîñóäà, êàê îïèñàíî â ìåòîäå 3 Èçìå- ðåíèå â öèëèíäðè÷åñêîì ñîñóäå èçìåðåíèÿ íà- ñûïíîé ïëîòíîñòè. Èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò ïðè 400 âñòðÿõèâàíèÿõ. Èñïûòàíèå ïîâòîðÿþò, åñëè ðàçíèöà ìåæäó äâóìÿ èçìåðåíèÿìè ìàññû, ïî- ëó÷åííûìè ïîñëå 200 è 400 âñòðÿõèâàíèé ñî- ñòàâëÿåò áîëåå 2 %. Èñïûòóåìûé îáðàçåö äî- ïîëíèòåëüíî âñòðÿõèâàþò ïðè êîëè÷åñòâå âñòðÿõèâàíèé 200 äî äîñòèæåíèÿ ðàçíèöû ìåæ- äó ïîñëåäîâàòåëüíûìè èçìåðåíèÿìè ìàññû ìå- íåå 2 %. Ïëîòíîñòü ïîñëå óïëîòíåíèÿ â ãðàì- ìàõ íà ìèëëèëèòð (ã/ìë) ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîð- ìóëå: mf /100, ãäå: mf — ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà â öèëèíä- ðè÷åñêîì ñîñóäå, â ãðàììàõ. Âû÷èñëÿþò ñðåäíåå çíà÷åíèå òðåõ îïðåäå- ëåíèé, èñïîëüçóÿ òðè ðàçíûõ èñïûòóåìûõ îá- ðàçöà. Óñëîâèÿ èñïûòàíèé, âêëþ÷àÿ âûñîòó, óêàçûâàþò â ðåçóëüòàòàõ. ÏÎÊÀÇÀÒÅËÈ ÏÐÅÑÑÓÅÌÎÑÒÈ Âçàèìîäåéñòâèÿ ìåæäó ÷àñòèöàìè âëèÿþò êàê íà íàñûïíóþ ïëîòíîñòü, òàê è íà ñûïó÷åñòü èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Ñðàâíåíèå íàñûïíîé ïëîòíîñòè äî è ïîñëå óïëîòíåíèÿ ïîçâîëÿåò îöåíèòü õàðàêòåð âçàèìîäåéñòâèÿ ìåæäó ðàç- ëè÷íûìè ÷àñòèöàìè â ñëîå èñïûòóåìîãî îáðàç- öà. Äàííûå çíà÷åíèÿ èñïîëüçóþò â êà÷åñòâå ïî- êàçàòåëåé ñûïó÷åñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà: êî- ýôôèöèåíòà ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíòà Õàóñíåðà.
Êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà ïîêàçûâàþò ñïîñîáíîñòü ìàññû èñïû- òóåìîãî îáðàçöà ê óïëîòíåíèþ è ïîçâîëÿþò 124 îöåíèòü îòíîñèòåëüíóþ çíà÷èìîñòü âçàèìîäåé- ñòâèÿ ìåæäó åå ÷àñòèöàìè. Äëÿ ñâîáîäíî ñûïó- ÷èõ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ òàêèå âçàèìîäåéñò- âèÿ ìåíåå çíà÷èìû, ïîýòîìó ïîêàçàòåëè èõ íà- ñûïíîé ïëîòíîñòè è ïëîòíîñòè ïîñëå óïëîòíåíèÿ áóäóò áëèçêèå ïî çíà÷åíèþ. Äëÿ ñëàáî ñûïó÷èõ èñïûòóåìûõ îáðàçöîâ âçàèìî- äåéñòâèå ìåæäó ÷àñòèöàìè çíà÷èòåëüíîå, ïî- ýòîìó ðàçíèöà çíà÷åíèé íàñûïíîé ïëîòíîñòè è ïëîòíîñòè ïîñëå óïëîòíåíèÿ áóäåò âûñîêîé. Äàííûå ðàçëè÷èÿ îòðàæàþòñÿ êîýôôèöèåíòîì ïðåññóåìîñòè è êîýôôèöèåíòîì Õàóñíåðà. Êîýôôèöèåíò ïðåññóåìîñòè ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: 100 0 0 ( )V V V f- , ãäå: V0 — íà÷àëüíûé îáúåì íåóïëîòíåííîãî èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, â ìèëëèëèòðàõ; V f — êîíå÷íûé íàñûïíîé îáúåì èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà ïîñëå óïëîòíåíèÿ, â ìèëëèëèòðàõ. Êîýôôèöèåíò Õàóñíåðà ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: V V f 0 .  çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû âåùåñòâà êîýô- ôèöèåíò ïðåññóåìîñòè ìîæåò îïðåäåëÿòüñÿ ñ ïîìîùüþ V10 âìåñòî V0 . Ïðè èñïîëüçîâàíèè V10 , ýòî äîëæíî áûòü óêàçàíî â ðåçóëüòàòàõ. 201100004-2022 2.1.10.4. Ïëîòíîñòü òâåðäûõ âåùåñòâ Ïëîòíîñòü òâåðäûõ âåùåñòâ îïðåäåëÿåòñÿ ñðåäíåé ìàññîé åäèíèöû îáúåìà è, êàê ïðàâèëî, âûðàæàåòñÿ â ãðàììàõ íà ñàíòèìåòð êóáè÷åñêèé (ã/ñì3).  îòëè÷èå îò ãàçîâ è æèäêîñòåé, ïëîòíîñòü êîòîðûõ îïðåäåëÿòñÿ òîëüêî òåìïåðàòóðîé è äàâëåíèåì, ïëîòíîñòü òâåðäûõ âåùåñòâ çàâè- ñèò òàêæå îò èõ ñòðóêòóðû è ïîýòîìó èçìåíÿåò- ñÿ â çàâèñèìîñòè îò ñòðóêòóðû êðèñòàëëà è ñòå- ïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè.  òîì ñëó÷àå, êîãäà òâåðäûå ÷àñòèöû ÿâëÿ- þòñÿ àìîðôíûìè èëè ÷àñòè÷íî àìîðôíûìè, èõ ïëîòíîñòü çàâèñèò îò ñïîñîáà ïîëó÷åíèÿ, îáðà- áîòêè è õðàíåíèÿ. Ïîýòîìó, â îòëè÷èå îò æèäêîñòåé, ïëîòíî- ñòè äâóõ õèìè÷åñêè ýêâèâàëåíòíûõ òâåðäûõ âå- ùåñòâ ìîãóò áûòü ðàçëè÷íûìè, ÷òî îòðàæàåò ñîîòâåòñòâóþùåå ðàçëè÷èå â ñòðóêòóðå òâåðäî- ãî ñîñòîÿíèÿ. Ïëîòíîñòü ñîñòàâíûõ ÷àñòèö ÿâ- ëÿåòñÿ âàæíîé ôèçè÷åñêîé õàðàêòåðèñòèêîé ëå- êàðñòâåííûõ ñðåäñòâ â ôîðìå ïîðîøêà. Ïëîòíîñòü òâåðäîé ÷àñòèöû ìîæåò ïðèíè- ìàòü ðàçëè÷íûå çíà÷åíèÿ â çàâèñèìîñòè îò ìå- òîäà, èñïîëüçóåìîãî äëÿ èçìåðåíèÿ åå îáúåìà. Ñëåäóåò ðàçëè÷àòü 3 óðîâíÿ âûðàæåíèÿ ïëîòíî- ñòè: – èñòèííàÿ ïëîòíîñòü, âêëþ÷àþùàÿ òîëü- êî òâåðäóþ ôðàêöèþ ìàòåðèàëà; â ñëó÷àå êðè- ñòàëëè÷åñêèõ âåùåñòâ èñòèííóþ ïëîòíîñòü òàêæå íàçûâàþò êðèñòàëëè÷åñêîé ïëîòíîñòüþ; – ïëîòíîñòü ÷àñòèö, âêëþ÷àþùàÿ òàêæå îáúåì ïîð âíóòðè òâåðäûõ ÷àñòèö; – íàñûïíàÿ ïëîòíîñòü, âêëþ÷àþùàÿ, êðî- ìå òîãî, îáúåìû ïóñòîò ìåæäó ÷àñòèöàìè, îáðà- çîâàííûõ â ñëîå ïîðîøêà; îáúåìíóþ ïëîòíîñòü íàçûâàþò òàêæå êàæóùåéñÿ ïëîòíîñòüþ èëè íà- ñûïíîé ìàññîé. ÈÑÒÈÍÍÀß ÏËÎÒÍÎÑÒÜ Èñòèííàÿ ïëîòíîñòü âåùåñòâà ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îòíîøåíèå ìàññû ê îáúåìó ýëåìåíòàðíîé ÿ÷åéêè êðèñòàëëà çà èñêëþ÷åíèåì îáúåìà ïîð, êîòîðûå íå ÿâëÿþòñÿ íåîòúåìëåìîé ÷àñòüþ êðè- ñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè âåùåñòâà. Èñòèííàÿ ïëîòíîñòü ÿâëÿåòñÿ ñâîéñòâîì, ïðèñóùèì èíäè- âèäóàëüíîé êðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóêòóðå âåùå- ñòâà, è ïîýòîìó åå âåëè÷èíà íå äîëæíà çàâèñåòü îò ñïîñîáà îïðåäåëåíèÿ. Èñòèííàÿ ïëîòíîñòü îïðåäåëÿåòñÿ ðàñ÷åòíûì ïóòåì. Èñòèííóþ ïëîòíîñòü ðàññ÷èòûâàþò íà îñ- íîâàíèè êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèõ äàííûõ (ðàçìåð è ñîñòàâ ýëåìåíòàðíîé ÿ÷åéêè êðèñòàëëà), íà- ïðèìåð, èç äàííûõ äèôðàêöèè ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ íà ìîíîêðèñòàëëå, èëè ïóòåì óòî÷- íåíèÿ êðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóêòóðû íà îñíîâà- íèè äàííûõ äèôðàêöèè ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷å- íèÿ íà ïîðîøêå. ÏËÎÒÍÎÑÒÜ ×ÀÑÒÈÖ Ïëîòíîñòü ÷àñòèö âåùåñòâà ó÷èòûâàåò êàê èñòèííóþ ïëîòíîñòü, òàê è ïîðèñòîñòü ñàìîé ÷àñòèöû âåùåñòâà (çàêðûòûå è (èëè) íåäîñòóï- íûå â óñëîâèÿõ ýêñïåðèìåíòà îòêðûòûå ïîðû).
Òàêèì îáðàçîì, ïëîòíîñòü ÷àñòèö çàâèñèò îò âå- ëè÷èíû óñòàíîâëåííîãî îáúåìà, êîòîðûé, 125 â ñâîþ î÷åðåäü, çàâèñèò îò ìåòîäà èçìåðåíèÿ. Ïëîòíîñòü ÷àñòèöû âåùåñòâà ìîæåò áûòü óñòà- íîâëåíà îäíèì èç äâóõ ñëåäóþùèõ ìåòîäîâ. Ïèêíîìåòðè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü îïðåäåëÿåò- ñÿ ïóòåì èçìåðåíèÿ îáúåìà, çàíèìàåìîãî èç- âåñòíîé ìàññîé ïîðîøêîîáðàçíîãî âåùåñòâà, êîòîðûé ýêâèâàëåíòåí îáúåìó ãàçà, âûòåñíåí- íîãî âåùåñòâîì, îïðåäåëÿåìîìó ñ ïîìîùüþ ãà- çîâîãî ïèêíîìåòðà. Îáúåì âåùåñòâà, óñòàíîâ- ëåííûé òàêèì ìåòîäîì, èñêëþ÷àåò îáúåì, çàíè- ìàåìûé îòêðûòûìè ïîðàìè, íî âêëþ÷àåò îáúåì çàêðûòûõ èëè íåäîñòóïíûõ äëÿ ãàçà ïîð. Áëàãî- äàðÿ âûñîêîìó êîýôôèöèåíòó äèôôóçèè ãåëèÿ, êîòîðûé ÿâëÿåòñÿ íàèáîëåå ïðåäïî÷òèòåëüíûì äëÿ îïðåäåëåíèÿ ãàçîì, áîëüøèíñòâî îòêðûòûõ ïîð äîñòóïíû ãàçó. Ïîýòîìó ãàçîâàÿ ïèêíîìåò- ðè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü òîíêî èçìåëü÷åííîãî ïî- ðîøêà, â îáùåì, íåçíà÷èòåëüíî îòëè÷àåòñÿ îò çíà÷åíèÿ èñòèííîé ïëîòíîñòè. Ñëåäîâàòåëüíî, ïèêíîìåòðè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ÿâëÿåòñÿ íàèëó÷- øåé îöåíêîé èñòèííîé ïëîòíîñòè àìîðôíîãî èëè ÷àñòè÷íî êðèñòàëëè÷åñêîãî îáðàçöà è ïî- ýòîìó øèðîêî ïðèìåíÿåòñÿ äëÿ îáðàçöîâ ëåêàð- ñòâåííûõ ñðåäñòâ â ôîðìå ïîðîøêîâ. Ïëîòíîñòü, óñòàíàâëèâàåìàÿ ñ ïîìîùüþ ðòóòíîãî ïîðîçèìåòðà, òàêæå íàçûâàåìàÿ ãðà- íóëÿðíîé ïëîòíîñòüþ. Îáúåì, îïðåäåëÿåìûé äàííûì ìåòîäîì, âêëþ÷àåò îáúåì, çàíèìàåìûé çàêðûòûìè ïîðàìè èëè ïîðàìè, íåäîñòóïíûìè äëÿ ðòóòè, íî âêëþ÷àåò îáúåì òîëüêî òåõ îòêðû- òûõ ïîð, êîòîðûå ìåíüøå íåêîòîðîãî ïðåäåëü- íîãî çíà÷åíèÿ. Ïðåäåëüíîå çíà÷åíèå ðàçìåðà ïîð èëè ìèíèìàëüíûé äèàìåòð äîñòóïíîñòè çà- âèñèò îò ìàêñèìàëüíîãî äàâëåíèÿ, ïîä êîòîðûì ïîäàåòñÿ ðòóòü âî âðåìÿ èçìåðåíèÿ; ïðè îáû÷- íûõ óñëîâèÿõ èçìåðåíèÿ ðòóòü íå ïðîíèêàåò â ìåëü÷àéøèå ïîðû, äîñòóïíûå äëÿ ãåëèÿ. Äëÿ îäíîãî îáðàçöà ìîãóò áûòü ïîëó÷åíû ðàçëè÷- íûå çíà÷åíèÿ ãðàíóëÿðíîé ïëîòíîñòè ïðè êàæ- äîì èñïîëüçóåìîì èíòðóçèîííîì äàâëåíèè ðòó- òè, êîòîðûå ñîîòâåòñòâóþò ðàçëè÷íûì çíà÷åíè- ÿì ïðåäåëüíîãî ðàçìåðà ïîð ïðè äàííîì äàâëåíèè. ÍÀÑÛÏÍÀß ÏËÎÒÍÎÑÒÜ È ÏËÎÒÍÎÑÒÜ ÏÎÑËÅ ÓÏËÎÒÍÅÍÈß Íàñûïíàÿ ïëîòíîñòü ïîðîøêà ó÷èòûâàåò âêëàä ñâîáîäíîãî îáúåìà ìåæäó ÷àñòèöàìè ïî- ðîøêà. Ïîýòîìó íàñûïíàÿ ïëîòíîñòü çàâèñèò êàê îò ïëîòíîñòè ÷àñòèö ïîðîøêà, òàê è îò èõ ïðîñòðàíñòâåííîãî ðàñïîëîæåíèÿ â ñëîå ïî- ðîøêà. Íàñûïíóþ ïëîòíîñòü ïîðîøêà çà÷àñòóþ äî- âîëüíî ñëîæíî èçìåðèòü ñ íàäëåæàùåé âîñïðî- èçâîäèìîñòüþ, òàê êàê ìåëü÷àéøèå íàðóøåíèÿ â ñëîå ìîãóò ïðèâîäèòü ê íîâîìó çíà÷åíèþ ïëîòíîñòè. Òàêèì îáðàçîì, âàæíî ñî çíà÷åíèåì íàñûïíîé ïëîòíîñòè óêàçàòü, êàêèì îáðàçîì îíî áûëî îïðåäåëåíî. Íàñûïíóþ ïëîòíîñòü è ïëîòíîñòü ïîñëå óï- ëîòíåíèÿ îïðåäåëÿþò êàê óêàçàíî â îáùåé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.10.3. Íàñûïíàÿ ïëîò- íîñòü è ïëîòíîñòü ïîñëå óïëîòíåíèÿ. 201100005-2022 2.1.10.5. Îïðåäåëåíèå êðèñòàëëè÷íîñòè òâåðäûõ âåùåñòâ ìåòîäîì ðåíòãåíîâñêîé ïîðîøêîâîé äèôðàêòîìåòðèè Êàæäàÿ êðèñòàëëè÷åñêàÿ ôàçà îáðàçöà äàåò õàðàêòåðíóþ êàðòèíó ðåíòãåíîâñêîé äèôðàê- öèè. Ðåíòãåíîâñêèå äèôðàêòîãðàììû ïîëó÷àþò äëÿ áåñïîðÿäî÷íî îðèåíòèðîâàííûõ êðèñòàëëè- ÷åñêèõ ïîðîøêîâ, ñîñòîÿùèõ èç êðèñòàëëèòîâ èëè ôðàãìåíòîâ êðèñòàëëà êîíå÷íûõ ðàçìåðîâ. Ïîëó÷åííàÿ äèôðàêòîãðàììà ïîðîøêà âêëþ÷à- åò òðè òèïà èíôîðìàöèè: – óãëîâîå ïîëîæåíèå äèôðàêöèîííûõ ëè- íèé (çàâèñÿùåå îò ãåîìåòðèè è ðàçìåðà ýëåìåí- òàðíîé ÿ÷åéêè); – èíòåíñèâíîñòü äèôðàêöèîííûõ ëèíèé (çàâèñÿùàÿ, ãëàâíûì îáðàçîì, îò òèïà àòîìîâ è èõ âçàèìíîãî ðàñïîëîæåíèÿ, îðèåíòàöèè êðè- ñòàëëèòîâ â îáðàçöå); – ïðîôèëè äèôðàêöèîííûõ ëèíèé (çàâèñÿ- ùèå îò ðàçðåøàþùåé ñïîñîáíîñòè èíñòðóìåí- òàëüíîé òåõíèêè, ðàçìåðîâ êðèñòàëëèòîâ, äå- ôîðìàöèè è òîëùèíû îáðàçöà).
