Текст очень длинный, поэтому разбит на части. Часть 6 из 11.
Ìàçè Ðàñïðîñòðàíåííûìè ïðèçíàêàìè íåñòàáèëü- íîñòè ìàçåé ÿâëÿþòñÿ èçìåíåíèå êîíñèñòåíöèè è âûäåëåíèå ÷ðåçìåðíîãî êîëè÷åñòâà æèäêîñòè, à òàêæå îáðàçîâàíèå ãðàíóë èëè çåðíèñòîñòè. ÈÑÑËÅÄÎÂÀÍÈÅ ÑÒÀÁÈËÜÍÎÑÒÈ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÑÐÅÄÑÒ ÏÐÈ ÐÀÇÐÀÁÎÒÊÅ È ÏÐÎÈÇÂÎÄÑÒÂÅ Ïëàíèðîâàíèå è ïðîâåäåíèå èññëåäîâàíèé ñòàáèëüíîñòè ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ îñóùåñòâ- 240 ëÿþòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè íîðìà- òèâíûõ àêòîâ, âõîäÿùèõ â ïðàâî Ñîþçà. Êàê ïðàâèëî, ðàçðàáîò÷èê è (èëè) ïðîèçâî- äèòåëü ëåêàðñòâåííîãî ñðåäñòâà â ïåðâóþ î÷å- ðåäü óñòàíàâëèâàåò âëèÿíèå ôàêòîðîâ îêðóæàþ- ùåé ñðåäû è îáû÷íî èñïîëüçóåìûõ ðàñòâîðèòå- ëåé, âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ íà àêòèâíûé(å) èíãðåäèåíò(û). Íà îñíîâàíèè ïîëó÷åííûõ ðåçóëüòàòîâ ãîòî- âÿò ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò îäíîãî èëè íå- ñêîëüêèõ ñîñòàâîâ äëÿ êàæäîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìû, ôàñóþò ëåêàðñòâåííûé ïðåïàðàò â ïîä- õîäÿùóþ óïàêîâêó è õðàíÿò ïðè ðàçëè÷íûõ óñ- ëîâèÿõ îêðóæàþùåé ñðåäû, îñóùåñòâëÿÿ êàê óñêîðåííîå, òàê è åñòåñòâåííîå ñòàðåíèå ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà. ×åðåç ñîîòâåòñòâóþùèå èíòåðâàëû âðåìåíè îáðàçöû ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà àíàëèçèðóþò ïîäõîäÿùèì ìåòîäîì íà ñîäåðæàíèå (àêòèâíîñòü) äåéñòâóþùåãî âå- ùåñòâà, íàáëþäàþò çà ôèçè÷åñêèìè èçìåíåíèÿ- ìè è, åñëè ïðèìåíèìî, ïðîâîäÿò èñïûòàíèÿ íà ñòåðèëüíîñòü èëè ìèêðîáèîëîãè÷åñêóþ ÷èñòî- òó è äðóãèå ïîäõîäÿùèå èñïûòàíèÿ, à òàêæå èçó÷àþò èõ òîêñè÷íîñòü è áèîäîñòóïíîñòü. Òà- êîå èññëåäîâàíèå â ñî÷åòàíèè ñ ðåçóëüòàòàìè êëèíè÷åñêèõ è íåêëèíè÷åñêèõ èññëåäîâàíèé ïîçâîëÿåò âûáðàòü îïòèìàëüíûé ñîñòàâ ëåêàð- ñòâåííîãî ïðåïàðàòà, ïîäõîäÿùóþ äëÿ íåãî óïàêîâêó, óñòàíîâèòü íåîáõîäèìûå óñëîâèÿ õðàíåíèÿ è ñðîê ãîäíîñòè (ñðîê õðàíåíèÿ) ëå- êàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â ðàçðàáîòàííîé ëåêàð- ñòâåííîé ôîðìå. ÎÁÅÑÏÅ×ÅÍÈÅ ÑÒÀÁÈËÜÍÎÑÒÈ ËÅÊÀÐÑÒÂÅÍÍÛÕ ÏÐÅÏÀÐÀÒΠÏÐÈ ÕÐÀÍÅÍÈÈ È ÎÒÏÓÑÊÅ ÈÇ ÀÏÒÅÊ Ïðîèçâîäèòåëü ìîæåò ãàðàíòèðîâàòü êà÷åñò- âî ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â òå÷åíèå ñðîêà ãîäíîñòè (ñðîêà õðàíåíèÿ) òîëüêî â ñëó÷àå õðà- íåíèÿ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà â îðèãèíàëü- íîé óïàêîâêå ïðè ðåêîìåíäóåìûõ óñëîâèÿõ. Ïðè õðàíåíèè è îòïóñêå èç àïòåê ïðîèçâåäåí- íûå ëåêàðñòâåííûå ïðåïàðàòû äîëæíû ñîîòâåò- ñòâîâàòü âñåì êðèòåðèÿì êà÷åñòâà è ñòàáèëüíî- ñòè, îñíîâàííûì íà òðåáîâàíèÿõ Ôàðìàêîïåè Ñîþçà è íîðìàòèâíîãî äîêóìåíòà ïî êà÷åñòâó. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ ñòàáèëüíîñòè ëåêàðñòâåí- íûõ ïðåïàðàòîâ â ïðîöåññå õðàíåíèÿ è îòïóñêà èç àïòåê íåîáõîäèìî âûïîëíåíèå ñëåäóþùèõ äåéñòâèé: – îñóùåñòâëåíèå îòïóñêà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â ïîðÿäêå ñðîêîâ èõ ïîñòóïëåíèÿ ïðè óñëîâèè ñîáëþäåíèÿ ñðîêîâ ãîäíîñòè (íàä- ëåæàùåå îáðàùåíèå çàïàñîâ); – õðàíåíèå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â óñ- ëîâèÿõ, óêàçàííûõ â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ Ôàðìàêîïåè Ñîþçà, èíñòðóêöèè ïî ìå- äèöèíñêîìó ïðèìåíåíèþ (ëèñòîê-âêëàäûø) è èõ ìàðêèðîâêå; – êîíòðîëü âíåøíåãî âèäà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ âûÿâëåíèÿ âèäèìûõ ïðèçíàêîâ íåñòàáèëüíîñòè ïðè ïðèåìêå è â ïðîöåññå õðà- íåíèÿ äî îòïóñêà ïàöèåíòó; – îòïóñê èçãîòîâëåííûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ (åñëè ïðèìåíèìî) â ñîîòâåòñòâóþ- ùåé ñèñòåìå óïàêîâêè, îáåñïå÷èâàþùåé èõ öå- ëîñòíîñòü è ñòàáèëüíîñòü; – èíôîðìèðîâàíèå ïàöèåíòîâ ïî íàäëåæà- ùåìó õðàíåíèþ è ïðèìåíåíèþ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ. 203180000-2022 2.3.18.0. Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé îðãàíè÷åñêèå èëè íåîðãàíè÷åñêèå âåùåñòâà, èñïîëüçóåìûå â êà- ÷åñòâå àêòèâíûõ ñóáñòàíöèé èëè âñïîìîãàòåëü- íûõ âåùåñòâ ïðè ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ ìåäèöèíñêîãî èëè âåòåðèíàðíî- ãî ïðèìåíåíèÿ. Îíè ìîãóò áûòü ïîëó÷åíû èç èñòî÷íèêîâ ïðèðîäíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ èëè ïó- òåì ýêñòðàêöèè èç ñûðüÿ, ôåðìåíòàöèè èëè ñèí- òåçà.
Äàííàÿ îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå ðàñ- ïðîñòðàíÿåòñÿ: – íà ëåêàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå, ëå- êàðñòâåííîå ðàñòèòåëüíîå ñûðüå äëÿ ãîìåîïàòè- ÷åñêèõ ïðåïàðàòîâ, ðàñòèòåëüíûå ôàðìàöåâòè- ÷åñêèå ñóáñòàíöèè, ëåêàðñòâåííûå ðàñòèòåëü- íûå ýêñòðàêòû èëè ìàòðè÷íûå íàñòîéêè äëÿ ãîìåîïàòè÷åñêèõ ïðåïàðàòîâ; – íà ñûðüå äëÿ ãîìåîïàòè÷åñêèõ ïðåïàðà- òîâ, çà èñêëþ÷åíèåì ñëó÷àåâ, êîãäà èìååòñÿ ÷à- ñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íà ñóáñòàíöèþ â íåãîìåîïàòè÷åñêîé ÷àñòè ôàðìàêîïåè; 241 – íà õèìè÷åñêèå ïðåêóðñîðû (ïðåäøåñò- âåííèêè) äëÿ ðàäèîôàðìàöåâòè÷åñêèõ ïðåïàðà- òîâ. Åñëè ïðè ïðèãîòîâëåíèè äëÿ îòäåëüíûõ ïà- öèåíòîâ ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà ïî îñîáûì ïîêàçàíèÿì èñïîëüçóþò ñóáñòàíöèþ äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, íå îïèñàííóþ â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, íåîáõîäèìîñòü ñî- îòâåòñòâèÿ òðåáîâàíèÿì äàííîé îáùåé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüè îïðåäåëÿþò íà îñíîâàíèè îöåíêè ðèñêà, êîòîðàÿ ïðîâîäèòñÿ ñ ó÷åòîì êà- ÷åñòâà ñóáñòàíöèè è åå ïðåäïîëàãàåìîãî ïðèìå- íåíèÿ. Åñëè â ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïà- ðàòîâ èñïîëüçóþò ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè- ÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ æèâîòíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ èëè îò ÷åëîâåêà, ïðèìåíÿþò òðåáîâàíèÿ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè 2.3.1.3. Âèðóñíàÿ áåçî- ïàñíîñòü. Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ «êàê åñòü» èëè â êà- ÷åñòâå èñõîäíûõ ìàòåðèàëîâ äëÿ ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ.  çàâèñèìîñòè îò ñîñòàâà ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà íåêîòîðûå ñóáñòàíöèè ìîãóò ïðèìåíÿòüñÿ êàê àêòèâíûå ôàðìàöåâòè÷åñêèå ñóáñòàíöèè è êàê âñïîìîãà- òåëüíûå âåùåñòâà. Òâåðäûå ñóáñòàíöèè ìîãóò ïîäâåðãàòüñÿ óïëîòíåíèþ, ïîêðûòèþ îáîëî÷- êîé, ãðàíóëèðîâàíèþ, èçìåëü÷åíèþ â ïîðîøîê äî íåîáõîäèìîãî ðàçìåðà ÷àñòèö èëè îáðàáîòêå äðóãèì ñïîñîáîì. Îáùóþ ôàðìàêîïåéíóþ ñòà- òüþ ïðèìåíÿþò ê ñóáñòàíöèè, ñìåøàííîé ñî âñïîìîãàòåëüíûì âåùåñòâîì, òîëüêî â ñëó÷àÿõ, åñëè òàêàÿ îáðàáîòêà óêàçàíà â ðàçäåëå Îïðåäå- ëåíèå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ ñïåöèàëüíûõ êàòåãîðèé. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé èëè îãðàíè÷åíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ èñïîëüçîâàíèÿ â ìåäèöèíå è âåòåðèíàðèè è äîëæíà èìåòü ñîîòâåòñòâóþùåå êà÷åñòâî äëÿ ïðîèçâîäñòâà âñåõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, â êîòîðûõ îíà ìîæåò áûòü èñïîëüçîâàíà. Ïîëèìîðôèçì.  ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ îáû÷íî íå óêàçûâàþò êðèñòàëëè÷åñêóþ èëè àìîðôíóþ ôîðìû, åñëè ýòî íå âëèÿåò íà áèîäîñòóïíîñòü. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçà- íèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå âñå ïîëè- ìîðôíûå ôîðìû ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷å- ñêîãî ïðèìåíåíèÿ äîëæíû ñîîòâåòñòâîâàòü òðå- áîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. ÏÐÎÈÇÂÎÄÑÒÂÎ Ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìå- íåíèÿ ïðîèçâîäÿò â óñëîâèÿõ, îáåñïå÷èâàþùèõ ïîñòîÿííîå êà÷åñòâî è ñîîòâåòñòâèå òðåáîâàíè- ÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè óòâåð- æäåííîé ñïåöèôèêàöèè. Ïðîèçâîäñòâî àêòèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé äîëæíî îñóùåñòâëÿòüñÿ â óñëîâèÿõ íàäëåæàùåé ïðîèçâîäñòâåííîé ïðàêòèêè. Òðåáîâàíèÿ ê ÷èñòîòå, ïðèâåäåííûå â ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ñóáñòàíöèè, ïîëó÷åííûå ïî îïðåäåëåí- íîé(ûì) òåõíîëîãèè(ÿì) è õàðàêòåðèçóþùèåñÿ îïðåäåëåííûì(è) ïðîôèëåì(ÿìè) ïðèìåñåé.  ðÿäå ñëó÷àåâ èçìåíåíèå òåõíîëîãèè ïðî- èçâîäñòâà ìîæåò ïðèâåñòè ê èçìåíåíèþ ïðîôè- ëÿ ïðèìåñåé, ò.å. ïîÿâëåíèþ ïðèìåñåé, íå êîí- òðîëèðóåìûõ ñîîòâåòñòâóþùåé ÷àñòíîé ôàðìà- êîïåéíîé ñòàòüåé. Âñå èçìåíåíèÿ, âíîñèìûå â òåõíîëîãèþ ïðîèçâîäñòâà ñóáñòàíöèè, äîëæ- íû ñîïðîâîæäàòüñÿ ïðåäñòàâëåíèåì â óïîëíî- ìî÷åííûé îðãàí ñâåäåíèé, ïîäòâåðæäàþùèõ âîçìîæíîñòü êîíòðîëÿ êà÷åñòâà äàííîé ñóá- ñòàíöèè èñïûòàíèÿìè íà ÷èñòîòó ïî ñîîòâåòñò- âóþùåé ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå.
Ïðè êîíòðîëå ïðèìåñåé â ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ èñïîëüçóþò òðåáîâàíèÿ îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè 2.3.5.0. Êîíòðîëü ïðèìåñåé â ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Íåçàâèñèìî îò íàëè÷èÿ ñïåöèàëüíûõ óêàçà- íèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ñóáñòàí- öèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ äîëæ- íû ñîîòâåòñòâîâàòü ñëåäóþùèì òðåáîâàíèÿì: – ðåêîìáèíàíòíûå áåëêè èëè äðóãèå ñóá- ñòàíöèè, ïîëó÷åííûå ñ èñïîëüçîâàíèåì ïðÿìîé ãåííî-èíæåíåðíîé òåõíîëîãèè íà îñíîâå ãåíå- òè÷åñêîé ìîäèôèêàöèè, äîëæíû òàêæå îòâå÷àòü òðåáîâàíèÿì, åñëè ïðèìåíèìî, ñîîòâåòñòâóþ- ùåé îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè; – ñóáñòàíöèè, ïîëó÷åííûå îò æèâîòíûõ, âîñïðèèì÷èâûõ ê òðàíñìèññèîííîé ãóá÷àòîé ýíöåôàëîïàòèè, çà èñêëþ÷åíèåì ýêñïåðèìåí- òàëüíî âûçâàííûõ çàáîëåâàíèé, äîëæíû òàêæå îòâå÷àòü, åñëè ïðèìåíèìî, òðåáîâàíèÿì îáùèõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòåé è íîðìàòèâíûõ àêòîâ, âõîäÿùèõ â ïðàâî Ñîþçà, ïî îöåíêå ðèñêà ïåðå- äà÷è âîçáóäèòåëåé ãóá÷àòîé ýíöåôàëîïàòèè æè- âîòíûõ; – ñóáñòàíöèè, ïîëó÷åííûå â ðåçóëüòàòå ïðî- öåññà ôåðìåíòàöèè íåçàâèñèìî îò ñïîñîáà ìî- äèôèêàöèè èñïîëüçóþùèõñÿ ìèêðîîðãàíèçìîâ 242 (òðàäèöèîííûìè ìåòîäàìè èëè ñ èñïîëüçîâàíè- åì ïðÿìîé ãåííî-èíæåíåðíîé òåõíîëîãèè), äîëæíû òàêæå îòâå÷àòü òðåáîâàíèÿì, åñëè ïðè- ìåíèìî, ñîîòâåòñòâóþùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè. Èñïîëüçóåìûå â ïðîèçâîäñòâå ðàñòâîðèòåëè äîëæíû áûòü ïîäõîäÿùåãî êà÷åñòâà. Êðîìå òîãî, ñëåäóåò ó÷èòûâàòü èõ òîêñè÷íîñòü è îñòà- òî÷íîå ñîäåðæàíèå (îáùàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòà- òüÿ 2.3.2.0. Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâî- ðèòåëè). Âîäà, èñïîëüçóåìàÿ â ïðîèçâîäñòâå, äîëæíà áûòü ñîîòâåòñòâóþùåãî êà÷åñòâà. Ïðèìåñè ýëåìåíòîâ, íàëè÷èå êîòîðûõ îáó- ñëîâëåíî èñïîëüçîâàíèåì êàòàëèçàòîðîâ è ðåàê- òèâîâ, äîëæíû áûòü èçâåñòíû, è ñòðàòåãèþ èõ êîíòðîëÿ ñëåäóåò óñòàíàâëèâàòü ñ ïðèìåíåíèåì ïðèíöèïîâ óïðàâëåíèÿ ðèñêàìè. Åñëè ñóáñòàíöèè ïðîèçâîäÿò èëè îáðàáàòû- âàþò ñ öåëüþ ïîëó÷åíèÿ îïðåäåëåííîé ôîðìû èëè êàòåãîðèè, ñóáñòàíöèè â òàêîé ôîðìå èëè òàêîé êàòåãîðèè äîëæíû âûäåðæèâàòü òðåáîâà- íèÿ ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Äëÿ êîí- òðîëÿ ñâîéñòâ, êîòîðûå ìîãóò âëèÿòü íà ïðèãîä- íîñòü ñóáñòàíöèè è ñîîòâåòñòâåííî, êà÷åñòâî ëåêàðñòâåííûõ ôîðì, ïðèãîòîâëåííûõ èç íèõ, â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå ìîãóò ïðèâî- äèòüñÿ èñïûòàíèÿ îïðåäåëåííûõ ôóíêöèîíàëü- íûõ õàðàêòåðèñòèê. Ïîðîøêîîáðàçíûå ñóáñòàíöèè ìîãóò ïîä- âåðãàòüñÿ îáðàáîòêå äëÿ ïîëó÷åíèÿ íåîáõîäè- ìîé ñòåïåíè èçìåëü÷åíèÿ. Óïëîòíåííûå ñóáñòàíöèè îáðàáàòûâàþò äëÿ óâåëè÷åíèÿ ðàçìåðà ÷àñòèö, èëè ïîëó÷åíèÿ ÷àñòèö ñïåöèôè÷åñêîé ôîðìû, è (èëè) ïîëó÷å- íèÿ ñóáñòàíöèè ñ áîëüøåé íàñûïíîé ïëîòíî- ñòüþ. Ïîêðûòûå îáîëî÷êîé àêòèâíûå ñóáñòàíöèè ñîñòîÿò èç ÷àñòèö àêòèâíîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè, ïîêðûòûõ îäíèì èëè íåñêîëüêèìè ïîäõîäÿùèìè âñïîìîãàòåëüíûìè âåùåñòâàìè. Ãðàíóëèðîâàííûå àêòèâíûå ñóáñòàíöèè ïðåäñòàâëÿþò ñîáîé ÷àñòèöû îïðåäåëåííîãî ðàçìåðà è (èëè) ôîðìû, ïîëó÷åííûå èç àêòèâ- íîé ôàðìàöåâòè÷åñêîé ñóáñòàíöèè ïóòåì ïðÿ- ìîãî ãðàíóëèðîâàíèÿ èëè ãðàíóëèðîâàíèÿ ñ èñ- ïîëüçîâàíèåì îäíîãî èëè íåñêîëüêèõ ïîäõîäÿ- ùèõ âñïîìîãàòåëüíûõ âåùåñòâ. Åñëè ñóáñòàíöèè ïîäâåðãàþò îáðàáîòêå âìåñòå ñ âñïîìîãàòåëüíûìè âåùåñòâàìè, ïî- ñëåäíèå äîëæíû îòâå÷àòü òðåáîâàíèÿì ñîîòâåò- ñòâóþùåé ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èëè, ïðè åå îòñóòñòâèè, óòâåðæäåííîé ñïåöèôèêà- öèè.  òîì ñëó÷àå, êîãäà àêòèâíûå ôàðìàöåâòè- ÷åñêèå ñóáñòàíöèè ïîäâåðãàþò îáðàáîòêå âìå- ñòå ñ âñïîìîãàòåëüíûìè âåùåñòâàìè, íàïðèìåð, ïîêðûòèþ îáîëî÷êîé èëè ãðàíóëèðîâàíèþ, ïðî- öåññ âûïîëíÿþò â óñëîâèÿõ íàäëåæàùåé ïðîèç- âîäñòâåííîé ïðàêòèêè, è ïîëó÷åííûå ïîñëå îáðàáîòêè ñóáñòàíöèè ðàññìàòðèâàþò êàê ïîëó- ïðîäóêòû â ïðîèçâîäñòâå ëåêàðñòâåííîãî ïðå- ïàðàòà.
ÑÂÎÉÑÒÂÀ Ñâåäåíèÿ, ïðèâåäåííûå â äàííîì ðàçäåëå ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè (íàïðèìåð, ðàñ- òâîðèìîñòü èëè òåìïåðàòóðà ðàçëîæåíèÿ), êàê ïðàâèëî, ìîãóò íå ðàññìàòðèâàòüñÿ â êà÷åñòâå îáÿçàòåëüíûõ óêàçàíèé è íîñÿò èíôîðìàöèîí- íûé õàðàêòåð. Åñëè ñóáñòàíöèÿ îáëàäàåò ïîëèìîðôèçìîì, ýòî ìîæåò óêàçûâàòüñÿ â ðàçäåëå Ñâîéñòâà, ÷òî- áû îáðàòèòü âíèìàíèå ïîëüçîâàòåëÿ, êîòîðûé ìîæåò ó÷åñòü äàííûå ñâåäåíèÿ ïðè ðàçðàáîòêå ëåêàðñòâåííîãî ïðåïàðàòà. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Åñëè â ðàçäåëå Èäåíòèôèêàöèÿ ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè èìåþòñÿ ïîäðàçäåëû Ïåðâàÿ èäåíòèôèêàöèÿ è Âòîðàÿ èäåíòèôèêà- öèÿ, èñïûòàíèå(ÿ), îïèñàííîå(ûå) â ïîäðàçäåëå Ïåðâàÿ èäåíòèôèêàöèÿ, ìîæåò(ãóò) èñïîëüçî- âàòüñÿ âî âñåõ ñëó÷àÿõ. Èñïûòàíèå(ÿ), âêëþ÷åí- íîå(ûå) â ïîäðàçäåë Âòîðàÿ èäåíòèôèêàöèÿ, ìîæåò(ãóò) èñïîëüçîâàòüñÿ òîëüêî â àïòåêàõ ïðè ïîäòâåðæäåíèè, ÷òî ñóáñòàíöèÿ èëè ëåêàðñò- âåííûé ïðåïàðàò ïîëíîñòüþ ïðîñëåæåíû äî ñå- ðèè, ñåðòèôèöèðîâàííîé íà ñîîòâåòñòâèå âñåì äðóãèì òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Ïðèìåíåíèå èñïûòàíèé â ðàìêàõ âòîðîé èäåíòèôèêàöèè ïðîâîäèòñÿ â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáîâàíèÿìè ãîñóäàðñòâ-÷ëåíîâ Ñîþçà. Íåêîòîðûå ÷àñòíûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè ñîäåðæàò äâà èëè íåñêîëüêî íàáîðîâ èñïûòà- íèé, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ ïåðâîé èäåíòèôèêà- öèè, êîòîðûå ÿâëÿþòñÿ ðàâíîöåííûìè è ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ íåçàâèñèìî äðóã îò äðóãà. Êàê ïðàâèëî, â îäíîì èëè íåñêîëüêèõ íàáîðàõ òàêèõ èñïûòàíèé èìååòñÿ ïåðåêðåñòíàÿ ññûëêà íà èñ- ïûòàíèå, óêàçàííîå â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ ÷àñò- íîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè, ÷òî ìîæåò ïðèìå- íÿòüñÿ äëÿ óïðîùåíèÿ ðàáîòû àíàëèòèêà, îäíî- 243 âðåìåííî âûïîëíÿþùåãî èäåíòèôèêàöèþ è èñ- ïûòàíèÿ, íà êîòîðûå ïðèâåäåíà ññûëêà. Íàïðè- ìåð, îäèí íàáîð èñïûòàíèé äëÿ èäåíòèôèêàöèè ñîäåðæèò ïåðåêðåñòíóþ ññûëêó íà èñïûòàíèå ýíàíòèîìåðíîé ÷èñòîòû, â òî âðåìÿ êàê äðóãîé íàáîð ñîäåðæèò îïðåäåëåíèå óäåëüíîãî îïòè÷å- ñêîãî âðàùåíèÿ. Ïðè ýòîì öåëü äâóõ èñïûòàíèé îäèíàêîâà — ïîäòâåðäèòü ïðèñóòñòâèå ñîîòâåò- ñòâóþùåãî ýíàíòèîìåðà. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Ïîëèìîðôèçì (2.3.4.0). Åñëè êðèñòàëëè÷å- ñêàÿ èëè àìîðôíàÿ ôîðìà íàêëàäûâàåò îãðàíè- ÷åíèÿ íà èñïîëüçîâàíèå ñóáñòàíöèè â ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòàõ, îïèñûâàþò õàðàêòåð êîí- êðåòíîé êðèñòàëëè÷åñêîé èëè àìîðôíîé ôîðìû, åå ìîðôîëîãèþ êîíòðîëèðóþò ñîîòâåò- ñòâóþùèì îáðàçîì, à ñàìó ôîðìó óêàçûâàþò â ìàðêèðîâêå óïàêîâêè. Ðîäñòâåííûå ïðèìåñè. Ïðè îòñóòñòâèè äðóãèõ óêàçàíèé â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòà- òüå èëè îáîñíîâàíèÿ è ðàçðåøåíèÿ óïîëíîìî- ÷åííîãî îðãàíà ðîäñòâåííûå ïðèìåñè â àêòèâ- íûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèÿõ äîëæíû ïîäëåæàòü èíôîðìèðîâàíèþ, èäåíòèôèêàöèè (ïî âîçìîæíîñòè) è êâàëèôèêàöèè â ñîîòâåòñò- âèè ñ òàáëèöåé 2.3.18.0.-1 èëè òàáëèöåé 2.3.18.0.-2 äëÿ ïåïòèäîâ, ïîëó÷åííûõ õèìè÷å- ñêèì ñèíòåçîì. Äëÿ ñèëüíîäåéñòâóþùèõ ïðèìåñåé èëè ïðè- ìåñåé, ñïîñîáíûõ âûçûâàòü òîêñè÷åñêîå èëè íåäîïóñòèìîå ôàðìàêîëîãè÷åñêîå äåéñòâèå, ìîãóò óñòàíàâëèâàòüñÿ îñîáûå ïîðîãîâûå çíà- ÷åíèÿ. Êà÷åñòâî è áåçîïàñíîñòü àêòèâíûõ ôàðìà- öåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé, èñïîëüçóåìûõ â ëå- êàðñòâåííûõ ïðåïàðàòàõ äëÿ ìåäèöèíñêîãî ïðè- ìåíåíèÿ, ñëåäóåò îöåíèâàòü ñ ó÷åòîì íîðìàòèâ- íûõ àêòîâ, âõîäÿùèõ â ïðàâî Ñîþçà, ïî îöåíêå è êîíòðîëþ ÄÍÊ-ðåàêòèâíûõ (ìóòàãåííûõ) ïðèìåñåé â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ è óñòàíîâ- ëåíèþ ãðàíèö ïîòåíöèàëüíîãî êàíöåðîãåííîãî ðèñêà â ñëó÷àÿõ, îïðåäåëÿåìûõ îáëàñòüþ ïðè- ìåíåíèÿ äîêóìåíòà. Åñëè ÷àñòíàÿ ôàðìàêîïåéíàÿ ñòàòüÿ íå îáåñ- ïå÷èâàåò íàäëåæàùèé êîíòðîëü íîâîé ïðèìåñè, äîëæíî áûòü ðàçðàáîòàíî è âêëþ÷åíî ïîäõîäÿ- ùåå èñïûòàíèå â ñïåöèôèêàöèþ êà÷åñòâà ñóá- ñòàíöèè.