Ýêñïåðèìåíòàëüíî ïîëó÷åííûå óãëîâûå ïî- ëîæåíèÿ è èíòåíñèâíîñòè ëèíèè èñïîëüçóþò êàê äëÿ êà÷åñòâåííîãî ôàçîâîãî àíàëèçà (íàïðè- ìåð, èäåíòèôèêàöèÿ êðèñòàëëè÷åñêèõ ôàç), òàê è êîëè÷åñòâåííîãî ôàçîâîãî àíàëèçà êðèñòàëëè- ÷åñêèõ ìàòåðèàëîâ. Ïðîâîäÿò òàêæå îöåíêó àìîðôíûõ è êðèñòàëëè÷åñêèõ ôðàêöèé â îáðà- çåö. Ìåòîä ðåíòãåíîâñêîé ïîðîøêîâîé äèôðàê- öèè (ÐÏÄ) íàõîäèò ïðèìåíåíèå è â äðóãèõ îá- ëàñòÿõ, íàïðèìåð, äëÿ èññëåäîâàíèÿ êðèñòàëëè- ÷åñêèõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé: óñòàíîâ- 126 ëåíèå è óòî÷íåíèå êðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóêòóðû, îïðåäåëåíèå êðèñòàëëîãðàôè÷åñêîé ÷èñòîòû êðèñòàëëè÷åñêèõ ôàç è õàðàêòåðèñòèê êðèñòàë- ëîãðàôè÷åñêîãî ìàòåðèàëà è ò.ä. Ïðèìåíåíèå ìåòîäà ÐÏÄ â óêàçàííîé îáëàñòè íå îïèñàíî â äàííîé îáùåé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñòàòüå. Ïðåèìóùåñòâîì ìåòîäà ÐÏÄ â ñðàâíåíèè ñ äðóãèìè ìåòîäàìè àíàëèçà ÿâëÿåòñÿ åãî ñïî- ñîáíîñòü íå ðàçðóøàòü ïðèðîäó ìàòåðèàëà (ïðî- áîïîäãîòîâêà îáû÷íî îãðàíè÷èâàåòñÿ ëèøü èçìåëü÷åíèåì äëÿ ïîëó÷åíèÿ áåñïîðÿäî÷íî îðèåíòèðîâàííîãî îáðàçöà). Èññëåäîâàíèÿ ñ ïî- ìîùüþ äàííîãî ìåòîäà òàêæå ïðîâîäÿò â óñëî- âèÿõ in situ, íå çàâèñÿùèõ îò îêðóæàþùåé ñðå- äû, íàïðèìåð, ïðè íèçêèõ èëè âûñîêèõ òåìïå- ðàòóðàõ è âëàæíîñòè. ÏÐÈÍÖÈÏ Ðåíòãåíîâñêàÿ äèôðàêöèÿ ÿâëÿåòñÿ ðåçóëü- òàòîì âçàèìîäåéñòâèÿ ðåíòãåíîâñêèõ ëó÷åé ñ ýëåêòðîííûìè îáîëî÷êàìè àòîìîâ.  ðåçóëüòà- òå ðàññåÿíèÿ ðåíòãåíîâñêèõ ëó÷åé âîçíèêàåò èíòåðôåðåíöèÿ, çàâèñÿùàÿ îò ðàñïîëîæåíèÿ àòîìîâ. Èíòåðôåðåíöèÿ âëèÿåò íà ñòðîåíèå âå- ùåñòâà, åñëè ðàçíîñòü ìåæäó äâóìÿ îòðàæåííû- ìè ðåíòãåíîâñêèìè ëó÷àìè ñîñòàâëÿåò öåëîå ÷èñëî äëèí âîëí. Äàííîå èçáèðàòåëüíîå óñëî- âèå îïèñûâàåòñÿ óðàâíåíèåì (çàêîíîì) Áðýããà (ñì. ðèñóíîê 2.1.10.5.-1): 2dhkl sin qhkl = nl. Äëèíà âîëíû X-ðåíòãåíîâñêèõ ëó÷åé èìååò òîò æå ïîðÿäîê çíà÷åíèé, ÷òî è ðàññòîÿíèå ìåæ- äó ïîñëåäîâàòåëüíûìè ïëîñêîñòÿìè êðèñòàëëè- ÷åñêîé ðåøåòêè dhkl (ìåæïëîñêîñòíîå ðàññòîÿ- íèå d). Âåëè÷èíà qhkl — óãîë ìåæäó ïàäàþùèì ëó÷îì è ñåìåéñòâîì ïëîñêîñòåé ðåøåòêè, sinqhkl îáðàòíî ïðîïîðöèîíàëåí ìåæïëîñêîñòíîìó ðàññòîÿíèþ d. Íàïðàâëåíèå è ìåæïëîñêîñòíîå ðàññòîÿíèå ïî îòíîøåíèþ ê îñÿì ýëåìåíòàðíîé ÿ÷åéêè îï- ðåäåëÿþòñÿ èíäåêñàìè Ìèëëåðà {hkl}. Èíäåêñû ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé íàèìåíüøåå öåëîå ÷èñëî îòðåçêîâ, íà êîòîðûå ïëîñêîñòü äåëèò îñè ýëå- ìåíòàðíîé ÿ÷åéêè. Ïîñòîÿííàÿ ðåøåòêè îïðå- äåëÿåòñÿ îòðåçêàìè a, b, c è óãëàìè ìåæäó íèìè a, b è g. Ìåæïëîñêîñòíîå ðàññòîÿíèå äëÿ íàáîðà ïà- ðàëëåëüíûõ ïëîñêîñòåé hkl îáîçíà÷àþò dhkl. Êà- æäîå òàêîå ñåìåéñòâî ïëîñêîñòåé ïîêàçûâàåò áîëåå âûñîêèé ïîðÿäîê äèôðàêöèè, åñëè âåëè- ÷èíû d äëÿ ñîîòâåòñòâóþùèõ ñåìåéñòâ ïëîñêî- 127 Ðèñóíîê 2.1.10.5.-1. — Äèôðàêöèÿ ðåíòãåíîâñêèõ ëó÷åé â êðèñòàëëå ïî çàêîíó Áðåããà ñòåé nh, nk, nl óìåíüøàþòñÿ íà ôàêòîð 1/n (n — öåëîå ÷èñëî: 2, 3, 4 è ò.ä.). Êàæäûé íàáîð ïëîñêîñòåé èìååò ñîîòâåòñò- âóþùèé óãîë îòðàæåíèÿ Áðýããà qhkl| (ïðè îïðå- äåëåííîé äëèíå âîëíû ë). Îáðàçåö ïîðîøêà ñ÷èòàþò ïîëèêðèñòàëëè- ÷åñêèì, åñëè äëÿ ëþáîãî óãëà qhkl â îðèåíòàöèè èìåþòñÿ êðèñòàëëèòû, âûçûâàþùèå äèôðàê- öèþ ñîãëàñíî çàêîíó Áðýããà. Èäåàëüíûé ïîðî- øîê äëÿ äèôðàêöèîííûõ èñïûòàíèé ñîäåðæèò áîëüøîå êîëè÷åñòâî íåáîëüøèõ áåñïîðÿäî÷íî îðèåíòèðîâàííûõ ñôåðè÷åñêèõ êðèñòàëëèòîâ (êîððåãåíòíî äèôðàãèðóþùèå êðèñòàëëè÷åñêèå äîìåíû). Ïðè äîñòàòî÷íîì èõ êîëè÷åñòâå âñå- ãäà èìååòñÿ òàêîå ÷èñëî îðèåíòèðîâàííûõ êðè- ñòàëëèòîâ, êîòîðîå ïîçâîëÿåò ïîëó÷àòü âîñïðî- èçâîäèìûå äèôðàêòîãðàììû.
Äëÿ çàäàííîé äëèíû âîëíû ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïîëîæåíèÿ ïèêîâ îòðàæåíèÿ (ëèíèè, îòðàæåíèÿ èëè îòðàæåíèÿ Áðýããà) ÿâëÿþòñÿ õà- ðàêòåðèñòè÷åñêèìè äëÿ êðèñòàëëè÷åñêîé ðå- øåòêè (ìåæïëîñêîñòíîå ðàññòîÿíèå d ); èõ òåî- ðåòè÷åñêèå èíòåíñèâíîñòè çàâèñÿò îò ñîñòàâà êðèñòàëëîãðàôè÷åñêîé ýëåìåíòàðíîé ÿ÷åéêè (ïðèðîäû è ïîëîæåíèÿ àòîìîâ), à ïðîôèëè ëè- íèé — îò ñîâåðøåíñòâà è ðàçìåðîâ êðèñòàëëè- ÷åñêîé ðåøåòêè. Ïðè äàííûõ óñëîâèÿõ äèôðàê- öèîííûé ïèê èìååò êîíå÷íóþ èíòåíñèâíîñòü, çàâèñÿùóþ îò âçàèìíîãî ðàñïîëîæåíèÿ àòîìîâ, òèïà àòîìîâ, òåïëîâîãî äâèæåíèÿ è äåôåêòîâ ñòðóêòóðû, à òàêæå îò èíñòðóìåíòàëüíûõ õàðàê- òåðèñòèê. Èíòåíñèâíîñòü çàâèñèò îò ìíîãèõ ôàêòîðîâ, íàïðèìåð, îò ñòðóêòóðû, òåìïåðàòó- ðû, êðèñòàëëè÷íîñòè, ïîëÿðèçàöèè, ìóëüòè- ïëåòíîñòè è ôàêòîðà Ëîðåíòöà. Îñíîâíûìè õàðàêòåðèñòèêàìè ïðîôèëåé äèôðàêöèîííûõ ëèíèé ÿâëÿþòñÿ ïîëîæåíèå 2q, âûñîòà ïèêà, ïëîùàäü è ôîðìà ïèêà (õàðàêòåðè- çóåòñÿ, íàïðèìåð, øèðèíîé ïèêà èëè àñèììåò- ðèåé, àíàëèòè÷åñêîé ôóíêöèåé, ýìïèðè÷åñêîé ðåïðåçåíòàòèâíîñòüþ). Ïðèìåðû ïîðîøêîâûõ ðåíòãåíîãðàìì, ïîëó÷åííûõ äëÿ ïÿòè ðàçëè÷- íûõ òâåðäûõ ôàç âåùåñòâà, ïîêàçàíû íà ðèñóí- êå 2.1.10.5.-2. 128 Ðèñóíîê 2.1.10.5.-2. — Ïîðîøêîâûå äèôðàêòîãðàììû ïÿòè ðàçëè÷íûõ òâåðäûõ ôàç âåùåñòâà (èíòåíñèâíî- ñòè íîðìàëèçîâàíû)  äîïîëíåíèå ðåíòãåíîâñêàÿ äèôðàêöèÿ â ýêñïåðèìåíòå äàåò áîëåå èëè ìåíåå îäíîðîä- íûé ôîí, íà êîòîðûé è ïðîèñõîäèò íàëîæåíèå äèôðàêöèîííûõ ïèêîâ. Ïîìèìî ïîäãîòîâêè îá- ðàçöà íà ñîçäàíèå ôîíà îêàçûâàþò âîçäåéñòâèå äðóãèå ôàêòîðû, íàïðèìåð, ïîìåõè îò äåðæàòå- ëÿ îáðàçöà, äèôôóçíîå ðàññåÿíèå îò âîçäóõà è îáîðóäîâàíèÿ, èíñòðóìåíòàëüíûå ïàðàìåòðû (øóì äåòåêòîðà, îáùåå èçëó÷åíèå ðåíòãåíîâ- ñêîé òðóáêè è ò.ä.). Îòíîøåíèå ïèêà ê ôîíó óâå- ëè÷èâàþò ïóòåì ïîíèæåíèÿ ôîíà è óâåëè÷åíèÿ ïðîäîëæèòåëüíîñòè âðåìåíè ýêñïîçèöèè. ÀÏÏÀÐÀÒÓÐÀ Íàñòðîéêà îáîðóäîâàíèÿ. Îïûòû ïî èçìå- ðåíèþ ðåíòãåíîâñêîé äèôðàêòîìåòðèè îáû÷íî ïðîâîäÿò ñ ïîìîùüþ ïîðîøêîâûõ äèôðàêòî- ìåòðîâ èëè ïîðîøêîâûõ êàìåð. Ïîðîøêîâûé äèôðàêòîìåòð, êàê ïðàâèëî, ñîñòîèò èç ïÿòè îñíîâíûõ ÷àñòåé: – èñòî÷íèêà ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ; – îïòè÷åñêîé ñèñòåìû ïàäàþùåãî ïó÷êà èç- ëó÷åíèÿ, îñóùåñòâëÿþùåé åãî ìîíîõðîìàòèçà- öèþ, ôèëüòðàöèþ, êîëëèìàöèþ è/èëè ôîêóñè- ðîâêó; – ãîíèîìåòðà; – îïòè÷åñêîé ñèñòåìû äèôðàãèðîâàííîãî ïó÷êà èçëó÷åíèÿ, îáåñïå÷èâàþùåé åãî ìîíî- õðîìàòèçàöèþ, ôèëüòðàöèþ, êîëëèìàöèþ è ôî- êóñèðîâêó èëè ðàñïàðàëåëëèâàíèå ëó÷à; – äåòåêòîðà. Äëÿ äèôðàêòîìåòðèè íåîáõîäèìû òàêæå ñèñòåìû ñáîðà è îáðàáîòêè äàííûõ, îáû÷íî âõîäÿùèå â êîìïëåêò îáîðóäîâàíèÿ.  çàâèñèìîñòè îò öåëè àíàëèçà (èäåíòèôè- êàöèÿ ôàç, êîëè÷åñòâåííûé ôàçîâûé àíàëèç, îï- ðåäåëåíèå ïàðàìåòðîâ ðåøåòêè è ò.ä.) òðåáóþò- ñÿ ðàçëè÷íûå èíñòðóìåíòàëüíûå êîíôèãóðàöèè ÐÏÄ è ðåæèìû âûïîëíåíèÿ ýêñïåðèìåíòà. Ïðî- ñòåéøèìè ïðèáîðàìè, èñïîëüçóåìûìè äëÿ èñ- ñëåäîâàíèÿ ïîðîøêîâûõ îáðàçöîâ, ÿâëÿþòñÿ ïîðîøêîâûå êàìåðû. Çàìåíà ôîòîïëåíîê, ðàíåå èñïîëüçîâàâøèõñÿ â êà÷åñòâå ñïîñîáà ðåãèñòðà- öèè â ôîòîííûõ äåòåêòîðàõ, ïðèâåëà ê ðàçðà- áîòêå äèôðàêòîìåòðîâ, â êîòîðûõ ãåîìåòðè÷å- ñêàÿ êîíñòðóêöèÿ ðåíòãåíîîïòè÷åñêîé ñèñòåìû îñíîâàíà íå íà ôîêóñèðîâàíèè, à ïàðàôîêóñè- ðîâàíèè, íàïðèìåð, óñòðîéñòâî Áðýããà – Áðåí- òàíî.  íàñòîÿùåå âðåìÿ íàèáîëüøåå ðàñïðî- ñòðàíåíèå ïîëó÷èëà êîíôèãóðàöèÿ ïàðàôîêóñè- ðîâàíèÿ Áðýããà – Áðåíòàíî, êðàòêîå îïèñàíèå êîòîðîé ïðèâåäåíî íèæå. Êîíñòðóêöèÿ ïîçâîëÿåò îáåñïå÷èòü ãîðèçîí- òàëüíóþ èëè âåðòèêàëüíóþ è/2è-ãåîìåòðèþ èëè âåðòèêàëüíóþ q/q-ãåîìåòðèþ.  îáîèõ ñëó÷àÿõ ïàäàþùèé ïó÷îê ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ îá- ðàçóåò ñ ïëîñêîñòüþ îáðàçöà óãîë è, à ñ íàïðàâ- ëåíèåì äèôðàãèðîâàííîãî ïó÷êà — óãîë 2è. Ðåíòãåíîîïòè÷åñêàÿ ñõåìà ïðåäñòàâëåíà íà ðè- ñóíêå 2.1.10.5.-3.