Ïðèâåäåííûå âûøå òðåáîâàíèÿ íå ðàñïðî- ñòðàíÿþòñÿ íà áèîëîãè÷åñêèå è áèîòåõíîëîãè- ÷åñêèå ëåêàðñòâåííûå ñðåäñòâà, îëèãîíóêëåîòè- äû, ïðîäóêòû ôåðìåíòàöèè è ïîëó÷åííûå èç íèõ ïîëóñèíòåòè÷åñêèå ïðîäóêòû, ñûðüå æè- âîòíîãî èëè ðàñòèòåëüíîãî ïðîèñõîæäåíèÿ èëè ëåêàðñòâåííûå ðàñòèòåëüíûå ñðåäñòâà. Ïðèìåñè ýëåìåíòîâ. Ñóùíîñòü ïîäõîäîâ ê îöåíêå ïðèìåñåé ýëåìåíòîâ èçëîæåíà â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.3.10.0. Ïðèìåñè ýëå- 244 Òàáëèöà 2.3.18.0.-1. — Ïîðîãè èíôîðìèðîâàíèÿ, èäåíòèôèêàöèè è êâàëèôèêàöèè ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé â àê- òèâíûõ ôàðìàöåâòè÷åñêèõ ñóáñòàíöèÿõ Íàçíà÷åíèå ñóáñòàíöèè Ìàêñèìàëüíàÿ ñóòî÷íàÿ äîçà (ã/ñóò) Ïîðîã èíôîðìèðîâàíèÿ (%) Ïîðîã èäåíòèôèêàöèè (%) Ïîðîã êâàëèôèêàöèè (%) Äëÿ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíå- íèÿ èëè ìåäèöèíñêîãî è âåòå- ðèíàðíîãî ïðèìåíåíèÿ £2 >0,05 >0,10 èëè ïðèåì >1,0 ìã/ñóò (â çàâè- ñèìîñòè îò òîãî, ÷òî ìåíüøå) >0,15 èëè ïðèåì >1,0 ìã/ñóò (â çàâè- ñèìîñòè îò òîãî, ÷òî ìåíüøå) Äëÿ ìåäèöèíñêîãî ïðèìåíå- íèÿ èëè ìåäèöèíñêîãî è âåòå- ðèíàðíîãî ïðèìåíåíèÿ >2 >0,03 >0,05 >0,05 Òîëüêî äëÿ âåòåðèíàðíîãî ïðèìåíåíèÿ Íå ïðèìåíèìî >0,10 >0,20 >0,50 Òàáëèöà 2.3.18.0.-2. — Ïîðîãè èíôîðìèðîâàíèÿ, èäåíòèôèêàöèè è êâàëèôèêàöèè ðîäñòâåííûõ ïðèìåñåé â ïåïòèäàõ, ïîëó÷åííûõ õèìè÷åñêèì ñèíòåçîì Ïîðîã èíôîðìèðîâàíèÿ (%) Ïîðîã èäåíòèôèêàöèè (%) Ïîðîã êâàëèôèêàöèè (%) >0,1 >0,5 >1,0 ìåíòîâ. Çíà÷åíèÿ äîïóñòèìîãî ñóòî÷íîãî âîç- äåéñòâèÿ ïðèìåñåé ýëåìåíòîâ, ïðèâåäåííûå â ðåêîìåíäàöèè Åâðàçèéñêîé ýêîíîìè÷åñêîé êî- ìèññèè «Ðóêîâîäñòâî ïî èçó÷åíèþ ïðèìåñåé â ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâàõ», ïðèìåíÿþò è ê ëå- êàðñòâåííûì ïðåïàðàòàì.  ñâÿçè ñ ýòèì ÷àñò- íûå ôàðìàêîïåéíûå ñòàòüè íà ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ, ïðè îòñóòñò- âèè äðóãèõ óêàçàíèé, íå âêëþ÷àþò ñïåöèôèêà- öèé äëÿ ïðèìåñåé ýëåìåíòîâ. Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè. Ñîäåðæàíèå îñòàòî÷íûõ îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâî- ðèòåëåé îãðàíè÷èâàþò â ñîîòâåòñòâèè ñ òðåáî- âàíèÿìè, èçëîæåííûìè â îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå 2.3.2.0. Îñòàòî÷íûå îðãàíè÷åñêèå ðàñòâîðèòåëè, èñïîëüçóÿ îáùèé ìåòîä, îïèñàí- íûé â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.4.19. Èäåíòèôèêàöèÿ è êîíòðîëü îñòàòî÷íûõ ðàñ- òâîðèòåëåé, èëè äðóãîé ïîäõîäÿùèé ìåòîä. Åñëè ïðîâîäÿò êîëè÷åñòâåííîå îïðåäåëåíèå îñ- òàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé è íå ïðîâîäÿò èñïûòà- íèÿ íà ïîòåðþ â ìàññå ïðè âûñóøèâàíèè, ñîäåð- æàíèå îñòàòî÷íûõ ðàñòâîðèòåëåé ó÷èòûâàþò â ðàñ÷åòàõ êîëè÷åñòâåííîãî ñîäåðæàíèÿ âåùå- ñòâà, óäåëüíîãî îïòè÷åñêîãî âðàùåíèÿ è óäåëü- íîãî ïîêàçàòåëÿ ïîãëîùåíèÿ. Ìèêðîáèîëîãè÷åñêàÿ ÷èñòîòà. Ïðè íåîá- õîäèìîñòè êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè äëÿ ìèêðî- áèîëîãè÷åñêîé ÷èñòîòû ïðèâîäÿòñÿ â ÷àñòíûõ ôàðìàêîïåéíûõ ñòàòüÿõ. Òàáëèöà 2.3.1.2.-2. — Êðèòåðèè ïðèåìëåìîñòè êà÷åñòâà ôàðìàöåâ- òè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âå- ùåñòâ äëÿ ïðîèçâîäñòâà ëåêàðñòâåííûõ ïðåïà- ðàòîâ ïî ìèêðîáèîëîãè÷åñêèì ïîêàçàòåëÿì, ïðåäñòàâëåííàÿ â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.3.1.2 Òðåáîâàíèÿ ê ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñ- òîòå ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ, ôàðìàöåâ- òè÷åñêèõ ñóáñòàíöèé è âñïîìîãàòåëüíûõ âå- ùåñòâ äëÿ èõ ïðîèçâîäñòâà, ñîäåðæèò ðåêîìåí- äàöèè, ïðèãîäíûå äëÿ âñåõ ñóáñòàíöèé, êîíòðîëèðóåìûõ ïî ìèêðîáèîëîãè÷åñêîé ÷èñ- òîòå.  çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû è ïðåäïîëàãàå- ìîãî íàçíà÷åíèÿ ñóáñòàíöèè ìîæåò áûòü îáîñ- íîâàííûì èñïîëüçîâàíèå ðàçëè÷íûõ êðèòåðèåâ ïðèåìëåìîñòè. Ñòåðèëüíîñòü (2.1.6.1). Åñëè ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ ïðåäíàçíà- ÷åíà äëÿ ïðîèçâîäñòâà ñòåðèëüíûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì áåç ïðîâåäåíèÿ ïîñëåäóþùåé ñòåðè- ëèçàöèè èëè âûïóñêàåòñÿ ïîä êàòåãîðèåé «Ñòå- ðèëüíî», îíà äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà ñòåðèëüíîñòü. Áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû (2.1.6.8).
Åñëè ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðè- ìåíåíèÿ âûïóñêàåòñÿ ïîä êàòåãîðèåé «Áàêòåðè- àëüíûå ýíäîòîêñèíû â ïðåäåëàõ íîðìû» èëè ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ ïðîèçâîäñòâà ïàðåíòåðàëü- íûõ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ èëè ëåêàðñòâåí- íûõ ïðåïàðàòîâ äëÿ îðîøåíèÿ áåç ïðîâåäåíèÿ ïîñëåäóþùåãî óäàëåíèÿ áàêòåðèàëüíûõ ýíäî- òîêñèíîâ, îíà äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû. Ïðåäåëüíîå ñî- äåðæàíèå áàêòåðèàëüíûõ ýíäîòîêñèíîâ, åñëè îíî íå óêàçàíî â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå, îïðåäåëÿþò â ñîîòâåòñòâèè ñ ðåêîìåíäàöèÿìè, èçëîæåííûìè â îáùåé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüå 2.1.6.8. Áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû. Ïèðîãåííîñòü (2.1.6.2). Åñëè îáîñíîâàíà öåëåñîîáðàçíîñòü ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ íà ïè- ðîãåííîñòü, à íå íà áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû è åñëè ñóáñòàíöèÿ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðè- ìåíåíèÿ âûïóñêàåòñÿ ïîä êàòåãîðèåé «Àïèðî- ãåííî», îíà äîëæíà âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà ïèðîãåííîñòü. Ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå è ìåòîä èñïûòàíèÿ ïðèâîäÿòñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüå èëè ñîãëàñîâûâàþòñÿ ñ óïîëíîìî- ÷åííûì îðãàíîì. Ïðè ñîîòâåòñòâóþùåì îáîñ- íîâàíèè èñïûòàíèå íà ïèðîãåííîñòü ìîæåò çà- ìåíÿòüñÿ èñïûòàíèåì íà áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû. Äîïîëíèòåëüíûå ïîêàçàòåëè êà÷åñòâà. Êîíòðîëü äîïîëíèòåëüíûõ ïîêàçàòåëåé êà÷åñò- âà (íàïðèìåð, ôèçè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè, ôóíêöèîíàëüíûå õàðàêòåðèñòèêè) ìîæåò áûòü íåîáõîäèì äëÿ êîíêðåòíîãî ïðîèçâîäñòâåííîãî ïðîöåññà èëè êîíêðåòíîé ëåêàðñòâåííîé ôîð- ìû. Äëÿ ïðîèçâîäñòâà ïàðåíòåðàëüíûõ ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ èëè äðóãèõ ëåêàðñòâåííûõ ôîðì ìîãóò âûïóñêàòüñÿ ñóáñòàíöèè ðàçíûõ êàòåãîðèé (íàïðèìåð, «Ñòåðèëüíî», «Áàêòåðè- àëüíûå ýíäîòîêñèíû â ïðåäåëàõ íîðìû», «Àïè- ðîãåííî»), äëÿ êîòîðûõ ñîîòâåòñòâóþùèå òðå- áîâàíèÿ ìîãóò óêàçûâàòüñÿ â ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüå. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ïðè îòñóòñòâèè îáîñíîâàíèÿ è ðàçðåøåíèÿ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà îïðåäåëÿþò êîëè÷åñò- âåííîå ñîäåðæàíèå äåéñòâóþùèõ âåùåñòâ â ñóáñòàíöèÿõ äëÿ ôàðìàöåâòè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèÿ, èñïîëüçóÿ ïîäõîäÿùèå ìåòîäû. 245 ÌÀÐÊÈÐÎÂÊÀ Êàê ïðàâèëî, ìàðêèðîâêà ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ ðåãóëèðóåòñÿ íîðìàòèâíûìè àêòàìè, âõîäÿùèìè â ïðàâî Ñîþçà.  ñâÿçè ñ ýòèì ïîëî- æåíèÿ ðàçäåëà Ìàðêèðîâêà ÷àñòíîé ôàðìàêî- ïåéíîé ñòàòüè íå ÿâëÿþòñÿ âñåîáúåìëþùèìè, áîëåå òîãî, äëÿ ôàðìàêîïåéíûõ öåëåé îáÿçà- òåëüíûìè ÿâëÿþòñÿ ëèøü òå ïîëîæåíèÿ, êîòî- ðûå íåîáõîäèìû äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñò- âèÿ èëè íåñîîòâåòñòâèÿ ñóáñòàíöèè äëÿ ôàðìà- öåâòè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ òðåáîâàíèÿì ÷àñòíîé ôàðìàêîïåéíîé ñòàòüè. Âñå äðóãèå ïîëîæåíèÿ íîñÿò ðåêîìåíäàòåëüíûé õàðàêòåð.  òåõ ñëó÷à- ÿõ, êîãäà â ôàðìàêîïåå èñïîëüçóåòñÿ òåðìèí «ýòèêåòêà», ïî ðåøåíèþ óïîëíîìî÷åííîãî îð- ãàíà ñîîòâåòñòâóþùàÿ èíôîðìàöèÿ ìîæåò ïðè- âîäèòüñÿ íà óïàêîâêå, â ñîïðîâîäèòåëüíîé äî- êóìåíòàöèè èëè ñåðòèôèêàòå àíàëèçà, ñîïðîâî- æäàþùåì àêòèâíóþ ôàðìàöåâòè÷åñêóþ ñóáñòàíöèþ, âñïîìîãàòåëüíîå âåùåñòâî è ìàòå- ðèàë.  ñëó÷àå ïðèåìëåìîñòè, íà ýòèêåòêå óêàçû- âàþò, ÷òî ñóáñòàíöèÿ: – ïðåäíàçíà÷åíà äëÿ îïðåäåëåííîãî ïðèìå- íåíèÿ; – íàõîäèòñÿ â îïðåäåëåííîé êðèñòàëëè÷å- ñêîé ôîðìå; – èìååò îïðåäåëåííóþ ñòåïåíü èçìåëü÷å- íèÿ; – ÿâëÿåòñÿ óïëîòíåííîé; – ïîêðûòà îáîëî÷êîé; – ãðàíóëèðîâàíà; – ñòåðèëüíà; – ñîäåðæèò áàêòåðèàëüíûå ýíäîòîêñèíû â ïðåäåëàõ íîðìû; – àïèðîãåííà; – ñîäåðæèò ñêîëüçÿùèå âåùåñòâà.  ñëó÷àå ïðèìåíèìîñòè, íà ýòèêåòêå óêàçû- âàþò: – ñòåïåíü ãèäðàòàöèè; – íàçâàíèå è êîíöåíòðàöèþ âñåõ âñïîìîãà- òåëüíûõ âåùåñòâ. 246 2.4. ÓÏÀÊÎÂÊÀ È ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÈÑÏÎËÜÇÓÅÌÛÅ ÄËß ÅÅ ÏÐÎÈÇÂÎÄÑÒÂÀ 247 2.4.1. ÌÀÒÅÐÈÀËÛ, ÈÑÏÎËÜÇÓÅÌÛÅ ÄËß ÏÐÎÈÇÂÎÄÑÒÂÀ ÓÏÀÊÎÂÊÈ 204010001-2022 2.4.1.1.
Ïîëèîëåôèíû ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Ïîëèîëåôèíû ïîëó÷àþò ïîëèìåðèçàöèåé ýòèëåíà èëè ïðîïèëåíà, èëè ñîïîëèìåðèçàöèåé ýòèõ âåùåñòâ ñ âûñøèìè ãîìîëîãàìè (îò Ñ4 äî Ñ10), êàðáîíîâûìè êèñëîòàìè, ýôèðàìè ñ èõ ñî- äåðæàíèåì íå áîëåå 25 %. Íåêîòîðûå èç íèõ ìî- ãóò ïðåäñòàâëÿòü ñîáîé ñìåñü ïîëèîëåôèíîâ. ÎÑÎÁÅÍÍÎÑÒÈ ÒÅÕÍÎËÎÃÈÈ Â ïîëèìåðû ââîäÿò îïðåäåëåííîå êîëè÷åñò- âî äîáàâîê äëÿ óëó÷øåíèÿ èõ îáðàáîòêè èëè èõ õèìè÷åñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ â çàâèñèìîñòè îò öåëè ïðåäïîëàãàåìîãî íàçíà÷åíèÿ. Ïîëèìåðû ìîãóò ñîäåðæàòü íå áî- ëåå òðåõ àíòèîêñèäàíòíûõ äîáàâîê, îäíî èëè íåñêîëüêî ñìàçûâàþùèõ èëè àíòèàäãåçèâíûõ (ïðåïÿòñòâóþùèõ ñëèïàíèþ) âåùåñòâ, à òàêæå òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå ñðåäñòâà, îáåñïå÷è- âàþùåãî íåïðîçðà÷íîñòü ìàòåðèàëà äëÿ çàùèòû îò ñâåòà. Äîáàâêè âûáèðàþòñÿ èç íèæåñëåäóþ- ùåãî ïåðå÷íÿ (ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñíî- âàíèÿ è ðàçðåøåíèÿ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà) â êîòîðîì óêàçàíî èõ ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ñîäåðæàíèå: – áóòèëãèäðîêñèòîëóîë (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 07): íå áîëåå 0,125 %; – ïåíòàýðèòðèòèëòåòðàêèñ[3-(3,5-äè-òðåò- áóòèë-4-ãèäðîêñèôåíèë) ïðîïèîíàò] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09): íå áîëåå 0,3 %; – 1,3,5-òðèñ(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäð- îêñèáåíçèë)-s-òðèàçèí-2,4,6(1Í,3Í,5Í)-òðè- îí (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13): íå áîëåå 0,3 %; – îêòàäåöèë-3-(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèä- ðîêñèôåíèë)ïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 11): íå áîëåå 0,3 %; – ýòèëåíáèñ[3,3-áèñ[3-(1,1-äèìåòèëýòèë)- 4-ãèäðîêñèôåíèë]-áóòàíîàò] (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 08): íå áîëåå 0,3 %; – äèîêòàäåöèëäèñóëüôèä (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 15): íå áîëåå 0,3 %; – 4,4¢,4²-[(2,4,6-òðèìåòèë-1,3,5-áåíçîëòðè- èë)òðèñìåòèëåí]òðèôåíîë (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 10): íå áîëåå 0,3 %; – 2,2’-áèñ(îêòàäåöèëîêñè)-5,5¢-ñïèðîáè [1,3,2-äèîêñàôîñôèíàí] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 14): íå áîëåå 0,3 %; – äèäîäåöèë-3,3¢-òèîäèïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16): íå áîëåå 0,3 %; – äèîêòàäåöèë-3,3¢-òèîäèïðîïèîíàò (äîáàâ- êà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17): íå áîëåå 0,3 %; – òðèñ[2,4-áèñ(1, 1-äèìåòèëýòèë)ôåíèë] ôîñôèò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12): íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18: íå áîëåå 0,1 %; – ñîïîëèìåð äèìåòèëñóêöèíàòà è (4-ãèäð- îêñè-2,2,6,6-òåòðàìåòèëïèïåðèäèí-1-èë)ýòàíî- ëà (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 22): íå áîëåå 0,3 %. Îáùåå ñîäåðæàíèå ïåðå÷èñëåííûõ âûøå àíòèîêñèäàíòíûõ äîáàâîê íå äîëæíî ïðåâû- øàòü 0,3 %. – ãèäðîòàëüöèò: íå áîëåå 0,5 %; – àëêàíàìèäû: íå áîëåå 0,5 %; – àëêåíàìèäû: íå áîëåå 0,5 %; – íàòðèÿ àëþìîñèëèêàò: íå áîëåå 0,5 %; – êðåìíèÿ äèîêñèä (íàòóðàëüíûé èëè ñèí- òåòè÷åñêèé, ñ ïîêðûòèåì èëè áåç ïîêðûòèÿ): íå áîëåå 0,5 %; – íàòðèÿ áåíçîàò: íå áîëåå 0,5 %; – ýôèðû èëè ñîëè æèðíûõ êèñëîò: íå áîëåå 0,5 %; – òðèíàòðèÿ ôîñôàò: íå áîëåå 0,5 %; – ïàðàôèí æèäêèé (âàçåëèíîâîå ìàñëî): íå áîëåå 0,5 %; – öèíêà îêñèä: íå áîëåå 0,5 %; – òàëüê: íå áîëåå 0,5 %; – ìàãíèÿ îêñèä: íå áîëåå 0,2 %; – êàëüöèÿ ñòåàðàò èëè öèíêà ñòåàðàò èëè èõ ñìåñü: íå áîëåå 0,5 %; – òèòàíà äèîêñèä: íå áîëåå 4 %. Ïîñòàâùèê ìàòåðèàëà äîëæåí ãàðàíòèðî- âàòü, ÷òî êà÷åñòâåííûé è êîëè÷åñòâåííûé ñî- ñòàâû êàæäîé ïðîèçâîäñòâåííîé ñåðèè ñîîòâåò- ñòâóþò òèïîâîìó îáðàçöó (2.4.2.3). 248 ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Ïîðîøîê, îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû èëè ïîñëå ïåðåðàáîòêè ïëàñòèíêè ðàç- íîé òîëùèíû, èëè ïîñëå ïðåîáðàçîâàíèÿ âèäû ïåðâè÷íîé óïàêîâêè. Ðàñòâîðèìîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ýòàíîëå áåçâîäíîì, ãåêñàíå è ìåòàíîëå, ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷èõ àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäî- ðîäàõ. Ðàçìÿã÷àåòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå îò 65 °Ñ äî 165 °Ñ. Ïðè ñæèãàíèè ïëàìÿ îêðàøèâàåòñÿ â ñè- íèé öâåò.
ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ïîëèîëåôèíà ïðè íå- îáõîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. À. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðá- öèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îáëàñòè (2.1.2.23). Ê 0,25 ã èñïûòóåìîãî ïîëèîëåôèíà ïðèáàâ- ëÿþò 10 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õî- ëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 15 ìèí. Íåñêîëüêî êà- ïåëü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íà ïëà- ñòèíêó íàòðèÿ õëîðèäà èëè íà äèñê èç êàëèÿ áðîìèäà Ð è äîñóõà âûïàðèâàþò ïðè òåìïåðàòó- ðå 80 °Ñ. Òàêæå ñïåêòð ìîæåò áûòü íåïîñðåäñòâåííî çàïèñàí íà âûðåçàííîì ôðàãìåíòå ñîîòâåòñò- âóþùåãî ðàçìåðà ïëàñòèí, ãðàíóë èëè ïëåíîê ãîðÿ÷åãî ïðåññîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì íàðó- øåííîãî ïîëíîãî âíóòðåííåãî îòðàæåíèÿ. Ïî- ëó÷åííûé èíôðàêðàñíûé ñïåêòð ïîãëîùåíèÿ äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñïåêòðó òèïîâîãî îá- ðàçöà ïîëèîëåôèíà. Á. Èñïûòóåìûé ïîëèîëåôèí äîëæåí âûäåð- æèâàòü äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ íà ïðåäåëü- íîå ñîäåðæàíèå Äîáàâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ. Â. Âûïîëíÿåòñÿ òîëüêî äëÿ íåïðîçðà÷íûõ îáðàçöîâ. Îêîëî 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü ñ 1 ã êàëèÿ ãèäðî- ñóëüôàòà Ð, ñìåøèâàþò, íàãðåâàþò äî ïîëíîãî ðàñïëàâëåíèÿ è îõëàæäàþò. Äîáàâëÿþò 20 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, îñòîðîæíî íà- ãðåâàþò è ôèëüòðóþò. Ê ïîëó÷åííîìó ôèëüòðà- òó äîáàâëÿþò 1 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàí- íîãî Ð; åñëè èñïûòóåìûé ïîëèîëåôèí ñîäåðæèò òèòàíà äèîêñèä, äîëæíî íàáëþäàòüñÿ îðàíæå- âî-æåëòîå îêðàøèâàíèå. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü èñ- ïîëüçîâàí â òå÷åíèå 4 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû äëÿ èíúåêöèé Ð è êèïÿ- òÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 5 ÷. Ðàñòâîð îõëàæäàþò è äåêàíòèðóþò. ×àñòü ðàñ- òâîðà ñîõðàíÿþò äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ íà ïðîçðà÷íîñòü è öâåòíîñòü. Îñòàâøèéñÿ ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Ðàñòâîð S2. 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðîñèëèêàòíî- ãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 80 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëî- äèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 90 ìèí. Îõëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû 60 °Ñ è äîáàâëÿþò 120 ìë ìåòàíîëà Ð ïðè ïî- ñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè. Ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Êîëáó è ôèëüòð ïðîìûâàþò 25 ìë ñìåñè òîëóîë Ð — ìåòàíîë Ð (40:60 îá/îá), äîáàâëÿþò ñìûâ ê ôèëüòðàòó è äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 250 ìë. Òàêæå ãîòîâÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð S2. Ðàñòâîð S3. 100 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðîñèëèêàòíî- ãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé è ïðèáàâëÿþò 250 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è êèïÿ- òÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 1 ÷. Ðàñòâîð îõëàæäà- þò è äåêàíòèðóþò. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.1). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.2, Ìåòîä II). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 0,15 ìë ðàñòâîðà ÁÊÔ (BRP) èíäèêàòîðà Ð: îêðàñêà èíäèêàòîðà äîëæ- íà èçìåíÿòüñÿ äî ñèíåé ïðè äîáàâëåíèè íå áî- ëåå 1,5 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð; ðàñòâîð îêðà- øèâàåòñÿ â æåëòûé öâåò. Îðàíæåâîå îêðàøèâà- íèå ðàñòâîðà äîëæíî ïîÿâèòüñÿ ïðè ïðèáàâëå- íèè íå áîëåå 1,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. 249 Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Íå áîëåå 0,2.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîðà S1 â îáëàñòè äëèí âîëí îò 220 íì äî 340 íì. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Ê 20,0 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 20,0 ìë 0,002 M ðàñòâîðà êà- ëèÿ ïåðìàíãàíàòà, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëî- äèëüíèêîì â òå÷åíèå 3 ìèí è íåìåäëåííî îõëà- æäàþò, äîáàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è òîò÷àñ òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôà- òà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë ðàñòâîð êðàõìàëà Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò, èñïîëüçóÿ 20 ìë âîäû äëÿ èíúåêöèé Ð. Ðàçíèöà ìåæäó îáúåìàìè òèòðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 3,0 ìë. Àëþìèíèé. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî- ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿ- çàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àëþìèíèÿ èîíîâ (200 ppm Al3+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè àëþìè- íèÿ ïðè äëèíå âîëíû 396,15 íì, ïðîâîäÿ êîð- ðåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 396,25 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå àëþìèíèÿ â èñïîëü- çóåìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òèòàí (íå äëÿ ïîëèîëåôèíîâ, î÷èùåííûõ îò äèîêñèäà òèòàíà). Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîì- íî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè c èíäóêòèâíî- ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà òèòàíà èîíîâ (100 ppm Ti3+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè òèòàíà ïðè äëèíå âîëíû 336,12 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 336,16 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå òèòàíà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Öèíê. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-àá- ñîðáöèîííîé ñïåêòðîìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä I). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà öèíêà èîíîâ (10 ppm Zn2+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Óñëîâèÿ îïðåäåëåíèÿ: – èñòî÷íèê: öèíêîâàÿ ëàìïà ñ ïîëûì êà- òîäîì; – äëèíà âîëíû: 213,9 íì; – àòîìèçàòîð: âîçäóøíî-àöåòèëåíîâîå ïëà- ìÿ. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå öèíêà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òÿæåëûå ìåòàëëû. (2.1.4.8). Íå áîëåå 2,5 ppm. 50 ìë ðàñòâîðà S3 óïàðèâàþò äî 5 ìë íà âî- äÿíîé áàíå è äîâîäÿò îáúåì âîäîé Ð äî 20,0 ìë. 12 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíû âûäåðæè- âàòü èñïûòàíèå À íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 2,5 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì 5,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Óêàçàííûé äîïóñòèìûé ïðåäåë íå ðàñïðî- ñòðàíÿåòñÿ íà ïîëèîëåôèí, ñîäåðæàùèé â êà÷å- ñòâå äîáàâêè òèòàíà äèîêñèä, êîòîðûé ïðèäàåò íåïðîçðà÷íîñòü ìàòåðèàëó. ÄÎÏÎËÍÈÒÅËÜÍÛÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Äàííûå èñïûòàíèÿ ñëåäóåò ïðîâîäèòü ïîë- íîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî òîëüêî â òåõ ñëó÷àÿõ, êî- ãäà ýòîãî òðåáóåò óêàçàííûé ñîñòàâ èëè îá- ëàñòü èñïîëüçîâàíèÿ ïîëèîëåôèíà. Ôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28). Ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé: àöåòîíèòðèë Ð — òåòðàãèäðîôóðàí Ð (50:50 îá/îá). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S21. 50 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðà- òóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. Èñïîëüçóþò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð (ñì. Ðàñòâîð S2). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S22. 50 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðà- òóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è ðàñ- 250 1 Ñì. òàáëèöó ñîîòâåòñòâèÿ ñòàíäàðòíûõ îáðàçöîâ Ôàðìà- êîïåè Åâðàçèéñêîãî ýêîíîìè÷åñêîãî ñîþçà (ÑÎ ÔÅÀÝÑ).
òâîðà 10 ã/ë òðåò-áóòèëãèäðîïåðîêñèäà Ð â òåòðàãèäðîôóðàíå Ð, çàêðûâàþò êîëáó è îñòàâ- ëÿþò íà 1 ÷. Èñïîëüçóþò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â èñïûòàíèè Ðàñòâîð S2. Èç ïðèâåäåííûõ íèæå ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò òîëüêî òå, êîòîðûå íåîáõîäèìû äëÿ àíàëèçà ôåíîëüíûõ àíòèîêñèäàíòîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (a). 25,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ1 áóòèëãèäðîêñèòîëóîëà (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07) è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (â). Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíûì ìà- òåðèàëàì 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñ- òâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâî- äÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ã). 25,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ áóòèëãèäðîêñèòîëóîëà (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07) ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñ- òâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâî- äÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ä). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (å). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (æ). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ç). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (è). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ê). Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ë). 20,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèò- ðèëà Ð è ðàñòâîðà 10 ã/ë òðåò-áóòèëãèäðîïå- ðîêñèäà Ð â òåòðàãèäðîôóðàíå Ð. Îñòàâëÿþò â çàêðûòîì êîíòåéíåðå íà 1 ÷ 2,0 ìë ïîëó÷åííî- ãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. À.
Åñëè èñïûòóåìûé ïîëèîëåôèí ñîäåðæèò äîáàâêó ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è (èëè) äîáàâêó ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 õðîìàòî- ãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – êîëîíêà: äëèíîé 0,25 ì è âíóòðåííèì äèà- ìåòðîì 4,6 ìì, çàïîëíåííàÿ ñèëèêàãåëåì îêòà- äåöèëñèëèëüíûì äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð ñ ðàçìå- ðîì ÷àñòèö 5 ìêì; – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð — àöåòîíèòðèë Ð (30:70 îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 2 ìë/ìèí; – äåòåêòîð: ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèé, äëèíà âîëíû 280 íì; – îáúåì ââîäèìûé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S21, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à) è (èëè) ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ä) èëè (å), èëè ðàñ- òâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ä) è (å); – âðåìÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: 30 ìèí. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 5,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S21 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå ïîëèîëåôèíà, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðî- ñòåïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. 251 Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – äëÿ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è (èëè) äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 èñïîëüçóþò êîíöåíòðàöèþ ñîîòâåòñòâóþùåãî ÑÎ âåùåñòâà â ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (ä) è (èëè) ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (e). Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07: íå áîëåå 0,125 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08: íå áîëåå 0,3 %. Á. Åñëè èñïûòóåìûé ïîëèîëåôèí ñîäåðæèò îäèí èëè íåñêîëüêî èç ñëåäóþùèõ àíòèîêñè- äàíòîâ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13; õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â âûøåîïè- ñàííûõ óñëîâèÿõ ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿìè: – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð — òåòðàãèäðîôóðàí Ð — àöåòîíèòðèë Ð (10:30:60 îá/îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 1,5 ìë/ìèí; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S21, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á), ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â) è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ àíòèîêñèäàíòîâ èç âûøåïðèâåäåííîãî ñïèñêà, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á); íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïè- êàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 íà õðî- ìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S21 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðîñòåïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàììå êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – äëÿ äîáàâîê ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 09, 10, 11, 12 è (èëè) äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìà- òåðèàëó 13 èñïîëüçóþò êîíöåíòðàöèþ ñîîòâåò- ñòâóþùåãî ÑÎ âåùåñòâà â ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (æ), (ç), (è), (ê) è (èëè) (å). Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13: íå áîëåå 0,3 %. Â.
Åñëè èñïûòóåìûé ïîëèîëåôèí ñîäåðæèò äîáàâêó ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18, õðîìàòî- ãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â óñëîâèÿõ, îïèñàííûõ äëÿ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è (èëè) äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿìè: – ïîäâèæíàÿ ôàçà: òåòðàãèäðîôóðàí Ð — àöåòîíèòðèë Ð (20:80 îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 1,5 ìë/ìèí; – äåòåêòîð: ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèé, äëè- íà âîëíû 270 íì; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S22, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ë). Èäåíòèôèêàöèÿ ïèêîâ: èäåíòèôèöèðóþò ïèê äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18, èñ- ïîëüçóÿ õðîìàòîãðàììó, ïðèëàãàåìóþ ê ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18 è õðîìàòîãðàììó ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ë). Âðåìÿ óäåðæèâàíèÿ: äëÿ äâóõ îñíîâíûõ ïè- êîâ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18 ñî- ñòàâëÿåò îêîëî 3,3 ìèí è îêîëî 6,6 ìèí. Õðîìàòîãðàììà, ïîëó÷åííàÿ ñ ïîìîùüþ èñ- ïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22, èìååò äâà îñíîâíûõ ïèêà äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18. Ñóììà ïëîùàäåé ýòèõ ïèêîâ äîëæíà ñîñòàâëÿòü íå ìåíåå 50 % îò ñóììû ïëîùàäåé âñåõ ïèêîâ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 6,0 ìåæäó ïèêàìè äâóõ îñíîâíûõ ïèêîâ íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâî- ðà ñðàâíåíèÿ (ë). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðîñòåïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàììå êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – ñóììèðóþò ïëîùàäè âñåõ ïèêîâ, ñîîòâåò- ñòâóþùèõ äîáàâêå ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18 (âðåìåíà óäåðæèâàíèÿ ìåæäó 2,0 ìèí è 9,5 ìèí); 252 – èñïîëüçóþò êîíöåíòðàöèþ ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 18 â ðàñòâî- ðå ñðàâíåíèÿ (ë); Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – ñóììà ïëîùàäåé ïèêîâ äîáàâîê ê ïîëèìåð- íîìó ìàòåðèàëó 18: íå áîëåå 0,1 %; – íåó÷èòûâàåìûé ïðåäåë: ëþáîé ïèê ñ ïëî- ùàäüþ ìåíåå 0,3 % îò îáùåé ïëîùàäè. Íåôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S23. 100 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðà- òóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 2 ìë ìå- òèëåíõëîðèäà ïîäêèñëåííîãî Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ì). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 14 ðàñòâîðÿ- þò â 10 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåí- íûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (í). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 15 ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåí- íûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (î). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16 ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåí- íûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ï). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17 ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåí- íûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ð). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16 è 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17 ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðè- äîì ïîäêèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë.
Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòèëåíõëîðèä Ð; – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S23, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ð) è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîòîðûå ñîîòâåòñòâóþò âñåì ôåíîëüíûì è íåôåíîëüíûì àíòèîêñèäàí- òàì, âõîäÿùèì â ñîñòàâ ìàòåðèàëà òèïîâîãî îá- ðàçöà èñïûòóåìîãî ïîëèîëåôèíà; – ïðîáåã ôðîíòà ïîäâèæíîé ôàçû: íå ìå- íåå 18 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìà- òîãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 17 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïðîñìàòðèâàíèå â óëüò- ðàôèîëåòîâîì ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì, îïðûñêèâàíèå ñïèðòîâûì ðàñòâîðîì éîäà Ð è ïðîñìàòðèâàíèå ÷åðåç 10 – 15 ìèí â óëüòðà- ôèîëåòîâîì ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì; Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ð) äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ 2 ÷åòêî ðàçäåëåííûõ ïÿòíà. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S23 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïÿòíà íà óðîâíå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïÿòåí íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è íå ïðåâûøàòü èõ ïî èí- òåíñèâíîñòè. Äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 22. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 25 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 10 ìë òîëóî- ëà Ð è 10 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë òåòðàáóòèëàììî- íèÿ ãèäðîêñèäà Ð â ñìåñè òîëóîë Ð — ýòàíîë áåçâîäíûé Ð (35:65 îá/îá), êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 3 ÷, îõëàæäàþò è ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 30 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 22 ðàñòâîðÿþò â 50 ìë òîëóîëà Ð. 1 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîáàâëÿþò ê 25 ìë êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà S2 è âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòó- ðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 10 ìë òî- ëóîëà Ð è 10 ìë ðàñòâîðà 10 ã/ë òåòðàáóòèëàì- ìîíèÿ ãèäðîêñèäà Ð â ñìåñè òîëóîë Ð — ýòàíîë áåçâîäíûé Ð (35:65 îá/îá), êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 3 ÷, îõëàæäàþò è ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – êîëîíêà: äëèíîé 0,25 ì è âíóòðåííèì äèà- ìåòðîì 4,6 ìì, çàïîëíåííàÿ ñèëèêàãåëåì àìèíî- ïðîïèëñèëèëüíûì äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð ñ ðàç- ìåðîì ÷àñòèö 5 ìêì; – ïîäâèæíàÿ ôàçà: ýòàíîë áåçâîäíûé Ð — ãåêñàí Ð (11:89 îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 2 ìë/ìèí; 253 – äåòåêòîð: ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèé, äëèíà âîëíû 227 íì; – îáúåì ââîäèìûé ïðîáû: ïî 20 ìêë; – âðåìÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: 10 ìèí. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 7,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à). Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïëîùàäü ïèêà, ñîîòâåòñòâóþùåãî äèîëüíîìó êîìïîíåíòó â äîáàâêå ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèà- ëó 22, íå äîëæíà ïðåâûøàòü ïëîùàäü ñîîòâåò- ñòâóþùåãî ïèêà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Àìèäû è ñòåàðàòû. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò èñïû- òóåìûé ðàñòâîð S23, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåò- ñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â èñïûòàíèè Íåôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ñ). 20 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ ñòåàðèíîâîé êèñëîòû (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 19) ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ìåòèëåíõëî- ðèäà Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ò). 40 ìã îëåàìèäà (ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 20) ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ó). 40 ìã ýðóêàìèäà (ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 21) ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð.
Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð (2 øòóêè). À. — ïîäâèæíàÿ ôàçà: ýòàíîë áåçâîäíûé Ð — òðèìåòèëïåíòàí Ð (25:75 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñ); – ïðîáåã ôðîíòà ïîäâèæíîé ôàçû: íå ìå- íåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: îïðûñêèâàíèå ðàñòâî- ðîì 2 ã/ë íàòðèåâîé ñîëè äèõëîðôåíîëèíäîôå- íîëà Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðåâàíèå ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ â òå÷åíèå íåñêîëüêèõ ìèíóò äëÿ óñèëåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïÿòíî, ñîîòâåòñòâóþùåå äîáàâêå ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 19, äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ íà óðîâíå ïÿòíà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ (ñ) (Rf îêîëî 0,5) è íå ïðåâûøàòü åãî ïî èíòåíñèâíîñòè. Á. — ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòàíîë Ð — ìåòè- ëåíõëîðèä Ð (5:95 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ò) è (ó); – ïðîáåã ôðîíòà ïîäâèæíîé ôàçû: íå ìå- íåå 13 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìà- òîãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: îïðûñêèâàíèå ðàñòâî- ðîì 40 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëîòû Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðåâàíèå ïðè òåìïåðà- òóðå 120 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïÿòíà, ñîîòâåòñòâóþùèå äîáàâêå ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 20 èëè äîáàâêå ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 21, äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ íà óðîâ- íå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïÿòåí íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ò) è (ó) (Rf îêîëî 0,2) è íå ïðåâûøàòü èõ ïî èíòåíñèâíîñòè. 204010002-2022 2.4.1.2. Ïîëèýòèëåí áåç äîáàâîê Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ïîëèýòèëåí áåç äîáàâîê, ïðåäíàçíà÷åííûé äëÿ ïðîèçâîäñòâà óïàêîâîê äëÿ ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïàðåí- òåðàëüíîãî è îôòàëüìîëîãè÷åñêîãî ïðèìåíå- íèé. Ïîëèýòèëåí áåç äîáàâîê ïîëó÷àþò ïîëèìå- ðèçàöèåé ýòèëåíà ïîä âûñîêèì äàâëåíèåì â ïðèñóòñòâèè êèñëîðîäà èëè èíèöèàòîðîâ îá- ðàçîâàíèÿ ñâîáîäíûõ ðàäèêàëîâ. ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû, ïîðîøîê èëè ïîñëå ïåðåðàáîòêè ïîëóïðîçðà÷- íûå ïëàñòèíêè ðàçíîé òîëùèíû, èëè ïîñëå ïðå- îáðàçîâàíèÿ âèäû ïåðâè÷íîé óïàêîâêè. Ðàñòâîðèìîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ýòàíîëå áåçâîäíîì, ãåêñàíå è ìåòàíîëå, 254 ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷èõ àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäî- ðîäàõ. Ðàçìÿã÷àåòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå âûøå 65 °Ñ. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü. Îò 0,910 äî 0,937. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. À. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðá- öèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îáëàñòè (2.1.2.23). Ê 0,25 ã îáðàçöà èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðèáàâëÿþò 10 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàò- íûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 15 ìèí. Íåñêîëü- êî êàïåëü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íà ïëàñòèíêó íàòðèÿ õëîðèäà èëè íà äèñê ñ êàëèÿ áðîìèäîì Ð è äîñóõà âûïàðèâàþò â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 80 °Ñ. Òàêæå ñïåêòð ìîæåò áûòü íåïîñðåäñòâåííî çàïèñàí íà âûðåçàííîì ôðàãìåíòå ñîîòâåòñò- âóþùåãî ðàçìåðà ïëàñòèí, ãðàíóë èëè ïëåíîê ãîðÿ÷åãî ïðåññîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì íàðó- øåííîãî ïîëíîãî âíóòðåííåãî îòðàæåíèÿ. Íà èíôðàêðàñíîì ñïåêòðå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ìàêñèìóìû ïî- ãëîùåíèÿ ïðè âñåõ âîëíîâûõ ÷èñëàõ 2915 ñì–1, 2848 ñì–1, 1471 ñì–1, 1465 ñì–1, 729 ñì–1, 719 ñì–1 (äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå ± 5 ñì–1). Ïîëó÷åííûé ñïåêòð äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñïåêòðó ìàòåðèàëà òèïîâîãî îáðàçöà. Á.
Èñïûòóåìûé ìàòåðèàë äîëæåí âûäåðæè- âàòü äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå Äîáàâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿ- ìè â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. Ðàñòâîð èñïîëüçóåòñÿ â òå÷å- íèå 4 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 5 ÷. Îõëàæäàþò è äåêàíòèðóþò ðàñ- òâîð. ×àñòü ðàñòâîðà îñòàâëÿþò äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ íà ïðîçðà÷íîñòü è öâåòíîñòü. Îñòàâ- øèéñÿ ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Ðàñòâîð S2. 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðîñèëèêàòíî- ãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 80 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëî- äèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 1 ÷ 30 ìèí. Îõëàæäàþò äî òåìïåðàòó- ðû 60 °Ñ è äîáàâëÿþò 120 ìë ìåòàíîëà Ð ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè. Ðàñòâîð ôèëüòðó- þò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Êîëáó è ôèëüòð ïðîìûâàþò 25 ìë ñìåñè òîëóîë Ð — ìåòàíîë Ð (40:60 îá/îá), äîáàâëÿþò ñìûâ ê ôèëüòðàòó è äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà òàêîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 250 ìë. Òàêæå ãîòîâÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð S2. Ðàñòâîð S3. 100 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðîñèëèêàòíî- ãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Ïðèáàâëÿþò 250 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, êèïÿ- òÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 1 ÷. Ðàñòâîð îõëàæäà- þò è äåêàíòèðóþò. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.1). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.2, ìåòîä II). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 0,15 ìë ðàñòâîðà ÁÊÔ (BRP) èíäèêàòîðà Ð; îêðàñêà èíäèêàòîðà äîëæ- íà èçìåíèòüñÿ äî ñèíåé ïðè äîáàâëåíèè íå áî- ëåå 1,5 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð; ðàñòâîð îêðà- øèâàåòñÿ â æåëòûé öâåò. Îðàíæåâîå îêðàøèâà- íèå ðàñòâîðà äîëæíî ïîÿâèòüñÿ ïðè ïðèáàâëå- íèè íå áîëåå 1,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Íå áîëåå 0,2. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîðà S1 â îáëàñòè äëèí âîëí îò 220 íì äî 340 íì. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Ê 20 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 20 ìë 0,002 M ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà. Êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëü- íèêîì â òå÷åíèå 3 ìèí è òîò÷àñ îõëàæäàþò, äî- áàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è òîò÷àñ òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë ðàñòâî- ðà êðàõìàëà Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëü- íûé îïûò. Ðàçíèöà ìåæäó îáúåìàìè òèòðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,5 ìë. 255 Äîáàâêè. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 50 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ìë ìåòè- ëåíõëîðèäà Ð. Èñïîëüçóþò êîíòðîëüíûé ðàñ- òâîð, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçà- íèÿìè â èñïûòàíèè Ðàñòâîð S2. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. 20 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 15 è 20 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë.
Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ G Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòàíîë Ð — ìåòè- ëåíõëîðèä Ð (5:95 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìûé ïðîáû: 10 ìêë; – ïðîáåã ôðîíòà ïîäâèæíîé ôàçû: íå ìå- íåå 13 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû À; íå ìåíåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: îïðûñêèâàíèå ðàñòâî- ðîì 40 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êèñëîòû Ð â ýòàíîëå (96 %) Ð è íàãðåâàíèå ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ 2 ÷åòêî ðàçäåëåííûõ ïÿòíà. Òðåáîâàíèå: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà íå äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïÿòíà, êðîìå ïÿòíà, ñîîòâåòñòâóþùåãî îëèãîìåðàì, êîòîðîå ìîæåò ïðîÿâèòüñÿ íà ôðîíòå ðàñòâîðèòåëÿ â êàìåðå ñ ãåêñàíîì; – íå ó÷èòûâàþò ëþáûå ïÿòíà, ñîîòâåòñò- âóþùèå ïÿòíàì íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíî- ãî ðàñòâîðà. Òÿæåëûå ìåòàëëû. (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áîëåå 2,5 ppm. 50 ìë ðàñòâîðà S3 óïàðèâàþò äî îáúåìà îêî- ëî 5 ìë íà âîäÿíîé áàíå è äîâîäÿò âîäîé Ð äî 20 ìë. 12 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíû âûäåð- æèâàòü èñïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 2,5 ìë ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 0,02 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ñ èñïîëüçîâàíèåì 5,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà. 204010003-2022 2.4.1.3. Ïîëèýòèëåí ñ äîáàâêàìè ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ïîëèýòèëåí ñ äîáàâêàìè, ïðåäíàçíà÷åííûé äëÿ ïðîèçâîäñò- âà óïàêîâîê ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïàðåíòå- ðàëüíîãî è îôòàëüìîëîãè÷åñêîãî ïðèìåíåíèé. Ïîëèýòèëåí ñ äîáàâêàìè ïîëó÷àþò ïîëèìå- ðèçàöèåé ýòèëåíà ïîä äàâëåíèåì â ïðèñóòñòâèè êàòàëèçàòîðà èëè ñîïîëèìåðèçàöèåé ýòèëåíà ñ íå áîëåå 25 % ãîìîëîãàìè âûñøèõ àëêåíîâ (îò Ñ3 äî Ñ10). ÎÑÎÁÅÍÍÎÑÒÈ ÒÅÕÍÎËÎÃÈÈ Â ïîëèìåð ââîäÿò îïðåäåëåííîå êîëè÷åñòâî äîáàâîê äëÿ óëó÷øåíèÿ åãî îáðàáîòêè, õèìè÷å- ñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ â çà- âèñèìîñòè îò öåëè ïðåäïîëàãàåìîãî íàçíà÷å- íèÿ. Ïîëèýòèëåí ìîæåò ñîäåðæàòü íå áîëåå òðåõ àíòèîêñèäàíòîâ, îäíî èëè íåñêîëüêî ñìàçûâàþ- ùèõ èëè àíòèàäãåçèâíûõ (ïðåïÿòñòâóþùèõ ñëèïàíèþ) âåùåñòâ, à òàêæå òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå ñðåäñòâà, îáåñïå÷èâàþùåãî íåïðî- çðà÷íîñòü ìàòåðèàëà äëÿ çàùèòû îò ñâåòà.