Ðàñõîäÿùèéñÿ ïó÷îê ëó÷åé èç ðåíòãåíîâ- ñêîé òðóáêè (ïåðâè÷íûé ïó÷îê), ïðîõîäÿ ÷åðåç ïëîñêîïàðàëëåëüíûé êîëëèìàòîð è ùåëü, îãðà- íè÷èâàþùóþ èõ ðàñõîæäåíèå, îáëó÷àåò ïëî- ñêóþ ïîâåðõíîñòü îáðàçöà. Ëó÷è, ïðåëîìëåí- íûå íà óãîë 2q îðèåíòèðîâàííûìè êðèñòàëëè- òàìè îáðàçöà, ôîêóñèðóþòñÿ íà ïðèåìíîé ùåëè. Äðóãîé íàáîð äåòàëåé, ñîñòîÿùèé èç ïëîñêîïàðàëëåëüíîãî êîëëèìàòîðà è ðàññåè- âàþùåé ùåëè, ðàñïîëàãàþò âïåðåäè èëè ïîçàäè ïðèåìíîé ùåëè. Ôîêóñ òðóáêè è ïðèåìíàÿ ùåëü íàõîäÿòñÿ íà ðàâíûõ ðàññòîÿíèÿõ îò îñè ãîíèî- ìåòðà. Êâàíòû ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ïîä- ñ÷èòûâàþòñÿ ðàäèàöèîííûì äåòåêòîðîì, îáû÷- íî ñöèíòèëëÿöèîííûì ñ÷åò÷èêîì, ãàçîâûì ïðî- ïîðöèîíàëüíûì ñ÷åò÷èêîì èëè ïîçèöèîííî- ÷óâñòâèòåëüíûì ê òâåðäîôàçíûì äåòåêòîðàì (íàïðèìåð, òîìîãðàôè÷åñêàÿ ïëàñòèíêà èëè CCD äåòåêòîð). Ïðèåìíàÿ ùåëü è äåòåêòîð, ñî- åäèíåííûå äðóã ñ äðóãîì, äâèãàþòñÿ ïî êàñà- òåëüíîé ê ôîêóñíîìó êðóãó. Ïðè q/2q-ñêàíèðî- âàíèè ãîíèîìåòð âðàùàåò îáðàçåö âîêðóã îäíîé è òîé æå îñè, ÷òî è ó äåòåêòîðà, íî ñ ìåíüøåé â äâà ðàçà ñêîðîñòüþ (q/2 ïåðåìåùåíèå). Ïðè ýòîì ïîâåðõíîñòü îáðàçöà ðàñïîëàãàåòñÿ ïî êà- ñàòåëüíîé ê ôîêóñíîìó êðóãó. Ïëîñêîïàðàë- ëåëüíûé êîëëèìàòîð îãðàíè÷èâàåò îñåâîå ðàñ- õîæäåíèå ïó÷êà è, ñëåäîâàòåëüíî, ÷àñòè÷íî êîí- òðîëèðóåò ôîðìó ïðîôèëÿ äèôðàãèðîâàííîé ëèíèè. Äèôðàêòîìåòð òàêæå èñïîëüçóþò â ðåæèìå òðàíñìèññèè. Äîñòîèíñòâîì äàííîé òåõíîëîãèè ÿâëÿåòñÿ óìåíüøåíèå ýôôåêòîâ, îáóñëîâëåííûõ ïðåèìóùåñòâåííîé îðèåíòàöèåé êðèñòàëëèòîâ. Äëÿ íåáîëüøèõ êîëè÷åñòâ îáðàçöà òàêæå èñ- ïîëüçóþò êàïèëëÿð òîëùèíîé (0,5 – 2) ìì. Ðåíòãåíîâñêîå èçëó÷åíèå.  ëàáîðàòîðèè ðåíòãåíîâñêèå ëó÷è ïîëó÷àþò ïðè áîìáàðäè- ðîâêå ìåòàëëè÷åñêîãî àíîäà ýëåêòðîíàìè, èñ- ïóñêàåìûìè ïðè òåðìîèîííîì ýôôåêòå è óñêî- ðÿåìûìè â ñèëüíîì ýëåêòðè÷åñêîì ïîëå (ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì âûñîêîâîëüòíîãî ãåíåðàòîðà). Áîëüøàÿ ÷àñòü êèíåòè÷åñêîé ýíåðãèè ýëåêòðî- íîâ ïðåîáðàçóåòñÿ â òåïëîòó, êîòîðàÿ îãðàíè÷è- 129 âàåò ìîùíîñòü òðóáêè è òðåáóåò ýôôåêòèâíîãî îõëàæäåíèÿ àíîäà. Ñ ïîìîùüþ âðàùàþùèõñÿ àíîäîâ è ðåíòãåíîâñêîé îïòè÷åñêîé ñèñòåìû äîñòèãàþò 20 – 30-êðàòíîãî óâåëè÷åíèÿ èíòåí- ñèâíîñòè èçëó÷åíèÿ. Êðîìå òîãî, ðåíòãåíîâñêèå ôîòîíû ïîëó÷àþò íà êðóïíûõ óñòàíîâêàõ (ñèí- õðîòðîíàõ). Ñïåêòð, èñïóñêàåìûé ðåíòãåíîâñêîé òðóá- êîé ïðè äîñòàòî÷íîì åå íàïðÿæåíèè, ñîñòîèò èç íåïðåðûâíîãî ôîíà ïîëèõðîìàòè÷åñêîãî èçëó- ÷åíèÿ è äîïîëíèòåëüíîãî õàðàêòåðèñòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ, çàâèñÿùåãî îò òèïà àíîäà.  îïûòàõ ñ ðåíòãåíîâñêîé äèôðàêöèåé èñïîëüçóþò ëèøü õàðàêòåðèñòè÷åñêîå èçëó÷åíèå. Ãëàâíûìè èñ- òî÷íèêàìè èçëó÷åíèÿ äëÿ ðåíòãåíîâñêîé äè- ôðàêöèè ÿâëÿþòñÿ âàêóóìíûå òðóáêè ñ àíîäà- ìè, èçãîòîâëåííûìè èç ìåäè, ìîëèáäåíà, æåëå- çà, êîáàëüòà èëè õðîìà; ìåäíûå, ìîëèáäåíîâûå èëè êîáàëüòîâûå àíîäû, â îñíîâíîì, èñïîëüçó- þò äëÿ îðãàíè÷åñêèõ âåùåñòâ (êîáàëüòîâûå àíîäû ïðåäïî÷òèòåëüíû äëÿ îòäåëåíèÿ ÷åòêèõ ðåíòãåíîâñêèõ ëèíèé). Âûáîð èçëó÷åíèÿ çàâè- ñèò îò àáñîðáöèîííûõ õàðàêòåðèñòèê îáðàçöà è âîçìîæíîé ôëóîðåñöåíöèè ïðèñóòñòâóþùèõ â íåì àòîìîâ. Äëèíû âîëí, èñïîëüçóåìûå â ïî- ðîøêîâîé äèôðàêöèè, îáû÷íî ñîîòâåòñòâóþò Ka-èçëó÷åíèþ àíîäà. Äëÿ óñòðàíåíèÿ äðóãèõ êîìïîíåíòîâ ñïåêòðà ïó÷îê ðåíòãåíîâñêîãî èç- ëó÷åíèÿ äîëæåí áûòü ìîíîõðîìàòè÷åñêèì. Ìî- íîõðîìàòè÷íîñòü èçëó÷åíèÿ ÷àñòè÷íî äîñòèãà- åòñÿ áëàãîäàðÿ ïðèìåíåíèþ Kb-ôèëüòðîâ, òî åñòü ìåòàëëè÷åñêèõ ôèëüòðîâ ñ îáëàñòüþ àá- ñîðáöèè ìåæäó Ka è Kb äëèíàìè âîëí, èçëó÷àå- ìûõ òðóáêîé. Îáû÷íî Kb-ôèëüòðû ïîìåùàþò ìåæäó ðåíò- ãåíîâñêîé òðóáêîé è îáðàçöîì. Äðóãèì, áîëåå 130 Ðèñóíîê 2.1.10.5.-3. — Ãåîìåòðèÿ ïàðàôîêóñèðîâàíèÿ Áðýããà-Áðåíòàíî.
À — ðåíòãåíîâñêàÿ òðóáêà; Á — ùåëü, îãðàíè÷èâàþùàÿ ðàñõîæäåíèå;  — îáðàçåö; à — àíòèäèôôóçíàÿ ùåëü; Ä — ïðèåìíàÿ ùåëü; Å — ìîíî- õðîìàòîð; Æ — äåòåêòîð ïðèåìíîé ùåëè; Ç — äåòåêòîð; È — êðóã äèôðàêòîìåòðà; K — ôîêóñíûé êðóã ðàñïðîñòðàíåííûì ñïîñîáîì ïîëó÷åíèÿ ìîíî- õðîìàòè÷åñêîãî ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ ÿâ- ëÿåòñÿ ïðèìåíåíèå áîëüøîãî ìîíîõðîìàòè÷å- ñêîãî êðèñòàëëà (ìîíîõðîìàòîð). Êðèñòàëë, ðàñ- ïîëàãàÿñü âïåðåäè èëè ïîçàäè îáðàçöà, ïðåëîìëÿåò õàðàêòåðèñòè÷åñêèå ïèêè ðåíòãå- íîâñêîãî èçëó÷åíèÿ (Ka è Kb) ïîä ðàçëè÷íûìè óãëàìè, îáåñïå÷èâàÿ âõîä ëèøü îäíîãî èç íèõ â äåòåêòîð. Âîçìîæíî òàêæå ðàçäåëåíèå Ka1- è Ka2-èçëó÷åíèÿ ñ ïîìîùüþ ñïåöèàëèçèðîâàí- íûõ ìîíîõðîìàòîðîâ. Îäíàêî ïîëó÷åíèå ìîíî- õðîìàòè÷åñêîãî èçëó÷åíèÿ ñ ïîìîùüþ ôèëüòðà èëè ìîíîõðîìàòîðà ñîïðîâîæäàåòñÿ ïîòåðåé åãî èíòåíñèâíîñòè. Àëüòåðíàòèâíûì ñïîñîáîì ðàçäåëåíèÿ Ka- è Kb-èçëó÷åíèé ÿâëÿåòñÿ ïðèìå- íåíèå èçîãíóòûõ ðåíòãåíîâñêèõ çåðêàë, ïîçâî- ëÿþùèõ îñóùåñòâëÿòü îäíîâðåìåííóþ ìîíî- õðîìàòèçàöèþ, ôîêóñèðîâàíèå èëè ïàðàëëåëè- çàöèþ ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ. ÐÀÄÈÀÖÈÎÍÍÀß ÇÀÙÈÒÀ. Îáëó÷åíèå ëþ- áîé ÷àñòè ÷åëîâå÷åñêîãî òåëà ðåíòãåíîâñêèìè ëó÷àìè îïàñíî äëÿ çäîðîâüÿ.  ñâÿçè ñ ýòèì ïðè èñïîëüçîâàíèè ðåíòãåíîâñêîãî îáîðóäîâàíèÿ íåîáõîäèìî ïðèìåíåíèå ñîîòâåòñòâóþùèõ ìåð ïðåäîñòîðîæíîñòè äëÿ çàùèòû îïåðàòîðà è îêðóæàþùèõ. Ðåêîìåíäóåìûå ìåðû ðàäèàöè- îííîé çàùèòû íà ïðàêòèêå, à òàêæå ïðåäåëü- íûå çíà÷åíèÿ óðîâíÿ ðåíòãåíîâñêîãî îáëó÷åíèÿ äîëæíû áûòü óñòàíîâëåíû íàöèîíàëüíûì çà- êîíîäàòåëüñòâîì êàæäîé ñòðàíû. Ïðè îòñóò- ñòâèè îôèöèàëüíûõ ïðàâèë èëè ðåêîìåíäàöèé â ñòðàíå íåîáõîäèìî âûïîëíåíèå ïîñëåäíèõ ðå- êîìåíäàöèé Ìåæäóíàðîäíîé êîìèññèè ïî ðà- äèîëîãè÷åñêîé çàùèòå. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ È ÓÑÒÀÍÎÂËÅÍÈÅ ÎÁÐÀÇÖÀ Ïîäãîòîâêà îáðàçöà ïîðîøêîîáðàçíîãî âå- ùåñòâà è åãî óñòàíîâëåíèå â äåðæàòåëü ïðåä- ñòàâëÿþò ñîáîé êðèòè÷åñêèå ýòàïû âî ìíîãèõ àíàëèòè÷åñêèõ ìåòîäàõ, â ÷àñòíîñòè, â ìåòîäå ÐÏÄ, ââèäó ñóùåñòâåííîãî âëèÿíèÿ íà êà÷åñòâî ðåçóëüòàòîâ. Àíàëîãè÷íî, èçìåíåíèÿ ìîãóò èìåòü ìåñòî â ïðîöåññå ïîëó÷åíèÿ äàííûõ ïðè èñïûòàíèè íåóðàâíîâåøåííûõ îáðàçöîâ (òåì- ïåðàòóðà, âëàæíîñòü). Îñíîâíûå èñòî÷íèêè îøèáîê, îáóñëîâëåí- íûå óêàçàííûìè ôàêòîðàìè, ïðèâîäÿòñÿ íèæå äëÿ ñðåäñòâ èçìåðåíèé, èñïîëüçóåìûõ â ïàðàôî- êóñíîé ãåîìåòðèè Áðýããà – Áðåíòàíî. ÏÎÄÃÎÒÎÂÊÀ ÎÁÐÀÇÖÀ Ìîðôîëîãèÿ áîëüøèíñòâà êðèñòàëëè÷åñêèõ ÷àñòèö îáðàçöà ïðîÿâëÿåò íåêîòîðóþ ñòåïåíü ïðåèìóùåñòâåííîé îðèåíòàöèè ïðè åãî óñòà- íîâëåíèè â äåðæàòåëå. Íàãëÿäíûì ïðèìåðîì ÿâëÿþòñÿ èãîëü÷àòûå èëè ïëàñòèí÷àòûå êðè- ñòàëëû, â êîòîðûõ óìåíüøåíèå ðàçìåðîâ ïðèâî- äèò ê áîëåå ìåëêèì èãëàì èëè ïëàñòèíêàì. Ïðå- èìóùåñòâåííàÿ îðèåíòàöèÿ â îáðàçöå âëèÿåò íà èíòåíñèâíîñòü îòðàæåíèé, óñèëèâàÿ èëè óìåíü- øàÿ åå â ñðàâíåíèè ñ èíòåíñèâíîñòüþ îòðàæå- íèÿ îò ïîëíîñòüþ íåóïîðÿäî÷åííîãî îáðàçöà. Äëÿ äîñòèæåíèÿ íåóïîðÿäî÷åííîñòè (è, ñëåäî- âàòåëüíî, ìèíèìèçàöèè ïðåèìóùåñòâåííîé îðèåíòàöèè) âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå íåñêîëü- êèõ ñïîñîáîâ, íàèëó÷øèì è ïðîñòåéøèì èç êî- òîðûõ ÿâëÿåòñÿ ïîñëåäóþùåå óìåíüøåíèå ðàç- ìåðîâ ÷àñòèö. Îïòèìàëüíîå ÷èñëî êðèñòàëëè- òîâ çàâèñèò îò ãåîìåòðèè äèôðàêòîìåòðà, åãî ðàçðåøàþùåé ñïîñîáíîñòè è îñëàáëåíèÿ ïó÷êà ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ. Ïðè èäåíòèôèêàöèè ôàç óäîâëåòâîðèòåëüíûå ðåçóëüòàòû â ðÿäå ñëó- ÷àåâ äîñòèãàþòñÿ ïðè ðàçìåðå ÷àñòèö áîëåå 50 ìêì.