Äî- áàâêè âûáèðàþòñÿ èç íèæåñëåäóþùåãî ïåðå÷íÿ (ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñíîâàíèÿ è ðàçðå- øåíèÿ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà) â êîòîðîì óêà- çàíî èõ ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ñîäåðæàíèå: – áóòèëãèäðîêñèòîëóîë (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 07): íå áîëåå 0,125 %; – ïåíòàýðèòðèòèëòåòðàêèñ[3-(3,5-äè-òðåò- áóòèë-4-ãèäðîêñèôåíèë)ïðîïèîíàò] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09): íå áîëåå 0,3 %; – 1,3,5-òðèñ(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäðîê- ñèáåíçèë)-s-òðèàçèí-2,4,6(1Í,3Í,5Í)-òðèîí (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13): íå áî- ëåå 0,3 %; – îêòàäåöèë-3-(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäð- îêñèôåíèë)ïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11): íå áîëåå 0,3 %; – ýòèëåíáèñ[3, 3-áèñ[3-(1,1-äèìåòèëýòèë)- 4-ãèäðîêñèôåíèë]-áóòàíîàò] (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 08): íå áîëåå 0,3 %; 256 – äèîêòàäåöèëäèñóëüôèä (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 15): íå áîëåå 0,3 %; – 2,2¢,2²,6,6¢,6²-ãåêñà-òðåò-áóòèë-4,4¢,4²- [(2,4,6-òðèìåòèë-1,3,5-áåíçîëòðèèë)òðèñìåòè- ëåí] òðèôåíîë (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòå- ðèàëó 10): íå áîëåå 0,3 %; – 2,2¢-áèñ(îêòàäåöèëîêñè)-5,5¢-ñïèðîáè [1,3,2-äèîêñàôîñôèíàí] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 14): íå áîëåå 0,3 %; – äèäîäåöèë 3,3¢-òèîäèïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16): íå áîëåå 0,3 %; – äèîêòàäåöèë-3,3¢-òèîäèïðîïèîíàò (äîáàâ- êà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17): íå áîëåå 0,3 %; – òðèñ(2,4-äè-òðåò-áóòèëôåíèë)ôîñôèò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12): íå áî- ëåå 0,3 %; Îáùåå ñîäåðæàíèå ïåðå÷èñëåííûõ âûøå àíòèîêñèäàíòíûõ äîáàâîê íå äîëæíî ïðåâû- øàòü 0,3 %. – ãèäðîòàëüöèò: íå áîëåå 0,5 %; – àëêàíàìèäû: íå áîëåå 0,5 %; – àëêåíàìèäû: íå áîëåå 0,5 %; – íàòðèÿ àëþìîñèëèêàò: íå áîëåå 0,5 %; – êðåìíèÿ äèîêñèä (íàòóðàëüíûé èëè ñèí- òåòè÷åñêèé, ñ ïîêðûòèåì èëè áåç ïîêðûòèÿ): íå áîëåå 0,5 %; – íàòðèÿ áåíçîàò: íå áîëåå 0,5 %; – ýôèðû èëè ñîëè æèðíûõ êèñëîò: íå áîëåå 0,5 %; – òðèíàòðèÿ ôîñôàò: íå áîëåå 0,5 %; – ïàðàôèí æèäêèé (âàçåëèíîâîå ìàñëî): íå áîëåå 0,5 %; – öèíêà îêñèä: íå áîëåå 0,5 %; – ìàãíèÿ îêñèä: íå áîëåå 0,2 %; – êàëüöèÿ ñòåàðàò èëè öèíêà ñòåàðàò èëè èõ ñìåñü: íå áîëåå 0,5 %; – òèòàíà äèîêñèä, òîëüêî äëÿ ìàòåðèàëîâ óïàêîâîê îôòàëüìîëîãè÷åñêèõ ëåêàðñòâåííûõ ñðåäñòâ: íå áîëåå 4 %. Ïîñòàâùèê ìàòåðèàëà äîëæåí ãàðàíòèðî- âàòü, ÷òî êà÷åñòâåííûé è êîëè÷åñòâåííûé ñî- ñòàâû êàæäîé ïðîèçâîäñòâåííîé ñåðèè ñîîòâåò- ñòâóþò òèïîâîìó îáðàçöó (2.4.2.3). ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Ïîðîøîê, îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû èëè ïîñëå ïåðåðàáîòêè ïëàñòèíêè ðàç- íîé òîëùèíû, ïîñëå ïðåîáðàçîâàíèÿ âèäû óïà- êîâêè. Ðàñòâîðèìîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ýòàíîëå áåçâîäíîì, ãåêñàíå è ìåòàíîëå, ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷èõ àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäî- ðîäàõ. Ðàçìÿã÷àåòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå îò 70 °Ñ äî 140 °Ñ. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü. Îò 0,890 äî 0,965. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. À. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðá- öèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îáëàñòè (2.1.2.23). Ê 0,25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà ïðèáàâëÿþò 10 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàò- íûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 15 ìèí. Íåñêîëü- êî êàïåëü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íà ïëàñòèíêó íàòðèÿ õëîðèäà èëè íà äèñê ñ êàëèÿ áðîìèäîì Ð è âûïàðèâàþò ðàñòâîðèòåëü äîñóõà â ñóøèëüíîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 80 °Ñ. Òàêæå ñïåêòð ìîæåò áûòü íåïîñðåäñòâåííî çàïèñàí íà âûðåçàííîì ôðàãìåíòå ñîîòâåòñò- âóþùåãî ðàçìåðà ïëàñòèí, ãðàíóë èëè ïëåíîê ãîðÿ÷åãî ïðåññîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì íàðó- øåííîãî ïîëíîãî âíóòðåííåãî îòðàæåíèÿ (ÍÏÂÎ).
Íà èíôðàêðàñíîì ñïåêòðå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ìàêñèìóìû ïî- ãëîùåíèÿ ïðè âñåõ âîëíîâûõ ÷èñëàõ 2915 ñì–1, 2848 ñì–1, 1471 ñì–1, 1465 ñì–1, 729 ñì–1, 719 ñì–1 (äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå ± 5 ñì–1). Á. Èñïûòóåìûé îáðàçåö äîëæåí âûäåðæè- âàòü äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ íà ïðåäåëüíîå ñîäåðæàíèå Äîáàâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿ- ìè â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ. Â. (Âûïîëíÿåòñÿ òîëüêî íà íåïðîçðà÷íîì ïîëèìåðå). Îêîëî 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü ñ 1 ã êàëèÿ ãèä- ðîñóëüôàòà Ð, íàãðåâàþò äî ïîëíîãî ðàñïëàâëå- íèÿ è îõëàæäàþò. Ïðèáàâëÿþò 20 ìë ñåðíîé êè- ñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, îñòîðîæíî íàãðåâàþò è ôèëüòðóþò. Ê ïîëó÷åííîìó ôèëüòðàòó äîáàâ- ëÿþò 1 ìë ôîñôîðíîé êèñëîòû P è 1 ìë âîäîðî- äà ïåðîêñèäà ðàñòâîðà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð; åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ñîäåðæèò òèòàíà äè- îêñèä, äîëæíî íàáëþäàòüñÿ îðàíæåâî-æåëòîå îêðàøèâàíèå. 257 ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòå- ðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëü- íèêîì â òå÷åíèå 5 ÷. Îõëàæäàþò è äåêàíòèðóþò ðàñòâîð. ×àñòü ðàñòâîðà ñîõðàíÿþò äëÿ ïðîâåäå- íèÿ èñïûòàíèÿ íà ïðîçðà÷íîñòü è öâåòíîñòü. Îñòàâøèéñÿ ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿí- íûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Ðàñòâîð èñïîëüçóåòñÿ â òå÷åíèå 4 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. Ðàñòâîð S2. 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðî- ñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Ïðè- áàâëÿþò 80 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâà- íèè â òå÷åíèå 1 ÷ 30 ìèí. Îõëàæäàþò äî òåìïå- ðàòóðû 60 °Ñ è äîáàâëÿþò ïðè ïîñòîÿííîì ïå- ðåìåøèâàíèè 120 ìë ìåòàíîëà Ð. Ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Êîëáó è ôèëüòð ïðîìûâàþò 25 ìë ñìå- ñè òîëóîë Ð — ìåòàíîë Ð (40:60 îá/îá), äîáàâ- ëÿþò ñìûâ ê ôèëüòðàòó è äîâîäÿò òàêîé æå ñìå- ñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 250,0 ìë. Òàêæå ãîòîâÿò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð S2. Ðàñòâîð S3. 100 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðî- ñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Ïðè- áàâëÿþò 250 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 1 ÷. Ðàñ- òâîð îõëàæäàþò è äåêàíòèðóþò. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.1). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.2, ìåòîä II). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1, äîáàâëÿþò 0,15 ìë ÁÊÔ (BRP) èí- äèêàòîðà ðàñòâîð Ð; îêðàñêà èíäèêàòîðà äîëæ- íà èçìåíèòüñÿ äî ñèíåé ïðè äîáàâëåíèè íå áî- ëåå 1,5 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 äîáàâëÿþò 0,2 ìë ìåòèëî- âîãî îðàíæåâîãî ðàñòâîðà Ð, íå áîëåå 1,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äîëæíî èç- ðàñõîäîâàòüñÿ äî ìîìåíòà íà÷àëà ïåðåõîäà îê- ðàñêè ðàñòâîðà îò æåëòîé äî îðàíæåâîé. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà S1 â îáëàñòè äëèí âîëí îò 220 íì äî 340 íì íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,2. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Ê 20 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 20 ìë 0,002 M ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà. Êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëü- íèêîì â òå÷åíèå 3 ìèí è íåìåäëåííî îõëàæäà- þò. Äîáàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è òîò÷àñ òèò- ðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë êðàõ- ìàëà ðàñòâîð Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîí- òðîëüíîå èñïûòàíèå. Ðàçíèöà ìåæäó îáúåìàìè òèòðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,5 ìë. Àëþìèíèé. Íå áîëåå 1 ppm.
Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåê- òðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àëþìèíèÿ èîíîâ (200 ppm Al3+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè àëþìè- íèÿ ïðè äëèíå âîëíû 396,15 íì, ïðîâîäÿ êîð- ðåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 396,25 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå àëþìèíèÿ â èñïîëü- çóåìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Âàíàäèé. Íå áîëåå 0,1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåê- òðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà âàíàäèÿ (1 ã/ë V+5) Ð ñìåñüþ õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (2:8 îá/îá). Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè âàíàäèÿ ïðè äëèíå âîëíû 292,40 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 292,35 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå âàíàäèÿ â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òèòàí. (íå äëÿ ìàòåðèàëîâ, î÷èùåííûõ îò äèîêñèäà òèòàíà). Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàç- ìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà òèòàíà èîíîâ 258 (100 ppm Ti3+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé Ð. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè òèòàíà ïðè äëèíå âîëíû 336,12 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 336,16 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå òèòàíà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Õðîì. Íå áîëåå 0,05 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðî- âîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðî- ìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà õðîìà (100 ppm Cr+6) Ð ñìåñüþ õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (2:8 îá/îá). Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè õðîìà ïðè äëèíå âîëíû 205,55 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 205,50 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå õðîìà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Öèíê. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò ìåòîäîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðî- ìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä I). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà öèíêà èîíîâ (10 ppm Zn2+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Èçìåðÿþò ïîãëîùåíèå ïîëó÷åííûõ ðàñòâî- ðîâ ïðè äëèíå âîëíû 213,9 íì, èñïîëüçóÿ â êà- ÷åñòâå èñòî÷íèêà èçëó÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì öèíêîâûì êàòîäîì è âîçäóøíî-àöåòèëåíîâîå ïëàìÿ. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå öèíêà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Öèðêîíèé. Íå áîëåå 0,1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåê- òðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà öèðêîíèÿ (1 ã/ë Zr+4) Ð ñìåñüþ õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (2:8 îá/îá). Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè öèðêîíèÿ ïðè äëèíå âîëíû 343,82 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 343,92 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå öèðêîíèÿ â èñïîëü- çóåìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òÿæåëûå ìåòàëëû. (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áîëåå 2,5 ppm. 50 ìë ðàñòâîðà S3 óïàðèâàþò íà âîäÿíîé áàíå äî îáúåìà ïðèáëèçèòåëüíî 5 ìë è äîâîäÿò âîäîé Ð äî 20,0 ìë. 12 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíû âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 2,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 5,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà.
Óêàçàííûé äîïóñòèìûé ïðåäåë íå ðàñïðî- ñòðàíÿåòñÿ íà ïîëèýòèëåí, ñîäåðæàùèé òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå äîáàâêè, ïðèäàþùåé íåïðî- çðà÷íîñòü ìàòåðèàëó. ÄÎÏÎËÍÈÒÅËÜÍÛÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Äàííûå èñïûòàíèÿ ñëåäóåò ïðîâîäèòü ïîë- íîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî òîëüêî â òåõ ñëó÷àÿõ, êî- ãäà ýòîãî òðåáóåò óêàçàííûé ñîñòàâ ïîëèýòè- ëåíà. Ôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28). Ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé: àöåòîíèòðèë Ð — òåòðàòèäðîôóðàí Ð (50:50 îá/îá). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S21. 50 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòó- ðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. Èñïîëüçóþò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåòñòâèè ñ óêà- çàíèÿìè â èñïûòàíèè Ðàñòâîð S2. Èç ïðèâåäåííûõ íèæå ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò òîëüêî òå, êîòîðûå íåîáõîäèìû äëÿ àíàëèçà ôåíîëüíûõ àíòèîêñèäàíòîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (a). 25,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ áóòèëãèäðîêñèòîëóîëà (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07) è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 259 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (â). Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìà- òåðèàëó 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâî- ðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ã). 25,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ áóòèëãèäðîêñèòîëóîëà (äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07) ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñ- òâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâî- äÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ä). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (å). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (æ). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ç). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (è). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòå- ëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ê). Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì. 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàñòâîðèòåëåé. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 50,0 ìë. Âàðèàíò 1.
Åñëè èñïûòóåìûé ìàòåðèàë ñîäåðæèò äî- áàâêè ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 07 è (èëè) äî- áàâêè ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 08, õðîìàòî- ãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà ñ äëèíîé 0,25 ì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 4,6 ìì, çàïîëíåííàÿ ñèëèêàãåëåì îê- òàäåöèëñèëèëüíûì äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð ñ ðàç- ìåðîì ÷àñòèö 5 ìêì; – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð — àöåòîíèòðèë Ð (30:70 îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 2 ìë/ìèí; – äåòåêòîð: ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèé, äëèíà âîëíû 280 íì; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S21, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à) è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ã) èëè (ä), èëè ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ã) è (ä); – âðåìÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: 30 ìèí. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 5,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S21 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå ïîëèýòèëåíà, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðîñòå- ïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðî- ìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – äëÿ ðàñ÷åòà ñîäåðæàíèÿ äîáàâêè ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è (èëè) äîáàâêè ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 èñïîëüçóþò êîíöåíòðà- öèþ ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà âåùåñòâà â ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (ã) è (èëè) (ä). Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07: íå áîëåå 0,125 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08: íå áîëåå 0,3 %. Âàðèàíò 2. Åñëè èñïûòóåìûé îáðàçåö ñîäåðæèò îäèí èëè íåñêîëüêî èç ñëåäóþùèõ àíòèîêñèäàíòîâ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13; òî õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â âûøåîïè- ñàííûõ óñëîâèÿõ ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿìè: – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð — òåòðàãèäðîôóðàí Ð — àöåòîíèòðèë Ð (10:30:60 îá/îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 1,5 ìë/ìèí; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S21, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á), 260 ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â) è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ àíòèîêñèäàíòîâ èç âûøåïðèâåäåííîãî ñïèñêà, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî ïîëèýòèëåíà. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á); íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïè- êàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 íà õðî- ìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S21 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðîñòåïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàììå êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – äëÿ ðàñ÷åòà ñîäåðæàíèÿ äîáàâîê ê ïîëè- ìåðíûì ìàòåðèàëàì 09, 10, 11, 12 è (èëè) äîáàâ- êè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13 èñïîëüçóþò êîíöåíòðàöèþ ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà â ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (æ), (ç), (è), (ê) è (èëè) (å). Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13: íå áîëåå 0,3 %. Íåôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S22.
100 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòó- ðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 2 ìë ìå- òèëåíõëîðèäà ïîäêèñëåííîãî Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ë). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 14 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîä- êèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ì). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 15 ðàñòâîðÿ- þò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (í). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîä- êèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (î). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîä- êèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ï). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16 è 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåí- õëîðèäîì ïîäêèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòèëåíõëîðèä Ð; – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S22, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ï) è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, ñîîòâåòñòâóþùèå âñåì ôåíîëüíûì è íåôåíîëüíûì àíòèîêñèäàíòàì è âõîäÿùèå â ñîñòàâ ìàòåðèàëà òèïîâîãî îáðàç- öà èñïûòóåìîãî ïîëèìåðà; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó ïðîñìàòðè- âàþò â óëüòðàôèîëåòîâîì ñâåòå ïðè äëèíå âîë- íû 254 íì, çàòåì îïðûñêèâàþò ñïèðòîâûì ðàñ- òâîðîì éîäà Ð è ÷åðåç 10–15 ìèí ïðîñìàòðèâà- þò â óëüòðàôèîëåòîâîì ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìåíåå 18 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîä- âèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìàòî- ãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 17 ñì îò ëè- íèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ï) äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ äâà ÷åòêî ðàçäåëåííûõ ïÿòíà. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïÿòíà íà óðîâíå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïÿòåí íà õðîìàòîãðàììàõ 261 ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è íå ïðåâûøàòü èõ ïî èí- òåíñèâíîñòè. Àìèäû è ñòåàðàòû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò èñïû- òóåìûé ðàñòâîð S22, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåò- ñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â èñïûòàíèè Íåôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ð). 20 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ ñòåàðèíîâîé êèñëîòû (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 19) ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ñ). 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 20 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ò). 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 21 ðàñòâîðÿ- þò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20 ìë. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð (2 øòóêè). À.
– ïîäâèæíàÿ ôàçà: ýòàíîë áåçâîäíûé Ð — òðèìåòèëïåíòàí Ð (25:75 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S22 è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ñ); – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó îïðûñêèâà- þò ðàñòâîðîì 2 ã/ë äèõëîðôåíîëèíäîôåíîëà íà- òðèåâîé ñîëè Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðå- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ â òå÷åíèå íåñêîëü- êèõ ìèí äëÿ óñèëåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 ïÿòíà, ñîîòâåòñòâóþùèå äîáàâêå ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 19, äîëæíû îáíàðóæèâàòü- ñÿ íà óðîâíå ïÿòíà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ð) (RF îêîëî 0,5) è íå ïðåâûøàòü åãî ïî èíòåíñèâíîñòè. Á. – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòàíîë Ð — ìåòè- ëåíõëîðèä Ð (5:95 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S22 è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ò) è (ó); – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 13 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìà- òîãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó îïðûñêèâà- þò ðàñòâîðîì 40 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé Ð êèñëîòû â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 ïÿòíà, ñîîòâåòñòâóþùèå äîáàâêå ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 20 èëè äîáàâêå ê ïîëèìåð- íîìó ìàòåðèàëó 21, äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ íà óðîâíå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïÿòåí íà õðîìàòî- ãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ñ) è (ò) (RF îêîëî 0,2) è íå ïðåâûøàòü èõ ïî èíòåíñèâíîñòè. 204010004-2022 2.4.1.4. Ïîëèïðîïèëåí ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ïîëèïðîïèëåí äëÿ óïàêîâîê è óêóïîðî÷íûõ ñðåäñòâ äëÿ ëåêàð- ñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ ïàðåíòåðàëüíîãî è îô- òàëüìîëîãè÷åñêîãî ïðèìåíåíèÿ. Ïîëèïðîïèëåí ñîñòîèò èç ãîìîïîëèìåðà ïðîïèëåíà èëè ñîïîëèìåðà ïðîïèëåíà ñ ñîäåð- æàíèåì íå áîëåå 25 % ýòèëåíà èëè ñìåñè (ñïëà- âà) ïîëèïðîïèëåíà ñ ñîäåðæàíèåì íå áîëåå 25 % ïîëèýòèëåíà. Ïîëèìåð ìîæåò ñîäåðæàòü äîáàâêè. ÎÑÎÁÅÍÍÎÑÒÈ ÒÅÕÍÎËÎÃÈÈ Â ïîëèìåð ââîäÿò íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî äî- áàâîê â çàâèñèìîñòè îò öåëè ïðåäïîëàãàåìîãî íàçíà÷åíèÿ äëÿ îïòèìèçàöèè åãî õèìè÷åñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ. Ïîëèïðî- ïèëåí ìîæåò ñîäåðæàòü íå áîëåå òðåõ àíòèîêñè- äàíòîâ, îäíî èëè íåñêîëüêî ñìàçûâàþùèõ èëè àíòèàäãåçèâíûõ (ïðåïÿòñòâóþùèõ ñëèïàíèþ) âåùåñòâ, à òàêæå òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå ñðåäñòâà, îáåñïå÷èâàþùåãî íåïðîçðà÷íîñòü, êî- ãäà ïîëèìåð äîëæåí îáåñïå÷èâàòü çàùèòó îò ñâåòà.
Äîáàâêè âûáèðàþòñÿ èç íèæåñëåäóþùåãî ïåðå÷íÿ (ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñíîâàíèÿ 262 è ðàçðåøåíèÿ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà) â êîòî- ðîì óêàçàíî èõ ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ñîäåð- æàíèå: – áóòèëãèäðîêñèòîëóîë (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 07): íå áîëåå 0,125 %; – ïåíòàýðèòðèòèëòåòðàêèñ[3-(3,5-äè-òðåò- áóòèë-4-ãèäðîêñèôåíèë)ïðîïèîíàò] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09): íå áîëåå 0,3 %; – 1,3,5-òðèñ(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäðîê- ñèáåíçèë)-s-òðèàçèí-2,4,6(1Í,3Í,5Í)-òðèîí (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13): íå áî- ëåå 0,3 %; – îêòàäåöèë-3-(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäð- îêñèôåíèë)ïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 ê ïîëèìåðó): íå áîëåå 0,3 %; – ýòèëåíáèñ[3, 3-áèñ[3-(1, 1-äèìåòèëýòèë)- 4-ãèäðîêñèôåíèë]-áóòàíîàò] (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 08): íå áîëåå 0,3 %; – äèîêòàäåöèëäèñóëüôèä (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 15): íå áîëåå 0,3 %; – 2,2¢,2²,6,6¢,6²-ãåêñà-òðåò-áóòèë-4,4¢,4²- [(2,4,6-òðèìåòèë-1,3,5-áåíçîëòðèèë)òðèñìåòè- ëåí] òðèôåíîë (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòå- ðèàëó 10): íå áîëåå 0,3 %; – 2,2¢-áèñ(îêòàäåöèëîêñè)-5,5¢-ñïèðîáè [1,3,2-äèîêñàôîñôèíàí] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 14): íå áîëåå 0,3 %; – äèäîäåöèë 3,3¢-òèîäèïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16): íå áîëåå 0,3 %; – äèîêòàäåöèë-3,3¢-òèîäèïðîïèîíàò (äîáàâ- êà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17): íå áîëåå 0,3 %; – òðèñ(2,4-äè-òðåò-áóòèëôåíèë)ôîñôèò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12): íå áî- ëåå 0,3 %; Îáùåå ñîäåðæàíèå ïåðå÷èñëåííûõ âûøå àíòèîêñèäàíòíûõ äîáàâîê íå äîëæíî ïðåâû- øàòü 0,3 %. – ãèäðîòàëüöèò: íå áîëåå 0,5 %; – àëêàíàìèäû: íå áîëåå 0,5 %; – àëêåíàìèäû: íå áîëåå 0,5 %; – íàòðèÿ àëþìîñèëèêàò: íå áîëåå 0,5 %; – êðåìíèÿ äèîêñèä (íàòóðàëüíûé èëè ñèí- òåòè÷åñêèé, ñ ïîêðûòèåì èëè áåç ïîêðûòèÿ): íå áîëåå 0,5 %; – íàòðèÿ áåíçîàò: íå áîëåå 0,5 %; – ýôèðû èëè ñîëè æèðíûõ êèñëîò: íå áîëåå 0,5 %; – òðèíàòðèÿ ôîñôàò: íå áîëåå 0,5 %; – ïàðàôèí æèäêèé (âàçåëèíîâîå ìàñëî): íå áîëåå 0,5 %; – öèíêà îêñèä: íå áîëåå 0,5 %; – ìàãíèÿ îêñèä: íå áîëåå 0,2 %; – êàëüöèÿ ñòåàðàò èëè öèíêà ñòåàðàò èëè èõ ñìåñü: íå áîëåå 0,5 %; – òèòàíà äèîêñèä, òîëüêî äëÿ ìàòåðèàëîâ óïàêîâîê, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ ëåêàðñòâåííûõ îôòàëüìîëîãè÷åñêèõ ïðåïàðàòîâ, íå áîëåå 4 %. Ïîñòàâùèê ìàòåðèàëà äîëæåí ãàðàíòèðî- âàòü, ÷òî êà÷åñòâåííûé è êîëè÷åñòâåííûé ñî- ñòàâû êàæäîé ïðîèçâîäñòâåííîé ñåðèè ñîîòâåò- ñòâóþò òèïîâîìó îáðàçöó (2.4.2.3). ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Ïîðîøîê, îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû èëè ïîñëå ïåðåðàáîòêè ïëàñòèíêè ðàç- íîé òîëùèíû, èëè ïîñëå ïðåîáðàçîâàíèÿ âèäû óïàêîâêè. Ðàñòâîðèìîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íå ðàñòâîðèì â âîäå, ýòàíîëå áåçâîäíîì, ãåêñàíå è ìåòàíîëå, ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷èõ àðîìàòè÷åñêèõ óãëåâîäî- ðîäàõ. Ðàçìÿã÷àåòñÿ ïðè òåìïåðàòóðå îêîëî 120 °Ñ. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ïîëèïðîïèëåíà ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. À. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðá- öèîííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îáëàñòè (2.1.2.23). Ê 0,25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà ïðèáàâëÿþò 10 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàò- íûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 15 ìèí. Íåñêîëü- êî êàïåëü ïîëó÷åííîãî ãîðÿ÷åãî ðàñòâîðà ïîìå- ùàþò íà ïëàñòèíêó íàòðèÿ õëîðèäà èëè íà äèñê ñ êàëèÿ áðîìèäîì Ð è ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå 80 °Ñ. Òàêæå ñïåêòð ìîæåò áûòü íåïîñðåäñòâåííî çàïèñàí íà âûðåçàííîì ôðàãìåíòå ñîîòâåòñò- âóþùåãî ðàçìåðà ïëàñòèí, ãðàíóë èëè ïëåíîê ãîðÿ÷åãî ïðåññîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì íàðó- øåííîãî ïîëíîãî âíóòðåííåãî îòðàæåíèÿ (ÍÏÂÎ). Íà èíôðàêðàñíîì ñïåêòðå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ìàêñèìóìû ïî- ãëîùåíèÿ ïðè âñåõ âîëíîâûõ ÷èñëàõ 2915 ñì–1, 2848 ñì–1, 1471 ñì–1, 1465 ñì–1, 729 ñì–1, 719 ñì–1 (äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå ± 5 ñì–1).