Îäíàêî ÷ðåçìåðíîå èçìåëü÷åíèå (ïðè- ìåðíî ìåíåå 0,5 ìêì) ìîæåò ïðèâåñòè ê ðàñøè- ðåíèþ ñïåêòðàëüíîé ëèíèè è ê òàêèì çíà÷è- òåëüíûì èçìåíåíèÿì â îáðàçöå, êàê: – çàãðÿçíåíèå îáðàçöà ÷àñòèöàìè îò èçìåëü- ÷àþùèõ èíñòðóìåíòîâ (ñòóïêà, ïåñòèê, øàðèêè è ò.ä.); – óìåíüøåíèå ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè; – òâåðäîôàçíûé ïåðåõîä â äðóãóþ ïîëè- ìîðôíóþ ìîäèôèêàöèþ; – õèìè÷åñêîå ðàçëîæåíèå; – îáðàçîâàíèå âíóòðåííåãî íàïðÿæåíèÿ; – òâåðäîôàçíûå ðåàêöèè.  ñâÿçè ñ èçëîæåííûì âûøå öåëåñîîáðàçíî ñðàâíåíèå äèôðàêòîãðàìì èñõîäíûõ îáðàçöîâ è ïîëó÷åííûõ èç íèõ èçìåëü÷åííûõ îáðàçöîâ. Ïðè ñõîäñòâå ïîðîøêîâûõ äèôðàêòîãðàìì â îáîèõ ñëó÷àÿõ èçìåëü÷åíèå íå òðåáóåòñÿ. Ïðè ñîäåðæàíèè â îáðàçöå áîëåå ÷åì îäíîé ôàçû è ïðèìåíåíèè ïðîöåäóðû ïðîñåèâàíèÿ âîçìîæíî èçìåíåíèå ñîñòàâà îáðàçöà. ÓÑÒÀÍÎÂËÅÍÈÅ ÎÁÐÀÇÖÀ Âëèÿíèå ñìåùåíèÿ îáðàçöà. Ñìåùåíèå ïîâåðõíîñòè îáðàçöà íà ðàññòîÿíèå D îòíîñè- òåëüíî îñè âðàùåíèÿ äèôðàêòîìåòðà ïðèâîäèò ê íåèçáåæíûì ñèñòåìàòè÷åñêèì îøèáêàì, â ðå- çóëüòàòå êîòîðûõ ïðîèñõîäèò ñìåùåíèå Dcosq 131 â 2q ïîëîæåíèÿõ (îáû÷íî ïîðÿäêà 0,01° â 2q ïðè ìàëûõ óãëàõ ñ cosq » 1 ïðè D = 15 ìêì) è àñèì- ìåòðè÷íîå ðàñøèðåíèå ïðîôèëÿ â íàïðàâëåíèè ìåíüøèõ âåëè÷èí 2q. Ñìåùåíèå óñòàíîâëåííîãî íóëåâîãî çíà÷å- íèÿ ãîíèîìåòðà ÿâëÿåòñÿ ðåçóëüòàòîì ïîñòîÿí- íîãî ñìåùåíèÿ 2q-ëèíèè âî âñå íàáëþäàåìûå ïîëîæåíèÿ, òî åñòü â äàííîì ñëó÷àå ïðîèñõîäèò ïðåîáðàçîâàíèå ïîëíîé äèôðàêòîãðàììû ïóòåì ïåðåâîäà Z° â 2q. Èñïîëüçîâàíèå ïîäõîäÿùåãî âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïîçâîëÿåò îáíàðóæèòü è ñêîððåêòè- ðîâàòü íàáëþäàåìûé ýôôåêò íàðÿäó ñ ýôôåê- òîì, âîçíèêàþùèì âñëåäñòâèå ïðîçðà÷íîñòè îáðàçöà. Óêàçàííîå ÿâëåíèå ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îñíîâíîé èñòî÷íèê îøèáîê â ðåçóëüòàòàõ, ïîëó- ÷åííûõ íà òùàòåëüíî íàñòðîåííûõ äèôðàêòî- ìåòðàõ. Âëèÿíèå òîëùèíû è ïðîçðà÷íîñòè îáðàç- öà. Ïðè èñïîëüçîâàíèè â ðåæèìå îòðàæåíèÿ ìå- òîä ÐÏÄ ïðåäïî÷òèòåëüíî ïðèìåíÿþò äëÿ îá- ðàçöîâ «áåñêîíå÷íîé òîëùèíû». Äëÿ ìèíèìèçà- öèè ýôôåêòîâ ïðîçðà÷íîñòè öåëåñîîáðàçíî èñïîëüçîâàíèå íåäèôðàãèðóþùèõ ïîäëîæåê (äåðæàòåëü ñ íóëåâûì ôîíîì), íàïðèìåð, ïëà- ñòèíêè ìîíîêðèñòàëëè÷åñêîãî êðåìíèÿ, âûðå- çàííûõ ïàðàëëåëüíî ïëîñêîñòÿì ðåøåòêè 510. Ïðåèìóùåñòâîì ðàáîòû â ðåæèìå îòðàæå- íèÿ ÿâëÿåòñÿ ñóùåñòâåííîå óìåíüøåíèå îøè- áîê, ñâÿçàííûõ ñ âûñîòîé ïðîáû è ïðîçðà÷íî- ñòüþ îáðàçöà. Ïðè èñïûòàíèè òîíêîãî îáðàçöà ñ íèçêèì çàòóõàíèåì òî÷íîå èçìåðåíèå ïîëîæåíèé ëèíèè âûïîëíÿþò ïóòåì ôîêóñèðîâàíèÿ êîíôèãóðà- öèè äèôðàêòîìåòðà â ãåîìåòðèþ òðàíñìèññèè èëè îòðàæåíèÿ. Òî÷íîå èçìåðåíèå ïîëîæåíèé ëèíèè íà îáðàçöàõ ñ íèçêèì çàòóõàíèåì ïðåä- ïî÷òèòåëüíî ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì äè- ôðàêòîìåòðîâ, èìåþùèõ îïòè÷åñêèå ñèñòåìû ïàðàëëåëüíîãî ïó÷êà, ÷òî ïîçâîëÿåò ñíèçèòü ýô- ôåêò, ñâÿçàííûé ñ òîëùèíîé îáðàçöà. Èñïîëüçîâàíèå ïîäõîäÿùåãî âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïîçâîëÿåò îáíàðóæèòü è ñêîððåêòè- ðîâàòü íàáëþäàåìûé ýôôåêò íàðÿäó ñ ýôôåê- òîì, îáóñëîâëåííûì ñìåùåíèåì îáðàçöà. ÍÀÑÒÐÎÉÊÀ ÄÈÔÐÀÊÒÎÌÅÒÐÀ Ãîíèîìåòðû è îïòè÷åñêèå ñèñòåìû äëÿ ïåð- âè÷íîãî è äèôðàãèðîâàííîãî ïó÷êîâ ðåíòãåíîâ- ñêîãî èçëó÷åíèÿ ñîäåðæàò ìåõàíè÷åñêèå ÷àñòè, òðåáóþùèå íàñòðîéêè. Òî÷íîñòü íàñòðîéêè íå- ïîñðåäñòâåííî âëèÿåò íà êà÷åñòâî ðåçóëüòàòîâ èññëåäîâàíèé ìåòîäîì ÐÏÄ.  ñâÿçè ñ ýòèì ñî- ñòàâëÿþùèå äèôðàêòîìåòðà (îïòè÷åñêèå, ìåõà- íè÷åñêèå ñèñòåìû è ò.ä.) äîëæíû áûòü òùàòåëü- íî îòðåãóëèðîâàíû äî ìèíèìàëüíîãî óðîâíÿ ñèñòåìàòè÷åñêèõ îøèáîê. Ïðè íàñòðîéêå äè- ôðàêòîìåòðà óñòàíîâëåíèå ìàêñèìàëüíîé èí- òåíñèâíîñòè è ìàêñèìàëüíîãî ðàçðåøåíèÿ ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïðîòèâîäåéñòâóþùèå ïî õà- ðàêòåðó ïðîöåäóðû, ÷òî òðåáóåò ïîèñêà èõ îïòè- ìàëüíîãî ñîîòíîøåíèÿ ïðè íàñòðîéêå ïðèáîðà. Ñóùåñòâîâàíèå áîëüøîãî ÷èñëà ðàçëè÷íûõ êîí- ôèãóðàöèé îáîðóäîâàíèÿ òðåáóåò â êàæäîì ñëó- ÷àå ñïåöèôè÷íûõ ïðîöåäóð ðåãóëèðîâêè.
Îáùàÿ ïðîâåðêà ïðèãîäíîñòè äèôðàêòîìåò- ðà äîëæíà ïðîâîäèòüñÿ ïåðèîäè÷åñêè ñ èñïîëü- çîâàíèåì ïîäõîäÿùèõ ñåðòèôèöèðîâàííûõ (àò- òåñòîâàííûõ) ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ.  çàâèñè- ìîñòè îò òèïà àíàëèçà òàêæå äîïóñêàåòñÿ ïðèìåíåíèå äðóãèõ âñåñòîðîííå îõàðàêòåðèçî- âàííûõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, îäíàêî ïðåäïî÷- òèòåëüíåå èñïîëüçîâàíèå ñåðòèôèöèðîâàííûõ (àòòåñòîâàííûõ) ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ. ÊÀ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÉ ÔÀÇÎÂÛÉ ÀÍÀËÈÇ (ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß ÔÀÇ) Èäåíòèôèêàöèÿ ôàçîâîãî ñîñòàâà íåèçâåñò- íîãî îáðàçöà ìåòîäîì ÐÏÄ îñíîâàíà íà ñðàâíå- íèè ïîðîøêîâûõ ðåíòãåíîãðàìì åãî ïðîáû ñ ýêñïåðèìåíòàëüíî ïîëó÷åííîé èëè ðàññ÷èòàí- íîé ðåíòãåíîãðàììîé ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, êî- òîðîå ïðîâîäÿò âèçóàëüíî èëè ñ ïîìîùüþ êîì- ïüþòåðà. Ñòàíäàðòíûå ðåíòãåíîãðàììû âûñî- êîãî êà÷åñòâà ïîëó÷àþò íà îäíîôàçíûõ îáðàçöàõ ñ ïîëíûì íàáîðîì óñòàíîâëåííûõ õà- ðàêòåðèñòèê. Ïîäîáíûé ïîäõîä ïîçâîëÿåò â áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ ïðîâîäèòü èäåíòèôèêà- öèþ êðèñòàëëè÷åñêîãî âåùåñòâà ïî óãëàì äè- ôðàêöèè 2è èëè ìåæïëîñêîñòíûì ðàññòîÿíèÿì d è åãî îòíîñèòåëüíûì èíòåíñèâíîñòÿì. Êîìïü- þòåðíîå ñðàâíåíèå äèôðàêòîãðàìì íåèçâåñòíî- ãî îáðàçöà ñî ñòàíäàðòíûìè äàííûìè ïðîâîäÿò ëèáî â áîëåå èëè ìåíåå ðàñøèðåííîì 2è-äèàïà- çîíå ïîëíîé äèôðàêòîãðàììû, ëèáî ñ ïðèâëå÷å- íèåì íàáîðà ñîêðàùåííûõ äàííûõ, ïîëó÷åííûõ èç íåå. Íàïðèìåð, ïåðå÷åíü çíà÷åíèé ìåæïëî- ñêîñòíûõ ðàññòîÿíèé d è íîðìàëèçîâàííûõ èí- òåíñèâíîñòåé Iíîðì (d, Iíîðì — ïåðå÷íè), ïîëó÷åí- íûõ èç ðåíòãåíîãðàìì, ÿâëÿþòñÿ êðèñòàëëîãðà- ôè÷åñêîé õàðàêòåðèñòèêîé ìàòåðèàëà òèïà «îòïå÷àòêîâ ïàëüöåâ», êîòîðûå ñðàâíèâàþò 132 ñ d, Iíîðì — ïåðå÷íåì îäíîôàçíûõ îáðàçöîâ, èìåþùèõñÿ â áàçå äàííûõ. Èñïîëüçóÿ CuKà-èçëó÷åíèå äèôðàêòîãðàì- ìó äëÿ áîëüøèíñòâà îðãàíè÷åñêèõ êðèñòàëëîâ ïîëó÷àþò â 2è-äèàïàçîíå îò 0° äî 40°. Åñëè ñîâ- ïàäåíèå 2è-äèôðàêöèîííûõ óãëîâ èñïûòóåìîãî è ñòàíäàðòíîãî îáðàçöîâ îäíîé è òîé æå êðè- ñòàëëè÷åñêîé ôîðìû ïðîèñõîäèò â ïðåäåëàõ 0,2°, òî ñîîòâåòñòâóþùèå èì èíòåíñèâíîñòè ïîäâåðæåíû çíà÷èòåëüíîìó âàðüèðîâàíèþ âñëåäñòâèå ýôôåêòà ïðåèìóùåñòâåííîé îðèåí- òàöèè. Áëàãîäàðÿ ñâîåé ñòðóêòóðå äëÿ îáðàçöîâ äðóãîãî òèïà (íàïðèìåð, íåîðãàíè÷åñêèå ñîëè) íåîáõîäèìî ðàñøèðåíèå 2è — äèàïàçîíà ñêàíè- ðîâàíèÿ äî óãëîâ áîëåå 40°.  îáùåì ñëó÷àå äîñòàòî÷íî ñêàíèðîâàíèå äåñÿòè íàèáîëåå ñèëüíûõ îòðàæåíèé, èäåíòèôèöèðîâàííûõ ïî áàçå äàííûõ ÐÏÄ äëÿ îäíîôàçíûõ îáðàçöîâ. Òðóäíîñòü èëè äàæå íåâîçìîæíîñòü èäåíòè- ôèöèðîâàíèÿ ôàç ñâÿçàíà ñî ñëåäóþùèìè ñëó- ÷àÿìè: – èñïûòàíèå íåêðèñòàëëè÷åñêèõ èëè àìîðôíûõ âåùåñòâ; – íèçêîå ñîäåðæàíèå ïî ìàññå ôðàêöèé êîì- ïîíåíòîâ â àíàëèòè÷åñêîé ïðîáå (îáû÷íî ìåíåå 10 %, ì/ì); – íàëè÷èå ýôôåêòà ïðåèìóùåñòâåííîé îðè- åíòàöèè; – îòñóòñòâèå ôàçû â áàçå äàííûõ; – îáðàçîâàíèå òâåðäûõ ðàñòâîðîâ; – ïðèñóòñòâèå íåóïîðÿäî÷åííûõ ñòðóêòóð, èñêàæàþùèõ ýëåìåíòàðíóþ ÿ÷åéêó; – ñîäåðæàíèå áîëüøîãî ÷èñëà ôàç â îáðàç- öå; – íàëè÷èå äåôîðìàöèè ðåøåòêè; – ñòðóêòóðíîå ñõîäñòâî ðàçëè÷íûõ ôàç. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÛÉ ÔÀÇÎÂÛÉ ÀÍÀËÈÇ Â ñëó÷àå èñïîëüçîâàíèÿ â êà÷åñòâå èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà ñìåñü äâóõ èëè áîëåå èçâåñòíûõ ôàç, èç êîòîðûõ ëèøü îäíà ÿâëÿåòñÿ àìîðôíîé, âîçìîæíî óñòàíîâëåíèå âî ìíîãèõ ñëó÷àÿõ ñî- äåðæàíèÿ â ïðîöåíòàõ (ïî îáúåìó èëè ïî ìàññå) êàæäîé êðèñòàëëè÷åñêîé è àìîðôíîé ôàç. Êî- ëè÷åñòâåííûé ôàçîâûé àíàëèç ïðîâîäÿò ïî èí- òåãðàëüíûì èíòåíñèâíîñòÿì, âûñîòàì ïèêîâ íåêîòîðûõ îòäåëüíûõ äèôðàêöèîííûõ ëèíèé èëè ïîëíîé ðåíòãåíîãðàììå. Åñëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ñòðóêòóðà âñåõ êîì- ïîíåíòîâ èçâåñòíà, òî ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåí- íûé àíàëèç ìåòîäîì Ðèòâåëäà ñ âûñîêîé òî÷íî- ñòüþ. Åñëè êðèñòàëëè÷åñêàÿ ñòðóêòóðà êîìïî- íåíòà íå èçâåñòíà, òî èñïîëüçóþò ìåòîä Ïàóëè èëè ìåòîä íàèìåíüøèõ êâàäðàòîâ.
Ïîëó÷åííûå çíà÷åíèÿ èíòåãðàëüíûõ èíòåí- ñèâíîñòåé, âûñîò ïèêîâ èëè ïîëíûõ äèôðàêòî- ãðàìì ñðàâíèâàþò ñ ñîîòâåòñòâóþùèìè âåëè- ÷èíàìè äëÿ ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, ïðåäñòàâ- ëÿþùèì ñîáîé îäíó ôàçó èëè ñìåñü èçâåñòíûõ ôàç. Ñëîæíîñòè, âîçíèêàþùèå ïðè ïðîâåäåíèè êîëè÷åñòâåííîãî àíàëèçà, ñâÿçàíû ñ ïîäãîòîâ- êîé îáðàçöà (ïðàâèëüíîñòü è âîñïðîèçâîäè- ìîñòü ðåçóëüòàòîâ òðåáóþò èñêëþ÷èòåëüíîé îä- íîðîäíîñòè âñåõ ôàç è ñîîòâåòñòâóþùåãî ðàñ- ïðåäåëåíèÿ ôðàêöèé ïî ðàçìåðó â êàæäîé ôàçå) è ìàòðè÷íûìè ýôôåêòàìè.  îòäåëüíûõ ñëó÷àÿõ êîëè÷åñòâî êðèñòàëëè÷åñêèõ ôàç ìåíåå 10 % ìîæåò áûòü îïðåäåëåíî íà òâåðäûõ ìàòðèöàõ. ÏÎËÈÌÎÐÔÍÛÅ ÎÁÐÀÇÖÛ Äëÿ îáðàçöà, ñîñòîÿùåãî èç äâóõ ïîëèìîðô- íûõ ôàç a è b, êîëè÷åñòâî ôðàêöèÿ Fa ôàçû à ðàññ÷èòûâàþò ïî ôîðìóëå: F K I I a b a = + 1 1 ( / ). Ôðàêöèþ îïðåäåëÿþò ïóòåì èçìåðåíèÿ îò- íîøåíèÿ èíòåíñèâíîñòåé ìåæäó äâóìÿ ôàçàìè ïðè èçâåñòíûõ çíà÷åíèÿõ êîíñòàíòû Ê. Êîí- ñòàíòà Ê ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îòíîøåíèå àáñî- ëþòíûõ èíòåíñèâíîñòåé èçëó÷åíèÿ äâóõ ÷èñ- òûõ ïîëèìîðôíûõ ôàç Iîà/Iob, çíà÷åíèå êîòîðîé îïðåäåëÿþò, èñïîëüçóÿ ñòàíäàðòíûå îáðàçöû. ÌÅÒÎÄÛ ÈÑÏÎËÜÇÎÂÀÍÈß ÑÒÀÍÄÀÐÒÀ Êîëè÷åñòâåííûé ôàçîâûé àíàëèç ïðîâîäÿò â áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ îäíèì èç ñëåäóþùèõ ìåòîäîâ: – ìåòîä âíåøíåãî ñòàíäàðòà; – ìåòîä âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà; – ìåòîä äîáàâîê (ìåòîä ñòàíäàðòíûõ äîáà- âîê). Íàèáîëåå ðàñïðîñòðàíåííûì ÿâëÿåòñÿ ìå- òîä âíåøíåãî ñòàíäàðòà, êîòîðûé îñíîâàí íà ñðàâíåíèè äèôðàêòîãðàìì èëè èíòåíñèâíîñòåé ñîîòâåòñòâóþùèõ ëèíèé èñïûòóåìîãî è ñòàí- äàðòíîãî îáðàçöîâ, èëè íà ñðàâíåíèè ñ òåîðåòè- ÷åñêèìè èíòåíñèâíîñòÿìè ñòðóêòóðíîé ìîäåëè ïðè óñëîâèè åå ïîëíîé èçó÷åííîñòè. Äëÿ îãðàíè÷åíèÿ îøèáîê, îáóñëîâëåííûõ ìàòðè÷íûìè ýôôåêòàìè, â êà÷åñòâå âíóòðåííå- 133 ãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà èñïîëüçóþò ñìåñü ñ ðàçìåðîì êðèñòàëëèòîâ è êîýôôèöèåíòîì àá- ñîðáöèè ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ, ñðàâíèìû- ìè äëÿ åå êîìïîíåíòîâ, à òàêæå ñ äèôðàêòîãðàì- ìîé, êîòîðàÿ íå íàêëàäûâàåòñÿ íà äèôðàêòî- ãðàììó àíàëèçèðóåìîãî îáðàçöà. Èçâåñòíîå êîëè÷åñòâî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà äîáàâëÿþò ê àíàëèçèðóåìîìó îáðàçöó è â êàæäóþ ñòàí- äàðòíóþ ñìåñü. Ïðè ýòèõ óñëîâèÿõ çàâèñèìîñòü èíòåíñèâíîñòè èçëó÷åíèÿ îò êîíöåíòðàöèè ôàçû èìååò ëèíåéíûé õàðàêòåð. Ìåòîä âíóòðåí- íåãî ñòàíäàðòà òðåáóåò òî÷íîãî èçìåðåíèÿ èí- òåíñèâíîñòè ðåíòãåíîâñêîãî èçëó÷åíèÿ.  ìåòîäå äîáàâîê (èëè ìåòîäå ñòàíäàðòíûõ äîáàâîê) íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî ÷èñòîé ôàçû à äîáàâëÿþò â ñìåñü, ñîäåðæàùóþ íåèçâåñòíóþ êîíöåíòðàöèþ ýòîé ôàçû. Äîáàâëåíèå ïðîâîäÿò ìíîãîêðàòíî äëÿ ïîñòðîåíèÿ ãðàôèêà çàâèñèìî- ñòè èíòåíñèâíîñòè îò êîíöåíòðàöèè ôàçû, ïî êîòîðîìó â îòðèöàòåëüíîé îáëàñòè îïðåäåëÿþò îòðåçîê õ, ïðåäñòàâëÿþùèé ñîáîé êîíöåíòðà- öèþ ôàçû à â èñïûòóåìîì îáðàçöå. ÎÖÅÍÊÀ ÀÌÎÐÔÍÎÑÒÈ È ÊÐÈÑÒÀËËÈ×ÍÎÑÒÈ ÔÐÀÊÖÈÉ Îöåíêó ñîäåðæàíèÿ êðèñòàëëè÷åñêîé è àìîðôíîé ôàç â ñìåñè ïðîâîäÿò íåñêîëüêèìè ìåòîäàìè, âûáîð êîòîðûõ îïðåäåëÿåòñÿ ïðèðî- äîé îáðàçöà: – åñëè îáðàçåö ñîñòîèò èç êðèñòàëëè÷åñêèõ ôðàêöèé è àìîðôíîé ôðàêöèè ðàçëè÷íîãî õè- ìè÷åñêîãî ñîñòàâà, êîëè÷åñòâî èíäèâèäóàëüíîé êðèñòàëëè÷åñêîé ôàçû îöåíèâàþò ñ ïîìîùüþ ïîäõîäÿùèõ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ, êàê îïèñà- íî âûøå; àìîðôíóþ ôðàêöèþ çàòåì îïðåäåëÿ- þò âû÷èòàíèåì; – åñëè îáðàçåö ñîñòîèò èç îäíîé àìîðôíîé è îäíîé êðèñòàëëè÷åñêîé ôðàêöèè îäèíàêîâîãî ýëåìåíòíîãî ñîñòàâà â âèäå îäíîôàçíîé èëè äâóõôàçíîé ñìåñè, êîëè÷åñòâî êðèñòàëëè÷åñêîé ôàçû (ñòåïåíü êðèñòàëëè÷íîñòè) âû÷èñëÿþò ïó- òåì èçìåðåíèÿ ïëîùàäåé ïèêîâ â òðåõ îáëàñòÿõ äèôðàêòîãðàììû: A — îáùàÿ ïëîùàäü ïèêîâ, âîçíèêàþùèõ ïðè äèôðàêöèè îò êðèñòàëëè÷åñêîé ôàçû îáðàç- öà; B — îáùàÿ ïëîùàäü ïîä îáëàñòüþ À; C — ïëîùàäü ôîíà, âîçíèêàþùàÿ çà ñ÷åò âîçäóøíîãî ðàññåèâàíèÿ, ôëóîðåñöåíöèè, îáî- ðóäîâàíèÿ, ò.ä.
Ïðèáëèçèòåëüíîå çíà÷åíèå ñòåïåíè êðè- ñòàëëè÷íîñòè âû÷èñëÿþò ïî ñëåäóþùåé ôîð- ìóëå: Ñòåïåíü êðèñòàëëè÷íîñòè (%) = = 100·À/(À + B – C) Îïèñàííûé ìåòîä íå äàåò àáñîëþòíûõ çíà- ÷åíèé ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè è èñïîëüçóåò- ñÿ, â îñíîâíîì, äëÿ öåëåé ñðàâíåíèÿ. Âîçìîæíî òàêæå ïðèìåíåíèå áîëåå ñëîæ- íûõ ìåòîäîâ, íàïðèìåð, ìåòîäà Ðóëàíäà. ÑÒÐÓÊÒÓÐÀ ÌÎÍÎÊÐÈÑÒÀËËÀ Îáû÷íî óñòàíîâëåíèå ñòðóêòóðû ïðîâîäÿò ïî äàííûì ÐÏÄ, ïîëó÷åííûì ïðè èñïîëüçîâà- íèè ìîíîêðèñòàëëîâ. Òåì íå ìåíåå, ñòðóêòóð- íûé àíàëèç îðãàíè÷åñêèõ êðèñòàëëîâ ïðåäñòàâ- ëÿåò ñîáîé ñëîæíóþ çàäà÷ó ââèäó îòíîñèòåëüíî áîëüøèõ çíà÷åíèé ïàðàìåòðîâ ðåøåòêè, íèçêîé ñèììåòðèè è íåçíà÷èòåëüíûõ ðàññåèâàþùèõ ñïîñîáíîñòåé. Äëÿ ëþáîé êðèñòàëëè÷åñêîé ôîðìû âåùåñò- âà çíàíèå êðèñòàëëè÷åñêîé ñòðóêòóðû ïîçâîëÿ- åò ïðîâîäèòü ðàñ÷åòû ïî ñîîòâåòñòâóþùèì ðåíòãåíîãðàììàì ÐÏÄ, èñïîëüçóÿ äëÿ èäåíòè- ôèêàöèè ôàç ðåíòãåíîãðàììû ñòàíäàðòíûõ îá- ðàçöîâ, ñâîáîäíûõ îò ïðåèìóùåñòâåííîé îðè- åíòàöèè. 201100006-2022 2.1.10.6. Îïðåäåëåíèå êðèñòàëëè÷íîñòè òâåðäûõ âåùåñòâ ìåòîäàìè ìèêðîêàëîðèìåòðèè è êàëîðèìåòðèè ðàñòâîðåíèÿ  ðàìêàõ äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè â êà÷åñòâå òâåðäûõ âåùåñòâ ðàññìàò- ðèâàþòñÿ êðèñòàëëè÷åñêèå âåùåñòâà, ÷àñòè÷- íî êðèñòàëëè÷åñêèå âåùåñòâà è àìîðôíûå âå- ùåñòâà. Ïîëíîñòüþ óïîðÿäî÷åííàÿ êðèñòàëëè÷åñêàÿ ðåøåòêà, â êîòîðîé êàæäàÿ ìîëåêóëà çàíèìàåò ïðåäïîëîæèòåëüíî èçâåñòíîå ïîëîæåíèå, ÿâëÿ- åòñÿ èäåàëüíîé, íî ðåäêî âñòðå÷àþùåéñÿ, åñëè âîîáùå êîãäà-ëèáî áûâàåò âîçìîæíîé. Äðóãèì êðàéíèì ñîñòîÿíèåì ÿâëÿåòñÿ àìîðôíîå, ãäå òâåðäîå âåùåñòâî ñîäåðæèò ìàêñèìàëüíî âîç- ìîæíóþ ïëîòíîñòü äåôåêòîâ (äåôåêòîâ ðàçëè÷- íûõ ïîðÿäêîâ), ÷òî îáóñëîâëèâàåò ïîëíóþ ïîòå- 134 ðþ äàëüíåãî ïîðÿäêà è ïðèñóòñòâèå òîëüêî áëèæíåãî, ïðåäñòàâëåííîãî áëèæàéøèìè ñî- ñåäíèìè ÷àñòèöàìè. Ðåàëüíûå êðèñòàëëû íàõî- äÿòñÿ â ðÿäàõ òâåðäûõ âåùåñòâ, ìåæäó êðèñòàë- ëè÷åñêèì è àìîðôíûì âåùåñòâàìè. Êðèñòàë- ëè÷íîñòüþ íàçûâàåòñÿ ñîñòîÿíèå êðèñòàëëà, íàõîäÿùåãîñÿ ìåæäó êðèñòàëëè÷åñêèì è àìîðô- íûì ñîñòîÿíèåì. Âñå ðåàëüíûå êðèñòàëëû, äàæå â ÷èñòîì ñî- ñòîÿíèè, îáëàäàþò íåêîòîðûìè äåôåêòàìè êðè- ñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè, êîòîðûå óâåëè÷èâàþò êàê ýíåðãèþ (ýíòàëüïèþ ïðè óñëîâèè ïîñòîÿí- íîãî àòìîñôåðíîãî äàâëåíèÿ), òàê è íåóïîðÿäî- ÷åííîñòü (âûðàæåííóþ ÷åðåç ýíòðîïèþ) êðè- ñòàëëè÷åñêîé ðåøåòêè. Êðèñòàëë, èìåþùèé îò- íîñèòåëüíî íèçêóþ ïëîòíîñòü äåôåêòîâ, íàçûâàþò âûñîêî êðèñòàëëè÷åñêèì è îáëàäàþ- ùèì âûñîêîé êðèñòàëëè÷íîñòüþ. È íàîáîðîò, ÷àñòèöó ñ îòíîñèòåëüíî âûñîêîé ïëîòíîñòüþ äåôåêòîâ íàçûâàþò ÷àñòè÷íî àìîðôíîé è îáëà- äàþùåé íèçêîé êðèñòàëëè÷íîñòüþ.  èäåàëü- íûõ óñëîâèÿõ ïîëíîñòüþ àìîðôíîé ÷àñòèöå ñî- îòâåòñòâóåò íóëåâàÿ êðèñòàëëè÷íîñòü. Àìîðô- íûå ÷àñòèöû ìîãóò ñîäåðæàòü â íåêîòîðîé ñòåïåíè óïîðÿäî÷åííûå äîìåíû, êîòîðûå ìîãóò èãðàòü ðîëü ÿäðà êðèñòàëëèçàöèè; î ïîäîáíûõ òàê íàçûâàåìûõ àìîðôíûõ ÷àñòèöàõ ãîâîðÿò, ÷òî îíè îáëàäàþò íèçêîé, íî îãðàíè÷åííîé ñòå- ïåíüþ êðèñòàëëè÷íîñòè. Ïðè ðàçðàáîòêå è ïîñëåäóþùåì ïðîèçâîäñò- âå ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà áîëüøîå çíà÷åíèå èìååò èññëåäîâàíèå áèîäîñòóïíîñòè è îïðåäå- ëåíèå ñîäåðæàíèÿ àìîðôíîé ÷àñòè â ñóáñòàí- öèè ñ âûñîêîé ñòåïåíüþ êðèñòàëëè÷íîñòè.  äåéñòâèòåëüíîñòè ïîðîøîê ìîæåò ñîäåð- æàòü ÷àñòèöû ðàçëè÷íîé ñòåïåíè êðèñòàëëè÷- íîñòè è ÷àñòèöû ñ ðàçëè÷íûìè ðàçìåðàìè è ôîðìîé. ×åì íèæå êðèñòàëëè÷íîñòü òâåðäîãî âåùåñòâà, òåì áîëüøå åãî ýíòàëüïèÿ è ýíòðî- ïèÿ. Óâåëè÷åíèå ýíòàëüïèè íå êîìïåíñèðóåòñÿ ïîëíîñòüþ óâåëè÷åíèåì ýíòðîïèè; ïîýòîìó ñâîáîäíàÿ ýíåðãèÿ Ãèááñà, îòðàæàþùàÿ ðàâíî- âåñèå ìåæäó íèìè, ôàêòè÷åñêè óâåëè÷èâàåòñÿ.
Ñëåäîâàòåëüíî, ÷åì ìåíüøå êðèñòàëëè÷íîñòü âåùåñòâà (ïîðîøêà) è áîëüøå âûðàæåí åãî àìîðôíûé õàðàêòåð, òåì âûøå åãî êàæóùàÿñÿ õàðàêòåðèñòè÷åñêàÿ ðàñòâîðèìîñòü è ñêîðîñòü ðàñòâîðåíèÿ, íî íèæå åãî òåðìîäèíàìè÷åñêàÿ ñòàáèëüíîñòü.  ñâÿçè ñ áîëüøîé çíà÷èìîñòüþ ýòèõ ñâîéñòâ êðèñòàëëè÷íîñòü òàêæå ÿâëÿåòñÿ âàæíûì ñâîéñòâîì è òðåáóåò èçìåðåíèÿ ñîîò- âåòñòâóþùèì ìåòîäîì.  äàííîé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå îïè- ñàíî îïðåäåëåíèå êðèñòàëëè÷íîñòè èëè ñîäåð- æàíèå àìîðôíîé ÷àñòè ïîðîøêà òàêèìè ìåòîäà- ìè, êàê ìèêðîêàëîðèìåòðèÿ èëè êàëîðèìåòðèÿ ðàñòâîðåíèÿ, õîòÿ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ è äðó- ãèå ìåòîäû (íàïðèìåð, îïèñàííûå â îáùåé ôàð- ìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.10.5. Îïðåäåëåíèå êðè- ñòàëëè÷íîñòè òâåðäûõ âåùåñòâ ìåòîäîì ðåíòãåíîâñêîé ïîðîøêîâîé äèôðàêòîìåòðèè). Ñïîñîáíîñòü âåùåñòâà ñóùåñòâîâàòü â ðàç- ëè÷íûõ êðèñòàëëè÷åñêèõ ôîðìàõ íàçûâàþò ïî- ëèìîðôèçìîì. Êðèñòàëëû, ñîäåðæàùèå ìîëåêó- ëû âîäû èëè ðàñòâîðèòåëÿ â êðèñòàëëè÷åñêèõ ðåøåòêàõ, íàçûâàþòñÿ ãèäðàòàìè èëè ñîëüâàòà- ìè. Êàê ïðàâèëî, îíè ïðîÿâëÿþò ðàçíûå ôèçè- ÷åñêèå ñâîéñòâà, ÷òî ñâÿçàíî ñ ðàçíîé óïàêîâ- êîé êðèñòàëëà è (èëè) ìîëåêóëÿðíîé ñòðóêòóðîé è ýíåðãèåé ðåøåòêè. Äëÿ ïðîñòîòû ïðîâåäåíèÿ êàëîðèìåòðè÷åñêèõ èçìåðåíèé ïðè îïðåäåëå- íèè ñòåïåíè êðèñòàëëè÷íîñòè, â äàííîì ñëó÷àå ðàññìàòðèâàåòñÿ, ÷òî èñïûòóåìûé îáðàçåö èìå- åò òîëüêî îäíó êðèñòàëëè÷åñêóþ ôîðìó. Òåîðèÿ è ýêñïåðèìåíòàëüíûé ìåòîä ìîãóò ðàñïðîñòðà- íÿòüñÿ íà ïîëèìîðôíóþ ñïîñîáíîñòü âåùåñòâ ïðè òùàòåëüíîì èçó÷åíèè ðàçëè÷èé â ýíòàëü- ïèè ïîëèìîðôíûõ âåùåñòâ. ÌÈÊÐÎÊÀËÎÐÈÌÅÒÐÈß (ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß ÀÌÎÐÔÍÎÉ ×ÀÑÒÈ) Áîëüøèíñòâî õèìè÷åñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è áèîëîãè÷åñêèõ ïðîöåññîâ ñâÿçàíî ñ òåïëîîá- ìåíîì ñ âíåøíåé ñðåäîé. Ìèêðîêàëîðèìåòðèÿ ÿâëÿåòñÿ âûñîêî÷óâñòâèòåëüíûì ìåòîäîì, ïî- çâîëÿþùèì îòñëåæèâàòü è ðàññ÷èòûâàòü êàê ýê- çîòåðìè÷åñêèå (âûäåëÿþùèå òåïëîòó), òàê è ýí- äîòåðìè÷åñêèå (ïîãëîùàþùèå òåïëîòó) èçìåíå- íèÿ, ñîïðîâîæäàþùèå äàííûå ïðîöåññû. Ìåòîä ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü ñêîðîñòü è ñòåïåíü ïðîòå- êàíèÿ õèìè÷åñêèõ ðåàêöèé, ôàçîâûõ ïðåâðàùå- íèé èëè èçìåíåíèé ñòðóêòóðû. Ñ ïîìîùüþ ìåòîäà ìèêðîêàëîðèìåòðèè ìî- ãóò áûòü èññëåäîâàíû òåïëîâûå ïðîöåññû, â ðå- çóëüòàòå êîòîðûõ îáðàçóåòñÿ òîëüêî íàïðÿæå- íèå, âûðàæàåìîå â ìèêðîâàòòàõ. Ýòî îçíà÷àåò, ÷òî ðàçëè÷èÿ â òåìïåðàòóðå ìåíåå 10–6 Ê äîëæ- íû áûòü îáíàðóæèâàåìû.  ìåòîäå ìèêðîêàëî- ðèìåòðèè, êàê ïðàâèëî, èñïîëüçóþò ïðèíöèï òåïëîâîãî ýôôåêòà (òåïëîâîå ðàññåèâàíèå), êî- ãäà òåïëîâîé ïîòîê, âûäåëÿåìûé (èëè ïîãëî- ùàåìûé) â ïîäõîäÿùåì òåðìîñòîéêîì ñîñóäå, 135 ïåðåìåùàåòñÿ èç (â) íåãî äëÿ óñòàíîâëåíèÿ òåï- ëîâîãî ðàâíîâåñèÿ ñ îêðóæàþùåé ñðåäîé. Èñ- êëþ÷èòåëüíàÿ òåðìè÷åñêàÿ ñòàáèëüíîñòü ñ îê- ðóæàþùåé ñðåäîé äîëæíà áûòü äîñòèãíóòà ñ ïîìîùüþ òåïëîîòâîäà èëè ýëåêòðîííî-ðåãó- ëèðóåìûì óñòðîéñòâîì. Òåïëîâàÿ ýíåðãèÿ, èñõîäÿùàÿ îò àêòèâíîãî îáðàçöà â ðåàêöèîííîì ñîñóäå, êàê ïðàâèëî, íà- ïðàâëÿåòñÿ ÷åðåç ýëåìåíòû Ïåëüòüå; îíè âûñòó- ïàþò â êà÷åñòâå òåðìîýëåêòðè÷åñêèõ ãåíåðàòî- ðîâ, èñïîëüçóÿ ýôôåêò Çååáåêà (Seebeck). Òåïëî- âàÿ ýíåðãèÿ êîíâåðòèðóåòñÿ â ñèãíàë íàïðÿæåíèÿ, ïðîïîðöèîíàëüíûé òåïëîâîìó ïî- òîêó. Ðåçóëüòàòû ïðåäñòàâëÿþò îáû÷íî â âèäå êî- ëè÷åñòâåííîé õàðàêòåðèñòèêè òåïëîâîé ýíåð- ãèè, êîòîðàÿ îáðàçóåòñÿ â åäèíèöó âðåìåíè (Âàòò), êàê ôóíêöèè âðåìåíè. ÏÐÈÁÎÐ Ìèêðîêàëîðèìåòðû îáû÷íî ïðåäñòàâëåíû â âèäå ïàðíûõ ñèñòåì ñ èçìåðèòåëüíûì ñîñóäîì è ñîñóäîì ñðàâíåíèÿ. Ñîñóäû îáû÷íî èçãîòàâ- ëèâàþò èç ñòåêëà èëè íåðæàâåþùåé ñòàëè. Äëÿ îïðåäåëåííûõ öåëåé ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ ñïåöè- àëüíî ñêîíñòðóèðîâàííûå ñîñóäû, ïîçâîëÿþ- ùèå äîáàâëÿòü ãàç, æèäêîñòü èëè òâåðäîå âåùå- ñòâî.