Ïîëó÷åííûé ñïåêòð äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñïåêòðó ìàòåðèàëà òèïîâîãî îáðàçöà. Á. Èñïûòóåìûé ìàòåðèàë äîëæåí âûäåðæè- âàòü äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ íà ïðåäåëüíîå 263 ñîäåðæàíèå Äîáàâêè â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿ- ìè â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ. Â. (Âûïîëíÿåòñÿ òîëüêî íà íåïðîçðà÷íîì ïîëèïðîïèëåíå). 20 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ïîìåùàþò â ïëàòèíîâûé òèãåëü ñ 1 ã êàëèÿ ãèäðîñóëüôàòà Ð, ñìåøèâàþò è íàãðåâà- þò äî ïîëíîãî ðàñïëàâëåíèÿ è îõëàæäàþò. Ïðè- áàâëÿþò 20 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð, îñòîðîæíî íàãðåâàþò è ôèëüòðóþò. Ê ïîëó÷åí- íîìó ôèëüòðàòó äîáàâëÿþò 1 ìë ôîñôîðíîé êè- ñëîòû Ð è 1 ìë ðàñòâîðà âîäîðîäà ïåðîêñèäà êîíöåíòðèðîâàííîãî Ð; åñëè èñïûòóåìûé îáðà- çåö ìàòåðèàëà ñîäåðæèò òèòàíà äèîêñèä, äîëæ- íî íàáëþäàòüñÿ îðàíæåâî-æåëòîå îêðàøèâàíèå. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ïîëèïðîïèëåíà ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. Ðàñòâîð S1 ìîæåò áûòü èñ- ïîëüçîâàí â òå÷åíèå 4 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 5 ÷. Îõëà- æäàþò è äåêàíòèðóþò ðàñòâîð. ×àñòü ðàñòâîðà ñîõðàíÿþò äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñïûòàíèÿ íà ïðî- çðà÷íîñòü è öâåòíîñòü. Îñòàâøèéñÿ ðàñòâîð ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Ðàñòâîð S2. 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðî- ñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðè- áàâëÿþò 80 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâà- íèè â òå÷åíèå 90 ìèí. Îõëàæäàþò äî òåìïåðà- òóðû 60 °Ñ è äîáàâëÿþò 120 ìë ìåòàíîëà Ð ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè. Ðàñòâîð ôèëüòðó- þò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Êîë- áó è ôèëüòð ïðîìûâàþò 25 ìë ñìåñè òîëóîë Ð — ìåòàíîë Ð (40:60 îá/îá), äîáàâëÿþò ñìûâ ê ôèëüòðàòó è äîâîäÿò îáúåì ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà òàêîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî 250,0 ìë. Òàêæå ãîòîâÿò êîíòðîëüíûé ðàñ- òâîð S2. Ðàñòâîð S3. 100 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðî- ñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðè- áàâëÿþò 250 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òû, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 1 ÷. Îõ- ëàæäàþò è äåêàíòèðóþò ðàñòâîð. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà S1 (2.1.2.1). Îïà- ëåñöåíöèÿ ðàñòâîðà S1 íå äîëæíà ïðåâûøàòü îïàëåñöåíöèþ ñóñïåíçèþ ñðàâíåíèÿ II. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà S1 (2.1.2.2, ìåòîä II). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 0,15 ìë ÁÊÔ (BRP) èí- äèêàòîðà ðàñòâîð Ð; îêðàñêà èíäèêàòîðà äîëæ- íà èçìåíèòüñÿ äî ñèíåé ïðè äîáàâëåíèè íå áî- ëåå 1,5 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð; íå áîëåå 1,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äîëæ- íî èçðàñõîäîâàòüñÿ äî ìîìåíòà íà÷àëà ïåðåõîäà îêðàñêè ðàñòâîðà îò æåëòîé äî îðàíæåâîé. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà S1 â îáëàñòè îò 220 íì äî 340 íì íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 0,2. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Ê 20 ìë ðàñòâîðà S1 ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 20 ìë 0,002 M ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà. Êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëü- íèêîì â òå÷åíèå 3 ìèí è ñðàçó îõëàæäàþò. Äî- áàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäà Ð è íåìåäëåííî òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë ðàñòâîð êðàõìàëà Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíîå èñïûòàíèå. Ðàçíèöà ìåæäó îáúåìàìè òèòðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,5 ìë. Àëþìèíèé. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåê- òðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41).
Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà àëþìèíèÿ èîíîâ (200 ppm Al3+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè àëþìè- íèÿ ïðè äëèíå âîëíû 396,15 íì, ïðîâîäÿ êîð- ðåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 396,25 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå àëþìèíèÿ â èñïîëü- çóåìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Âàíàäèé. Íå áîëåå 0,1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåê- òðîìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. 264 Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà âàíàäèÿ (1 ã/ë V+5) Ð ñìåñüþ õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (2:8 îá/îá). Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè âàíàäèÿ ïðè äëèíå âîëíû 292,40 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 292,35 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå âàíàäèÿ â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òèòàí. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåò- ðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà òèòàíà èîíîâ (100 ppm Òi3+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëî- òîé. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè òèòàíà ïðè äëèíå âîëíû 336,12 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 336,16 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå òèòàíà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Õðîì. Íå áîëåå 0,05 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðî- âîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðî- ìåòðèè c èíäóêòèâíî-ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.21). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà õðîìà (100 ppm Ñr+6) Ð ñìåñüþ õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëîòà Ð — âîäà Ð (2:8 îá/îá). Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè õðîìà ïðè äëèíå âîëíû 205,55 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåêòðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 205,50 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå õðîìà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Öèíê. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò ìåòîäîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðî- ìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä I). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà öèíêà èîíîâ (10 ppm Zn2+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Èçìåðÿþò ïîãëîùåíèå ïîëó÷åííûõ ðàñòâî- ðîâ ïðè äëèíå âîëíû 213,9 íì, èñïîëüçóÿ êàê èñòî÷íèê èçëó÷åíèÿ ëàìïó ñ ïîëûì öèíêîâûì êàòîäîì è âîçäóøíî-àöåòèëåíîâîå ïëàìÿ. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå öèíêà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Òÿæåëûå ìåòàëëû. (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áîëåå 2,5 ppm. 50 ìë ðàñòâîðà S3 óïàðèâàþò äî îáúåìà ïðè- áëèçèòåëüíî 5 ìë íà âîäÿíîé áàíå è äîâîäÿò âî- äîé Ð äî 20,0 ìë. 12 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîëæíû âûäåðæèâàòü èñïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 2,5 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 5,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà. Óêàçàííûé äîïóñòèìûé ïðåäåë íå ðàñïðîñòðàíÿåòñÿ íà ïîëèïðîïèëåí, ñîäåðæàùèé òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå äîáàâ- êè, ïðèäàþùåé íåïðîçðà÷íîñòü ìàòåðèàëó. ÄÎÏÎËÍÈÒÅËÜÍÛÅ ÈÑÏÛÒÀÍÈß Äàííûå èñïûòàíèÿ ñëåäóåò ïðîâîäèòü ïîë- íîñòüþ èëè ÷àñòè÷íî òîëüêî â òåõ ñëó÷àÿõ, êî- ãäà ýòîãî òðåáóåò óêàçàííûé ñîñòàâ èëè îá- ëàñòü èñïîëüçîâàíèÿ ïîëèïðîïèëåíà. Ôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S21. 50 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèä- ðîôóðàíà Ð. Èñïîëüçóþò êîíòðîëüíûé ðàñòâîð, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåòñòâèè ñ óêàçàíèÿìè â èñïûòàíèè Ðàñòâîð S2.
Èç ïðèâåäåííûõ íèæå ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ ãîòîâÿò òîëüêî òå, êîòîðûå íåîáõîäèìû äëÿ àíàëèçà ôåíîëüíûõ àíòèîêñèäàíòîâ, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (a). 25,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ áóòèëãèäðîêñèòîëóîëà (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07) è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöå- òîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ 265 îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (â). Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä ïðèìåíåíèåì. 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìà- òåðèàëó 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèä- ðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ã). 25,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ áóòèëãèäðîêñèòîëóîëà äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâ- íûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðî- ôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ä). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèò- ðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (å). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèò- ðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (æ). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèò- ðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ç). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèò- ðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (è). 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 ðàñòâîðÿ- þò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèò- ðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ê). Ãîòîâÿò íåïîñðåä- ñòâåííî ïåðåä ïðèìåíåíèåì. 60,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Âàðèàíò 1.
Åñëè èñïûòóåìûé ïîëèïðîïèëåí ñîäåðæèò äîáàâêó ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è (èëè) äîáàâêó ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08, òî õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â ñëåäóþùèõ óñëîâèÿõ: – êîëîíêà: äëèíîé 0,25 ì è âíóòðåííèì äèà- ìåòðîì 4,6 ìì, çàïîëíåííàÿ ñèëèêàãåëåì îêòà- äåöèëñèëèëüíûì äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð ñ ðàçìå- ðîì ÷àñòèö 5 ìêì; – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð — àöåòîíèòðèë Ð (30:70 îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 2 ìë/ìèí; – äåòåêòîð: ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèé, äëèíà âîëíû 280 íì; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S21, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à) è (èëè) ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ã) èëè (ä), èëè ðàñ- òâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ã) è (ä); – âðåìÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: 30 ìèí. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòå- ìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 5,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S21 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå ïîëèîëåôèíà, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðî- ñòåïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàììå êîíòðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – äëÿ ðàñ÷åòà ñîäåðæàíèÿ äîáàâêè ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 07 è (èëè) äîáàâêè ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 08 èñïîëüçóþò êîíöåíòðà- öèþ ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà âåùåñòâà â ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (ã) è (èëè) (ä). Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 07: íå áîëåå 0,125 %; 266 – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 08: íå áîëåå 0,3 %. Âàðèàíò 2. Åñëè èñïûòóåìûé ïîëèïðîïèëåí ñîäåðæèò îäèí èëè áîëåå èç ñëåäóþùèõ àíòèîê- ñèäàíòîâ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13; õðîìàòîãðàôèðîâàíèå ïðîâîäÿò â âûøåîïè- ñàííûõ óñëîâèÿõ ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿìè: – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà äëÿ õðîìàòîãðà- ôèè Ð – òåòðàãèäðîôóðàí Ð – àöåòîíèòðèë Ð (10:30:60 îá/îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 1,5 ìë/ìèí; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî îáðàçöà S21, ñîîòâåòñòâóþùåãî êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á), ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â) è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ àíòèîêñèäàíòîâ èç âûøåïðèâåäåííîãî ñïèñêà, âõîäÿùèõ â ñîñòàâ èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10 íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á); íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïè- êàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 íà õðî- ìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (â). Íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S21 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïèêè, ñîîòâåòñò- âóþùèå àíòèîêñèäàíòàì, óêàçàííûì â ñîñòàâå, è ìîãóò îáíàðóæèâàòüñÿ âòîðîñòåïåííûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàììå êîí- òðîëüíîãî ðàñòâîðà. Ðàñ÷åò ñîäåðæàíèÿ: – Äëÿ ðàñ÷åòà ñîäåðæàíèÿ äîáàâîê ê ïîëè- ìåðíûì ìàòåðèàëàì 09, 10, 11, 12 è (èëè) äîáàâ- êè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13 èñïîëüçóþò êîíöåíòðàöèþ ñîîòâåòñòâóþùåãî ñòàíäàðòíîãî îáðàçöà âåùåñòâà â ðàñòâîðàõ ñðàâíåíèÿ (æ), (ç), (è), (ê) è (èëè) (å). Ïðåäåëû ñîäåðæàíèÿ: – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12: íå áîëåå 0,3 %; – äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 13: íå áîëåå 0,3 %. Íåôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Îïðåäåëå- íèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòî- ãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð S22.
100 ìë ðàñòâîðà S2 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòó- ðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 2 ìë ìå- òèëåíõëîðèäà ïîäêèñëåííîãî Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ë). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 14 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîä- êèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ì). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 15 ðàñòâîðÿ- þò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó- ÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (í). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîä- êèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (î). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 17 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åí- íîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåíõëîðèäîì ïîä- êèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ï). 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 16 è 60 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 17 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðèòåëÿ äîâîäÿò ìåòè- ëåíõëîðèäîì ïîäêèñëåííûì Ð äî îáúåìà 10 ìë. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòèëåíõëîðèä Ð; – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà S22, ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (î) è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ, êîòîðûå ñîîòâåòñòâóþò âñåì ôåíîëüíûì è íåôåíîëüíûì àíòèîêñèäàí- òàì, âõîäÿùèì â ñîñòàâ òèïîâîãî îáðàçöà èñïû- òóåìîãî ïîëèîëåôèíà; – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 18 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì 267 ïîäâèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìà- òîãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 17 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó ïðîñìàòðèâà- þò â óëüòðàôèîëåòîâîì ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì, çàòåì îïðûñêèâàþò ñïèðòîâûì ðàñòâî- ðîì éîäà Ð è ÷åðåç 10 – 15 ìèí ïðîñìàòðèâàþò â óëüòðàôèîëåòîâîì ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 254 íì. Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòåìû: – íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ï) äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ äâà ÷åòêî ðàçäåëåííûõ ïÿòíà. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ïÿòíà íà óðîâíå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïÿòåí íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ è íå ïðåâûøàòü èõ ïî èí- òåíñèâíîñòè. Àìèäû è ñòåàðàòû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò èñïûòóå- ìûé ðàñòâîð S22, ïðèãîòîâëåííûé â ñîîòâåòñò- âèè ñ óêàçàíèÿìè â èñïûòàíèè Íåôåíîëüíûå àí- òèîêñèäàíòû. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ð). 20 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ ñòåàðèíîâîé êèñëîòû (äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 19) ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 10 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ñ). 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 20 ðàñòâîðÿþò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (ò). 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 21 ðàñòâîðÿ- þò â ìåòèëåíõëîðèäå Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâî- ðà òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 20 ìë. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð (2 øòóêè). Âàðèàíò 1.
– ïîäâèæíàÿ ôàçà: ýòàíîë áåçâîäíûé Ð — òðèìåòèëïåíòàí Ð (25:75 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë ðàñ- òâîðà S22 è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (ð); – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó îïðûñêèâà- þò ðàñòâîðîì 2 ã/ë äèõëîðôåíîëèíäîôåíîëà íà- òðèåâîé ñîëè Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðå- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ â òå÷åíèå íåñêîëü- êèõ ìèí äëÿ óñèëåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 ïÿòíî, ñîîòâåòñòâóþùåå äîáàâêå ê ïîëèìåð- íîìó ìàòåðèàëó 19, äîëæíî îáíàðóæèâàòüñÿ íà óðîâíå ïÿòíà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ (ð) (RF îêîëî 0,5) è íå ïðåâûøàòü åãî ïî èíòåíñèâíîñòè. Âàðèàíò 2. – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòàíîë Ð — ìåòè- ëåíõëîðèä Ð (5:95 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë ðàñ- òâîðà S22 è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ñ) è (ò); – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 13 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìà- òîãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó îïðûñêèâà- þò ðàñòâîðîì 40 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êè- ñëîòû Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà S22 ïÿòíà, ñîîòâåòñòâóþùèå äîáàâêå ê ïîëè- ìåðíûì ìàòåðèàëàì 20 èëè äîáàâêå ê ïîëèìåð- íûì ìàòåðèàëàì 21, äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ íà óðîâíå ñîîòâåòñòâóþùèõ ïÿòåí íà õðîìàòî- ãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (ñ) è (ò) (RF îêîëî 0,2) è íå ïðåâûøàòü èõ ïî èíòåíñèâíîñòè. 204010005-2022 2.4.1.5. Ïîëèýòèëåíâèíèëàöåòàò ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ïîëèýòèëåíâè- íèëàöåòàò äëÿ óïàêîâîê è òðóáîê äëÿ ëåêàðñò- âåííûõ ïðåïàðàòîâ îáùåãî ïàðåíòåðàëüíîãî ïè- òàíèÿ. Ïîëèýòèëåíâèíèëàöåòàò ïîëó÷àþò ñîïîëè- ìåðèçàöèåé ñìåñè ýòèëåíà è âèíèëàöåòàòà.  ïîëèýòèëåíâèíèëàöåòàòå äëÿ ïðîèçâîäñòâà óïàêîâîê äîëæíî ñîäåðæàòüñÿ íå áîëåå 25 % âè- 268 íèëàöåòàòà è äëÿ ïðîèçâîäñòâà òðóáîê — íå áî- ëåå 30 % âèíèëàöåòàòà. ÎÑÎÁÅÍÍÎÑÒÈ ÒÅÕÍÎËÎÃÈÈ Â ïîëèìåð ââîäÿò íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî äî- áàâîê â çàâèñèìîñòè îò öåëè ïðåäïîëàãàåìîãî íàçíà÷åíèÿ äëÿ îïòèìèçàöèè åãî õèìè÷åñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è ìåõàíè÷åñêèõ ñâîéñòâ. Äîáàâêè âûáèðàþòñÿ èç íèæåñëåäóþùåãî ïåðå÷íÿ (ïðè îòñóòñòâèè äðóãîãî îáîñíîâàíèÿ è ðàçðåøåíèÿ óïîëíîìî÷åííîãî îðãàíà) â êîòîðîì óêàçàíî èõ ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ñîäåðæàíèå. Ïîëè- ýòèëåíâèíèëàöåòàò ìîæåò ñîäåðæàòü íå áîëåå òðåõ èç ñëåäóþùèõ àíòèîêñèäàíòîâ: – áóòèëãèäðîêñèòîëóîë (äîáàâêà ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 07): íå áîëåå 0,125 %; – ïåíòàýðèòðèòèëòåòðàêèñ[3-(3,5-äè-òðåò- áóòèë-4-ãèäðîêñèôåíèë)ïðîïèîíàò] (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09): íå áîëåå 0,2 %; – îêòàäåöèë-3-(3,5-äè-òðåò-áóòèë-4-ãèäð- îêñèôåíèë)ïðîïèîíàò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11) : íå áîëåå 0,2 %; – òðèñ(2,4-äè-òðåò-áóòèëôåíèë)ôîñôèò (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12): íå áî- ëåå 0,2 %; – 2,2¢,2»,6,6¢,6²ãåêñà-òðåò-áóòèë-4,4¢,4²- [(2,4,6-òðèìåòèë-1,3,5-áåíçîëòðèèë)òðèñìåòè- ëåí]òðèôåíîë (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèà- ëó 10): íå áîëåå 0,2 %. Ïîëèýòèëåíâèíèëàöåòàò òàêæå ìîæåò ñîäåð- æàòü: – îëåàìèä (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòå- ðèàëó 20): íå áîëåå 0,5 %; – ýðóêàìèä (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòå- ðèàëó 21): íå áîëåå 0,5%; – êàëüöèÿ ñòåàðàò èëè öèíêà ñòåàðàò èëè ñìåñü ýòèõ êîìïîíåíòîâ: íå áîëåå 0,5 %; – êàëüöèÿ êàðáîíàò èëè êàëèÿ ãèäðîêñèä: íå áîëåå 0,5 %; – êðåìíèÿ äèîêñèä êîëëîèäíûé: íå áîëåå 0,2 %.
Ïîñòàâùèê ïîëèýòèëåíâèíèëàöåòàòà äîë- æåí ãàðàíòèðîâàòü, ÷òî êà÷åñòâåííûé è êîëè÷å- ñòâåííûé ñîñòàâû êàæäîé ïðîèçâîäñòâåííîé ñåðèè ñîîòâåòñòâóþò òèïîâîìó îáðàçöó (2.4.2.3). ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû èëè ïîñëå ïåðåðàáîòêè ïîëóïðîçðà÷íûå ïëà- ñòèíêè, èëè òðóáêè ðàçíîé òîëùèíû, èëè îáðàç- öû ãîòîâûõ ïðîäóêòîâ. Ðàñòâîðèìîñòü. Ðàñòâîðèì â ãîðÿ÷èõ àðî- ìàòè÷åñêèõ óãëåâîäîðîäàõ, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèì â âîäå, â ýòàíîëå áåçâîäíîì, ìåòàíîëå è ãåêñàíå, îäíàêî ãåêñàí ðàñòâîðÿåò íèçêîìîëå- êóëÿðíûå ïîëèìåðû. Ïðè ñæèãàíèè ïëàìÿ îêðàøèâàåòñÿ â ñèíèé öâåò. Òåìïåðàòóðà ðàçìÿã÷åíèÿ èñïûòóåìîãî ïî- ëèýòèëåíâèíèëàöåòàòà èçìåíÿåòñÿ â çàâèñèìî- ñòè îò ñîäåðæàíèÿ âèíèëàöåòàòà; îíà ñíèæàåòñÿ ïðèáëèçèòåëüíî îò 100 °Ñ (ïðè ñîäåðæàíèè íå- ñêîëüêèõ ïðîöåíòîâ âèíèëàöåòàòà) äî 70 °Ñ (ïðè ñîäåðæàíèè 30 % âèíèëàöåòàòà). ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ïîëèýòèëåíâèíèë- àöåòàòà ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñ- òè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðáöè- îííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îá- ëàñòè (2.1.2.23). Ê 0,25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿþò 10 ìë òîëóîëà Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëî- äèëüíèêîì â òå÷åíèå 15 ìèí. Íåñêîëüêî êàïåëü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íà ïëàñòèíêó íàòðèÿ õëîðèäà èëè íà äèñê ñ êàëèÿ áðîìèäîì Ð è âûïàðèâàþò ðàñòâîðèòåëü äîñóõà â ñóøèëü- íîì øêàôó ïðè òåìïåðàòóðå 80 °Ñ. Òàêæå ñïåêòð ìîæåò áûòü íåïîñðåäñòâåííî çàïèñàí íà âûðåçàííîì ôðàãìåíòå ñîîòâåòñò- âóþùåãî ðàçìåðà ïëàñòèí, ãðàíóë èëè ïëåíîê ãîðÿ÷åãî ïðåññîâàíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì íàðó- øåííîãî ïîëíîãî âíóòðåííåãî îòðàæåíèÿ (ÍÏÂÎ). Íà èíôðàêðàñíîì ñïåêòðå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ìàêñèìóìû ïî- ãëîùåíèÿ ïðè âñåõ âîëíîâûõ ÷èñëàõ 2920 ñì–1, 2850 ñì–1, 1740 ñì–1, 1240 ñì–1, 1020 ñì–1, 720 ñì–1 è 610 ñì–1 (äîïóñòèìîå îòêëîíåíèå ± 5 ñì–1). Ïîëó÷åííûé ñïåêòð äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñïåêòðó ìàòåðèàëà òèïîâîãî îáðàçöà. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ïîëèýòèëåíâèíèë- àöåòàòà ïðè íåîáõîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñ- òè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó èç áîðîñèëèêàòíî- 269 ãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Ïðèáàâëÿþò 80 ìë òîëóîëà Ð è íàãðåâàþò ñ îáðàòíûì õîëî- äèëüíèêîì ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 90 ìèí. Îõëàæäàþò äî òåìïåðàòóðû 60 °Ñ è äîáàâëÿþò ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøè- âàíèè 120 ìë ìåòàíîëà Ð. Ôèëüòðóþò ðàñòâîð ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Êîëáó è ôèëüòð ïðîìûâàþò 25 ìë ñìåñè òîëóîë Ð — ìåòàíîë Ð (40:60 îá/îá), äîáàâëÿþò èõ ê ôèëüò- ðàòó è äîâîäÿò òîé æå ñìåñüþ ðàñòâîðèòåëåé äî îáúåìà 250 ìë. Ðàñòâîð S2. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïî- ìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé êðûøêîé. Ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷å- íèå 5 ÷. Îõëàæäàþò è äåêàíòèðóþò ðàñòâîð. ×àñòü ðàñòâîðà ñîõðàíÿþò äëÿ ïðîâåäåíèÿ èñ- ïûòàíèÿ íà ïðîçðà÷íîñòü è öâåòíîñòü. Îñòàòîê ðàñòâîðà ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2). Ðàñòâîð S2 ìîæåò áûòü èñïîëüçî- âàí â òå÷åíèå 4 ÷ ïîñëå ïðèãîòîâëåíèÿ. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.1). Ðàñòâîð S2 äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.2, ìåòîä II). Ðàñòâîð S2 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S2 äîáàâëÿþò 0,15 ìë ÁÊÔ (BRP) èí- äèêàòîðà ðàñòâîð Ð: îêðàñêà èíäèêàòîðà äîëæ- íà èçìåíèòüñÿ äî ñèíåé ïðè äîáàâëåíèè íå áî- ëåå 1,0 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S2 ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ìåòè- ëîâîãî îðàíæåâîãî ðàñòâîðà Ð; íå áîëåå 1,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû äîëæíî èç- ðàñõîäîâàòüñÿ äî ìîìåíòà íà÷àëà ïåðåõîäà îê- ðàñêè ðàñòâîðà îò æåëòîé äî îðàíæåâîé. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24).
Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà S2 â îáëàñòè îò 220 íì äî 340 íì íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 0,2. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Ê 20,0 ìë ðàñòâîðà S2 ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 20,0 ìë 0,002 M ðàñòâîðà êà- ëèÿ ïåðìàíãàíàòà. Êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëî- äèëüíèêîì â òå÷åíèå 3 ìèí è ñðàçó îõëàæäàþò. Äîáàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è ñðàçó òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñ- ïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë ðàñòâîð êðàõìàëà Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëü- íûé îïûò. Ðàçíèöà ìåæäó îáúåìàìè òèòðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,5 ìë. Àìèäû è ñòåàðàòû. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì òîíêîñëîéíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.26). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 100 ìë ðàñòâîðà S1 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 2 ìë ìåòè- ëåíõëîðèäà ïîäêèñëåííîãî Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (à). 20 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ ñòåàðèíîâîé êèñëîòû (äîáàâêà ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 19) ðàñòâîðÿþò â 10 ìë ìåòèëåíõëî- ðèäà Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 20 ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (â). 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 21 ðàñòâîðÿþò â 20 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – ÒÑÕ ïëàñòèíêà ñî ñëîåì ñèëèêàãåëÿ GF254 Ð (2 øòóêè). Âàðèàíò 1. – ïîäâèæíàÿ ôàçà: ýòàíîë áåçâîäíûé Ð — òðèìåòèëïåíòàí Ð (25:75 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à); – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó îïðûñêèâà- þò ðàñòâîðîì 2 ã/ë äèõëîðôåíîëèíäîôåíîëà íà- òðèåâîé ñîëè Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðå- âàþò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ â òå÷åíèå íåñêîëü- êèõ ìèí äëÿ óñèëåíèÿ èíòåíñèâíîñòè ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïÿòíî, êîòîðîå ñîîòâåòñòâóåò äîáàâêå ê ïîëè- ìåðíîìó ìàòåðèàëó 19, íå äîëæíî áûòü èíòåí- ñèâíåå ïÿòíà íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâ- íåíèÿ (à). Âàðèàíò 2. – ïîäâèæíàÿ ôàçà À: ãåêñàí Ð; – ïîäâèæíàÿ ôàçà Á: ìåòàíîë Ð — ìåòè- ëåíõëîðèä Ð (5:95 îá/îá); – îáúåì íàíîñèìîé ïðîáû: ïî 10 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà è ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (á) è (â); – õðîìàòîãðàôè÷åñêîå ðàçäåëåíèå: íå ìå- íåå 13 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû À; ïîñëå âûñóøèâàíèÿ õðîìà- òîãðàôèðóþò íà ðàññòîÿíèå íå ìåíåå 10 ñì îò ëèíèè ñòàðòà ñ èñïîëüçîâàíèåì ïîäâèæíîé ôàçû Á; – âûñóøèâàíèå: íà âîçäóõå; – äåòåêòèðîâàíèå: ïëàñòèíêó îïðûñêèâà- þò ðàñòâîðîì 40 ã/ë ôîñôîðíîìîëèáäåíîâîé êè- 270 ñëîòû Ð â ýòàíîëå áåçâîäíîì Ð è íàãðåâàþò ïðè òåìïåðàòóðå 120 °Ñ äî ïîÿâëåíèÿ ïÿòåí. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïÿòíà, ñîîòâåòñòâóþùèå äîáàâêå ê ïîëèìåðíî- ìó ìàòåðèàëó 21 èëè äîáàâêå ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 20, íå äîëæíû áûòü èíòåíñèâíåå ïÿ- òåí íà õðîìàòîãðàììàõ ðàñòâîðîâ ñðàâíåíèÿ (á) è (â) ñîîòâåòñòâåííî. Ôåíîëüíûå àíòèîêñèäàíòû. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì æèäêîñòíîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.28). Ñìåñü ðàñòâîðèòåëåé: àöåòîíèòðèë Ð, òåòðà- ãèäðîôóðàí Ð (50:50 îá/îá). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (à). 50 ìë ðàñòâîðà S1 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèä- ðîôóðàíà Ð. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð (á). 50 ìë ðàñòâîðà S1 âûïàðèâàþò äîñóõà â âàêóóìå ïðè òåìïåðàòóðå 45 °Ñ. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5,0 ìë ìåòè- ëåíõëîðèäà Ð. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (a).
25,0 ìã áóòèëãèä- ðîêñèòîëóîëà ÑÎ ÔÅÀÝÑ (äîáàâêà ê ïîëèìåð- íîìó ìàòåðèàëó 07) è 40,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äî- áàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10, 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 09 è 40 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìà- òåðèàëó 11 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. 2,0 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ñìåñüþ ðàâíûõ îáúåìîâ àöåòîíèòðèëà Ð è òåòðàãèä- ðîôóðàíà Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á). 40,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è 40,0 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12 ðàñòâîðÿþò â 10,0 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð. 2 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà äîâîäÿò ìåòèëåí- õëîðèäîì Ð äî îáúåìà 50,0 ìë. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – êîëîíêà äëèíîé 0,25 ì è âíóòðåííèì äèà- ìåòðîì 4,6 ìì, çàïîëíåííàÿ ñèëèêàãåëåì îêòà- äåöèëñèëèëüíûì äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð ñ ðàçìå- ðîì ÷àñòèö 5 ìêì; – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà Ð — òåòðàãèäðî- ôóðàí Ð — àöåòîíèòðèë Ð (10:30:60 îá/îá/îá); – ñêîðîñòü ïîäâèæíîé ôàçû: 1,5 ìë/ìèí; – äåòåêòîð: ñïåêòðîôîòîìåòðè÷åñêèé, äëè- íà âîëíû 280 íì; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà (à) è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à). Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòå- ìû: ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (à): – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 09 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 10; – ÷èñëî òåîðåòè÷åñêèõ òàðåëîê: íå ìåíåå 2500, ðàññ÷èòàííîå ïî ïèêó äîáàâêè 07 ê ïîëè- ìåðó. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (à) äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îñíîâíûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ (à) ñ âðåìåíåì óäåðæèâàíèÿ áîëåå 2 ìèí.; – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (à) ïëîùàäè ïèêîâ íå äîëæíû ïðåâûøàòü ïëî- ùàäè ñîîòâåòñòâóþùèõ ïèêîâ, êðîìå ïîñëåäíå- ãî ïèêà, íà õðîìàòîãðàììå ðàñòâîðà ñðàâíå- íèÿ (à). Åñëè íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñ- òâîðà (à) îáíàðóæèâàåòñÿ ïèê ñ òåì æå âðåìå- íåì óäåðæèâàíèÿ, ÷òî è äëÿ àíòèîêñèäàíòà, ýëþèðîâàííîãî èç ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (à), èñ- ïûòàíèÿ ïðîâîäÿò ñî ñëåäóþùèìè èçìåíåíèÿ- ìè: – ïîäâèæíàÿ ôàçà: âîäà Ð — 2-ïðîïàíîë Ð — ìåòàíîë Ð (5:45:50 îá/îá/îá); – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: ïî 20 ìêë èñïû- òóåìîãî ðàñòâîðà (á) è ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á). Ïðèãîäíîñòü õðîìàòîãðàôè÷åñêîé ñèñòå- ìû: ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ (á): – ðàçðåøåíèå: íå ìåíåå 2,0 ìåæäó ïèêàìè äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 11 è äîáàâêè ê ïîëèìåðíîìó ìàòåðèàëó 12. Ïðåäåë ñîäåðæàíèÿ: – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (á) äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ òîëüêî îñíîâíûå ïèêè, ñîîòâåòñòâóþùèå ïèêàì íà õðîìàòîãðàì- ìå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á) ñ âðåìåíåì óäåðæè- âàíèÿ áîëåå 3 ìèí; – íà õðîìàòîãðàììå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà (á) ïëîùàäè ïèêîâ íå äîëæíû ïðåâûøàòü ïëî- ùàäè ñîîòâåòñòâóþùèõ ïèêîâ íà õðîìàòîãðàì- ìå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ (á). Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,2 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 5,0 ã èñïûòóåìîãî ïî- ëèýòèëåíâèíèëàöåòàòà. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Îò 0,250 äî 1,000 ã èñïûòóåìîãî ïîëèýòè- ëåíâèíèëàöåòàòà, â ñîîòâåòñòâèè ñ ñîäåðæàíè- åì âèíèëàöåòàòà â ñîïîëèìåðå, ïîìåùàþò â êî- 271 íè÷åñêóþ êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé âìåñòèìî- ñòüþ 300 ìë ñ ìàãíèòíîé ìåøàëêîé. Ïðèáàâëÿþò 40 ìë êñèëîëà Ð. Êèïÿòÿò ñ îáðàò- íûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïåðåìåøèâàíèè â òå÷å- íèå 4 ÷. Îõëàæäàþò ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøè- âàíèè äî íà÷àëà îáðàçîâàíèÿ îñàäêà è ìåäëåííî äîáàâëÿþò 25,0 ìë êàëèÿ ãèäðîêñèäà ñïèðòîâî- ãî ðàñòâîðà Ð1. Ïîâòîðíî êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì ïðè ïåðåìåøèâàíèè â òå÷åíèå 3 ÷. Îõëàæäàþò ïðè ïîñòîÿííîì ïåðåìåøèâà- íèè, ïðîìûâàþò õîëîäèëüíèê 50 ìë âîäû Ð è äîáàâëÿþò â êîëáó 30,0 ìë 0,05 Ì ñåðíîé êè- ñëîòû ðàñòâîðà. Ñîäåðæèìîå êîëáû ïåðåíîñÿò â ëàáîðàòîðíûé ñòàêàí âìåñòèìîñòüþ 400 ìë.
Êîëáó îïîëàñêèâàþò äâàæäû ïîðöèÿìè ïî 50 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë íàòðèÿ ñóëüôàòà áåç- âîäíîãî Ð è òðèæäû ïîðöèÿìè ïî 20 ìë âîäû Ð è äîáàâëÿþò ñìûâû â òîò æå ëàáîðàòîðíûé ñòà- êàí. Òèòðóþò èçáûòîê ñåðíîé êèñëîòû 0,1 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ ãèäðîêñèäà ïîòåíöèîìåòðè- ÷åñêè (2.1.2.19). Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîí- òðîëüíûé îïûò. 1 ìë 0,05 M ðàñòâîðà ñåðíîé êèñëîòû ñîîò- âåòñòâóåò 8,609 ìã âèíèëàöåòàòà. 204010006-2022 2.4.1.6. Ñèëèêîíîâîå ìàñëî, èñïîëüçóåìîå â êà÷åñòâå ñìàçûâàþùåé äîáàâêè ÎÏÈÑÀÍÈÅ Ñèëèêîíîâîå ìàñëî, èñïîëüçóåìîå â êà÷åñò- âå ñìàçûâàþùåé äîáàâêè, ïðåäñòàâëÿåò ñîáîé ïîëèäèìåòèëñèëîêñàí, ïîëó÷åííûé ãèäðîëèçîì è ïîëèêîíäåíñàöèåé äèõëîðäèìåòèëñèëàíà è õëîðòðèìåòèëñèëàíà. Ñóùåñòâóþò ðàçëè÷íûå ìàðêè ñèëèêîíîâîãî ìàñëà, êîòîðûå õàðàêòåðè- çóþòñÿ ÷èñëîì, óêàçûâàþùèì âåëè÷èíó åå íî- ìèíàëüíîé âÿçêîñòè è êîòîðóþ ïðèâîäÿò ïîñëå íàçâàíèÿ. Ñòåïåíü ïîëèìåðèçàöèè ñèëèêîíîâûõ ìà- ñåë, èñïîëüçóåìûõ â êà÷åñòâå ñìàçûâàþùèõ äî- áàâîê (n = îò 400 äî 1200), äîëæíà áûòü òàêîé, ÷òîáû èõ êèíåìàòè÷åñêàÿ âÿçêîñòü íàõîäèëàñü â íîìèíàëüíûõ ïðåäåëàõ îò 103 ìì2·ñ–1 äî 30·103 ìì2·ñ–1. ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Ïðîçðà÷íàÿ áåñöâåòíàÿ æèä- êîñòü ðàçëè÷íîé âÿçêîñòè, ïðàêòè÷åñêè íå ðàñ- òâîðèìà â âîäå è ìåòàíîëå, ñìåøèâàåòñÿ ñ ýòèë- àöåòàòîì, ìåòèëýòèëêåòîíîì è òîëóîëîì, î÷åíü ìàëî ðàñòâîðèìà â ýòàíîëå áåçâîäíîì. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß À. Èñïûòóåìûé îáðàçåö äîëæåí ñîîòâåòñò- âîâàòü òðåáîâàíèÿì ê êèíåìàòè÷åñêîé âÿçêîñòè ïðè òåìïåðàòóðå 25 °Ñ, óêàçàííûì â ðàçäåëå Èñ- ïûòàíèÿ. Á. Èíôðàêðàñíûé ñïåêòð (2.1.2.23) èñïûòóå- ìîãî îáðàçöà äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñïåêòðó ÑÎ ÔÅÀÝÑ ñèëèêîíîâîãî ìàñëà. Îáëàñòü ñïåê- òðà îò 850 ñì–1 äî 750 ñì–1 íå ïðèíèìàþò âî âíèìàíèå, òàê êàê â íåé ìîãóò âûÿâëÿòüñÿ íå- áîëüøèå ðàçëè÷èÿ, îáóñëîâëåííûå ñòåïåíüþ ïîëèìåðèçàöèè. Â. 0,5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó è íàãðåâàþò íàä íåáîëüøèì ïëàìå- íåì äî ïîÿâëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ. Ïðîáèðêó ïåðå- âîðà÷èâàþò íàä äðóãîé ïðîáèðêîé, ñîäåðæàùåé 1 ìë ðàñòâîðà 1 ã/ë õðîìîòðîïîâîé êèñëîòû íà- òðèåâîé ñîëè Ð â ñåðíîé êèñëîòå Ð, òàêèì îáðà- çîì, ÷òîáû ïàðû äîñòèãëè ðàñòâîðà. Âòîðóþ ïðîáèðêó âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 10 ñ è íàãðåâà- þò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 ìèí; ïîÿâëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå. Ã. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14), ïîëó÷åííàÿ â ïëàòèíîâîì òèãëå ñ 50 ìã èñïûòóåìîãî îáðàç- öà, äîëæíà ïðåäñòàâëÿòü ñîáîé áåëûé ïîðîøîê, äàþùèé ðåàêöèþ íà ñèëèêàòû (2.1.3.1). ÈÑÏÛÒÀÍÈß Êèñëîòíîñòü. Ê 2,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðèáàâëÿþò 25 ìë ñìåñè ðàâíûõ îáúåìîâ ýòà- íîëà áåçâîäíîãî Ð è ýôèðà Ð, äîáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñòâîðà áðîìòèìîëîâîãî ñèíåãî Ð1 è âçáàëòû- âàþò; íå áîëåå 0,15 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà äîëæíî èçðàñõîäîâàòüñÿ äî ïåðåõî- äà îêðàñêè ðàñòâîðà â ñèíèé öâåò. Âÿçêîñòü (2.1.2.8). Äèíàìè÷åñêóþ âÿçêîñòü îïðåäåëÿþò ïðè òåìïåðàòóðå 25 °C. 272 Êèíåìàòè÷åñêóþ âÿçêîñòü ðàññ÷èòûâàþò, ïðèíèìàÿ îòíîñèòåëüíóþ ïëîòíîñòü, ðàâíóþ 0,97. Êèíåìàòè÷åñêàÿ âÿçêîñòü äîëæíà áûòü íå ìåíåå 95 % è íå áîëåå 105 % îò íîìèíàëüíîé âÿçêîñòè, óêàçàííîé íà óïàêîâêå. Ìèíåðàëüíûå ìàñëà. 2 ìë èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â ïðîáèðêó è ïðîñìàòðèâà- þò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîëíû 365 íì; ôëóî- ðåñöåíöèÿ èñïûòóåìîãî îáðàçöà íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå ôëóîðåñöåíöèè ðàñòâîðà, ñî- äåðæàùåãî 0,1 ppm õèíèíà ñóëüôàòà Ð â 0,005 M ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëîòû, ïðè èññëåäîâàíèè â òåõ æå óñëîâèÿõ. Ôåíèëèðîâàííûå ñîåäèíåíèÿ. Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ (2.1.2.6) äîëæåí áûòü íå áîëåå 1,410. Òÿæåëûå ìåòàëëû. Íå áîëåå 5 ppm. 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïåðåìåøèâàþò ñ ìåòèëåíõëîðäîì Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðè- òåëåì äî îáúåìà 20 ìë.
Äîáàâëÿþò 1,0 ìë ñâå- æåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 0,02 ã/ë äèòèçîíà Ð â ìåòèëåíõëîðèäå Ð, 0,5 ìë âîäû Ð è 0,5 ìë ñìåñè ðàñòâîð àììèàêà ðàçáàâëåííûé Ð2 — ðàñòâîð 2 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðèäà Ð (1:9 îá/îá). Ïàðàëëåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ê 20 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð ïðèáàâëÿþò 1,0 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîãî ðàñòâîðà 0,02 ã/ë äèòè- çîíà Ð â ìåòèëåíõëîðèäå Ð, 0,5 ìë ñòàíäàðòíî- ãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (10 ppm Pb2+) Ð è 0,5 ìë ñìåñè ðàñòâîð àììèàêà ðàçáàâëåííûé Ð2 — ðàñòâîð 2 ã/ë ãèäðîêñèëàìèíà ãèäðîõëîðè- äà Ð (1:9 îá/îá). Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ýíåðãè÷- íî âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 1 ìèí. Êðàñíîå îêðà- øèâàíèå ðàñòâîðà èñïûòóåìîãî îáðàçöà íå äîëæíî áûòü èíòåíñèâíåå îêðàøèâàíèÿ ðàñòâî- ðà ñðàâíåíèÿ. Ëåòó÷èå âåùåñòâà. Íå áîëåå 2,0 %. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò èç 2,00 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïðè íàãðåâàíèè â ïå÷è ïðè òåìïåðàòóðå 150 °Ñ â òå÷åíèå 24 ÷. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò, èñ- ïîëüçóÿ ÷àøêó äèàìåòðîì 60 ìì è ãëóáèíîé 10 ìì. ÌÀÐÊÈÐÎÂÊÀ Óêàçûâàþò: – íîìèíàëüíóþ âÿçêîñòü â âèäå ÷èñëà, ïî- ìåùåííîãî ïîñëå íàçâàíèÿ ïðîäóêòà; – ÷òî ñîäåðæèìîå ñëåäóåò èñïîëüçîâàòü êàê ñìàçûâàþùóþ äîáàâêó. 04010007-2022 2.4.1.7. Ñèëèêîíîâûå ýëàñòîìåðû äëÿ óêóïîðî÷íûõ ñðåäñòâ è òðóáîê ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Äëÿ èçãîòîâëåíèÿ óêóïîðî÷íûõ ñðåäñòâ è òðóáîê ïîäõîäÿùèì ÿâëÿåòñÿ ñèëèêîíîâûé ýëàñòîìåð, ñîîòâåòñòâóþùèé íèæåïåðå÷èñëåí- íûì òðåáîâàíèÿì. Ñèëèêîíîâûé ýëàñòîìåð ïîëó÷àþò ïîïåðå÷- íûì ñøèâàíèåì ëèíåéíîãî ïîëèñèëîêñàíà, ñî- ñòîÿùåãî â îñíîâíîì èç äèìåòèëñèëîêñèãðóïï ñ íåáîëüøèì êîëè÷åñòâîì ìåòèëâèíèëñèëîê- ñèãðóïï; êîíöû öåïåé áëîêèðîâàíû òðèìåòèë- ñèëîêñè- èëè äèìåòèëâèíèëñèëîêñèãðóïïàìè. Îáùàÿ ôîðìóëà ïîëèñèëîêñàíà: Ïîïåðå÷íîå ñøèâàíèå ïðîâîäèòñÿ â ãîðÿ÷åì ñîñòîÿíèè èëè ñ èñïîëüçîâàíèåì: – 2,4-äèõëîðáåíçîèëïåðîêñèäà äëÿ ýêñòðó- äèðîâàííûõ ïðîäóêòîâ; – 2,4-äèõëîðáåíçîèëïåðîêñèäà èëè äèêó- ìèëïåðîêñèäà, èëè ÎÎ-(1,1-äèìåòèëýòèë) Î-èçî- ïðîïèëìîíîïåðîêñèêàðáîíàòà, èëè 2,5-áèñ [(1,1-äèìåòèëýòèë)äèîêñè]-2,5-äèìåòèëãåêñàíà äëÿ ôîðìîâàííûõ ïðîäóêòîâ; – èëè ãèäðîñèëèðîâàíèåì -SiH ãðóïï ïîëè- ñèëîêñàíà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå êàòàëèçàòîðà ïëàòèíó. Âî âñåõ ñëó÷àÿõ èñïîëüçóþò ñîîòâåòñòâóþ- ùèå äîáàâêè, òàêèå êàê êðåìíèÿ äèîêñèä, è íå- áîëüøèå êîëè÷åñòâà îðãàíîñèëèêîíîâûõ äîáà- âîê (á, ù-äèãèäðîêñèïîëèäèìåòèëñèëîêñàí). ÑÂÎÉÑÒÂÀ Ïðîçðà÷íûé èëè ïîëóïðîçðà÷íûé ìàòåðèàë, ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðèìûé â îðãàíè÷åñêèõ ðàñòâîðèòåëÿõ, íåêîòîðûå èç íèõ, íàïðèìåð, öèêëîãåêñàí, ãåêñàí è ìåòèëåíõëîðèä, âûçûâà- þò îáðàòèìîå íàáóõàíèå ìàòåðèàëà. 273 ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß À. Èíôðàêðàñíîé ñïåêòð ïîãëîùåíèÿ èñïû- òóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà (2.1.2.23), çàïèñàí- íûé ïî ìåòîäèêå ìíîãîðàçîâîãî îòðàæåíèÿ äëÿ òâåðäûõ âåùåñòâ, äîëæåí ñîîòâåòñòâîâàòü ñïåê- òðó ÑÎ ÔÅÀÝÑ ñèëèêîíîâîãî ýëàñòîìåðà. Á. 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà ïî- ìåùàþò â ïðîáèðêó è íàãðåâàþò íàä ñëàáûì ïëàìåíåì äî ïîÿâëåíèÿ áåëûõ ïàðîâ. Ïðîáèðêó ïåðåâîðà÷èâàþò íàä äðóãîé ïðîáèðêîé, ñîäåð- æàùåé 1 ìë ðàñòâîðà 1 ã/ë õðîìîòðîïîâîé êè- ñëîòû íàòðèåâîé ñîëè Ð â ñåðíîé êèñëîòå Ð òàê, ÷òîáû ïàðû äîñòèãëè ðàñòâîðà. Âòîðóþ ïðîáèðêó âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå ïðèáëèçèòåëü- íî 10 ñ è íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 5 ìèí; ïîÿâëÿåòñÿ ôèîëåòîâîå îêðàøèâàíèå. Â. 50 ìã îñòàòêà ïîñëå ñæèãàíèÿ äàþò ðåàê- öèþ íà ñèëèêàòû (2.1.3.1). ÈÑÏÛÒÀÍÈß Îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà êóñî÷êè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìå- ùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðè- òåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 5 ÷, îõëàæäàþò è äåêàíòèðóþò. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.1). Ðàñòâîð S äîëæåí áûòü ïðîçðà÷íûì. Êèñëîòíîñòü èëè ùåëî÷íîñòü.
Ê 100 ìë ðàñòâîðà S ïðèáàâëÿþò 0,15 ìë ðàñòâîðà áðîì- òèìîëîâîãî ñèíåãî Ð1; îêðàñêà èíäèêàòîðà äîëæíà èçìåíèòüñÿ äî ñèíåé ïðè äîáàâëåíèè íå áîëåå 2,5 ìë 0,01 Ì ðàñòâîðà íàòðèÿ ãèäðîêñè- äà. Ê 100 ìë ðàñòâîðà S ïðèáàâëÿþò 0,2 ìë ðàñ- òâîðà ìåòèëîâîãî îðàíæåâîãî Ð; ðàñòâîð îêðà- øèâàåòñÿ â æåëòûé öâåò. Îðàíæåâîå îêðàøèâà- íèå ðàñòâîðà äîëæíî ïîÿâèòüñÿ ïðè ïðèáàâëå- íèè íå áîëåå 1,0 ìë 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êè- ñëîòû. Îòíîñèòåëüíàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.5). Îò 1,05 äî 1,25. Èñïûòàíèå ïðîâîäÿò, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå æèäêîñòè ñðàâíåíèÿ ïèêíîìåòð ñ áåçâîäíûì ýòàíîëîì Ð. Âîññòàíàâëèâàþùèå âåùåñòâà. Ê 20 ìë ðàñòâîðà S ïðèáàâëÿþò 1 ìë ñåðíîé êèñëîòû ðàçáàâëåííîé Ð è 20 ìë 0,002 M ðàñòâîðà êàëèÿ ïåðìàíãàíàòà è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 15 ìèí, äîáàâëÿþò 1 ã êàëèÿ éîäèäà Ð è òîò÷àñ òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôà- òà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò, èñïîëüçóÿ 20 ìë âîäû Ð âìå- ñòî ðàñòâîðà S. Ðàçíèöà ìåæäó îáúåìàìè òèò- ðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 1,0 ìë. Âåùåñòâà, ðàñòâîðèìûå â ãåêñàíå. Íå áî- ëåå 3 %. 25 ìë ðàñòâîðà, ïîëó÷åííîãî ïðè èñïûòàíèè Ôåíèëèðîâàííûå ñîåäèíåíèÿ, âûïàðèâàþò â ñòåêëÿííîé âûïàðèòåëüíîé ÷àøêå íà âîäÿíîé áàíå è ñóøàò ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ â òå÷åíèå 1 ÷. Ìàññà ïîëó÷åííîãî îñòàò- êà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 15 ìã. Ôåíèëèðîâàííûå ñîåäèíåíèÿ. 2,0 ã èñïû- òóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñè- ëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé è ïðèáàâ- ëÿþò 100 ìë ãåêñàíà Ð, êèïÿòÿò ñ îáðàòíûì õî- ëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 4 ÷, îõëàæäàþò, çàòåì áûñòðî ôèëüòðóþò ÷åðåç ñòåêëÿííûé ôèëüòð (16) (2.1.1.2) â êîëáó ñ ïëîòíî çàêðûâàþùåéñÿ ïðîáêîé. Ïîëó÷åííûé ôèëüòðàò òîò÷àñ çàêðûâà- þò âî èçáåæàíèå èñïàðåíèÿ. Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ïîëó÷åííîãî ôèëüò- ðàòà (2.1.2.24), èçìåðåííàÿ â îáëàñòè äëèí âîëí îò 250 íì äî 340 íì, íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,4. Ìèíåðàëüíûå ìàñëà. 2 ã èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà ïîìåùàþò â êîíè÷åñêóþ êîëáó âìåñòèìî- ñòüþ 100 ìë, êîòîðàÿ ñîäåðæèò 30 ìë ñìåñè ðàñ- òâîð àììèàêà Ð — ïèðèäèí Ð (5:95 îá/îá), è âû- äåðæèâàþò ïðè ÷àñòîì âñòðÿõèâàíèè â òå÷åíèå 2 ÷. Ïîëó÷åííûé ðàñòâîð ïèðèäèíà äåêàíòèðó- þò è ïðîñìàòðèâàþò â ÓÔ-ñâåòå ïðè äëèíå âîë- íû 365 íì; ôëþîðåñöåíöèÿ ïîëó÷åííîãî ðàñ- òâîðà äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâíåå ôëþîðåñ- öåíöèè ðàñòâîðà, ñîäåðæàùåãî 1 ppm õèíèíà ñóëüôàòà Ð â 0,005 Ì ðàñòâîðå ñåðíîé êèñëî- òû, ïðè èññëåäîâàíèè â òåõ æå óñëîâèÿõ. Ëåòó÷èå âåùåñòâà. Âçâåøèâàþò 10,0 ã èñ- ïûòóåìîãî îáðàçöà, ïðåäâàðèòåëüíî âûäåðæàí- íîãî â ýêñèêàòîðå â òå÷åíèå 48 ÷ íàä êàëüöèÿ õëîðèäîì áåçâîäíûì Ð, íàãðåâàþò ïðè òåìïåðà- òóðå 200 °Ñ â òå÷åíèå 4 ÷, îõëàæäàþò â ýêñèêà- òîðå è ñíîâà âçâåøèâàþò. Äëÿ ñèëèêîíîâîãî ýëàñòîìåðà, ïðèãîòîâëåííîãî ñ èñïîëüçîâàíèåì ïåðîêñèäîâ, ñîäåðæàíèå ëåòó÷èõ âåùåñòâ íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,5 %. Äëÿ ñèëèêîíîâîãî ýëàñòîìåðà, ïðèãîòîâëåííîãî ñ èñïîëüçîâàíèåì 274 ïëàòèíû, ñîäåðæàíèå ëåòó÷èõ âåùåñòâ íå äîëæ- íî ïðåâûøàòü 2,0 %. Ñèëèêîíîâûé ýëàñòîìåð, èçãîòîâëåííûé ñ èñïîëüçîâàíèåì ïåðîêñèäîâ, äîëæåí âûäåð- æèâàòü ñëåäóþùèå äîïîëíèòåëüíûå èñïûòà- íèÿ. Îñòàòî÷íûå ïåðîêñèäû. Íå áîëåå 0,08 %, â ïåðåñ÷åòå íà äèõëîðáåíçîèëà ïåðîêñèä. 5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà, ïðèáàâëÿþò 150 ìë ìåòèëåíõëîðèäà Ð, çàêðûâàþò êîëáó è ïåðåìå- øèâàþò ñ ïîìîùüþ ìåõàíè÷åñêîé ìåøàëêè â òå÷åíèå 16 ÷. Çàòåì áûñòðî ôèëüòðóþò, ñîáè- ðàÿ ôèëüòðàò â êîëáó ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé. Çà- ìåùàþò âîçäóõ â êîëáå àçîòîì, ñâîáîäíûì îò êèñëîðîäà Ð, äîáàâëÿþò 1 ìë ðàñòâîðà 200 ã/ë íàòðèÿ éîäèäà Ð â óêñóñíîé êèñëîòå áåçâîä- íîé Ð, çàêðûâàþò êîëáó, òùàòåëüíî âñòðÿõèâàþò è âûäåðæèâàþò â çàùèùåííîì îò ñâåòà ìåñòå â òå÷åíèå 30 ìèí.