ÊÀËÈÁÐÎÂÊÀ Ìèêðîêàëîðèìåòð êàëèáðóþò ïî òåïëîâîìó ïîòîêó (ýíåðãèÿ â åäèíèöó âðåìåíè) ñ èñïîëüçî- âàíèåì îòêàëèáðîâàííûõ âíåøíåãî èëè âíóò- ðåííåãî ýëåêòðè÷åñêèõ òåïëîâûõ èñòî÷íèêîâ èëè ñîîòâåòñòâóþùåé ñòàíäàðòíîé ðåàêöèè. ×ÓÂÑÒÂÈÒÅËÜÍÎÑÒÜ Â îñíîâå îöåíêè ÷óâñòâèòåëüíîñòè ìèêðî- êàëîðèìåòðè÷åñêîãî ìåòîäà ìîæåò áûòü ïîëî- æåíî èñïîëüçîâàíèå ïîäõîäÿùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà, ïðîàíàëèçèðîâàííîãî ñîîòâåòñòâóþ- ùèì ìåòîäîì, â ñîâîêóïíîñòè ñ îïðåäåëåíèåì ôëóêòóàöèîííîãî øóìà èçìåðèòåëüíîãî ïðè- áîðà. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Ñîîòâåòñòâóþùåå êîëè÷åñòâî èñïûòóåìîãî îáðàçöà âçâåøèâàþò â ïîäõîäÿùóþ êîëáó. Òùà- òåëüíî çàêðûâàþò êîëáó, ÷òîáû èçáåæàòü èñïà- ðåíèÿ ðàñòâîðèòåëåé, è ïîìåùàþò åå â äåðæà- òåëü îáðàçöà. Ïðè íåîáõîäèìîñòè êîëáó âûäåð- æèâàþò ïðè òåìïåðàòóðå èçìåðåíèÿ, ïðåæäå ÷åì ïîìåñòèòü åå â ïîëîæåíèå äëÿ èçìåðåíèÿ. Íà÷èíàþò èñïûòàíèå è ôèêñèðóþò çíà÷åíèÿ âåëè÷èíû òåïëîâîãî ïîòîêà, îòêëàäûâàÿ çíà÷å- íèÿ âðåìåíè íà îñè àáñöèññ, à òåïëîâîãî ïîòîêà — íà îñè îðäèíàò (óñòàíàâëèâàþò íàïðàâëåíèå ýêçîòåðìè÷åñêîãî è ýíäîòåðìè÷åñêîãî òåïëîâî- ãî ïîòîêà). ÎÁÍÀÐÓÆÅÍÈÅ È ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÑÎÄÅÐÆÀÍÈß ÀÌÎÐÔÍÎÉ ×ÀÑÒÈ Â ÏÎÐÎØÊÀÕ Àìîðôíîå ñîñòîÿíèå ÿâëÿåòñÿ ìåòàñòàáèëü- íûì ïî îòíîøåíèþ ê êðèñòàëëè÷åñêîìó ñîñòîÿ- íèþ; ïîýòîìó ìîæåò ïðîèñõîäèòü ïåðåêðèñòàë- ëèçàöèÿ. Èçìåðåíèå òåïëîòû ïåðåêðèñòàëëèçà- öèè ïîçâîëÿåò îïðåäåëÿòü ñîäåðæàíèå àìîðôíîé ÷àñòè, èñïîëüçóÿ ïëîùàäü ïèêà ïåðå- êðèñòàëëèçàöèè. Ñîäåðæàíèå àìîðôíîé ÷àñòè èñïûòóåìîãî îáðàçöà ðàññ÷èòûâàþò îòíîøåíè- åì âûõîäíûõ äàííûõ ìèêðîêàëîðèìåòðà äëÿ èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà ê âûõîäíûì äàííûì äëÿ àìîðôíîãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà. Äèàïàçîí çíà- ÷åíèé ñîäåðæàíèÿ àìîðôíîé ÷àñòè, îõâàòûâàå- ìûé äàííûì ìåòîäîì, çàâèñèò îò êîíêðåòíîãî èñïûòóåìîãî îáðàçöà; â áëàãîïðèÿòíûõ ñëó÷àÿõ ìîãóò áûòü äîñòèãíóòû ïðåäåëû îáíàðóæåíèÿ íèæå 1 %. Ïåðåêðèñòàëëèçàöèÿ ìîæåò áûòü èíèöèèðî- âàíà, åñëè ïîäâåðãíóòü îáðàçåö âîçäåéñòâèþ áîëåå âûñîêîé îòíîñèòåëüíîé âëàæíîñòè èëè àòìîñôåðû, ñîäåðæàùåé îðãàíè÷åñêèé ïàð. Èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö, êàê ïðàâèëî, ïîìåùàþò â àìïóëó, êîòîðàÿ òàêæå ñîäåðæèò íåáîëüøóþ ïðîáèðêó ñ âîäíûì íàñûùåííûì ðàñòâîðîì ñîëè, îðãàíè÷åñêèì ðàñòâîðèòåëåì èëè ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé. Òåïëîòà ïåðåêðèñòàëëèçàöèè îáû÷íî èçìå- ðÿåòñÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì îáðàçöà ôèêñèðîâàí- íîé ìàññû, ïîìåùåííîãî â ñòàêàí èëè ñòàëüíîé ñîñóä. Ïðîáèðêà, ñîäåðæàùàÿ íàñûùåííûé ðàñ- òâîð ñîëè èëè îðãàíè÷åñêèé ðàñòâîðèòåëü, âû- áèðàåòñÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îíà áûëà äîñòà- òî÷íî áîëüøîé äëÿ ïîëíîãî íàñûùåíèÿ àòìî- ñôåðû íàä îáðàçöîì. Ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà è ïðèðîäà àòìîñôåðíîãî ïàðà íàä íèì âûáèðàþòñÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû â ïðîöåññå ïåðåêðèñòàëëèçàöèè íàáëþäàëñÿ îò÷åòëèâûé ïèê, ÷åòêî îòäåëåííûé îò èñõîäíûõ òåïëîâûõ ýôôåêòîâ, âûçâàííûõ ââåäåíèåì îáðàçöà. Óñëîâèÿ, ïðè êîòîðûõ ïðîèñõîäèò ïåðåõîä àìîðôíîé ôàçû â òåðìîäèíàìè÷åñêè áîëåå ñòà- áèëüíîå êðèñòàëëè÷åñêîå ñîñòîÿíèå, îêàçûâàþò çíà÷èòåëüíîå âëèÿíèå íà âðåìÿ ïåðåêðèñòàëëè- 136 çàöèè.  ÷àñòíîñòè, ôèçè÷åñêèå ñìåñè èç ÷èñ- òûõ àìîðôíûõ è ÷èñòûõ êðèñòàëëè÷åñêèõ âå- ùåñòâ áóäóò îòëè÷àòüñÿ îò ÷àñòè÷íî êðèñòàëëè- ÷åñêîãî âåùåñòâà â ïðîÿâëåíèè ñâîèõ ñâîéñòâ. Òàêèå âëèÿíèÿ ñëåäóåò ó÷èòûâàòü ïðè ðàçðàáîò- êå ìåòîäà. Òèïè÷íûé îòêëèê äëÿ ïåðåêðèñòàëëèçàöèè ïðåèìóùåñòâåííî àìîðôíîãî âåùåñòâà ïîêàçàí íà ðèñóíêå 2.1.10.6.-1. Ïåðâàÿ ÷àñòü êðèâîé îòî- áðàæàåò íåñêîëüêî êîíêóðèðóþùèõ ïðîöåññîâ, ïðîèñõîäÿùèõ îäíîâðåìåííî, òàêèõ êàê ïîãëî- ùåíèå âîäÿíîãî ïàðà àìîðôíûìè ÷àñòÿìè ïî- ðîøêà è âûäåëåíèå âîäÿíîãî ïàðà èç ïðîáèðêè. Ïîñëå ïåðâîíà÷àëüíîãî îòêëèêà îòìå÷àåòñÿ áîëüøîé ýêçîòåðìè÷åñêèé îòêëèê, âûçâàííûé ïåðåêðèñòàëëèçàöèåé àìîðôíîãî âåùåñòâà.
Ïðèñóòñòâóåò òàêæå ïðîèñõîäÿùåå, íî íåâèäè- ìîå óäàëåíèå èçáûòêà âîäû èç ïåðåêðèñòàëëè- çîâàííûõ ÷àñòåé è åå êîíäåíñàöèÿ. Òàêèì îáðà- çîì, ïëîùàäü ïîä ýòèì ýêçîòåðìè÷åñêèì îòêëè- êîì ïåðåêðèñòàëëèçàöèè ïðîïîðöèîíàëüíà òåïëîòå ïåðåêðèñòàëëèçàöèè. ÊÀËÎÐÈÌÅÒÐÈß ÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈß (ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ ÊÐÈÑÒÀËËÈ×ÍÎÑÒÈ) Êàëîðèìåòðèÿ ðàñòâîðåíèÿ óñòàíàâëèâàåò ñïîñîáû îïðåäåëåíèÿ ýíòàëüïèè ðàñòâîðåíèÿ âåùåñòâà (òî åñòü òåïëîòû ðàñòâîðåíèÿ ïðè ïî- ñòîÿííîì àòìîñôåðíîì äàâëåíèè). Ýíòàëüïèÿ ðàñòâîðåíèÿ îïðåäåëÿåòñÿ êàê ðàçíîñòü ýíòàëü- ïèè âåùåñòâà, ðàñòâîðåííîãî äî îïðåäåëåííîé êîíöåíòðàöèè, è ýíòàëüïèè èñõîäíîãî âåùåñò- âà. Äëÿ ðàñòâîðåíèÿ äîëæåí èñïîëüçîâàòüñÿ òà- êîé ðàñòâîðèòåëü, ÷òîáû òâåðäîå âåùåñòâî îï- ðåäåëåííîé ìàññû ðàñòâîðèëîñü â òå÷åíèå ïå- ðèîäà âðåìåíè, ñîîòâåòñòâóþùåãî âðåìåíè îòêëèêà êàëîðèìåòðà, êàê ýòî îïèñàíî íèæå. Ýíòàëüïèÿ ðàñòâîðåíèÿ ïðîïîðöèîíàëüíà êîëè- ÷åñòâó ðàñòâîðåííîãî òâåðäîãî âåùåñòâà. Ýòî êîëè÷åñòâî ìîæåò ïðèíèìàòüñÿ çà 1 ìîëü äëÿ ìîëÿðíîé ýíòàëüïèè èëè 1 ã äëÿ óäåëüíîé ýí- òàëüïèè. Åñëè âåùåñòâî èìååò äîñòàòî÷íóþ ÷èñòîòó (îïðåäåëåííóþ ñ òðåáóåìîé ñòåïåíüþ òî÷íîñòè) è èçâåñòíà åãî ìîëåêóëÿðíàÿ ìàññà, òî ïðåäïî÷òèòåëüíîé ÿâëÿåòñÿ ìîëÿðíàÿ ýí- òàëüïèÿ, â èíîì ñëó÷àå äîëæíà èñïîëüçîâàòüñÿ óäåëüíàÿ ýíòàëüïèÿ. Ýíòàëüïèÿ ðàñòâîðåíèÿ ñëàáî çàâèñèò îò òåìïåðàòóðû, êîòîðàÿ îáû÷íî èìååò çíà÷åíèå 25,0 °C, è êîíå÷íîé êîíöåíòðà- öèè ðàñòâîðåííîãî âåùåñòâà. Êðèñòàëëè÷íîñòü âåùåñòâà, Pc, êàê ïðàâèëî, âûðàæàþò â ïðîöåíòàõ. Äëÿ äàííîãî ìåòîäà íå- îáõîäèìî äâà ñòàíäàðòà ñðàâíåíèÿ, à èìåííî: âûñîêî êðèñòàëëè÷åñêèé îáðàçåö, ïðè óñëîâèè, ÷òî îí èìååò êðèñòàëëè÷íîñòü 100 % è èçìåðåí- íóþ ýíòàëüïèþ ðàñòâîðåíèÿ DH c s , è àìîðôíûé îáðàçåö, äîïóñêàÿ, ÷òî îí èìååò êðèñòàëëè÷- íîñòü 0 % è èçìåðåííóþ ýíòàëüïèþ ðàñòâîðå- íèÿ DH s a . Êðèñòàëëè÷íîñòü òâåðäîãî âåùåñòâà (Pc) â ïðîöåíòàõ ìîæåò áûòü ðàññ÷èòàíà, èñ- ïîëüçóÿ çíà÷åíèÿ óêàçàííûõ âåëè÷èí è èçìå- ðåííóþ ýíòàëüïèþ ðàñòâîðåíèÿ èçó÷àåìîãî òâåðäîãî âåùåñòâà (DH s s ), ïî ôîðìóëå: P H H H Hc s s s c s s (%) ( ) / ( )= - -100 D D D Da a . Î÷åâèäíî, ÷òî êðèñòàëëè÷íîñòü, âûðàæåí- íàÿ â ïðîöåíòàõ, çàâèñèò îò 3 èçìåðåííûõ âåëè- ÷èí, à ýíòàëüïèè ðàñòâîðåíèÿ ìîãóò áûòü çàìå- íåíû äðóãèìè ïîäõîäÿùèìè ôèçè÷åñêèìè âå- ëè÷èíàìè, çàâèñÿùèìè îò êðèñòàëëè÷íîñòè. Çíà÷åíèå êðèñòàëëè÷íîñòè îáðàçöà â ïðîöåíòàõ çàâèñèò íå òîëüêî îò ïðèðîäû è ìåòîäà ïðèãî- òîâëåíèÿ äâóõ ñòàíäàðòîâ ñðàâíåíèÿ, íî òàêæå îò âûáîðà èçìåðÿåìîé ôèçè÷åñêîé âåëè÷èíû. Ýíòàëüïèÿ ðàñòâîðåíèÿ èçìåðÿåòñÿ ñ ïîìîùüþ èçîïåðèáîëè÷åñêîãî êàëîðèìåòðà (ïîñòîÿííàÿ îáîëî÷êà, òî åñòü ðóáàøêà) èëè èçîòåðìè÷åñêî- ãî êàëîðèìåòðà (ïîñòîÿííàÿ òåìïåðàòóðà). Êàê ïðàâèëî, ïðîâîäÿò íå ìåíåå 3 èçìåðåíèé äëÿ êà- 137 Ðèñóíîê 2.1.10.6.-1. — Òèïè÷íûå äëÿ ìèêðîêàëîðè- ìåòðè÷åñêîãî èçìåðåíèÿ âûõîäíûå äàííûå ïî ìîù- íîñòè (ìêÂò) â âèäå ôóíêöèè âðåìåíè (÷àñû): ïèê ðàçðóøåíèÿ àìîðôíîé ñòðóêòóðû (1) è ïèê êðèñòàë- ëèçàöèè (2) äëÿ ïðåèìóùåñòâåííî àìîðôíîé ëàêòîçû ïðè òåìïåðàòóðå 25 °C è îòíîñèòåëüíîé âëàæíî- ñòè 75 % æäîãî îáðàçöà, çàòåì ðàññ÷èòûâàþò ñðåäíåå çíà÷åíèå ýòèõ âåëè÷èí. Òðåáîâàíèÿ çàâèñÿò îò âîçìîæíîñòåé îáîðóäîâàíèÿ è íåîáõîäèìîé ñòåïåíè òî÷íîñòè. ÈÇÎÏÅÐÈÁÎËÈ×ÅÑÊÀß ÊÀËÎÐÈÌÅÒÐÈß ÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈß Â èçîïåðèáîëè÷åñêîì êàëîðèìåòðå òåïëîîá- ìåí â òå÷åíèå ïðîöåññà ðàñòâîðåíèÿ âûçûâàåò ñîîòâåòñòâóþùåå èçìåíåíèå òåìïåðàòóðû â ñèñòåìå ðàñòâîðèòåëü-ðàñòâîðåííîå âåùåñòâî (òî åñòü ðàñòâîð). Äàííîå èçìåíåíèå òåìïåðàòó- ðû èçìåðÿåòñÿ òåìïåðàòóðíûì äàò÷èêîì, âêëþ- ÷åííûì â ýëåêòðè÷åñêóþ öåïü, êîòîðûé çàïèñû- âàåò ýëåêòðè÷åñêèé ñèãíàë, ñîîòâåòñòâóþùèé èçìåíåíèþ òåìïåðàòóðû.