Äîáàâëÿþò 50 ìë âîäû Ð è íå- ìåäëåííî òèòðóþò 0,01 Ì ðàñòâîðîì íàòðèÿ òèîñóëüôàòà, èñïîëüçóÿ â êà÷åñòâå èíäèêàòîðà 0,25 ìë ðàñòâîðà êðàõìàëà Ð. Ïàðàëëåëüíî ïðî- âîäÿò êîíòðîëüíûé îïûò. Ðàçíèöà ìåæäó îáúå- ìàìè òèòðàíòà íå äîëæíà ïðåâûøàòü 2,0 ìë. Ñèëèêîíîâûé ýëàñòîìåð, èçãîòîâëåííûé ñ èñïîëüçîâàíèåì ïëàòèíû, äîëæåí âûäåðæè- âàòü ñëåäóþùèå äîïîëíèòåëüíûå èñïûòàíèÿ. Ïëàòèíà. Íå áîëåå 30 ppm. 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ñæèãàþò â êâàð- öåâîì òèãëå, ïîñòåïåííî ïîäíèìàÿ òåìïåðàòóðó, äî ïîëó÷åíèÿ áåëîãî îñòàòêà. Îñòàòîê ïåðåíî- ñÿò â ãðàôèòîâûé òèãåëü.  êâàðöåâûé òèãåëü äîáàâëÿþò 10 ìë ñâåæåïðèãîòîâëåííîé ñìåñè àçîòíàÿ êèñëîòà Ð — õëîðîâîäîðîäíàÿ êèñëî- òà Ð (1:3 îá/îá), íàãðåâàþò íà âîäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1–2 ìèí è ïåðåíîñÿò â ãðàôèòîâûé òè- ãåëü. Äîáàâëÿþò 5 ìã êàëèÿ õëîðèäà Ð è 5 ìë ôòîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è âûïàðèâàþò äî- ñóõà íà âîäÿíîé áàíå. Äîáàâëÿþò 5 ìë ôòîðî- âîäîðîäíîé êèñëîòû Ð è ñíîâà âûïàðèâàþò äî- ñóõà; ýòó îïåðàöèþ ïîâòîðÿþò äâàæäû. Ïîëó- ÷åííûé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû ïðè íàãðåâàíèè íà âîäÿíîé áàíå è îõëàæäàþò. Ïîëó÷åííûé ðàñ- òâîð äîáàâëÿþò ê 1 ìë ðàñòâîðà 250 ã/ë îëîâà (II) õëîðèäà â 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå, ïðîìûâàþò ãðàôèòîâûé òèãåëü íåñêîëüêèìè ìèëëèëèòðàìè 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, ïðèñîåäèíÿþò ñìûâû ê ðàñòâîðó è äîâîäÿò îáú- åì ðàñòâîðà òàêîé æå êèñëîòîé äî 10,0 ìë. Ïàðàëëåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ: ê 1 ìë ðàñòâîðà 250 ã/ë îëîâà (II) õëîðèäà â 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå äîáàâëÿþò 1,0 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ïëàòèíû (30 ppm Pt+4) P è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà 1 Ì õëîðîâîäîðîä- íîé êèñëîòîé äî 10,0 ìë. Îêðàñêà èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâíåå îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. ÌÀÐÊÈÐÎÂÊÀ Óêàçûâàþò, ÷òî ìàòåðèàë ïîëó÷åí ñ èñïîëü- çîâàíèåì ïåðîêñèäîâ èëè ïëàòèíû. 204010008-2022 2.4.1.8. Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàííîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà äëÿ óïàêîâîê íåïàðåíòåðàëüíûõ âîäíûõ ðàñòâîðîâ Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàííîãî ïîëèâèíèëõëî- ðèäà äëÿ óïàêîâîê, ïðåäíàçíà÷åííûõ äëÿ íåïà- ðåíòåðàëüíûõ âîäíûõ ðàñòâîðîâ. Îíè òàêæå ìî- ãóò áûòü èñïîëüçîâàíû äëÿ òâåðäûõ ëåêàðñòâåí- íûõ ôîðì äëÿ âíóòðåííåãî ïðèìåíåíèÿ.  íåêîòîðûõ ñëó÷àÿõ ïîñëå ïðîâåäåíèÿ ñïåöè- àëüíûõ èñïûòàíèé íà ñîâìåñòèìîñòü óïàêîâêè è åãî ñîäåðæèìîãî, ýòè ìàòåðèàëû ìîãóò áûòü ïîäõîäÿùèìè äëÿ ïðîèçâîäñòâà óïàêîâîê äëÿ ñóïïîçèòîðèåâ. Îíè ñîñòîÿò èç îäíîãî ïîëèìå- ðà: ïîëèâèíèëõëîðèäà èëè ïîëèâèíèëàöåòàòà èëè ñìåñè ïîëèâèíèëõëîðèäà è ïîëèâèíèëàöå- òàòà. Ñîäåðæàíèå ïîëèâèíèëõëîðèäà, ðàññ÷èòàí- íîå ïî ñîäåðæàíèþ õëîðà, äîëæíî áûòü íå ìå- íåå 80 %. Íåïëàñòèôèöèðîâàííûé ïîëèâèíèëõëîðèä ìîæåò ñîäåðæàòü íå áîëåå 15 % ñîïîëèìåðîâ: – íà îñíîâå àêðèëîâîé è (èëè) ìåòàêðèëî- âîé êèñëîò è (èëè) èõ ýôèðîâ; – íà îñíîâå ñòèðîëà è (èëè) áóòàäèåíà. ÎÑÎÁÅÍÍÎÑÒÈ ÒÅÕÍÎËÎÃÈÈ Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàí- íîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà ïîëó÷àþò ìåòîäîì ïî- ëèìåðèçàöèè, êîòîðûé ãàðàíòèðóåò îñòàòî÷íîå ñîäåðæàíèå âèíèëõëîðèäà ìåíåå 1 ppm. Äàí- íûé ìåòîä ïîëó÷åíèÿ äîëæåí áûòü âàëèäèðîâàí 275 äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ ìàòåðèàëà òðåáîâàíèÿì ñëåäóþùåãî èñïûòàíèÿ. Âèíèëõëîðèä. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ïàðîôàçíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27). Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 10 ìêë ýôèðà Ð ââîäÿò â 20,0 ìë äèìåòèëàöåòàìèäà Ð ñ ïîìîùüþ ìèêðîøïðèöà, ïîãðóæàÿ êîí÷èê èãëû â ðàñòâîðèòåëü. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð ðàçâîäÿò äèìåòèëàöå- òàìèäîì Ð â 1000 ðàç. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 1,000 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà ïîìåùàþò âî ôëàêîí âìå- ñòèìîñòüþ 50 ìë è ïðèáàâëÿþò 10,0 ìë ðàñòâî- ðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà.
Ôëàêîí ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò ïðîáêîé, âñòðÿõèâàþò, èçáåãàÿ êîí- òàêòà ìåæäó ïðîáêîé è æèäêîñòüþ, ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (60 ± 1) °Ñ è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ÷. Îñíîâíîé ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà. Ãîòîâÿò â âûòÿæíîì øêàôó. 50,0 ìë äèìåòèëàöåòàìèäà Ð ïîìåùàþò âî ôëàêîí âìåñòèìîñòüþ 50 ìë, ãåðìåòè÷íî çàêðû- âàþò ïðîáêîé è âçâåøèâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìã. Íàïîëíÿþò ïîëèýòèëåíîâûé èëè ïîëè- ïðîïèëåíîâûé øïðèö âìåñòèìîñòüþ 50 ìë ãà- çîîáðàçíûì âèíèëõëîðèäîì Ð, îñòàâëÿþò ãàç â êîíòàêòå ñî øïðèöîì â òå÷åíèå îêîëî 3 ìèí, çàòåì ãàç óäàëÿþò è ñíîâà íàïîëíÿþò øïðèö 50 ìë ãàçîîáðàçíîãî âèíèëõëîðèäà Ð. Ïðèñîåäè- íÿþò ê øïðèöó ãèïîäåðìàëüíóþ èãëó è ñíèæà- þò îáúåì ãàçà â øïðèöå îò 50 ìë äî 25 ìë. Ìåä- ëåííî ââîäÿò ïîëó÷åííûå 25 ìë âèíèëõëîðèäà âî ôëàêîí, îñòîðîæíî âñòðÿõèâàÿ è èçáåãàÿ êîí- òàêòà ìåæäó æèäêîñòüþ è èãëîé. Ôëàêîí ïî- âòîðíî âçâåøèâàþò; óâåëè÷åíèå ìàññû äîëæíî áûòü îêîëî 60 ìã (1 ìêë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ñîäåðæèò îêîëî 1,2 ìêã âèíèëõëîðèäà). Îñòàâ- ëÿþò íà 2 ÷. Îñíîâíîé ðàñòâîð õðàíÿò â õîëî- äèëüíèêå. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà. Îñ- íîâíîé ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà — äèìåòèëàöå- òàìèä Ð (1:3 îá/îá). Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ïî 10,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïîìåùàþò â øåñòü ôëà- êîíîâ âìåñòèìîñòüþ 50 ìë. Ôëàêîíû ãåðìåòè÷- íî çàêðûâàþò ïðîáêàìè.  ïÿòü ôëàêîíîâ ââî- äÿò ïðè ïîìîùè ìèêðîøïðèöà 1 ìêë, 2 ìêë, 3 ìêë, 5 ìêë è 10 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà âè- íèëõëîðèäà, ñîîòâåòñòâåííî. Ïîëó÷åííûå òà- êèì îáðàçîì øåñòü ðàñòâîðîâ ñîäåðæàò, ñîîò- âåòñòâåííî, 0 ìêã, 0,3 ìêã, 0,6 ìêã, 0,9 ìêã, 1,5 ìêã è 3 ìêã âèíèëõëîðèäà. Ôëàêîíû âñòðÿ- õèâàþò, èçáåãàÿ êîíòàêòà ìåæäó ïðîáêîé è æèä- êîñòüþ, ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (60 ± 1) °Ñ è âûäåðæèâàþò â òå÷å- íèå 2 ÷. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – êîëîíêà èç íåðæàâåþùåé ñòàëè äëèíîé 3 ì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 3 ìì çàïîëíåííàÿ äèàòîìèòîì ñèëàíèçèðîâàííûì äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð, èìïðåãíèðîâàííàÿ 5 % (ì/ì) äèìåòèëñòåàðèëàìèäîì Ð è 5 % (ì/ì) ìàêðîãî- ëîì 400 Ð; – ãàç-íîñèòåëü: àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ: 30 ìë/ìèí; – òåìïåðàòóðà: – êîëîíêà: 45 °Ñ; – áëîê äëÿ ââîäà ïðîá: 100 °Ñ; – äåòåêòîð: 150 °Ñ; – äåòåêòîð: ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: 1 ìë ãàçîâîé ôàçû êàæäîãî ôëàêîíà. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå âèíèëõëîðèäà. Äîáàâêè  çàâèñèìîñòè îò íàçíà÷åíèÿ ïîëèìåðû ìî- ãóò ñîäåðæàòü äîáàâêè äëÿ óëó÷øåíèÿ èõ îáðà- áîòêè èëè õèìè÷åñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è ìåõàíè÷å- ñêèõ ñâîéñòâ. Äîáàâêè âûáèðàþòñÿ èç ñëåäóþ- ùåãî ïåðå÷íÿ, â êîòîðîì äëÿ êàæäîãî âåùåñòâà óêàçàíî ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ñîäåðæàíèå: – ýïîêñèäèðîâàííîå ñîåâîå ìàñëî ñ ñîäåð- æàíèåì êèñëîðîäà â ýïîêñèäíîé ãðóïïå îò 6 % äî 8 % è éîäíûì ÷èñëîì íå áîëåå 6: íå áîëåå 8 %; – êàëüöèåâàÿ ñîëü èëè öèíêîâûå ñîëè àëè- ôàòè÷åñêèõ æèðíûõ êèñëîò, ñîäåðæàùèå áîëåå ñåìè óãëåðîäíûõ àòîìîâ óãëåðîäà èëè ñìåñè ýòèõ âåùåñòâ: íå áîëåå 1,5 %; – ïàðàôèí æèäêèé (âàçåëèíîâîå ìàñëî): íå áîëåå 1,5 %; – âîñê: íå áîëåå 1,5 %; – ãèäðîãåíèçîâàííûå ìàñëà èëè ýôèðû àëè- ôàòè÷åñêèõ æèðíûõ êèñëîò: íå áîëåå 2 %; – ýôèðû ìàêðîãîëà: íå áîëåå 1,5 %; – ñîðáèò: íå áîëåå 1,5 %; – 2,4-äèíîíèëôåíèëôîñôèò èëè äè(4-íî- íèëôåíèë)ôîñôèò èëè òðèñ(íîíèëôåíèë)ôîñ- ôèò: íå áîëåå 1 %.
Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàí- íîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà ìîãóò ñîäåðæàòü ñòàáè- ëèçàòîðû îäíîé èç ñëåäóþùèõ ãðóïï: 276 – îëîâî â âèäå äè(èçîîêòèë) 2,2¢-[(äèîêòèë- ñòàííèëåí)áèñ(òèî)]äèàöåòàòà, ñîäåðæàùåãî îêîëî 27 % òðè(èçîîêòèë)2,2¢,2²-[(ìîíîîêòèë- ñòàííèëèäåí)òðèñ(òèî)]òðèàöåòàòà: íå áîëåå 0,25 %; – îëîâî â âèäå ñìåñè, ñîäåðæàùåé íå áîëåå 76 % äè(èçîîêòèë) 2,2¢-[(äèìåòèë-ñòàííèëåí)- áèñ(òèî)]äèàöåòàòà è íå áîëåå 85 % òðè(èçîîê- òèë)2,2¢,2²-[(ìîíîìåòèëñòàííèëèä-èí)òðèñ(òèî)] òðèàöåòàòà: íå áîëåå 0, 25 %; – 1-ôåíèëýéêîçàí-1,3-äèîí (áåíçîèëñòåàðî- èëìåòàí) èëè 2-(4-äîäåöèëôåíèë)èíäîë èëè äèäîäåöèë1,4–äèãèäðîïèðèäèí–2,6–äèìåòèë- 3,5-äèêàðáîêñèëàòà èëè ñìåñü èç ýòèõ âåùåñòâ: íå áîëåå 1 %. Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàí- íîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà ìîãóò ñîäåðæàòü êðàñè- òåëü èëè ïèãìåíò ïðè óñëîâèè, ÷òî èõ áåçîïàñ- íîñòü ïîäòâåðæäåíà. Äëÿ îáåñïå÷åíèÿ íåïðî- çðà÷íîñòè ìàòåðèàëà äîáàâëÿþò òèòàíà äèîê- ñèä. Ïîñòàâùèê ìàòåðèàëà äîëæåí ãàðàíòèðî- âàòü, ÷òî êà÷åñòâåííûé è êîëè÷åñòâåííûé ñî- ñòàâû êàæäîé ïðîèçâîäñòâåííîé ñåðèè ñîîòâåò- ñòâóþò òèïîâîìó îáðàçöó (2.4.2.3). ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Ïîðîøîê, îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû, ïëàñòèíêè ðàçëè÷íîé òîëùèíû èëè îáðàçöû, îòîáðàííûå èç ãîòîâûõ îáúåêòîâ. Ðàñòâîðèìîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðè- ìû â âîäå, íåðàñòâîðèìû â ýòàíîëå áåçâîäíîì, ðàñòâîðèìû â òåòðàãèäðîôóðàíå, ìàëî ðàñòâî- ðèìû â ìåòèëåíõëîðèäå. Ïðè ñæèãàíèè îêðàøèâàþò ïëàìÿ â îðàíæå- âî-æåëòûé öâåò ñ çåëåíîé êàéìîé è âûäåëÿþò ãóñòîé ÷åðíûé äûì. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðáöè- îííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îá- ëàñòè (2.1.2.23). Îñòàòîê A, ïîëó÷åííûé ïðè ïðèãîòîâëåíèè ðàñòâîðà S2 â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. Íåñêîëüêî êàïåëü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íà äèñê íà- òðèÿ õëîðèäà è óïàðèâàþò ðàñòâîðèòåëü äîñóõà ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Íà èíôðàêðàñíîì ñïåêòðå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ìàêñèìóìû ïî- ãëîùåíèÿ ïðè âñåõ âîëíîâûõ ÷èñëàõ ïðè 2910 ñì–1, 1425 ñì–1, 1330 ñì–1, 1252 ñì–1, 958 ñì–1 è 690 ñì–1 (äîïóñòèìîå îòêëîíå- íèå ± 5 ñì–1). Ïîëó÷åííûé ñïåêòð äîëæåí òàêæå ñîîòâåò- ñòâîâàòü ñïåêòðó òèïîâîãî îáðàçöà. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Èñïûòóåìûå îáðàçöû ìàòåðèàëà ïðè íåîá- õîäèìîñòè ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòå- ðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà, ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è çàêðûâàþò ãîðëûøêî êîëáû ëàáîðàòîðíûì ñòàêàíîì èç áî- ðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà. Íàãðåâàþò â àâòîêëàâå ïðè òåìïåðàòóðå (121 ± 2) °Ñ â òå÷åíèå 20 ìèí, ïîñëå ÷åãî îõëàæäàþò, ñëèâàþò íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500 ìë. Ðàñòâîð S2. 5,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ðàñòâîðÿþò â 80 ìë òåòðàãèäðîôóðàíà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòå- ëåì äî 100 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò (ðàñòâîð ìîæåò îñòàòüñÿ îïàëåñöèðóþùèì). 20 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò 70 ìë ýòàíîëîì (96 %) Ð, äîáàâëÿÿ åãî ïî êàïëÿì ïðè ëåãêîì âñòðÿõèâàíèè. Îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì ôèëüòðóþò èëè öåí- òðèôóãèðóþò (îñòàòîê À). Îñòàòîê À ïðîìûâà- þò ýòàíîëîì (96 %) Ð, äîáàâëÿþò ïðîìûâíîé ýòàíîë ê ôèëüòðàòó èëè íàäîñàäî÷íîé æèäêîñòè è äîâîäÿò ýòàíîëîì (96 %) Ð äî îáúåìà 100 ìë. Ðàñòâîð S3. 5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòå- ðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 100 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è êèïÿòÿò ñ îá- ðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì îõ- ëàæäàþò è âûäåðæèâàþò äî îñàæäåíèÿ òâåðäîé ôàçû. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.1). Îïàëåñ- öåíöèÿ ðàñòâîðà S1 íå äîëæíà ïðåâûøàòü îïà- ëåñöåíöèþ ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ II. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà (2.1.2.2, ìåòîä II).
Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). 100 ìë ðàñòâîðà S1 âûïàðèâàþò äîñó- õà. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ìë ãåêñàíà Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîìûòûé ãåêñàíîì Ð. Îïòè÷å- ñêàÿ ïëîòíîñòü ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà â îáëàñ- òè îò 250 íì äî 310 íì íå äîëæíà ïðåâûøàòü 0,25. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü ðàñòâîðà S2 277 â îáëàñòè îò 250 íì äî 330 íì íå äîëæíà ïðåâû- øàòü 0,2 äëÿ ìàòåðèàëîâ, ñòàáèëèçèðîâàííûõ îëîâîì, èëè 0,4 — äëÿ äðóãèõ ìàòåðèàëîâ. Áàðèé. Íå áîëåå 2 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâî- äÿò ìåòîäîì àòîìíî-ýìèññèîííîé ñïåêòðîìåò- ðèè c èíäóêòèâíî ñâÿçàííîé ïëàçìîé (2.1.2.41). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñòâîð S3. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 0,1 ppm áàðèÿ, ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàíäàðò- íîãî ðàñòâîðà áàðèÿ èîíîâ (50 ppm Ba2+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Èçìåðÿþò èíòåíñèâíîñòü ýìèññèè ïðè äëè- íå âîëíû 455,40 íì, ïðîâîäÿ êîððåêöèþ ñïåê- òðàëüíîãî ôîíà ïðè äëèíå âîëíû 455,30 íì. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå áàðèÿ â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Ïîãëîùåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëè- íå âîëíû 455,40 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü èí- òåíñèâíîñòü ïîãëîùåíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Êàäìèé. Íå áîëåå 0,6 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåê- òðîìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä I). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Èñïîëüçóþò ðàñ- òâîð S3. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 0,03 ppm êàäìèÿ, ãîòîâÿò ðàçâåäåíèåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà êàäìèÿ èîíîâ (0,1 % Cd2+) Ð 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå êàäìèÿ â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Ïîãëîùåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëè- íå âîëíû 228,8 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü ïîãëî- ùåíèå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Ìàòåðèàëû, ñòàáèëèçèðîâàííûå îëîâîì. Íå áîëåå 0,25 % Sn. Îñíîâíîé ðàñòâîð îëîâà. 81 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 23 ðàñòâî- ðÿþò â òåòðàãèäðîôóðàíå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îëîâà. 20 ìë îñíîâ- íîãî ðàñòâîðà îëîâà äîâîäÿò ýòàíîëîì (96 %) Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ê 0,10 ìë ðàñòâîðà S2 â ïðîáèðêå ïðèáàâëÿ- þò 0,05 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð è 5 ìë ýòàíîëà (96 %) Ð, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 9 ìë âîäû Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà 5 ã/ë íàòðèÿ ñóëü- ôèòà Ð è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà äèòèçîíà Ð, ñâåæåðàçáàâëåí- íîãî â 100 ðàç ìåòèëåíõëîðèäîì Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 15 ñ è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ïàðàëëåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñ- ïîëüçóÿ 0,1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà îëîâà. Ôèîëåòîâàÿ îêðàñêà íèæíåãî ñëîÿ, ïîëó÷åí- íîãî ñ ðàñòâîðîì S2, íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâ- íåå îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Çåëåíîâàòî-ñè- íÿÿ îêðàñêà ðàñòâîðà äèòèçîíà â ïðèñóòñòâèè îëîâà ïåðåõîäèò â ðîçîâóþ. Ìàòåðèàëû íåñòàáèëèçèðîâàííûå îëî- âîì. Íå áîëåå 25 ppm Sn. Ê 5 ìë ðàñòâîðà S2 â ïðîáèðêå ïðèáàâëÿþò 0,05 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð, òùàòåëüíî ïåðåìå- øèâàþò è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 9 ìë âîäû Ð è 0,1 ìë ðàñ- òâîðà 5 ã/ë íàòðèÿ ñóëüôèòà Ð è òùàòåëüíî ïå- ðåìåøèâàþò. Åñëè ïîëó÷åííûé ðàñòâîð íå áåñ- öâåòíûé, äîáàâëÿþò ðàñòâîð íàòðèÿ ñóëüôèòà ïîðöèÿìè ïî 0,05 ìë äî îáåñöâå÷èâàíèÿ. Çàòåì äîáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà äèòèçîíà Ð, ñâåæå- ðàçáàâëåííîãî â 100 ðàç ìåòèëåíõëîðèäîì Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 15 ñ è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ïàðàëëåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ 0,05 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà îëî- âà (ñì. èñïûòàíèå âûøå). Ôèîëåòîâàÿ îêðàñêà íèæíåãî ñëîÿ, ïîëó÷åí- íàÿ ñ ðàñòâîðîì S2, äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâ- íåå îêðàøèâàíèÿ ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Öèíê.