Êàê ïðàâèëî, äàííîå èçìåíåíèå òåìïåðàòóðû, ïðåäñòàâëÿåìîå â ýëåêòðîííîé ôîðìå, èçìåðÿåòñÿ ÷åðåç òî÷íî îïðåäåëåííûå èíòåðâàëû âðåìåíè äëÿ ïîëó÷å- íèÿ äàííûõ òåìïåðàòóðà – âðåìÿ, êîòîðûå ðåãè- ñòðèðóþòñÿ, àíàëèçèðóþòñÿ ñ ïîìîùüþ êîìïü- þòåðà è çàòåì îòîáðàæàþòñÿ ãðàôè÷åñêè. Êîí- òðîëüíûé îïûò áåç ïðèáàâëåíèÿ ðàñòâîðà òâåðäîãî âåùåñòâà ê ðàñòâîðèòåëþ îáû÷íî ïî- êàçûâàåò çàìåòíîå èçìåíåíèå íàêëîíà ãðàôèêà çàâèñèìîñòè òåìïåðàòóðà – âðåìÿ. Äëÿ èçîïåðèáîëè÷åñêèõ êàëîðèìåòðîâ îò- êëèê äîñòàòî÷íî áûñòðûé, íî äîëæíû áûòü ââå- äåíû ïîïðàâêè íà ëþáûå ïîòåðè òåïëîòû íà áàíþ èëè íà ïîñòóïëåíèå òåïëîòû îò íåå. Ñëåäîâàòåëüíî, åñëè ïðîöåññ ðàñòâîðåíèÿ îòíî- ñèòåëüíî áûñòðûé, òî èçîïåðèáîëè÷åñêèå êàëî- ðèìåòðû èìåþò ïðåèìóùåñòâà ïåðåä èçîòåðìè- ÷åñêèìè êàëîðèìåòðàìè. Äëÿ èçìåðåíèÿ ýí- òàëüïèè ðàñòâîðåíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì èçîïåðèáîëè÷åñêèõ êàëîðèìåòðîâ âàæíûì ÿâ- ëÿåòñÿ âûáîð ðàñòâîðèòåëÿ. Ïðèðîäà, ìàññà ðàñ- òâîðèòåëÿ è ìàññà èñïûòóåìîãî îáðàçöà äîëæ- íû áûòü òàêèìè, ÷òîáû ïðîöåññ òåïëîîáìåíà äëÿ ïîëíîãî ðàñòâîðåíèÿ òâåðäîãî âåùåñòâà, çà- âåðøàëñÿ â òå÷åíèå 5 ìèí ïðè èíòåíñèâíîì ïå- ðåìåøèâàíèè ñ ïîñòîÿííîé ñêîðîñòüþ âðàùå- íèÿ, íàõîäÿùåéñÿ â ïðåäåëàõ èíòåðâàëà (400 – 600) îá/ìèí. Ýôôåêòèâíàÿ òåïëîåìêîñòü êàëîðèìåòðè÷å- ñêîé ÿ÷åéêè è åå ñîäåðæèìîãî îïðåäåëÿåòñÿ äëÿ êàæäîãî êàëîðèìåòðè÷åñêîãî èçìåðåíèÿ. Ýòî îïðåäåëåíèå ñîïðîâîæäàåòñÿ ýëåêòðè÷åñêèì íàãðåâîì ñîäåðæèìîãî êàëîðèìåòðè÷åñêîé ÿ÷åéêè. Ýôôåêòèâíàÿ òåïëîåìêîñòü îïðåäåëÿ- åòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ îäíîé èç äâóõ ïîñëåäîâà- òåëüíîñòåé äåéñòâèé: âûïîëíåíèå ïåðâîãî îï- ðåäåëåíèÿ ïîñëå ðàçáèâàíèÿ àìïóëû èëè âûïîë- íåíèå ïåðâîãî îïðåäåëåíèÿ ïåðåä ðàçáèâàíèåì àìïóëû, à âòîðîãî — ïîñëå ðàçáèâàíèÿ àìïóëû è çàòåì óñðåäíåíèå äâóõ ðåçóëüòàòîâ. Òî÷íîñòü è íàäåæíîñòü ýëåêòðè÷åñêîãî íàãðåâà óñòàíàâ- ëèâàþòñÿ íà îñíîâàíèè òî÷íîñòè è íàäåæíîñòè âûøåóïîìÿíóòûõ õèìè÷åñêèõ êàëèáðîâîê. ÈÇÎÒÅÐÌÈ×ÅÑÊÀß ÊÀËÎÐÈÌÅÒÐÈß ÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈß Â èçîòåðìè÷åñêîì (ïîñòîÿííàÿ òåìïåðàòó- ðà) êàëîðèìåòðå èçìåíåíèå òåïëîòû â òå÷åíèå ïðîöåññà ðàñòâîðåíèÿ êîìïåíñèðóåòñÿ ðàâíûì, íî ïðîòèâîïîëîæíûì èçìåíåíèåì ýíåðãèè, òà- êèì, ÷òîáû òåìïåðàòóðà ñèñòåìû ðàñòâîðè- òåëü – ðàñòâîðåííîå âåùåñòâî (òî åñòü ðàñòâî- ðà) îñòàâàëàñü ïðåèìóùåñòâåííî ïîñòîÿííîé. Èçìåðÿåòñÿ ðàâíîå, íî ïðîòèâîïîëîæíîå èçìå- íåíèå ýíåðãèè, êîòîðîå ïðè èçìåíåíèè çíàêà íà îáðàòíûé îáóñëîâëèâàåò ýíòàëüïèþ ðàñòâîðå- íèÿ. Äëÿ èçîòåðìè÷åñêèõ êàëîðèìåòðîâ îòêëèê îòíîñèòåëüíî ìåäëåííûé, íî êîìïåíñàöèîííûé ïðîöåññ óìåíüøàåò ýôôåêòû ïîòåðè òåïëîòû íà áàíþ èëè ïîñòóïëåíèÿ òåïëîòû îò íåå. Ñëåäîâà- òåëüíî, èçîòåðìè÷åñêèå êàëîðèìåòðû èìåþò ïðåèìóùåñòâà ïåðåä èçîïåðèáîëè÷åñêèìè êà- ëîðèìåòðàìè â ñëó÷àå, êîãäà ïðîöåññ ðàñòâîðå- íèÿ îòíîñèòåëüíî ìåäëåííûé. ÊÀËÈÁÐÎÂÊÀ ÊÀËÎÐÈÌÅÒÐΠÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈß Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ òî÷íîñòè êàëîðèìåòðà õè- ìè÷åñêèå êàëèáðîâêè äîëæíû âûïîëíÿòüñÿ íà ïîñòîÿííîé îñíîâå. Äëÿ ýíäîòåðìè÷åñêîãî ïðî- öåññà ðàñòâîðåíèÿ êàëèáðîâêà êàëîðèìåòðà âû- ïîëíÿåòñÿ ïîñðåäñòâîì èçìåðåíèÿ òåïëîòû, ïî- ãëîùåííîé â òå÷åíèå ïðîöåññà ðàñòâîðåíèÿ êà- ëèÿ õëîðèäà â äèñòèëëèðîâàííîé âîäå ïðè òåìïåðàòóðå 298,15 Ê (25,0 °C). Óñòàíîâëåííîå èçìåíåíèå ýíòàëüïèè â äàííîì ýíäîòåðìè÷åñêîì ïðîöåññå ðàâíî 235,5 Äæ/ã (17,56 êÄæ/ìîëü). Äëÿ ýêçîòåðìè÷åñêîãî ïðîöåññà ðàñòâîðåíèÿ ïðîâåðêà êàëîðèìåòðà îñóùåñòâëÿåòñÿ èçìåðå- íèåì òåïëîòû, âûäåëåííîé â òå÷åíèå ðàñòâîðå- íèÿ 5 ã/ë òðîìåòàìèíà (òðèñ(ãèäðîêñèìå- òèë)àìèíîìåòàíà) â 0,1 ìîëü/ë âîäíîì ðàñòâîðå õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ïðè òåìïåðàòóðå 298,15 Ê (25,0 °C). Óñòàíîâëåííàÿ òåïëîòà äëÿ âûøåóïîìÿíóòîãî ïðîöåññà ðàâíà –246,0 Äæ/ã (–29,80 êÄæ/ìîëü).
138 ÐÀÁÎÒÀ Ñ ÎÁÐÀÇÖÀÌÈ Õèìè÷åñêàÿ è ôèçè÷åñêàÿ ñòàáèëüíîñòü òâåðäûõ âåùåñòâ ìîæåò óìåíüøàòüñÿ ñ óìåíü- øåíèåì êðèñòàëëè÷íîñòè.  ÷àñòíîñòè, òâåð- äûå âåùåñòâà ñ íèçêîé êðèñòàëëè÷íîñòüþ, îñî- áåííî àìîðôíûå òâåðäûå âåùåñòâà, ñòðåìÿòñÿ ñîðáèðîâàòü ïàðû âîäû èç àòìîñôåðû, ïðèâîäÿ ê êðèñòàëëèçàöèè è ñîîòâåòñòâóþùåìó óâåëè- ÷åíèþ êðèñòàëëè÷íîñòè. Êàê ïðàâèëî, èñïûòóå- ìûå îáðàçöû, íå ñîäåðæàùèå âîäó (áåçâîäíûå), ïåðåä ïðîâåäåíèåì îïðåäåëåíèÿ êðèñòàëëè÷íî- ñòè äîëæíû õðàíèòüñÿ ïðè íóëåâîé âëàæíîñòè èëè ïðè çíà÷åíèÿõ âëàæíîñòè íèæå êðèòè÷åñêî- ãî ïðåäåëà, â ãåðìåòè÷íûõ êàìåðàõ, ñîäåðæà- ùèõ ïîãëîòèòåëü âëàãè è, ïðåäïî÷òèòåëüíî, èí- äèêàòîð ýôôåêòèâíîñòè.  ñëó÷àå ïðîâåäåíèÿ èññëåäîâàíèÿ êðèñòàëëè÷íîñòü-âëàæíîñòü, èñ- ïûòóåìûé îáðàçåö äîëæåí õðàíèòüñÿ â ãåðìå- òè÷íîé êàìåðå, ñîäåðæàùåé íàñûùåííûé ðàñ- òâîð ñîëè äëÿ îáåñïå÷åíèÿ îïðåäåëåííîé âëàæ- íîñòè. 201100007-2022 2.1.10.7. Êàæóùååñÿ ðàñòâîðåíèå Äàííûé ìåòîä èñïîëüçóåòñÿ äëÿ îïðåäåëå- íèÿ ñêîðîñòè êàæóùåãîñÿ (íàáëþäàåìîãî) ðàñ- òâîðåíèÿ òâåðäûõ âåùåñòâ, â òîì ÷èñëå äåéñò- âóþùèõ âåùåñòâ â ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ â ôîðìå ïîðîøêîâ èëè ãðàíóë. Îïðåäåëåíèå ñêîðîñòè êàæóùåãîñÿ ðàñòâîðåíèÿ ïðèìåíÿåò- ñÿ, â ÷àñòíîñòè, ïðè ôàðìàöåâòè÷åñêîé ðàçðà- áîòêå ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, òàê êàê ïîçâîëÿåò ïðîãíîçèðîâàòü ïîòåíöèàëüíûå ïðîáëåìû áèî- äîñòóïíîñòè ñ ó÷åòîì âûáðàííûõ êîìïîíåíòîâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. ÏÐÈÁÎÐ Âñå ÷àñòè ïðèáîðà, êîòîðûå ìîãóò êîíòàêòè- ðîâàòü ñ îáðàçöîì èëè ñðåäîé ðàñòâîðåíèÿ, äîëæíû áûòü õèìè÷åñêè èíåðòíûìè è íå äîëæ- íû àäñîðáèðîâàòü, ðåàãèðîâàòü èëè âëèÿòü êà- êèì-ëèáî äðóãèì ñïîñîáîì íà èñïûòóåìûé îá- ðàçåö. Íå äîëæíî áûòü íèêàêèõ çàìåòíûõ äâè- æåíèé, êîëåáàíèé èëè âèáðàöèé, ïðîèñõîäÿùèõ îò ÷àñòåé ïðèáîðà èëè îêðóæàþùåé ñðåäû, êðî- ìå òåõ, êîòîðûå ñîçäàþòñÿ ïðîòî÷íîé ñèñòåìîé. Ïðåäïî÷òèòåëüíî èñïîëüçîâàòü ïðèáîð, ïî- çâîëÿþùèé íàáëþäàòü çà èñïûòóåìûì îáðàç- öîì. Ïðèáîð (ðèñóíîê 2.1.10.7.-1) ñîñòîèò èç ñëå- äóþùèõ ÷àñòåé: – ðåçåðâóàð äëÿ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ (À); – íàñîñ äëÿ ïåðåêà÷èâàíèÿ ñðåäû ðàñòâîðå- íèÿ ÷åðåç ïðîòî÷íóþ ÿ÷åéêó (Á); – òåðìîñòàòèðóåìàÿ ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà èç ïðîçðà÷íîãî èíåðòíîãî ìàòåðèàëà, óñòàíîâëåí- íàÿ âåðòèêàëüíî, ñ ôèëüòðóþùåé ñèñòåìîé, ïðåäîòâðàùàþùåé óäàëåíèå íåðàñòâîðèâøèõñÿ ÷àñòèö, ñ âîäÿíîé áàíåé, ïîääåðæèâàþùåé âû- áðàííóþ òåìïåðàòóðó ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ â äèà- ïàçîíå (37 ± 0,5) °Ñ (Â); – ñîñóäû-ñáîðíèêè äëÿ àíàëèçèðóåìûõ ðàñ- òâîðîâ (Ã). Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà (ðèñóíîê 2.1.10.7.-2) ñî- ñòîèò èç 3 ÷àñòåé, êîòîðûå âñòàâëÿþòñÿ äðóã â äðóãà. Íèæíÿÿ ÷àñòü, íà êîòîðóþ ïîìåùàþò èñïûòóåìûé îáðàçåö, ïîääåðæèâàåò ñèñòåìó ñå- òîê è ôèëüòðîâ. Ñðåäíÿÿ ÷àñòü, êîòîðàÿ óñòàíàâ- ëèâàåòñÿ íà íèæíþþ ÷àñòü, ñîäåðæèò âêëàäûø, îòñåèâàþùèé èñïûòóåìûé îáðàçåö âî âðåìÿ ïðîõîæäåíèÿ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ÷åðåç ÿ÷åéêó. Äàííûé âêëàäûø ñîñòîèò èç äâóõ ÷àñòåé: êîíè- ÷åñêîãî ñèòà, êîòîðîå ðàçìåùàåòñÿ íà îáðàçöå, è çàæèìà, ðàñïîëîæåííîãî íà ïîëîâèíå ðàññòîÿ- íèÿ äî ñðåäíåé ÷àñòè, äëÿ óäåðæèâàíèÿ ñèòà íà ìåñòå ïðè ïðîõîæäåíèè ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ. Âòîðîé ôèëüòðóþùèé ýëåìåíò (ñåòêà è ôèëüòð) ðàñïîëîæåí íà âåðøèíå ñðåäíåé ÷àñòè ïåðåä ñî- åäèíåíèåì ñ âåðõíåé ÷àñòüþ, ÷åðåç êîòîðóþ ñðåäà ðàñòâîðåíèÿ âûëèâàåòñÿ èç ÿ÷åéêè. ÑÐÅÄÀ ÐÀÑÒÂÎÐÅÍÈß Â êà÷åñòâå ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ ìîãóò èñïîëü- çîâàòü áóôåðíûå ðàñòâîðû, óêàçàííûå â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.3.9.1. Ðåêîìåíäàöèè ïî 139 Ðèñóíîê 2.1.10.7.-1. — Ïðîòî÷íûé ïðèáîð. À — ðå- çåðâóàð äëÿ ñðåäû ðàñòâîðåíèÿ; Á — íàñîñ;  — òåðìî- ñòàòèðóåìàÿ ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà è ñèñòåìà ôèëüòðîâ; à — ñîñóäû-ñáîðíèêè äëÿ àíàëèçèðóåìûõ ðàñòâîðîâ ïðîâåäåíèþ èñïûòàíèÿ íà ðàñòâîðåíèå. ðÍ áó- ôåðíûõ ðàñòâîðîâ äîâîäÿò äî íåîáõîäèìîãî çíà÷åíèÿ ñ òî÷íîñòüþ ± 0,05.