Íå áîëåå 100 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-àá- ñîðáöèîííàÿ ñïåêòðîìåòðèÿ (2.1.2.22, ìåòîä I). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð S3 ðàçáàâëÿ- þò âîäîé Ð â 10 ðàç. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 0,50 ppm öèíêà, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì öèíêà èî- íîâ ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà (5 ìã/ìë Zn2+) Ð 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå öèíêà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Ïîãëîùåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëè- íå âîëíû 214,0 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü ïîãëî- ùåíèå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Òÿæåëûå ìåòàëëû (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áîëåå 20 ppm. 12 ìë ðàñòâîðà S3 äîëæíû âûäåðæèâàòü èñ- ïûòàíèå íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Pb2+) Ð. 278 Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Äëÿ ìàòåðèàëîâ, ñîäåðæàùèõ òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå äîáàâêè, ÷òî îáóñëàâëèâàåò íåïðîçðà÷íîñòü, ñîäåðæàíèå ñóëüôàòíîé çîëû íå äîëæíî ïðåâûøàòü 4,0 %. ÊÎËÈ×ÅÑÒÂÅÍÍÎÅ ÎÏÐÅÄÅËÅÍÈÅ Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ñæèãàíèÿ â êîëáå ñ êèñëîðîäîì (2.1.5.10), èñïîëüçóÿ 50,0 ìã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòåðèàëà. Ïðî- äóêòû ñãîðàíèÿ ðàñòâîðÿþò â 20 ìë 1 Ì ðàñòâî- ðà íàòðèÿ ãèäðîêñèäà. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 2,5 ìë àçîòíîé êèñëîòû Ð è òèòðó- þò 0,1 M ðàñòâîðîì ñåðåáðà íèòðàòîì, îïðåäå- ëÿÿ êîíå÷íóþ òî÷êó òèòðîâàíèÿ ïîòåíöèîìåò- ðè÷åñêè (2.1.2.19). Ïàðàëëåëüíî ïðîâîäÿò êîíòðîëüíîå èñïû- òàíèå. 1 ìë 0,1 Ì ðàñòâîðà ñåðåáðà íèòðàòà ñîîò- âåòñòâóþò 6,25 ìã ïîëèâèíèëõëîðèäà. 204010009-2022 2.4.1.9. Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàííîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà äëÿ óïàêîâîê ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â òâåðäîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìå äëÿ ïðèåìà âíóòðü Òðåáîâàíèÿ íàñòîÿùåé îáùåé ôàðìàêîïåé- íîé ñòàòüè ðàñïðîñòðàíÿþòñÿ íà ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàííîãî ïîëèâèíèëõëî- ðèäà äëÿ óïàêîâîê ëåêàðñòâåííûõ ïðåïàðàòîâ â òâåðäîé ëåêàðñòâåííîé ôîðìå äëÿ ïðèåìà âíóòðü. Ýòè ìàòåðèàëû èñïîëüçóþò äëÿ èçãîòîâ- ëåíèÿ ëåíò èëè äðóãèõ âèäîâ óïàêîâîê. Îíè ñî- ñòîÿò èç îäíîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà/ïîëèâèíèë- àöåòàòà èëè ñìåñè ïîëèâèíèëõëîðèäà è ïîëèâè- íèëàöåòàòà. Ñîäåðæàíèå ïîëèâèíèëõëîðèäà, ðàññ÷èòàí- íîå ïî ñîäåðæàíèþ õëîðà, íå ìåíåå 80 %. Íåïëàñòèôèöèðîâàííûé ïîëèâèíèëõëîðèä ìîæåò ñîäåðæàòü íå áîëåå 15 % ñîïîëèìåðîâ: – íà îñíîâå àêðèëîâîé è (èëè) ìåòàêðèëî- âîé êèñëîò è (èëè) èõ ýôèðîâ; – íà îñíîâå ñòèðîëà è (èëè) áóòàäèåíà. ÎÑÎÁÅÍÍÎÑÒÈ ÒÅÕÍÎËÎÃÈÈ Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàí- íîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà ïîëó÷àþò ìåòîäîì ïî- ëèìåðèçàöèè, êîòîðûé ãàðàíòèðóåò îñòàòî÷íîå ñîäåðæàíèå âèíèëõëîðèäà ìåíåå 1 ppm. Äàí- íûé ìåòîä ïîëó÷åíèÿ äîëæåí áûòü âàëèäèðîâàí äëÿ ïîäòâåðæäåíèÿ ñîîòâåòñòâèÿ ìàòåðèàëà òðåáîâàíèÿì ñëåäóþùåãî èñïûòàíèÿ. Âèíèëõëîðèä. Íå áîëåå 1 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì ïàðîôàçíîé ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè (2.1.2.27). Ðàñòâîð âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà. 10 ìêë ýôèðà Ð ââîäÿò â 20,0 ìë äèìåòèëàöåòàìèäà Ð ïðè ïîìîùè ìèêðîøïðèöà, ïîãðóæàÿ êîí÷èê èãëû â ðàñòâîðèòåëü. Íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä èñïîëüçîâàíèåì ðàñòâîð ðàçâîäÿò äèìåòèë- àöåòàìèäîì Ð â 1000 ðàç. Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. 1,000 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ïîìåùàþò âî ôëàêîí âìåñòèìîñòüþ 50 ìë è ïðèáàâëÿþò 10,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåí- íåãî ñòàíäàðòà. Ôëàêîí ãåðìåòè÷íî çàêðûâàþò ïðîáêîé, âñòðÿõèâàþò, èçáåãàÿ êîíòàêòà ìåæäó ïðîáêîé è æèäêîñòüþ, ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïåðàòóðå (60 ± 1) °Ñ è âûäåðæèâà- þò â òå÷åíèå 2 ÷. Îñíîâíîé ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà. Ãîòîâÿò â âûòÿæíîì øêàôó. 50,0 ìë äèìåòèëàöåòàìèäà Ð ïîìåùàþò âî ôëàêîí âìåñòèìîñòüþ 50 ìë, ãåðìåòè÷íî çàêðû- âàþò ïðîáêîé è âçâåøèâàþò ñ òî÷íîñòüþ äî 0,1 ìã.
Íàïîëíÿþò ïîëèýòèëåíîâûé èëè ïîëè- ïðîïèëåíîâûé øïðèö âìåñòèìîñòüþ 50 ìë ãà- çîîáðàçíûì âèíèëõëîðèäîì Ð, îñòàâëÿþò ãàç â êîíòàêòå ñî øïðèöîì â òå÷åíèå îêîëî 3 ìèí, çàòåì ãàç óäàëÿþò è ñíîâà íàïîëíÿþò øïðèö 50 ìë ãàçîîáðàçíîãî âèíèëõëîðèäà Ð. Ïðèñîåäè- íÿþò ê øïðèöó ãèïîäåðìàëüíóþ èãëó è ñíèæà- þò îáúåì ãàçà â øïðèöå îò 50 ìë äî 25 ìë. Ìåä- ëåííî ââîäÿò ïîëó÷åííûå 25 ìë âèíèëõëîðèäà âî ôëàêîí, îñòîðîæíî âñòðÿõèâàÿ è èçáåãàÿ êîí- òàêòà ìåæäó æèäêîñòüþ è èãëîé. Ôëàêîí ïî- âòîðíî âçâåøèâàþò; óâåëè÷åíèå ìàññû äîëæíî áûòü îêîëî 60 ìã (1 ìêë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ñîäåðæèò îêîëî 1,2 ìêã âèíèëõëîðèäà). Îñòàâ- ëÿþò íà 2 ÷. Îñíîâíîé ðàñòâîð õðàíÿò â õîëî- äèëüíèêå. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà. Îñ- íîâíîé ðàñòâîð âèíèëõëîðèäà — äèìåòèë- àöåòàìèä Ð (1:3 îá/îá). Ðàñòâîðû ñðàâíåíèÿ. Ïî 10,0 ìë ðàñòâîðà âíóòðåííåãî ñòàíäàðòà ïîìåùàþò â øåñòü ôëà- êîíîâ âìåñòèìîñòüþ 50 ìë. Ôëàêîíû ãåðìåòè÷- 279 íî çàêðûâàþò ïðîáêàìè.  ïÿòü ôëàêîíîâ ââî- äÿò ñ ïîìîùüþ ìèêðîøïðèöà 1 ìêë, 2 ìêë, 3 ìêë, 5 ìêë è 10 ìêë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà âè- íèëõëîðèäà, ñîîòâåòñòâåííî. Ïîëó÷åííûå òà- êèì îáðàçîì øåñòü ðàñòâîðîâ ñîäåðæàò, ñîîò- âåòñòâåííî, 0 ìêã, 0,3 ìêã, 0,6 ìêã, 0,9 ìêã, 1,5 ìêã è 3 ìêã âèíèëõëîðèäà. Ôëàêîíû âñòðÿ- õèâàþò, èçáåãàÿ êîíòàêòà ìåæäó ïðîáêîé è æèä- êîñòüþ, ïîìåùàþò â âîäÿíóþ áàíþ ïðè òåìïå- ðàòóðå 60 ± 1 °Ñ è âûäåðæèâàþò â òå÷åíèå 2 ÷. Óñëîâèÿ õðîìàòîãðàôèðîâàíèÿ: – êîëîíêà èç íåðæàâåþùåé ñòàëè äëèíîé 3 ì è âíóòðåííèì äèàìåòðîì 3 ìì, çàïîëíåííàÿ äèàòîìèòîì ñèëàíèçèðîâàííûì äëÿ ãàçîâîé õðîìàòîãðàôèè Ð, èìïðåãíèðîâàííàÿ 5 % (ì/ì) äèìåòèëñòåàðèëàìèäà Ð è 5 % (ì/ì) ìàêðîãîëà 400 Ð; – ãàç-íîñèòåëü: àçîò äëÿ õðîìàòîãðàôèè Ð; – ñêîðîñòü ãàçà-íîñèòåëÿ: 30 ìë/ìèí; – òåìïåðàòóðà: – êîëîíêà: 45 °Ñ; – áëîê äëÿ ââîäà ïðîá: 100 î Ñ; – äåòåêòîð: 150 °Ñ; – äåòåêòîð: ïëàìåííî-èîíèçàöèîííûé; – îáúåì ââîäèìîé ïðîáû: 1 ìë ãàçîâîé ôàçû êàæäîãî ôëàêîíà. Ðàññ÷èòûâàþò ñîäåðæàíèå âèíèëõëîðèäà. Äîáàâêè  çàâèñèìîñòè îò íàçíà÷åíèÿ ïîëèìåðû ìî- ãóò ñîäåðæàòü äîáàâêè äëÿ óëó÷øåíèÿ èõ îáðà- áîòêè èëè õèìè÷åñêèõ, ôèçè÷åñêèõ è ìåõàíè÷å- ñêèõ ñâîéñòâ. Ýòè äîáàâêè âûáèðàþòñÿ èç ñëå- äóþùåãî ïåðå÷íÿ, â êîòîðîì äëÿ êàæäîãî âåùåñòâà óêàçàíî ìàêñèìàëüíî äîïóñòèìîå ñî- äåðæàíèå: – ýïîêñèäèðîâàííîå ñîåâîå ìàñëî ñ ñîäåð- æàíèåì êèñëîðîäà â ýïîêñèäíîé ãðóïïå îò 6 % äî 8 % è éîäíûì ÷èñëîì íå áîëåå 6 äëÿ ìàòå- ðèàëîâ ñòàáèëèçèðîâàííûõ îëîâîì: íå áîëåå 2 %; – ýïîêñèäèðîâàííîå ñîåâîå ìàñëî ñ ñîäåð- æàíèåì êèñëîðîäà â ýïîêñèäíîé ãðóïïå îò 6 % äî 8 % è éîäíûì ÷èñëîì íå áîëåå 6 äëÿ ìàòå- ðèàëîâ íåñòàáèëèçèðîâàííûõ îëîâîì: íå áîëåå 3 %; – êàëüöèåâûå, ìàãíèåâûå èëè öèíêîâûå ñîëè àëèôàòè÷åñêèõ æèðíûõ êèñëîò ñîäåðæà- ùèå áîëåå ñåìè àòîìîâ óãëåðîäà èëè ñìåñè ýòèõ âåùåñòâ: íå áîëåå 1,5 %; – âîñê: íå áîëåå 4 %; – ïàðàôèí æèäêèé (âàçåëèíîâîå ìàñëî): íå áîëåå 1,5 %; – ãèäðîãåíèçèðîâàííûå ìàñëà èëè ýôèðû àëèôàòè÷åñêèõ æèðíûõ êèñëîò: íå áîëåå 2 %; – ñóììàðíîå ñîäåðæàíèå òðåõ ïðèâåäåííûõ âûøå ñìàçûâàþùèõ äîáàâîê: íå áîëåå 4 %; – ýôèðû ìàêðîãîëà: íå áîëåå 1,5 %; – ñîðáèò: íå áîëåå 1,5 %; –2,4-äèíîíèëôåíèëôîñôèò èëè äè(4-íîíèë- ôåíèë)ôîñôèò èëè òðèñ(íîíèëôåíèë)ôîñôèò: íå áîëåå 1 %; – êàëüöèÿ êàðáîíàò: íå áîëåå 1 %; – êðåìíèÿ äèîêñèä: íå áîëåå 1 %.
Ìàòåðèàëû íà îñíîâå íåïëàñòèôèöèðîâàí- íîãî ïîëèâèíèëõëîðèäà ìîãóò ñîäåðæàòü ñòàáè- ëèçàòîðû îäíîé èç ñëåäóþùèõ ãðóïï (ãäå èçîîê- òèëîì ÿâëÿåòñÿ, íàïðèìåð, 2-ýòèëãåêñèë): – îëîâî â âèäå äè(èçîîêòèë) 2,2¢-[(äèîêòèë- ñòàííèëåí)áèñ(òèî)]äèàöåòàòà, ñîäåðæàùèé ïðèáëèçèòåëüíî 27 % òðè(èçîîêòèë) 2,2¢,2²-[ìî- íîîêòèëñòàííèëèäèí)òðèñ(òèî)]òðèàöåòàòà: íå áîëåå 0,25 %; – îëîâî â âèäå òðè(èçîîêòèë) 2,2¢,2²-[ìîíî- îêòèëñòàííèëèäèí)òðèñ(òèî)]òðèàöåòàòà: íå áî- ëåå 0,25%; – îëîâî â âèäå ñìåñè, ñîäåðæàùåé íå áîëåå 76 % äè(èçîîêòèë) 2,2¢-[(äèìåòèë-ñòàííèëåí) áèñ(òèî)]äèàöåòàòà è íå áîëåå 85 % òðè(èçîîê- òèë) 2,2¢,2²-[(ìîíîìåòèëñòàííèëèäèí)òðèñ(òèî)] òðèàöåòàòà: íå áîëåå 0,25 %; – 1-ôåíèëåéêîçàí-1,3-äèîíà (áåíçîèëñòåà- ðîèëìåòàíà): íå áîëåå 1 %. Äîïóñêàåòñÿ äîáàâëåíèå êðàñèòåëåé ïðè óñ- ëîâèè ïîäòâåðæäåíèÿ èõ áåçîïàñíîñòè. Ïðè äî- áàâëåíèè òèòàíà äèîêñèäà ìàòåðèàë ìîæåò áûòü íåïðîçðà÷íûì. Ïîñòàâùèê ìàòåðèàëà äîëæåí ãàðàíòèðî- âàòü, ÷òî êà÷åñòâåííûé è êîëè÷åñòâåííûé ñî- ñòàâû êàæäîé ïðîèçâîäñòâåííîé ñåðèè ñîîòâåò- ñòâóþò òèïîâîìó îáðàçöó (2.4.2.3). ÑÂÎÉÑÒÂÀ Îïèñàíèå. Ïîðîøîê, îäíîðîäíûå øàðèêè, ãðàíóëû, ïëàñòèíêè ðàçëè÷íîé òîëùèíû èëè îáðàçöû, îòîáðàííûå èç ãîòîâûõ îáúåêòîâ. Ðàñòâîðèìîñòü. Ïðàêòè÷åñêè íåðàñòâîðè- ìû â âîäå è áåçâîäíîì ýòàíîëå, ðàñòâîðèìû â òåòðàãèäðîôóðàíå, ìàëî ðàñòâîðèìû â ìåòè- ëåíõëîðèäå. 280 Ïðè ñæèãàíèè ïëàìÿ îêðàøèâàåòñÿ â îðàí- æåâî-æåëòûé öâåò ñ çåëåíîé êàéìîé ñ âûäåëå- íèåì ãóñòîãî ÷åðíîãî äûìà. ÈÄÅÍÒÈÔÈÊÀÖÈß Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò ìåòîäîì àáñîðáöè- îííîé ñïåêòðîôîòîìåòðèè â èíôðàêðàñíîé îá- ëàñòè (2.1.2.23). Îñòàòîê À, ïîëó÷åííûé ïðè ïðèãîòîâëåíèè ðàñòâîðà S2 â ðàçäåëå Èñïûòàíèÿ, ðàñòâîðÿþò â 5 ìë òåòðàãèäðîôóðàíà Ð. Íåñêîëüêî êàïåëü ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ïîìåùàþò íà äèñê íà- òðèÿ õëîðèäà è âûïàðèâàþò ðàñòâîðèòåëü äîñó- õà ïðè òåìïåðàòóðå îò 100 °Ñ äî 105 °Ñ. Íà èíôðàêðàñíîì ñïåêòðå èñïûòóåìîãî îá- ðàçöà äîëæíû îáíàðóæèâàòüñÿ ìàêñèìóìû ïî- ãëîùåíèÿ ïðè âñåõ âîëíîâûõ ÷èñëàõ ïðè 2910 ñì–1, 1425 ñì–1, 1330 ñì–1, 1252 ñì–1, 958 ñì–1 è 690 ñì–1 (äîïóñòèìîå îòêëîíå- íèå ± 5 ñì–1). Ïîëó÷åííûé ñïåêòð äîëæåí òàêæå ñîîòâåò- ñòâîâàòü ñïåêòðó òèïîâîãî îáðàçöà. ÈÑÏÛÒÀÍÈß Ïðè íåîáõîäèìîñòè, îáðàçöû èñïûòóåìîãî ìàòåðèàëà ðàçðåçàþò íà ÷àñòè ñ ðàçìåðîì ñòîðîí íå áîëåå 1 ñì. Ðàñòâîð S1. 25 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòå- ðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà, ïðèáàâëÿþò 500 ìë âîäû Ð è çàêðûâàþò ãîðëûøêî êîëáû ëàáîðàòîðíûì ñòàêàíîì èç áî- ðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà. Íàãðåâàþò â àâòîêëàâå ïðè òåìïåðàòóðå (121 ± 2) °Ñ â òå÷åíèå 20 ìèí, ïîñëå ÷åãî îõëàæäàþò, ñëèâàþò íàäîñàäî÷íóþ æèäêîñòü è äîâîäÿò âîäîé Ð äî îáúåìà 500 ìë. Ðàñòâîð S2. 5,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìà- òåðèàëà ðàñòâîðÿþò â 80 ìë òåòðàãèäðîôóðàíà Ð è äîâîäÿò îáúåì ðàñòâîðà òåì æå ðàñòâîðèòå- ëåì äî 100 ìë. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò (ðàñòâîð ìîæåò îñòàòüñÿ îïàëåñöèðóþùèì). 20 ìë ïîëó÷åííîãî ðàñòâîðà ðàçâîäÿò 70 ìë ýòàíîëà (96 %) Ð, äîáàâëÿÿ åãî ïî êàïëÿì ïðè ëåãêîì âñòðÿõèâàíèè. Îõëàæäàþò íà ëåäÿíîé áàíå â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì ôèëüòðóþò èëè öåí- òðèôóãèðóþò (îñòàòîê À). Îñòàòîê À ïðîìûâà- þò ýòàíîëîì (96 %) Ð, äîáàâëÿþò ïðîìûâíîé ýòàíîë ê ôèëüòðàòó èëè íàäîñàäî÷íîé æèäêîñòè è äîâîäÿò ýòàíîëîì (96 %) Ð äî 100 ìë. Ðàñòâîð S3. 5 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà ìàòå- ðèàëà ïîìåùàþò â êîëáó èç áîðîñèëèêàòíîãî ñòåêëà ñ ïðèòåðòîé ïðîáêîé, ïðèáàâëÿþò 100 ìë 0,1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è êèïÿòÿò ñ îá- ðàòíûì õîëîäèëüíèêîì â òå÷åíèå 1 ÷. Çàòåì îõ- ëàæäàþò è âûäåðæèâàþò äî îñàæäåíèÿ òâåðäîé ôàçû. Ïðîçðà÷íîñòü ðàñòâîðà S1 (2.1.2.1). Îïà- ëåñöåíöèÿ ðàñòâîðà S1 íå äîëæíà ïðåâûøàòü îïàëåñöåíöèþ ñóñïåíçèè ñðàâíåíèÿ II. Öâåòíîñòü ðàñòâîðà S1 (2.1.2.2, ìåòîä II). Ðàñòâîð S1 äîëæåí áûòü áåñöâåòíûì.
Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). 100 ìë ðàñòâîðà S1 âûïàðèâàþò äîñó- õà. Ñóõîé îñòàòîê ðàñòâîðÿþò â 5 ìë ãåêñàíà Ð. Ïðè íåîáõîäèìîñòè ôèëüòðóþò ÷åðåç ôèëüòð, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîìûòûé ãåêñàíîì Ð. Ïîãëî- ùåíèå ïîëó÷åííîãî ôèëüòðàòà â îáëàñòè îò 250 íì äî 310 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,3. Ïîãëîùåíèå / Îïòè÷åñêàÿ ïëîòíîñòü (2.1.2.24). Ïîãëîùåíèå ðàñòâîðà S2 äëÿ îáðàçöà ìàòåðèàëà, êîòîðûé íå ñîäåðæèò 1-ôåíèëýéêî- çàí-1,3-äèîí, â îáëàñòè îò 250 íì äî 330 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü 1,0. Äëÿ îáðàçöà ìàòåðèàëà, ñîäåðæàùåãî 1-ôåíèëýéêîçàí-1,3-äèîí, ïîãëî- ùåíèå ðàñòâîðà S2, ðàçáàâëåííîãî â 10 ðàç ýòà- íîëîì (96 %) Ð, â îáëàñòè îò 250 íì äî 330 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü 0,4. Ìàòåðèàëû ñòàáèëèçèðîâàííûå îëîâîì. Íå áîëåå 0,25 % Sn. Îñíîâíîé ðàñòâîð îëîâà. 81 ìã ÑÎ ÔÅÀÝÑ äîáàâêè ê ïîëèìåðíûì ìàòåðèàëàì 23 ðàñòâî- ðÿþò â òåòðàãèäðîôóðàíå Ð è äîâîäÿò òåì æå ðàñòâîðèòåëåì äî 100,0 ìë. Ñòàíäàðòíûé ðàñòâîð îëîâà. 20 ìë îñíîâ- íîãî ðàñòâîðà îëîâà äîâîäÿò ýòàíîëîì (96 %) Ð äî îáúåìà 100,0 ìë. Ê 0,10 ìë ðàñòâîðà S2 â ïðîáèðêå ïðèáàâëÿ- þò 0,05 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû, 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð è 5 ìë ýòàíîëà (96 %) Ð, òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 9 ìë âîäû Ð è 0,1 ìë ðàñòâîðà 5 ã/ë íàòðèÿ ñóëü- ôèòà Ð è òùàòåëüíî ïåðåìåøèâàþò, äîáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà äèòèçîíà Ð, ñâåæåðàçáàâëåí- íîãî â 100 ðàç ìåòèëåíõëîðèäîì Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 15 ñ è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ïàðàëëåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñ- ïîëüçóÿ 0,1 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà îëîâà. Ôèîëåòîâàÿ îêðàñêà íèæíåãî ñëîÿ, ïîëó÷åííàÿ ñ ðàñòâîðîì S2, íå äîëæíà áûòü èíòåíñèâíåå îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Çåëåíîâàòî-ñèíÿÿ 281 îêðàñêà ðàñòâîðà äèòèçîíà â ïðèñóòñòâèè îëîâà ïåðåõîäèò â ðîçîâóþ. Ìàòåðèàëû íåñòàáèëèçèðîâàííûå îëî- âîì. Íå áîëåå 25 ppm Sn. Ê 5 ìë ðàñòâîðà S2 â ïðîáèðêå äîáàâëÿþò 0,05 ìë 1 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòû è 0,5 ìë ðàñòâîðà êàëèÿ éîäèäà Ð. Òùàòåëüíî ïåðåìå- øèâàþò è îñòàâëÿþò íà 5 ìèí. Ê ïîëó÷åííîìó ðàñòâîðó äîáàâëÿþò 9 ìë âîäû Ð è 0,1 ìë ðàñ- òâîðà 5 ã/ë íàòðèÿ ñóëüôèòà Ð è òùàòåëüíî ïå- ðåìåøèâàþò. Åñëè ïîëó÷åííûé ðàñòâîð íå áåñ- öâåòíûé, äîáàâëÿþò ðàñòâîð íàòðèÿ ñóëüôèòà ïîðöèÿìè ïî 0,05 ìë äî îáåñöâå÷èâàíèÿ. Çàòåì äîáàâëÿþò 1,5 ìë ðàñòâîðà äèòèçîíà Ð, ñâåæå- ðàçáàâëåííîãî â 100 ðàç ìåòèëåíõëîðèäîì Ð, âñòðÿõèâàþò â òå÷åíèå 15 ñ è îñòàâëÿþò íà 2 ìèí. Ïàðàëëåëüíî ãîòîâÿò ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ, èñïîëüçóÿ 0,05 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà îëîâà (ñì. èñïûòàíèå âûøå). Ôèîëåòîâàÿ îêðàñêà íèæíåãî ñëîÿ, ïîëó÷åí- íàÿ ñ ðàñòâîðîì S2, äîëæíà áûòü íå èíòåíñèâ- íåå îêðàñêè ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Öèíê. Íå áîëåå 100 ppm. Îïðåäåëåíèå ïðî- âîäÿò ìåòîäîì àòîìíî-àáñîðáöèîííîé ñïåêòðî- ôîòîìåòðèè (2.1.2.22, ìåòîä I). Èñïûòóåìûé ðàñòâîð. Ðàñòâîð S3 ðàçáàâëÿ- þò âîäîé Ð â 10 ðàç. Ðàñòâîð ñðàâíåíèÿ. Ðàñòâîð, ñîäåðæàùèé 0,50 ppm öèíêà, ãîòîâÿò ðàçáàâëåíèåì ñòàí- äàðòíîãî ðàñòâîðà öèíêà èîíîâ (5 ìã/ìë Zn2+) Ð 0,01 Ì õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòîé. Ïðîâåðÿþò îòñóòñòâèå öèíêà â èñïîëüçóå- ìîé õëîðîâîäîðîäíîé êèñëîòå. Ïîãëîùåíèå èñïûòóåìîãî ðàñòâîðà ïðè äëè- íå âîëíû 214,0 íì íå äîëæíî ïðåâûøàòü ïîãëî- ùåíèå ðàñòâîðà ñðàâíåíèÿ. Òÿæåëûå ìåòàëëû (2.1.4.8, ìåòîä À). Íå áîëåå 20 ppm. 12 ìë ðàñòâîðà S3 äîëæíû âûäåðæèâàòü èñ- ïûòàíèÿ íà òÿæåëûå ìåòàëëû. Ðàñòâîð ñðàâíå- íèÿ ãîòîâÿò, èñïîëüçóÿ 10 ìë ñòàíäàðòíîãî ðàñòâîðà ñâèíöà èîíîâ (1 ppm Pb2+) Ð. Ñóëüôàòíàÿ çîëà (2.1.4.14). Íå áîëåå 1,0 %. Îïðåäåëåíèå ïðîâîäÿò èç 1,0 ã èñïûòóåìîãî îáðàçöà. Äëÿ ìàòåðèàëîâ, ñîäåðæàùèõ òèòàíà äèîêñèä â êà÷åñòâå äîáàâêè, ÷òî ïðèäàåò íåïðî- çðà÷íîñòü, ñîäåðæàíèå ñóëüôàòíîé çîëû íå äîëæíî ïðåâûøàòü 4,0 %.