Èç ñðåäû ðàñòâî- ðåíèÿ óäàëÿþò ðàñòâîðåííûå ãàçû, òàê êàê îíè ìîãóò âûçâàòü îáðàçîâàíèå ïóçûðüêîâ, çíà÷è- òåëüíî âëèÿþùèõ íà ðåçóëüòàò èñïûòàíèÿ. ÌÅÒÎÄÈÊÀ Íà äíî êîíè÷åñêîé íèæíåé ÷àñòè ïîìåùàþò øàðèê äèàìåòðîì (5,0 ± 0,5) ìì, çàòåì ñòåêëÿí- íûå øàðèêè ïîäõîäÿùåãî ðàçìåðà, æåëàòåëüíî äèàìåòðîì (1,0 ± 0,1) ìì. Ïîìåùàþò ñèòî (ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé 0,2 ìì), ïîäõîäÿùèé ôèëüòð è âòîðîå ñèòî ïîâåðõó íèæíåé ÷àñòè ïðèáîðà. Ê íèæíåé ÷àñòè ïðèñîåäèíÿþò ñðåä- íþþ ÷àñòü ïðèáîðà. Ñîáðàííóþ ÷àñòü ïðèáîðà âçâåøèâàþò. Èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîìåùàþò íà ôèëüòðóþùèé ýëåìåíò è âçâåøèâàþò åãî â ÿ÷åéêå. Íà èñïûòóåìûé îáðàçåö ïîìåùàþò ñèòî âêëàäûøà êîíè÷åñêèì êîíöîì ââåðõ è çà- êðåïëÿþò íèæå ñåðåäèíû ñðåäíåé ÷àñòè. Íà- âåðõ ñðåäíåé ÷àñòè ïîìåùàþò ñèòî (ñ ðàçìåðîì îòâåðñòèé 0,2 ìì) è ïîäõîäÿùèé ôèëüòð. Ïðè- ñîåäèíÿþò âåðõíþþ ÷àñòü. Íàãðåâàþò ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ äî âûáðàííîé òåìïåðàòóðû. Íàãðå- òóþ ñðåäó ðàñòâîðåíèÿ ïðè ïîìîùè ïîäõîäÿùå- ãî íàñîñà íàïðàâëÿþò ÷åðåç äíî ÿ÷åéêè ñ çàäàí- íîé ñêîðîñòüþ ïîòîêà (±5 %) ïî îòêðûòîìó èëè çàêðûòîìó öèêëó. ÎÒÁÎÐ ÏÐÎÁ Îòáîð îáðàçöîâ âñåãäà îñóùåñòâëÿåòñÿ íà âûõîäíîì îòâåðñòèè ÿ÷åéêè, íåçàâèñèìî îò òîãî, çàìêíóòûé èëè îòêðûòûé öèêë ïðèìåíÿ- þò. Ïîëó÷åííóþ æèäêîñòü íåìåäëåííî ïðîïóñ- êàþò ÷åðåç ôèëüòð èç èíåðòíîãî ìàòåðèàëà ñ ïîäõîäÿùèì ðàçìåðîì ïîð. Ìàòåðèàë ôèëüòðà íå äîëæåí âûçûâàòü çíà÷èòåëüíîé àäñîðáöèè äåéñòâóþùåãî âåùåñòâà èç ðàñòâîðà è ñîäåð- æàòü âåùåñòâ, èçâëåêàåìûõ ñðåäîé ðàñòâîðå- íèÿ, âëèÿþùèõ íà ðåçóëüòàòû, ïîëó÷àåìûå àíà- ëèòè÷åñêèì ìåòîäîì. Ïîëó÷åííûé ôèëüòðàò àíàëèçèðóþò. ÎÖÅÍÊÀ ÐÅÇÓËÜÒÀÒΠÏðè ïðîâåäåíèè èñïûòàíèÿ ïðè âûïóñêå ñå- ðèè ïðîâîäÿò äîñòàòî÷íîå êîëè÷åñòâî ïîâòîðîâ. Ðåçóëüòàòû âûðàæàþò ñëåäóþùèì îáðàçîì: – êîëè÷åñòâî ðàñòâîðèâøåãîñÿ äåéñòâóþ- ùåãî âåùåñòâà â åäèíèöó âðåìåíè (åñëè ðàñòâî- ðåíèå ëèíåéíî); – âðåìÿ ðàñòâîðåíèÿ âñåãî èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ñ ó÷åòîì ñîîòâåòñòâóþùèõ ïðîìåæóòî÷- íûõ ñòàäèé. 201100008-2022 2.1.10.8. Îöåíêà ðàñïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó ìåòîäîì àíàëèòè÷åñêîãî ïðîñåèâàíèÿ Ïðîñåèâàíèå ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé îäèí èç íàèáîëåå ðàííèõ ìåòîäîâ êëàññèôèêàöèè ïî- ðîøêîâ è ãðàíóë â çàâèñèìîñòè îò ðàñïðåäåëå- íèÿ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó (ãðàíóëîìåòðè÷åñêîãî ñîñòàâà). Ïðè èñïîëüçîâàíèè ïëåòåíîé òêàíè ñèòà ïðîñåèâàíèå ñîðòèðóåò ÷àñòèöû ïî èõ ïðî- ìåæóòî÷íîìó ðàçìåðó (ò.å. øèðèíû èëè òîëùè- íû). Ìåõàíè÷åñêîå ïðîñåèâàíèå ÿâëÿåòñÿ íàè- áîëåå ïîäõîäÿùèì ìåòîäîì, åñëè áîëüøàÿ ÷àñòü ÷àñòèö èìååò ðàçìåð áîëåå 75 ìêì. Ìà- ëûé âåñ áîëåå ìåëêèõ ÷àñòèö îáóñëîâëèâàåò îò- ñóòñòâèå ïðè ïðîñåèâàíèè äîñòàòî÷íîé ñèëû 140 Ðèñóíîê 2.1.10.7.-2. — Ïðîòî÷íàÿ ÿ÷åéêà. Ðàçìåðû óêàçàíû â ìèëëèìåòðàõ. À — íèæíÿÿ ÷àñòü; Á — âêëàäûø;  — ñèòî; à — çàæèì; Ä — ñðåäíÿÿ ÷àñòü; Å — âåðõíÿÿ ÷àñòü äëÿ ïðåîäîëåíèÿ ïîâåðõíîñòíûõ ñèë êîãåçèè è àäãåçèè, ÷òî âûçûâàåò ñëèïàíèå ÷àñòèö ìåæäó ñîáîé è ñ ñèòîì, â ñâîþ î÷åðåäü, ïðèâîäÿùåå ê çàäåðæèâàíèþ íà ñèòå ÷àñòèö, ñïîñîáíûõ ïðîéòè ñêâîçü íåãî. Äëÿ òàêèõ îáðàçöîâ íàèáî- ëåå ïîäõîäÿùèì ÿâëÿåòñÿ âîçäóøíî-ñòðóéíîå è óëüòðàçâóêîâîå ïðîñåèâàíèå. Òåì íå ìåíåå, èíîãäà ïðîñåèâàíèå ìîæåò èñïîëüçîâàòüñÿ äëÿ íåêîòîðûõ ïîðîøêîâ èëè ãðàíóë ñî ñðåäíèì ðàçìåðîì ÷àñòèö ìåíåå 75 ìêì ïðè óñëîâèè, åñëè ìåòîäèêà ìîæåò áûòü âàëèäèðîâàíà.  ôàðìàöåâòè÷åñêîé ïðàêòèêå ïðîñåèâàíèå, êàê ïðàâèëî, âûáèðàþò äëÿ ãðóáîé êëàññèôèêàöèè îäíîêîìïîíåíòíûõ ïîðîøêîâ èëè ãðàíóë. Äàí- íûé ìåòîä îñîáåííî ïîäõîäèò äëÿ ïîðîøêîâ èëè ãðàíóë, êëàññèôèöèðóåìûõ òîëüêî ïî ðàç- ìåðó ÷àñòèö.  áîëüøèíñòâå ñëó÷àåâ èñïûòàíèå ìîæåò ïðîâîäèòüñÿ â ñóõîì ñîñòîÿíèè.
Ê îãðàíè÷åíèÿì ìåòîäà ïðîñåèâàíèÿ îòíî- ñèòñÿ íåîáõîäèìîñòü èñïîëüçîâàíèÿ ñóùåñò- âåííîãî êîëè÷åñòâà èñïûòóåìîãî îáðàçöà (îáû÷íî íå ìåíåå 25 ã â çàâèñèìîñòè îò ïëîòíî- ñòè ïîðîøêà èëè ãðàíóë è îò äèàìåòðà îòâåð- ñòèé ñèòà) è ñëîæíîñòü ïðîñåèâàíèÿ ìàñëÿíè- ñòûõ èëè äðóãèõ ñêëåèâàþùèõñÿ ïîðîøêîâ èëè ãðàíóë, êîòîðûå çàêóïîðèâàþò îòâåðñòèÿ ñèòà. Ìåòîä, â îñíîâíîì, ïðèìåíÿþò äëÿ äâóìåðíîé îöåíêè ðàçìåðà ÷àñòèö, òàê êàê ïðîõîæäåíèå ÷àñòèö ÷åðåç îòâåðñòèÿ ñèòà ÷àñòî çàâèñèò îò èõ ìàêñèìàëüíîé øèðèíû è òîëùèíû, ÷åì îò äëè- íû. Ìåòîä ïðåäíàçíà÷åí äëÿ îöåíêè îáùåãî ðàñ- ïðåäåëåíèÿ ïî ðàçìåðó ÷àñòèö îäíîêîìïîíåíò- íîãî îáðàçöà. Îí íåïðèãîäåí äëÿ îïðåäåëåíèÿ êîëè÷åñòâåííîãî ñîîòíîøåíèÿ ÷àñòèö, ïðîøåä- øèõ èëè çàäåðæàííûõ íà îäíîì èëè äâóõ ñèòàõ. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ îöåíêó ðàñïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö ïî ðàçìåðó ïðîâîäÿò â ñîîòâåòñòâèè ñ ìåòîäèêîé, îïèñàííîé â ðàçäåëå Ìåòîä ñóõîãî ïðîñåèâàíèÿ. Ïðè çàòðóäíåíèÿõ â äîñòèæåíèè êîíå÷íîé òî÷êè ïðîñåèâàíèÿ (ò.å. ÷àñòèöû îá- ðàçöà ñ òðóäîì ïðîõîäÿò ñêâîçü îòâåðñòèÿ ñèòà) èëè ïðè íåîáõîäèìîñòè èñïîëüçîâàíèÿ ñèòà ñ î÷åíü ìåëêèìè ðàçìåðàìè îòâåðñòèé (ìåíåå 75 ìêì) äîëæíà áûòü ðàññìîòðåíà âîçìîæíîñòü ïðèìåíåíèÿ àëüòåðíàòèâíîãî ìåòîäà îïðåäåëå- íèÿ ðàçìåðà ÷àñòèö. Ïðîñåèâàíèå ïðîâîäÿò â óñëîâèÿõ, èñêëþ- ÷àþùèõ óâåëè÷åíèå èëè óìåíüøåíèå âëàãè â èñïûòóåìîì îáðàçöå. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ ñè- òîâîé àíàëèç ïðîâîäÿò ïðè êîíòðîëèðóåìîé êîìíàòíîé òåìïåðàòóðå è îòíîñèòåëüíîé âëàæ- íîñòè îêðóæàþùåé ñðåäû. Åñëè èçâåñòíî, ÷òî èñïûòóåìûé îáðàçåö ìî- æåò áûòü èñòî÷íèêîì ýëåêòðîñòàòè÷åñêîãî çàðÿ- äà, íåîáõîäèìî òùàòåëüíîå íàáëþäåíèå çà îò- ñóòñòâèåì åãî âëèÿíèÿ íà ðåçóëüòàò àíàëèçà. Äëÿ ìèíèìèçàöèè ïîäîáíîãî ýôôåêòà äîïóñêà- åòñÿ äîáàâëåíèå ê èñïûòóåìîìó îáðàçöó àíòè- ñòàòè÷åñêîãî ñðåäñòâà, íàïðèìåð, êðåìíèÿ äè- îêñèäà êîëëîèäíîãî è (èëè) àëþìèíèÿ îêñèäà â êîëè÷åñòâå 0.5 % (ì/ì). Ëþáûå îñîáûå óñëîâèÿ, ïðåäóñìîòðåííûå äëÿ îïðåäåëåííîãî ìàòåðèàëà, äîëæíû áûòü ïîäðîáíî îïèñàíû â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Ïðèíöèïû àíàëèòè÷åñêîãî ïðîñåèâàíèÿ. Àíàëèòè÷åñêèå ñèòà èçãîòàâëèâàþò èç òêàíîé ïðîâîëî÷íîé ñåòêè, ïëåòåíèå êîòîðîé îáåñïå÷è- âàåò ïðàêòè÷åñêè êâàäðàòíóþ ôîðìó îòâåðñòèé è êîòîðàÿ çàïàÿíà â îñíîâàíèå îòêðûòîãî öè- ëèíäðè÷åñêîãî êîíòåéíåðà. Îñíîâíîé àíàëèòè- ÷åñêèé ìåòîä âêëþ÷àåò óñòàíîâêó ñèò îäíî íà äðóãîå â ïîðÿäêå óâåëè÷åíèÿ ðàçìåðà îòâåðñòèé ñ ïîñëåäóþùèì ïîìåùåíèåì èñïûòóåìîãî ïî- ðîøêà íà âåðõíåå ñèòî. Íàáîð ñèò âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå ñòàíäàðòèçèðîâàííîãî ïåðèîäà âðåìå- íè, çàòåì òî÷íî îïðåäåëÿþò ìàññó ìàòåðèàëà, îñòàâøåãîñÿ íà êàæäîì ñèòå.  ðåçóëüòàòå èñ- ïûòàíèÿ ïîëó÷àþò ñîäåðæàíèå ôðàêöèé ïîðîø- êà â ïðîöåíòàõ íà êàæäîì ñèòå èñïîëüçóåìîãî äèàïàçîíà ðàçìåðà îòâåðñòèé. Òàêîé ñïîñîá ïðîñåèâàíèÿ, â îñíîâíîì, ïðè- ìåíÿþò äëÿ îöåíêè ðàñïðåäåëåíèÿ ïî ðàçìåðó ÷àñòèö îäíîêîìïîíåíòíûõ ïîðîøêîâ, íå ìåíåå 80 % èç êîòîðûõ èìåþò ðàçìåð áîëåå 75 ìêì. Ïàðàìåòð ðàçìåðà, èñïîëüçóåìûé ïðè îöåíêå ðàñïðåäåëåíèÿ ÷àñòèö ìåòîäîì àíàëèòè÷åñêîãî ïðîñåèâàíèÿ, ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé äëèíó ñòîðî- íû ìèíèìàëüíîãî êâàäðàòíîãî îòâåðñòèÿ, ÷åðåç êîòîðîå ìîæåò ïðîéòè ÷àñòèöà. ÀÍÀËÈÒÈ×ÅÑÊÈÅ ÑÈÒÀ Àíàëèòè÷åñêèå ñèòà, èñïîëüçóåìûå äëÿ ôàðìàêîïåéíûõ èñïûòàíèé, äîëæíû ñîîòâåòñò- âîâàòü äåéñòâóþùåìó èçäàíèþ ISO 3310-1: Àíàëèòè÷åñêèå ñèòà — Òåõíè÷åñêèå òðåáîâà- íèÿ è èñïûòàíèå — ×àñòü 1: Àíàëèòè÷åñêèå ñèòà èç ìåòàëëè÷åñêîé ñåòêè (ñì. òàáëèöó 2.1.10.8.-1). Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ ïðèìåíÿþò ñîîòâåòñòâóþùèå ISO ñèòà ñ ðàçìåðîì îòâåð- 141 ñòèé, óêàçàííûì â òàáëèöå 2.1.10.8.-1, êîòîðûå ðåêîìåíäóþòñÿ â îïðåäåëåííûõ ðåãèîíàõ.